CN105929048A - 一种光催化空气净化材料性能的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化空气净化材料性能的测试方法,包括制备光催化空气净化材料样片,将制备好的样片置于密闭反应室;光源照射样片进行样品预处理;采用分压法向反应室内通入固定浓度的目标污染物并进行样品暗吸附;进行光催化降解反应,通过气相色谱‑质谱联用仪检测目标污染物、降解中间产物及降解最终产物二氧化碳浓度的变化。本发明测试方法快速高效、测试结果准确可靠、测试稳定性高,可以同时表征光催化空气净化材料的吸附性能和光催化性能,而且能够从目标污染物浓度变化和降解产物浓度变化两个方面表征材料的光催化性能,有助于客观准确的表征光催化空气净化材料的性能,从而推进光催化空气净化材料的广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于材料性能的测试技术领域,尤其是一种光催化空气净化材料降解气相污染物性能的测试方法。
背景技术
光催化材料,特别是半导体光催化材料如二氧化钛,可将光能转化为化学能,在空气净化、污水处理、抗菌除臭、防雾以及自清洁等领域有巨大的应用前景。随着光催化技术逐渐走向市场化,光催化空气净化材料及制品陆续面世,相关反应测试方法缺失的矛盾逐渐显露出来,有关监管部门及行业无法对此类材料的性能进行准确的分析和判定而难以准确的评价材料的优劣。根据现有的相关光催化空气净化材料性能测试方法,普遍存在着测试周期较长、测试方法普遍适用性差、光催化动态反应检测难度大以及无法准确检测光催化降解产物浓度变化等问题,难以快速准确评价光催化材料的性能。
本课题组针对上述问题,已创新性地提出了一个测试稳定性高、系统密闭性优异的气相光催化反应装置,该装置可以准确模拟气压、氧含量、温度、湿度以及气流等各种环境条件及其综合作用对材料光催化性能的影响,用以准确测试在不同环境条件下材料的光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于解决上述光催化空气净化材料性能难以快速准确评价的问题,提出了一种快速高效、测试结果准确可靠、测试稳定性高的测试方法。
本发明在上述气相光催化反应装置的基础上,创新性地提出了一种光催化空气净化材料性能的测试方法,该测试方法普遍适用性高,可用于不同形状基材负载光催化材料性能的检测;可以同时表征光催化空气净化材料的物理吸附性能和光催化降解性能,能够从目标污染物浓度变化和降解产物浓度变化两个方面评价客观全面,测试结果准确可靠;测试周期短,快速高效;测试稳定性高,能够准确比较不同光催化空气净化材料间的性能差异。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
一种光催化空气净化材料性能的测试方法,该测试方法包括以下步骤:
1)将N-TiO2分散液负载到固定尺寸的基材表面,制备光催化空气净化材料样片;
2)将制备好的光催化空气净化材料样片置于反应室底部并紧固密闭反应室;
3)打开反应室石英玻璃窗口上方光源照射样片进行样品预处理;
4)预处理完成后用真空泵将反应室内抽成真空,采用分压法向反应室内通入固定浓度的目标污染物并进行样品暗吸附;
5)打开光源进行光催化降解反应,通过气相色谱-质谱联用仪检测目标污染物、降解中间产物及降解最终产物二氧化碳浓度的变化。
进一步,所述的光催化空气净化材料样片的制备可选用玻璃、陶瓷、不锈钢、人造板、铝塑板或水泥板等平面基材,以及多孔陶瓷等立体基材,制备方法可选用喷涂法、滴涂法、滚涂法或浸涂法等方法,可准确控制光催化空气净化材料的负载量。
进一步,所述的样品预处理是在密闭的反应室内进行的,可以用氧气进行吹扫置换,加快样品预处理速度;样品预处理完成后,不与外界气体接触,避免样品的二次吸附。
进一步,所述的样品预处理过程是在紫外灯光源的照射下进行的,所述紫外灯光源位于反应室石英玻璃窗口上方,波长范围为185nm~365nm,预处理时间为6~24h。
进一步,所述的目标污染物浓度是通过分压法进行控制的,反应室通过真空泵抽成真空后,通过调节充入目标污染物与高纯空气、高纯氧气或高纯氮气的比例,可以准确控制充入目标污染物的浓度,所述的目标污染物包括甲醛、乙醛、苯、甲苯、苯系物等不同有机污染物,控制目标污染物浓度的范围为0.1~50ppm。
进一步,所述的暗吸附是在充入目标污染物后开始的,在所述暗吸附过程中使用气相色谱仪检测目标污染物浓度变化,当目标污染物浓度不再变化时,暗吸附过程即完成。
进一步,所述的光催化反应分为静态光催化反应和动态光催化反应:关闭系统中的循环泵时,可进行静态光催化反应;打开系统中的循环泵时,可进行动态光催化反应,并可以通过改变循环泵的泵速调节循环气路中的气体流量在0.1~5L/min范围内。
进一步,所述的反应室、循环泵和气相色谱-质谱联用仪之间通过四通球阀连接:进行光催化反应时将气相色谱仪隔离到循环气路之外,采样检测目标污染物浓度及降解产物浓度时则转动四通球阀将气相色谱仪置于循环气路内。
本发明的有益效果在于:采用本发明光催化空气净化材料的测试方法,适用范围广、测试周期短、测试稳定性高、测试结果准确可靠,可以同时表征光催化空气净化材料的物理吸附性能和光催化降解性能,为光催化空气净化材料在不同应用环境下的光催化性能提供了一种快速有效的测试方法,有助于推进光催化材料的实际应用进程。
附图说明
图1为本发明光催化空气净化材料性能的测试方法所用气相光催化反应装置示意图。
图2为本发明光催化空气净化材料性能的测试方法气体流路示意图。
图3为实施例1中目标污染物苯和降解产物二氧化碳浓度变化图。
图4为实施例4中反应室二氧化碳背底浓度稳定性示意图。
图5为实施例5中不同实验之间充入目标污染物苯的稳定性示意图。
具体实施方式
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例结合图1所示,本发明光催化空气净化材料性能的测试方法所用气相光催化反应装置包括气源1,与气源1相连的气体加湿装置2、气体缓冲室3、反应室5和气体对比室6,气体循环泵7分别连通气体缓冲室3、反应室5和气体对比室6,光源系统4设在反应室5上方。
图2所示给出了本发明光催化空气净化材料性能的测试方法气体流路示意图,反应室、循环泵和气相色谱-质谱联用仪之间通过四通球阀连接:进行光催化反应时将气相色谱仪隔离到循环气路之外,采样检测目标污染物浓度及降解产物浓度时则转动四通球阀将气相色谱仪置于循环气路内。
本发明一种光催化空气净化材料性能的测试方法,包括以下步骤:
1)通过选用喷涂法、滴涂法、滚涂法或浸涂法制备光催化空气净化材料样片,样片选用包括玻璃、陶瓷、不锈钢、人造板、铝塑板或水泥板的平面基材,或选用多孔陶瓷立体材料,准确控制光催化空气净化材料的负载量;
2)将制备好的光催化空气净化材料样片置于反应室底部并紧固密闭反应室;
3)打开反应室石英玻璃窗口上方光源照射样片进行样品预处理;在密闭的反应室内采用氧气进行吹扫置换,预处理过程是在紫外灯光源的照射下进行的,所述紫外灯光源的波长范围为185nm~365nm,预处理时间为6~24h;样品预处理完成后,不与外界气体接触,避免样品的二次吸附;
4)预处理完成后用真空泵将反应室内抽成真空,采用分压法向反应室内通入目标污染物甲醛、乙醛、苯、甲苯、苯系物等,通过调节充入目标污染物与控制不同气氛条件的高纯空气、高纯氧气或高纯氮气的比例,控制目标污染物浓度在0.1~50ppm。然后进行样品暗吸附,在充入目标污染物后使用气相色谱仪检测目标污染物浓度变化,当目标污染物浓度不再变化时,暗吸附过程即完成;
5)打开光源进行光催化降解反应,光催化降解反应包括静态光催化反应和动态光催化反应;打开系统中的循环泵时,进行动态光催化反应,循环泵在反应循环气路中的气体流量在0.1~5L/min;关闭系统中的循环泵时,进行静态光催化反应。通过气相色谱-质谱联用仪检测目标污染物、降解中间产物及降解最终产物二氧化碳浓度的变化。
下面通过具体实施例对本发明方法做进一步详细说明。
实施例1:
N-TiO2粉体光催化降解苯的性能表征。
用高压喷枪将N-TiO2分散液喷涂在5cm×5cm毛玻璃样片表面,用吹风机干燥后称重,固定样品负载量为30mg。将制备好的样片放入反应室5底部中间位置,拧紧密闭反应室盖后,打开气源1中的氧气瓶阀门以及反应室前后的两通球阀,将反应室内空气置换为氧气后关闭前后阀门,打开光源系统4中185nm紫外灯照射测试样片6h进行预处理,然后用真空泵将反应室5内抽真空至-0.10MPa,打开气源1充入50ppm浓度的苯气体至0MPa,控制反应室内目标污染物苯的浓度为50ppm,关闭球阀进行样品暗吸附,并每隔30min用气相色谱检测苯的浓度变化,待苯的浓度变化趋于稳定后,打开光源系统4中的led光源进行光催化降解反应,每隔30min采样检测反应室内污染物苯及降解产物二氧化碳的浓度变化。检测结果见图3所示。
实施例2:
N-TiO2喷剂光催化降解甲苯的性能表征,实施例结合图1所示。
用高压喷枪将N-TiO2喷剂喷涂在5cm×5cm陶瓷片表面,用吹风机干燥后称重,固定样品负载量为10mg。将制备好的样片放入反应室4底部中间位置,拧紧密闭反应室盖后,打开气源1中的氧气瓶阀门以及反应室前后的两通球阀,将反应室内空气置换为氧气后关闭前后阀门,打开光源系统中254nm紫外灯照射测试样片12h进行预处理,然后用真空泵将反应室内抽真空至-0.10MPa,打开气源1充入浓度30ppm的甲苯气体至-0.05MPa,充入高纯空气至0MPa,控制反应室内目标污染物甲苯浓度为15ppm,关闭球阀进行样品暗吸附,并每隔30min用气相色谱检测甲苯的浓度变化,待甲苯的浓度变化趋于稳定后,打开光源系统中的氙灯紫外光源进行光催化降解反应,并每隔30min采样检测反应室内目标污染物甲苯及降解产物二氧化碳的浓度变化。
实施例3:
N-TiO2喷剂光催化降解乙醛的性能表征,实施例结合图1所示。
采用浸涂法将N-TiO2喷剂负载在5cm×5cm铝塑板表面,用吹风机干燥后称重,固定样品负载量为20mg。将制备好的样片放入反应室4底部中间位置,拧紧密闭反应室盖后,打开气源1中的氧气瓶阀门以及反应室前后的两通球阀,将反应室内空气置换为氧气后关闭前后阀门,打开光源系统中365nm紫外灯照射测试样片24h进行预处理,然后用真空泵将反应室内抽真空至-0.10MPa,打开气源1充入浓度1ppm的乙醛气体至-0.09MPa,充入高纯氮气至0MPa,控制反应室内目标污染物乙醛浓度为0.1ppm,关闭球阀进行样品暗吸附,并每隔30min用气相色谱检测乙醛的浓度变化,待乙醛的浓度变化趋于稳定后,打开光源系统中的氙灯紫外光源进行光催化降解反应,并每隔30min采样检测反应室内目标污染物乙醛及降解产物二氧化碳的浓度变化。
实施例4:
二氧化碳背底浓度稳定性,实施例结合图1所示。
按照光催化空气净化材料的测试步骤对测试样品预处理完成后,通过气源1中的氧气重复置换反应室内气体,降低反应舱内二氧化碳背底浓度,以利于在光催化降解反应过程中准确检测降解产物二氧化碳的浓度变化。反应室二氧化碳背底浓度稳定性见图4所示,从图4中可以看出,连续用氧气吹扫置换反应室内气体4次后,CO2浓度由初始的535.403ppm下降了两个数量级降低到0.51ppm,而且密闭反应室后随着时间的延长CO2浓度只有缓慢的增长,因此本测试方法可以准确反应光催化反应产物CO2浓度的变化。
实施例5:
目标污染物初始浓度稳定性,实施例结合图1所示。
本发明光催化空气净化材料的测试方法采用分压法向反应舱内充入目标污染物,可准确控制目标污染物的初始浓度。先用与反应室相连的真空泵将反应室内抽真空至-0.10MPa,然后打开气源1中的目标污染物苯气体钢瓶充入苯气体至反应室上方压力表示数为-0.02MPa,然后打开气源1中的氧气钢瓶充入氧气至0MPa,打开循环泵7将反应室内气体混合均匀后,通过气相色谱仪检测苯的浓度。目标污染物初始浓度稳定性见图5所示,由图5可以看出,本发明测试方法采用分压法可以准确控制目标污染物的浓度,由苯的气体分压计算得浓度应为30.8ppm,不同实验之间苯的浓度都十分接近理论计算值。
以上所述仅是本发明的几种实施方式,故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及方法所做的等效变化或修饰,均包括于本专利申请范围内。
Claims (9)
1.一种光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述测试方法包括以下步骤:
1)制备光催化空气净化材料样片,准确控制光催化空气净化材料的负载量;
2)将制备好的光催化空气净化材料样片置于反应室底部并紧固密闭反应室;
3)打开反应室石英玻璃窗口上方光源照射样片进行样品预处理;
4)预处理完成后用真空泵将反应室内抽成真空,采用分压法向反应室内通入固定浓度的目标污染物并进行样品暗吸附;
5)打开光源进行光催化降解反应,通过气相色谱-质谱联用仪检测目标污染物、降解中间产物及降解最终产物二氧化碳浓度的变化。
2.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述光催化空气净化材料样片的制备选用包括玻璃、陶瓷、不锈钢、人造板、铝塑板或水泥板的平面基材,或选用多孔陶瓷立体材料。
3.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,通过选用喷涂法、滴涂法、滚涂法或浸涂法来准确控制光催化空气净化材料的负载量。
4.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述样品预处理是在密闭的反应室内进行的,采用氧气进行吹扫置换,样品预处理完成后,不与外界气体接触,避免样品的二次吸附。
5.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述测试样品的预处理过程是在紫外灯光源的照射下进行的,所述紫外灯光源的波长范围为185nm~365nm,预处理时间为6~24h。
6.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述目标污染物是甲醛、乙醛、苯、甲苯与控制不同气氛条件的高纯空气、高纯氧气或高纯氮气的混合气体。
7.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述充入目标污染物的浓度是通过分压法进行控制的,通过调节充入目标污染物与高纯空气、高纯氧气或高纯氮气的比例,以准确控制充入目标污染物的浓度,控制目标污染物的浓度范围为0.1~50ppm。
8.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述暗吸附过程是在充入目标污染物后,使用气相色谱仪检测目标污染物浓度变化,当目标污染物浓度不再变化时,暗吸附过程即完成。
9.根据权利要求1所述的光催化空气净化材料性能的测试方法,其特征在于,所述光催化降解反应包括静态光催化反应和动态光催化反应;打开系统中的循环泵时,进行动态光催化反应,循环泵在反应循环气路中的气体流量在0.1~5L/min;关闭系统中的循环泵时,进行静态光催化反应。
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