CN105928769B - 一种钼的高效金相机械抛光方法 - Google Patents

一种钼的高效金相机械抛光方法 Download PDF

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Abstract

一种钼的高效金相机械抛光方法，包括按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理的步骤、制备抛光液的步骤以及利用抛光液进行抛光的步骤。本发明利用悬浮液作为抛光液，特殊的抛光作用是氧化性、光亮性、微弱酸性和弱腐蚀性的结合，铬酸酐和研磨颗粒的共同作用，使得该悬浮液抛光剂对钼这种金属具有很好的抛光效果，制备出优于电解抛光的光亮无划痕的表面，满足金相观察的需求。

Description

一种钼的高效金相机械抛光方法
技术领域
本发明涉及金属材料金相制样技术领域，具体涉及一种钼的高效金相机械抛光方法。
背景技术
钼是一种难熔金属，熔点为2610℃。钼合金高温强度高，具有优异的高温蠕变性能，使用温度范围在1100~1650℃，远高于高温合金，是重要的航天用高温结构材料。钼合金已应用于固体燃料火箭发动机的重要部件，而且在空间深空探测的发展中，钼合金的应用将具有更为广阔的空间。
在钼的开发和应用中，金相检测中的孔隙率检测和晶粒度检测是必不可少的项目，而金相检测项目的首要任务就是制备出光亮无明显划痕的金相试样。大多数金属材料的金相制备技术已很完善，一般都是先采用砂纸磨光试样，接着使用金刚石抛光液抛光试样，最后得到光亮无划痕的金相试样。但是钼在采用金刚石抛光液抛光试样时，花费比钢铁试样多一倍的时间，而且还得不到与钢铁试样一样的光亮无划痕表面，直接影响了钼的孔隙率检测。附图图1为金刚石抛光液对钼进行10min抛光后的效果图，图1中，钼的抛光表面有明显划痕，而且试样面不光亮。
现有技术也有采用电解抛光，电解抛光原理研究的尚不完善，一般采用薄膜假说来解释，试样在未电解抛光前是凸凹不平的，凸出部分顶峰的薄膜要比凹陷部分薄得多，薄膜具有很高的电阻率，膜越薄电阻越小，电流密度越大，磨面上各处电流密度相差很大，凸出顶峰部分电流密度最大，金属被迅速溶入电解液中，顶峰渐趋平坦，最后形成光滑平整的表面，但电解抛光在多相合金中，当有一相不易在阳极溶解时，将会影响电解抛光的质量；而且，电解抛光会使制品表面的气孔、坑洞的尖角边缘钝化，扩大这些缺陷的面积；还有采用化学抛光，化学抛光的表面质量低于电解抛光，溶液的调整和再生也比较困难，往往抛光过程中会析出氧化氮等有害气体。
发明内容
本发明为了克服现有钼制品常规抛光方法存在抛光效率不高、质量不高的缺陷，提供一种钼的高效金相机械抛光方法，能够制备出光亮无划痕的表面，满足金相观察的需求。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案为：一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤：
步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为1~2min；
步骤二、按照研磨颗粒：CrO3：水=10~15g：8~15g：800~1000mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌1~2min后，加入研磨颗粒，分散，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4~5min。
进一步地，步骤二中的研磨颗粒的制备方法为：按照1mL：100~110g的比例，依次取Fe(NO3)3·9H2O溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.0~9.0，加入质量占纳米铁粉质量0.3~0.8%的聚乙二醇，抽滤后使用水洗涤过滤物，然后在70~85℃下烘干10~24h，将过滤物在500~700℃下煅烧0.5~1.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒。经过该制备方法，制得一种具有自修复功能的研磨颗粒，该研磨颗粒具有Fe/Fe2O3核壳结构，Fe2O3层包覆在Fe纳米颗粒表面，当研磨颗粒在长时间研磨过程中出现裂纹、孔洞等缺陷时，在高温状态下，内部的铁与氧进一步反应，生成新的Fe2O3层，并与基体中的Fe2O3进行结合，填充裂纹等缺陷，使研磨颗粒自始至终保持球形状态，避免造成钼试样表面产生划痕，与抛光液相结合使用，最终得到无划痕的光亮表面。
进一步地，步骤二中的分散条件为：在18000~20000rpm条件下分散5~10min。
进一步地，步骤三中进行抛光的工艺参数为：抛光机的抛光盘的转速为300~600r/min。
本发明的有益效果为：铬酸酐CrO3溶于水后形成铬酸，研磨颗粒不溶于水，与水混合后形成悬浮液。该悬浮液作为抛光液时，铬酸本身并不腐蚀钼金属，该抛光液在机械力的作用下起到了特殊的抛光作用，特殊的抛光作用是氧化性、光亮性、微弱酸性和弱腐蚀性的结合。铬酸酐和研磨颗粒的共同作用，使得该悬浮液抛光剂对钼这种金属具有很好的抛光效果，制备出优于电解抛光的光亮无划痕的镜态表面，满足金相观察的需求。
附图说明
图1为背景技术中，金刚石抛光液对钼进行10min抛光后的效果图；
图2为实施例1抛光后的效果图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征以及达成的目的便于理解，进一步阐述本发明，但本发明所要求保护的范围并不局限于具体实施方式中所描述的范围。
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤：步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为1~2min；
步骤二、按照研磨颗粒：CrO3：水=10~15g：8~15g：800~1000mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌1~2min后，加入研磨颗粒，分散，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4~5min。
实施例1
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤：步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为1min；
步骤二、按照1mL：110g的比例，依次取Fe(NO3)3·9H2O溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.0，加入质量占纳米铁粉质量0.8%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量为4000，抽滤后使用水洗涤过滤物，然后在80℃下烘干22h，将过滤物在700℃下煅烧1h，然后经过造粒，制得研磨颗粒；按照研磨颗粒：CrO3：水=15g： 15g：1000mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌2min后，加入研磨颗粒，在18000rpm条件下分散10min，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，抛光机的抛光盘的转速为330r/min，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光5min。
实施例2
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤：步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为2 min；
步骤二、按照1mL：100g的比例，依次取Fe(NO3)3·9H2O溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=9.0，加入质量占纳米铁粉质量0.3%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量为4000，抽滤后才有水洗涤过滤物，然后在70℃下烘干24h，将过滤物在500℃下煅烧1.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒；按照研磨颗粒：CrO3：水=10g：8.0g：950mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌5min后，加入研磨颗粒，在20000rpm条件下分散5min，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4min，抛光盘的转速为600r/min。
实施例3
一种钼的高效金相机械抛光方法，包括以下步骤：步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为1.5min；
步骤二、按照1mL：102g的比例，依次取Fe(NO3)3·9H2O溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.5，加入质量占纳米铁粉质量0.6%的聚乙二醇，聚乙二醇分子量为4000，抽滤后才有水洗涤过滤物，然后在85℃下烘干10h，将过滤物在650℃下煅烧0.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒；按照研磨颗粒：CrO3：水=13g：12g：800mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌2min后，加入研磨颗粒，在19500rpm条件下分散7min，制得抛光液，备用；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，抛光机的抛光盘的转速为300r/min，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4.5min。
对比例1
按照Fe2O3：CrO3：水=15g：15g：1000mL的比例配置抛光液，其中，Fe2O3的粒度为6微米以下；其余抛光方法及参数同实施例1。
对比例2
按照Fe2O3：水=15g：1000mL的比例配置抛光液，其中，Fe2O3的粒度为6微米以下，在抛光前，在抛光布上涂上抛光膏；其余抛光方法及参数同实施例1。
本发明在较短的抛光时间内即能制得满足金相要求的抛光面，在抛光时，可手持钼试件压在旋转的抛光盘上，由研磨颗粒和铬酸酐组成的抛光液在钼试件与抛光盘之间流动，改变钼试件表面材料的化学键，最终实现镜态的表面。
铬酸酐CrO3溶于水后形成H2Cr2O7和H2CrO4形式的铬酸，其中，按照金相制样标准制备钼试样，金相制样标准为现有技术中本领域公知的技术。对实施例1~3、对比例1~2的抛光后的钼试样进行观察，在金相显微镜下观察抛光态下钼表面形貌，实施例1的钼的抛光态形貌见图2所示。实施例1~3抛光后的钼试样表面均光亮无划痕，达到抛光态的要求，具有快速、简便、有效的特点。对比例1抛光后的钼试样，光亮度同实施例1，存在少许划痕，究其原因，为研磨颗粒在研磨应力作用下，可能使其表面产生裂纹或原有的裂纹扩展，致使形状不规则的研磨颗粒造成钼试样表面产生划痕；对比例2抛光后的钼试样，光亮度不如实施例1，且存在较多划痕。

Claims (3)

1.一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照金相制样标准制备钼试样，依次使用粒度为80目、280目、400目、600目的水砂纸对钼试样表面进行打磨处理，每个水砂纸的打磨时间均为1~2min；
步骤二、按照研磨颗粒：CrO3：水=10~15g：8~15g：800~1000mL的比例，依次取研磨颗粒、CrO3和水，并将CrO3溶于水中，搅拌1~2min后，加入研磨颗粒，分散，制得抛光液，备用；其中，研磨颗粒的制备方法为：按照1mL：100~110g的比例，依次取Fe(NO3)3·9H2O溶液和纳米铁粉进行混合成悬浮液后，加入氨水调节悬浮液的pH=8.0~9.0，加入质量占纳米铁粉质量0.3~0.8%的聚乙二醇，抽滤后使用去离子水洗涤过滤物，然后在70~85℃下烘干10~24h，将过滤物在500~700℃下煅烧0.5~1.5h，然后经过造粒，制得研磨颗粒；
步骤三、手持步骤一处理后的钼试样，利用水作为润滑剂，使用绒布作为抛光布，利用步骤二制备的抛光液在抛光机的抛光盘上进行抛光4~5min。
2.根据权利要求1所述的一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于：步骤二中的分散条件为：在18000~20000rpm条件下分散5~10min。
3.根据权利要求1所述的一种钼的高效金相机械抛光方法，其特征在于：抛光机的抛光盘的转速为300~600r/min。
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