CN103025418A - 多晶超硬材料 - Google Patents
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Abstract
一种多晶超硬材料，其包括具有至少62%和至多92%的平均超硬颗粒连续性的超硬颗粒的烧结体。本发明也公开了制备这种多晶超硬材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及多晶超硬材料、具体但不唯一地涉及多晶金刚石（PCD）材料、包含所述材料的元件及其制备所述材料的方法。
背景技术
用于机器和其他工具的刀具插入件可包括一层粘结至烧结碳化物基材上的多晶金刚石（PCD）或多晶立方氮化硼（PCBN）。PCD和PCBN是超硬材料的实例，也被称为超级磨料，其具有实质上比烧结碳化钨更高的硬度值。
含有PCD的组件可广泛用于各种工具中进行切削、机加工、钻削或破裂硬质或研磨性材料如岩石、金属、陶瓷、复合材料和含木材料。PCD包括大量基本上共生的金刚石颗粒以形成骨架体，其限定金刚石颗粒之间的间隙。PCD材料包括至少约80%体积的金刚石，并且可通过在烧结助剂，也称为金刚石催化剂材料存在的情况下，使金刚石颗粒聚集体经受高于约5Gpa的超高压力和至少约摄氏1200度的温度而制备。金刚石催化剂材料可理解为，在金刚石比石墨更加热力学稳定的压力和温度条件下，能促进金刚石颗粒直接共生的材料。一些金刚石催化剂材料可促进在环境压力下，特别是在升高的温度下金刚石向石墨的转化。金刚石催化剂材料的实例为钴、铁、镍和包括任意这些的特定合金。PCD可以形成在烧结钴的碳化钨基材上，该基材可提供用于PCD的钴催化剂材料源。PCD材料中的间隙可以至少部分用催化剂材料进行填充。含有作为填充剂材料的特定金刚石催化剂材料的PCD的缺点可能是在升高的温度下其耐磨性下降。
包括PCBN的组件主要用于加工金属。PCBN材料包括立方氮化硼（cBN）颗粒的烧结体。PCBN材料的cBN含量可为至少约40%体积。当PCBN中的cBN含量为至少约70%体积时，可能存在cBN颗粒之间基本上直接接触。当坯块中cBN含量为大约40%体积至大约60%体积的范围内时，则cBN颗粒之间直接接触的程度被限制。PCBN可通过使大量的cBN颗粒与粉状基质相一起经受cBN比六方相氮化硼hBN更加热力学稳定的温度和压力而制备。PCBN比PCD的耐磨性小得多，这可能限制其使用范围。
美国专利号7,516,804公开了包含多晶金刚石体的超耐磨元件，所述多晶金刚石体包括超分散的金刚石颗粒结构，该金刚石颗粒结构以大于多晶金刚石体的0重量百分数并小于约75重量百分数的量存在。
公开号为WO2009/147629的PCT专利公开了制备具有提高的金刚石连续性和密度的PCD的方法。
存在对具有提高的耐磨性的多晶超硬材料及其制备方法的需要。
发明内容
从第一个方面来看，本发明提供了制备多晶超硬材料的方法，该方法包括提供含有超硬颗粒和所述超硬颗粒之间间隙的前驱体，并将添加剂颗粒引入到所述间隙中以形成预烧结体；并且使预烧结体经受超硬材料为热力学稳定的温度和压力，对其进行烧结并形成多晶超硬材料。
在一个实施方案中，该方法包括迫使、驱动或吸引添加剂颗粒进入间隙中以形成预烧结体；并使预烧结体经受超硬材料为热力学稳定的温度和压力，对其进行烧结并形成多晶超硬材料。
在一个实施方案中，所述方法包括通过施加电场，迫使添加剂颗粒进入到间隙中。在一个实施方案中，所述方法包括通过电泳法，迫使添加剂颗粒进入到间隙中。
在一个实施方案中，所述前驱体含有金刚石颗粒，且所述方法包括在金刚石催化剂材料存在下使预烧结体经受金刚石比石墨更加热稳定的压力和温度。在一个实施方案中，压力为至少约5.5Gpa，且温度为至少约摄氏1,250度。
在一个实施方案中，前驱体含有cBN颗粒且所述方法包括使预烧结体经受cBN比六方相氮化硼（hBN）更加热稳定的压力和温度。在一个实施方案中，压力为至少约2Gpa而温度为至少约摄氏900度。
在一个实施方案中，所述方法包括对添加剂颗粒进行处理从而为其提供电荷。
在一些实施方案中，添加剂颗粒包括金刚石、石墨、cBN、hBN、金属或陶瓷材料。金属添加剂颗粒的非限定性实例包括用于金刚石的金属催化剂材料的颗粒如钴。陶瓷添加剂颗粒的非限定性实例包括氧化物如氧化锆的颗粒；碳化物如碳化硅、碳化钨或碳化钒的颗粒；或氮化物如氮化硼或氮化钛的颗粒。在一个实施方案中，添加剂颗粒包含适合于抑制金刚石颗粒生长的材料，也称为晶粒细化剂材料。
在一个实施方案中，前驱体含有金刚石颗粒且添加剂颗粒含有用于金刚石的催化剂材料或金刚石催化剂材料的前驱体材料。
在一个实施方案中，前驱体含有cBN颗粒且添加剂颗粒含有PCBN粘结剂的前驱体材料。
在一个实施方案中，所述方法包括迫使至少两组添加剂颗粒进入间隙中，每组具有基本上与其他组不同的组成、尺寸分布或结构。在一个实施方案中，至少两组添加剂颗粒的每一组以至少两个连续的步骤被迫使进入到前驱体中，而在一个实施方案中，至少两组添加剂颗粒的每一组以相同的步骤或同时被迫使进入到前驱体中。
在一个实施方案中，其中前驱体含有金刚石颗粒，第一组添加剂颗粒含有金刚石催化剂材料如钴，而第二组添加剂颗粒含有陶瓷材料，或者具有热膨胀系数（CTE）小于金刚石催化剂材料的CTE或比金刚石催化剂材料的CTE更接近金刚石CTE的材料。
在一个实施方案中，前驱体包含粘结剂材料如有机粘结剂材料，其可以将超硬颗粒固定在一起。在一个实施方案中，超硬颗粒之间的至少一些间隙含有粘结剂材料。在一个实施方案中，至少一些间隙为至少部分多孔。
在一个实施方案中，前驱体含有金刚石颗粒，所述金刚石颗粒的至少一些为彼此相互粘合以形成骨架体。在一个实施方案中，前驱体含有PCD材料。在一个实施方案中，前驱体含有用于制备PCD材料的生坯。
在一个实施方案中，所述方法包括通过提供含有PCD材料的PCD体来制备金刚石体，所述PCD材料具有至少部分填充有金刚石催化剂材料的间隙，并处理PCD体以从至少一些间隙中移除至少一些催化剂材料。
在一些实施方案中，前驱体含有具有至多约500微米、至多约100微米、至多约50微米或至多约40微米的平均当量圆直径（ECD）的超硬颗粒。在一些实施方案中，前驱体含有具有至少约1微米、至少约10微米或至少约20微米的平均ECD的超硬颗粒。在一个实施方案中，超硬颗粒具有多峰尺寸分布。
在一些实施方案中，添加剂颗粒的平均ECD为至少约20纳米、至少约50纳米或至少约100纳米。在一些实施方案中，添加剂颗粒的平均ECD为至多约2微米、至多约1微米、至多约500纳米或甚至至多约100纳米。
在一些实施方案中，间隙的平均ECD是添加剂颗粒的平均ECD的至少约5倍、至少约10倍或甚至至少约20倍。
在一些实施方案中，在前驱体的至少一个区域中的超硬颗粒含量为至少约前驱体的50%体积或至少约前驱体的60%体积。在一些实施方案中，在前驱体的至少一定区域中的超硬颗粒含量为至多约前驱体的85%体积或至多约前驱体的90%体积。
在一些实施方案中，所述方法包括通过EPD、注浆成型法或其他本领域已知的方法如压滤、离心浇注、凝胶灌制或EPD来制备前驱体。在一些实施方案中，所述方法包括通过包括热压烧结、冷压烧结或预烧结的方法来制备前驱体。
在一个实施方案中，添加剂颗粒分散和稳定于极性介质中，而在另一个实施方案中，添加剂颗粒分散和稳定于无水介质中。
一些实施方案可形成具有增大的超硬颗粒体积含量的多晶超硬材料，其可以导致材料的抗耐磨性提高。
从另一个方面来看，本发明提供了含有大量超硬颗粒的多晶超硬材料，所述超硬颗粒具有至少约62%或者至少约64%的平均超硬颗粒连续性。在一些实施方案中，超硬颗粒连续性为至多约92%、至多约85%或甚至至多约80%。
在一些实施方案中，多晶超硬材料为PCD且超硬颗粒含有金刚石。
在一个实施方案中，多晶超硬材料为PCBN且超硬颗粒含有cBN。
在一些实施方案中，多晶超硬材料具有至少约0.05微米、至少约0.1微米、至少约0.2微米或至少约0.5微米的间隙平均自由程。在一些实施方案中，多晶超硬材料具有至多约1.5微米、至多约1.3微米或至多约1.0微米的间隙平均自由程。在一些实施方案中，平均自由程的标准偏差为至多约1微米或至多约1.5微米，且在一些实施方案中，平均自由程的标准偏差为至少约0.05微米或至少约0.2微米。
在一些实施方案中，多晶超硬材料含有超硬颗粒，所述超硬颗粒具有至多约50微米或至多约40微米的平均当量圆直径。在一个实施方案中，多晶超硬材料含有相互粘结的超硬颗粒，所述超硬颗粒具有至少约1微米或至少约10微米的平均当量圆直径。
在一些实施方案中，多晶超硬材料的超硬颗粒的含量为多晶超硬材料体积的至少约70%、至少约80%、至少约88%、至少约90%、至少约92%或甚至至少约96%。在一个实施方案中，多晶超硬材料的超硬颗粒的含量为至多约多晶超硬材料体积的98%。
在一些实施方案中，多晶超硬材料为PCD材料，其含有金刚石催化剂材料，催化剂材料的含量为至多约PCD材料的10%体积、至多约8%体积，或甚至至多约4%体积。在一个实施方案中，PCD材料含有至少一个基本上没有金刚石催化剂材料的区域。
一些实施方案可具有该多晶超硬材料具有改善的耐磨性的优势。多晶超硬材料为PCD的实施方案可具有该优势，即PCD材料在升高的温度下(如在使用时可能遇到的)具有改善的耐磨性。
从另一个方面来看，本发明提供了超硬耐磨元件，其含有上述多晶超硬材料的实施方案。
在一个实施方案中，所述超硬耐磨元件含有多个区域，每个区域含有多晶超硬材料，该多晶超硬材料具有至少一个不同的结构特性，其非限定性实例可包括超硬颗粒连续性、平均超硬颗粒尺寸、超硬颗粒含量和金刚石催化剂的含量。在一些实施方案中，至少一些区域采取薄层的形式。在一个实施方案中，至少一个区域是缺少或基本上没有金刚石金属催化剂材料。
在一个实施方案中，所述超硬耐磨元件含有一种结构，该结构包括结合至含有烧结碳化物材料的基材的多晶超硬材料。
在一些实施方案中，所述超硬耐磨元件用于含有金属的工件的机加工、钻削或切削。
一些实施方案可具有该优势，即超硬耐磨元件在机加工或研磨应用中具有延长的工作寿命。
附图说明
现在将参考所附附图对非限定性实施方案进行描述，其中：
图1示出了多晶超硬材料的实施方案的微结构示意图。
图2示出了用于钻入金属中的钻头的实施方案的透视示意图。
图3A示出了电解槽装置的侧视示意图。
图3B示出了前驱体的实施方案的微结构示意图。
图3C示出了预烧结金刚石体的实施方案的微结构示意图。
在所有附图中相同的参考标记用于表示相同的特征。
具体实施方式
如本文所用，多晶超硬材料为具有至少约28GPa的维式硬度并含有如金刚石或立方体氮化硼（cBN）的大量超硬材料。超硬材料的具体实例为多晶金刚石（PCD）和多晶立方体氮化硼（PCBN）。
如本文所用，多晶金刚石（PCD）材料为含有大量基本上共生的金刚石颗粒并形成限定金刚石颗粒之间间隙的骨架结构的材料，所述材料含有至少约为金刚石的80%体积。
如本文所用，多晶立方体氮化硼（PCBN）材料为含有大量在耐磨基质内连接在一起的立方体氮化硼（cBN）颗粒的材料，cBN的含量为至少约PCBN的40%体积。
如本文所用，超硬研磨元件为含有超硬材料的元件并用于研磨用途如破裂、钻入、切削或加工含有坚硬或研磨材料的工件或主体。
如本文所用，电泳法是在施加的静电场影响下，分散的带电添加剂颗粒相对于该颗粒所悬浮于其中的流体的移动。
如本文所用，颗粒的当量圆直径（ECD）为具有与通过颗粒的橫截面相同面积的圆的直径。通过穿过主体的橫截面或主体表面的成像分析，可以对单独的、未粘结的颗粒或在主体内粘结在一起的颗粒进行ECD尺寸分布和多个颗粒平均尺寸的测量。
如本文所用，大量颗粒的多峰尺寸分布包括多于一个峰，或可以被分解为多于一个尺寸分布的叠加，每个尺寸分布具有一个单独的峰，每个峰对应于各自的“模式”。典型地，通常通过多于一个的提供多个颗粒的来源，每个来源包括具有基本上不同平均尺寸的颗粒，并将来自所述来源的颗粒混合在一起而制备多峰多晶主体。
如本文所用，生坯是计划被烧结或者其已经被部分烧结，但其还未被完全烧结以形成最终产品的物件。其可能一般是自支撑的且可能具有计划完成的物件的一般形式。
如本文所用，颗粒连续性κ是颗粒与颗粒的接触或粘合，或者接触与粘合两者组合的测量，并且根据下面的公式计算，该公式使用从多晶超硬材料的抛光截面的成像分析获得的数据：
κ=100*[2*(δ-β)]/[(2*(δ-β))+δ]，其中δ为超硬颗粒的周长，而β为粘结剂的周长。
超硬颗粒的周长是与其他超硬颗粒接触的超硬颗粒表面的分数。对于给定的体积，其被测量为颗粒与颗粒接触的总面积除以超硬颗粒的总表面面积。粘合剂周长是不与其他超硬颗粒接触的超硬颗粒表面的分数。实际上，连续性的测量通过抛光截面表面的成像分析完成，并且将通过位于所分析部分内的所有颗粒与颗粒界面的所有点的线的组合长度进行合计以确定超硬颗粒的周长，并且类似地用于粘合剂的周长。
参考图1，多晶超硬材料10的实施方案包含超硬颗粒12，所述超硬颗粒12具有约64%的平均超硬颗粒连续性。超硬颗粒12之间的间隙14由超硬颗粒12限定。在一个实施方案中，超硬颗粒为金刚石颗粒，其相互结合以形成骨架体。
参考图2，采取用于加工金属的钻头20（未示出）形式的超硬元件的实施方案包括超硬结构22的实施方案，所述超硬结构22包括多晶超硬材料的实施方案，如参考图1所描述的，多晶超硬结构22被结合至烧结碳化钨基材24。
参考图3A、图3B和图3C，制备多晶超硬材料的示例实施方案的方法的实施方案包括提供前驱体40，其含有超硬颗粒42和超硬颗粒42之间的间隙44，并通过施加的电场的方式迫使纳米尺寸的超硬添加剂颗粒50进入前驱体40的间隙44中，以形成预烧结体。前驱体40附着至电解槽30的阳极32，使前驱体40的主要表面朝向阴极34。本领域技术人员可以理解，可以使用电解槽的阳极和阴极的非常不同的配置。例如，其可以排列为一个水平地位于另一个之上，或者其可以是圆柱形同轴的。前驱体40和阴极34的至少一部分被浸入稳定的水性悬浮液36中，所述水性悬浮液36含有具有约50nm平均尺寸的添加剂颗粒50。使用磁搅拌器38以保持添加剂颗粒处于悬浮中。在一个实施方案中，可以施加大约200V的DC电势达约5分钟，以在阳极32和阴极34之间产生电场，从而吸引添加剂颗粒50从悬浮液36进入到前驱体40内的间隙中。本领域技术人员可以理解，处理条件如悬浮液的酸性、分散剂的类型和数量以及添加剂颗粒表面的化学性质可以优化。所得到的具有微结构60的预烧结体包括超硬颗粒62和间隙64，至少其一些含有添加剂颗粒50，所述预烧结体然后从槽30移除，干燥然后烧结。
在前驱体包括金刚石颗粒的实施方案中，预烧结体可以通过在金刚石催化剂材料存在的情况下，使其经受约摄氏1,350度的温度和约5.5Gpa的压力而被烧结，以形成PCD材料的实施方案。
可以将离子渗透膜放置在电解槽中的阳极和阴极之间。这样可以具有该优势，即容许离子通过阳极和前驱体之间的该膜，同时使前驱体与气体屏蔽，所述气体可以在阳极表面逐步形成，其可能中断电泳沉积的过程并降低添加剂颗粒电泳沉积进入前驱体间隙中的电泳沉积效率。
通常金刚石颗粒具有负电荷并会趋向于朝着正电化电极-阳极迁移。当悬浮在含水或有机介质中时，金刚石颗粒通常具有负表面电荷，这可能致使其能够被迫使在电场中移动。在一些实施方案中，不必为悬浮液中的金刚石添加剂颗粒提供额外电荷。任何使溶液中可能有过量H+质子的溶液都会导致金刚石获得正电荷，例如在稀释（15%）的盐酸中预冲洗金刚石，接着用去离子水冲洗以移除所有微量的氯离子，或者通过使金刚石处于丙酮和碘溶液中（依据US6,258,237）。
在一些实施方案中，超声、电磁搅拌器或者其他合适的添加剂颗粒悬浮液的搅拌处理可以辅助确保添加剂颗粒均匀的悬浮和沉积。在添加剂颗粒为纳米尺寸的金刚石颗粒的实施方案中，仅仅搅拌就足够了。
添加剂颗粒在烧结多晶超硬材料中可能是明显存在的，或者在烧结步骤期间其可能已基本上溶解了，这取决于烧结条件，尤其是烧结时间。在多晶超硬材料为PCD的实施方案中，在金刚石催化剂材料存在的情况下烧结时间越长，一般纳米颗粒在PCD材料中越不可能明显存在。
在前驱体包括金刚石颗粒的实施方案中，使用含有用于金刚石或其他非金刚石材料或两者的催化剂材料的添加剂颗粒，可能导致金刚石颗粒间的相互粘结得以改善由此金刚石的连续性以及烧结PCD强度的得以改善。尽管不希望被任何具体假定所限制，这可能导致至少部分的原因为所述方法基本上避免了在相邻的金刚石颗粒之间在其互相接触的点处插入添加剂颗粒，如在引入添加剂颗粒的其他方法，比如通过混合的情况下可能会产生的。这样，在烧结期间相邻金刚石颗粒的直接相互结合的就会增加。
公开号为2004/053767的美国专利申请公开了从非晶型SiO2中制备的多孔生坯通过SiO2颗粒在生坯的孔隙中进行电泳沉积的方式被进一步致密化的过程。专利号为6,699,808的美国专利公开了非晶型SiO2颗粒在分散介质中的均匀分散，其中分散质具有至少为非晶型SiO2颗粒80%重量的固体含量，并且非晶型SiO2颗粒具有双峰型颗粒尺寸分布。
金刚石颗粒的电泳法也是已知的（通过使用电泳法预处理和热灯丝化学蒸汽沉积进行金刚石肖特基(Schottky)发射体阵列的制备，金刚石和相关材料(Diamond and Related Materials)；第16卷，第4-7期，2007年4月-7月，1398-1402页，金刚石期刊(Proceedings ofDiamond)2006，第17届有关金刚石、金刚石状材料、碳的欧洲会议(the 17th European Conference on Diamond,Diamond-Like Materials,Carbon)）。专利号为6,258,237的美国专利公开了在基材表面上沉积金刚石颗粒的方法，所述方法包括的步骤为（a）用正电荷为金刚石颗粒充电，以获得带正电荷的金刚石颗粒；和（b）在基材表面上电泳沉积带正电荷的金刚石颗粒，用于获得在基材表面上新的金刚石颗粒涂层。
可以使用将添加剂颗粒引入到前驱体间隙中的替代方法。替代方法的非限制性实例可包括压滤、凝胶灌制、注浆成型或离心浇注。
使用PCD元件的抛光截面或表面的SEM图像通过图像分析软件来测量连续性。具体地，可以使用具有商标名analySIS Pro，来源于软件成像系统有限公司(Soft Imaging
GmbH)（奥林巴斯软件成像方案有限公司，Olympus Soft Imaging Solutions GmbH的商标名）的软件。该软件具有“分离颗粒”过滤器，如果有待分离的结构为紧密的结构，则该过滤器根据操作手册只提供满意的结果。因此，在应用该过滤器前填满任何孔隙是重要的。例如，可以使用“Morph.Close”指令或从“Fillhole”模块可获得帮助。除了该过滤器之外，“分离器(Separator)”为另一个可得到的强有力的用于颗粒分离的过滤器。根据操作手册，该分离器也可以用于彩色图像和灰度-值图像。
用于图像分析的图像应通过使用背反射电子信号取得的扫描电子显微照片（SEM）获得。光学显微照片一般不具有充足的聚焦深度和给出基本上不同的对比度。足够的对比度对于连续性的测量是重要的，因为可以根据灰度的对比度来识别颗粒间的边界。
一些实施方案可以显示改进的耐磨性。尽管希望不被任何具体假设所限制，但这可能是超硬材料的含量增加和超硬颗粒中接触或共生增加的结果。
实施例
参考下面的实施例对实施方案进行更详细的说明，所述实施例并非旨在限制本发明。
实施例1
通过注浆成型法制备胶带，该胶带含有约0.5wt%具有约30微米平均尺寸的金刚石颗粒和醇基有机粘结剂。然后通过在空气中将其加热至约摄氏150-220度，将粘结剂从胶带中部分移除，产生具有约62%的理论密度和约3微米平均孔隙尺寸的多孔胶带。在生胶带中残余的粘结剂确保其可以充分地结合在一起。然后将具有约17mm直径的前驱体的圆盘从多孔胶带中切下。
前驱体圆盘与稳定的含水悬浮液一起被引入到电解槽中，该含水悬浮液含有2.5%体积的具有约50nm平均尺寸的金刚石纳米颗粒。金刚石纳米颗粒悬浮在约97.5ml的含有0.5%羟化四甲铵作为支撑电解液的去离子水中。槽被设置使得在使用时前驱体圆盘可起到阳极的作用，而涂覆Pt的Ti元件可起到阴极的作用，同时前驱体圆盘平的表面朝向阴极。施加5分钟约200V的DC电势从而将金刚石纳米颗粒从悬浮液吸引到前驱体圆盘的孔隙中以形成预烧结圆盘。然后从槽中移除预烧结圆盘并在约摄氏100度下在烤箱中干燥过夜。对干燥后的预烧结圆盘的分析表明其密度约为理论密度的70%。
通过将预烧结圆盘放置在钴-烧结碳化钨的圆柱形基材上并如本领域所熟知的将这些组装在用于在超高压力炉中进行处理的包封体(capsule)中来制备预烧结组件。然后使预烧结组件经受约15分钟约5.5Gpa的压力和约摄氏1,350度的处理，从而产生连接至所述基材的烧结的多晶金刚石（PCD）层。如所熟知的，金刚石颗粒的烧结通过从基材中取得的熔融的钴被催化，导致在PCD中约7.7%体积的钴含量。PCD的图像分析表明，金刚石颗粒的相互结合的骨架体的连续性约为66.2%。显微镜分析进一步表明，纳米颗粒基本上不存在于最终烧结的PCD中。根据一个假设，纳米颗粒已溶解并重新析出为在结合的金刚石颗粒之间相互结合的“颈部”处的金刚石材料，由此改进了烧结PCD材料的强度。
为了比较，通过在加入粘合剂前将其与具有约30微米平均尺寸的更粗糙金刚石颗粒混合而将金刚石纳米颗粒包括在前驱体圆盘内以制备PCD对照样品。金刚石纳米颗粒与更粗糙金刚石颗粒的重量比为约1比20。使纳米颗粒与更粗糙颗粒的混合物在醇基液体介质中经受高剪切混合，以确保良好的混合，然后进行干燥。从胶带上切下前驱体圆盘，发现其密度为理论密度的59%。如上所述组装圆盘并在超高压力炉中进行处理。分析表明烧结PCD中的钴含量为约8.4%体积且金刚石连续性约为62.1%。
实施例2
如实施例1所述制备另一个预烧结组件并在与实施例1中相同的压力和温度下进行处理，除了在超高压力和温度下的处理周期仅为2分钟之外。当这样生产的PCD被分析时，金刚石纳米-颗粒是明显的，表明其没有如实施例1中那样全部溶解。
实施例3
从实施例1的多孔胶带中切下的另一个前驱体的圆盘如实施例1那样被引入电解沉积槽，除了2.5%体积的氧化锆（ZrO2）纳米颗粒悬浮在稳定的含水悬浮液中，而不使用金刚石纳米颗粒之外。氧化锆纳米颗粒的平均尺寸同样为约50nm。在电泳过程和前驱体圆盘的干燥以形成预烧结体圆盘之后，将预烧结圆盘和基材组装在用于超高压力炉的包封体中并在约5.5Gpa的压力和约摄氏1,350度的温度下烧结。烧结的PCD具有63.1%的金刚石连续性和7.2%的钴含量。
Claims (20)
1.一种制备多晶超硬材料的方法，其包括提供含有超硬颗粒和所述超硬颗粒之间间隙的前驱体，并将添加剂颗粒引入所述间隙中以形成预烧结体；并使所述预烧结体经受一定温度和压力，在所述温度和压力下超硬材料是热力学稳定的，对所述预烧结体进行烧结并形成多晶超硬材料。
2.如权利要求1所述的方法，所述方法包括迫使、驱动或吸引添加剂颗粒到间隙中以形成预烧结体；并使所述预烧结体经受一定温度和压力，在所述温度和压力下超硬材料是热力学稳定的，对所述预烧结体进行烧结并形成多晶超硬材料。
3.如权利要求1或2所述的方法，所述方法包括通过施加电场迫使添加剂颗粒进入所述间隙中。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述前驱体包括金刚石颗粒，且所述方法包括在金刚石催化剂材料存在的情况下使所述预烧结体经受一定压力和温度，在所述压力和温度下金刚石比石墨更加热稳定。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述添加剂颗粒包括金刚石、石墨、cBN、hBN、金属或陶瓷材料。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述添加剂颗粒包括金刚石催化剂材料或用于金刚石催化剂材料的前驱体材料。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述前驱体含有超硬颗粒，所述超硬颗粒具有至多500微米、至少10微米的平均当量圆直径（ECD）。
8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中在所述前驱体中的所述间隙含有孔，所述孔具有至少约为所述添加剂颗粒平均ECD的5倍的平均ECD。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述添加剂颗粒的平均ECD为至少20纳米和至多1微米。
10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述间隙的平均ECD至少为所述添加剂颗粒平均ECD的5倍。
11.一种多晶超硬材料，其包括超硬颗粒的烧结体，所述超硬颗粒具有至少62%和至多92%的平均超硬颗粒连续性。
12.如权利要求11所述的多晶超硬材料，其具有至少0.05微米和至多1.5微米的间隙平均自由程，且所述平均自由程的标准偏差为至多1微米。
13.如权利要求11或12所述的多晶超硬材料，其包括相互粘合的超硬颗粒，所述超硬颗粒具有至多约50微米的平均当量圆直径。
14.如权利要求11至13中任一项所述的多晶超硬材料，所述多晶超硬材料中所述超硬颗粒的含量为所述多晶超硬材料体积的至少70%和至多98%。
15.如权利要求11至14中任一项所述的多晶超硬材料，其中所述多晶超硬材料为PCD，且所述超硬颗粒包括金刚石。
16.如权利要求11至15中任一项所述的多晶超硬材料，其中所述多晶超硬材料为包括至多10%体积金刚石催化剂材料的PCD。
17.如权利要求11至14中任一项所述的多晶超硬材料，其中所述多晶超硬材料为PCBN，且所述超硬颗粒含有cBN。
18.一种超硬耐磨元件，其包括如权利要求11至17中任一项所述的多晶超硬材料。
19.如权利要求18所述的超硬耐磨元件，其包括多个区域，每个区域包括具有至少一个不同结构特性的多晶超硬材料；至少一个所述区域包括所述多晶超硬材料。
20.如权利要求18或19所述的超硬耐磨元件，其中所述超硬耐磨元件用于机加工、钻削或切削包括金属的工件。
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