CN109071362B - 具有填隙金刚石晶粒的多晶金刚石压坯及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本文描述了具有填隙金刚石的多晶金刚石压坯和利用急冷循环形成具有填隙金刚石的多晶金刚石压坯的方法。在一个实施方式中,多晶金刚石压坯包含基材和结合到所述基材的多晶金刚石主体。所述多晶金刚石主体包含:以金刚石晶粒互联网状形式彼此连接的多个相互结合的金刚石晶粒,和在所述相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋;以及位于所述填隙袋内的多个填隙金刚石晶粒。所述多个填隙金刚石晶粒中的每一个连接到金刚石晶粒的互联网状形式的单个金刚石晶粒或其它填隙金刚石晶粒。

Description

具有填隙金刚石晶粒的多晶金刚石压坯及其制造方法
相关申请的交叉引用
无。
背景技术
多晶金刚石(“PCD”)压坯被用于多种机械应用中,例如在材料去除操作中用作承载表面,以及用于拉丝操作中。PCD压坯经常用于石油工业中,用于在井下钻探中除去材料。PCD压坯被形成为切割元件,大量的所述切割元件被固定到钻头上,例如牙轮钻头和固定切割元件钻头。
PCD切割元件通常包括超级磨料金刚石主体,被称为结合到基材的多晶金刚石主体。多晶金刚石主体可以在高压高温(PHPT)工艺中形成,其中将金刚石晶粒保持在金刚石颗粒互相结合的压力和温度下。
如通常所知,在催化剂材料存在下将金刚石颗粒引入HPHT工艺,当经HPHT工艺的条件处理时,所述催化剂材料促进金刚石间结合的形成。催化剂材料可以以各种方式引入到金刚石颗粒,例如催化剂材料可以嵌入基材中,所述基材为例如含钴的烧结碳化钨基材。催化剂材料可以从基材渗透到金刚石颗粒。在HPHT工艺之后,金刚石颗粒可以互相烧结并结合到基材上。
尽管催化剂材料在HPHT工艺期间促进金刚石间结合的形成,但是在HPHP工艺完成之后,存在于烧结金刚石主体中的催化剂材料也可降低多晶金刚石主体在高温下的稳定性。一些金刚石晶粒可在高温下反向转化为碳的更软的非金刚石同素异形体(例如石墨或无定形碳)。此外,金刚石与催化剂之间的热膨胀系数的不匹配可诱发应力进入金刚石晶格中,从而在金刚石主体中引起微裂纹。金刚石的反向转化和由热膨胀系数的不匹配诱发的应力,会促使PCD压坯在终端用户操作期间的韧性、耐磨性和/或热稳定性的下降。
常规已知的是,将催化剂材料从PCD压坯的填隙袋除去以减小诱发进入金刚石晶格中的应力和/或减小金刚石反向转化的速率,由此提高PCD切割元件的热稳定性。然而,从多晶金刚石主体的区域中除去基本上全部的催化剂材料可是困难的。
因此,具有改善的热稳定性的PCD切割元件可以是合乎需要的。
发明内容
在一个实施方式中,多晶金刚石压坯包括基材和结合到所述基材的多晶金刚石主体。多晶金刚石主体包括:以金刚石晶粒的互联网状形式彼此连接的多个相互结合的金刚石晶粒,和在相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋;以及位于所述填隙袋中的多个填隙金刚石晶粒。所述多个填隙金刚石晶粒中的每个连接到金刚石晶粒的互联网状形式的单个金刚石晶粒或其它填隙金刚石晶粒。
在另一个实施方式中,多晶金刚石压坯包括基材和结合到所述基材的多晶金刚石主体。多晶金刚石主体包括彼此连接的多个相互结合的金刚石晶粒和所述相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋。至少一部分填隙袋包含位于所述金刚石晶粒之间的催化剂材料。至少一部分填隙袋包含位于所述催化剂材料内的填隙金刚石晶粒。
在第三种实施方式中,用于形成多晶超级磨料压坯的方法包括:将超级磨料材料晶粒的和催化剂材料放置于单元组件中,并将所述单元组件的组分的温度升至第一超级磨料烧结温度,所述第一超级磨料烧结温度高于所述催化剂材料的熔化或液相线温度。所述方法还包括:在达到所述第一超级磨料烧结温度之后,将所述单元组件的组分的温度降至急冷温度,所述急冷温度低于所述催化剂材料的液相线温度。所述方法还包括:在达到所述急冷温度之后,将单元温度升至第二烧结温度,所述第二烧结温度高于所述催化剂材料的熔化或液相线温度。
附图说明
当结合附图阅读时,将更好地理解上述发明内容以及如下实施方式的详细说明。应理解,所描绘的实施方式不限于所示的精确布置和手段。
图1是根据本文中显示或描述的一个或多个实施方式的PCD压坯的示意性侧面剖视图;
图2是图1的PCD压坯的详细剖视图;
图3是图1的PCD压坯的详细剖视图;
图4是描绘根据本文中显示或描述的一个或多个实施方式的PCD压坯的制造流程图;
图5是根据本文中显示或描述的一个或多个实施方式的单元组件在HPHT工艺中经历的温度曲线示意图;
图6是具有多个根据本文中显示或描述的一个或多个实施方式的PCD压坯的钻头的示意性透视图;
图7是根据实施例1制备的PCD压坯的微观结构的显微照片;
图8是根据实施例2制备的PCD压坯的微观结构的显微照片;以及
图9是根据实施例1和2的PCD压坯的磨损速率的示意图。
具体实施方式
本公开涉及多晶金刚石压坯、并入所述多晶金刚石压坯的钻头及其制备方法。根据本公开制备的压坯可以通过对结合到基材的多晶金刚石主体中的多个金刚石晶粒相互烧结来形成。多晶金刚石主体包括以金刚石晶粒的互联网状形式彼此连接的多个相互结合的金刚石晶粒,和在所述相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋。所述多晶金刚石主体还包含位于所述填隙袋中的多个填隙金刚石。在一些实施方式中,填隙金刚石可以直接或间接地连接到相互结合的金刚石晶粒的单个晶粒,使得填隙金刚石连接到互联网状形式的相互结合的金刚石晶粒的一个金刚石晶粒。在其它实施方式中,多晶金刚石主体还可以包含:催化剂材料,所述催化剂材料位于金刚石晶粒之间的填隙袋中;以及填隙金刚石晶粒,所述填隙金刚石晶粒位于所述催化剂材料内,并与互联网状形式的相互结合的金刚石晶粒不接触。这种填隙金刚石晶粒可以在HPHT烧结工艺期间形成。这种填隙金刚石的形成可减少互联网状形式的相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间的接触,并减小催化剂材料的体积的相对尺寸,由此提高多晶金刚石压坯的热稳定性。
在某些实施方式中,多晶金刚石主体的金刚石晶粒可以在HPHT烧结工艺中相互结合,所述HPHT烧结工艺使得未结合的金刚石晶粒在熔融催化剂材料存在下经历高温和高压条件。未结合的金刚石晶粒可部分溶于熔融催化剂材料中,由于高压而重排,并从催化剂材料中沉淀出去,使得金刚石晶粒形成相互结合的金刚石晶粒的互联网状形式,所述相互结合的金刚石晶粒通过金刚石晶粒之间的填隙袋而相互隔开。在烧结工艺的早期阶段期间,根据本公开的实施方式的HPHT工艺可引入温度急冷操作,所述温度急冷操作使得金刚石晶粒和/或硬质金属晶粒在对应于金刚石晶粒之间的填隙袋的位置处成核。在某些实施方式中,成核的金刚石晶粒和/或硬质金属晶粒可以在沿先前未结合的金刚石晶粒的位置处形成。随后可以升高温度,这提高金刚石间结合的形成速率以及在具有熔融催化剂材料的溶液中的沉淀相的生长速率。在具有熔融催化剂材料的溶液中的碳和/或钨可以从溶液中沉淀出去,并分别以成核的金刚石或碳化钨晶粒收集。
成核的金刚石晶粒和/或硬质金属晶粒可以在沿相互结合的金刚石晶粒的表面的位置处。成核的金刚石晶粒和硬质金属晶粒沿相互结合的金刚石晶粒的表面的安置,可以减小相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间的接触表面积。通过减小相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间的接触,可以降低从金刚石向碳的非金刚石同素异形体的反向转化的速率。此外,通过减小多晶金刚石主体的填隙体积内的催化剂材料的体积,可以减小由于金刚石与催化剂的热膨胀的不匹配而诱发进入相互结合的金刚石晶粒中的应力。因此,根据本公开的多晶金刚石压坯可以比常规多晶金刚石压坯呈现增强的热稳定性。下面将更详细地描述具有填隙金刚石的多晶金刚石压坯、并入所述多晶金刚石压坯的旋转钻头及其制备方法。
应理解,本公开不限于所描述的具体方法论、系统和材料,因为它们可以变化。还应理解,说明书中使用的术语仅用于描述具体文本或实施方式,并且不意图限制范围。例如,除非上下文明确表明,否则如本文中所使用的单数形式“一个”、“一种”、“该”和“所述”包括复数指代物。另外,如本文中所使用的词语“包含”旨在指“包括但不限于”。除非另有说明,否则本文中使用的所有技术和科学术语都具有与本领域技术人员所通常理解的含义相同的含义。
除非另有说明,否则说明书和权利要求书中使用的用于表述成分的数量、性质如尺寸、重量、反应条件等的所有数字都应理解为在所有情况下都用术语“约”来修饰。因此,除非有相反的说明,否则在如下说明书和权利要求书中列出的数值参数是可以根据终端用户寻求获得的期望性质而变化的近似值。至少,而不是试图限制等同原则对权利要求范围的应用,各个数值参数应至少按照所报告的有效数字的数值并通过应用普通舍入技术来解释。
如本文中所使用的,术语“约”是指正在使用的数值的±10%。因此“约40”是指在36~44的范围内。
如本文中所使用的,术语“非催化剂材料”是指引入多晶金刚石主体中,并在形成金刚石和金刚石晶粒间的结合时对碳不具有催化作用的添加剂。
多晶金刚石压坯(或“PCD压坯”,如下文中所使用的)可以表示一定体积的具有填充颗粒间空间的嵌入异物的结晶金刚石晶粒,所述颗粒间空间在本文中称作填隙袋。在一个实例中,PCD压坯包括:多个结晶金刚石晶粒,所述多晶金刚石晶粒通过强的金刚石间结合而相互结合并形成刚性多晶金刚石主体;和填隙袋,所述填隙袋设置在结合的晶粒之间并填充有非金刚石材料(例如诸如钴或其合金的催化剂材料),以在形成PCD压坯的制造期间促进金刚石的结合。合适的金属溶剂催化剂可以包括周期表的第VIII族中的金属,如钴、镍、铁或其合金。多晶金刚石压坯(或“PCD压坯”,如下文中所使用的)包括上述多晶金刚石主体,所述多晶金刚石主体可结合到合适的基材(例如烧结的碳化钨-钴(WC-Co))。多晶金刚石主体与基材之间的结合可以利用催化剂如钴金属的存在来完成。在其它实施方式中,PCD压坯可以与基材分离。在另一个实施方式中,多晶金刚石主体可以通过钎焊而结合到基材。在另一个实施方式中,PCD压坯包括多个结晶金刚石晶粒,所述结晶金刚石晶粒通过硬质无定形碳材料如a-C或t-C碳而相互牢固结合。在另一个实施方式中,PCD压坯包括多个结晶金刚石晶粒,所述结晶金刚石晶粒未相互结合,而是通过外来结合材料如硼化物、氮化物或碳化物如通过SiC结合在一起。
如上所述,常规PCD压坯用于材料去除操作中的多种工业和应用中。PCD压坯通常用于非铁金属或非金属材料的去除操作中,并用于石油工业中的井下钻探操作中。常规PCD压坯由于构成PCD压坯的多晶金刚石主体的金刚石晶粒的颗粒间的金刚石间结合,而呈现高的韧性、强度和耐磨性。多晶金刚石主体的金刚石晶粒的金刚石间的结合在HPHT工艺期间由于催化剂材料而得以促进。然而,在HPHT工艺之后残存在多晶金刚石主体中的催化剂材料及其副产物可在高温下加速金刚石向碳的非金刚石同素异形体的反向转化,并可由于材料的热膨胀系数的不匹配而将应力引入金刚石晶格中。
常规已知的是除去或耗尽催化剂材料的部分以提高多晶金刚石主体的热稳定性。除去催化剂材料的最通常方法是浸出法,其中将PCD压坯在高温下引入到浸出剂如含水酸溶液中。浸出剂可以选自多种常规已知的组合物,已知催化剂材料在所述组合物中是溶解的。通过从PCD压坯溶解并除去至少一部分催化剂材料,PCD压坯的耐磨性可由于多晶金刚石主体中金刚石向碳的非金刚石同素异形体的反向转化速率的下降和具有不匹配的热膨胀系数的材料的减少而提高。从多晶金刚石主体中除去这种催化剂材料耗时且昂贵,因此一直寻求替代方案。
现在参考图1和2,对PCD压坯进行描述。PCD压坯100包括基材110和结合到基材110的多晶金刚石主体120。PCD压坯100、多晶金刚石主体120和基材110可以各自通常为圆柱形,并具有对称轴102,所述对称轴102的位置延伸穿过PCD压坯100的几何中心。尽管将本公开的金刚石主体120和基材110通常描述为圆柱形形状,但应理解,各实施方式可以在不背离本公开范围的条件下,采用多种形状和构造中的任意一种。PCD压坯可以包括工作表面104,所述工作表面104是多晶金刚石主体110的与基材110相对安置的暴露表面。尽管将本公开的工作表面104通常描绘为平的,但应理解,各实施方式的工作表面可以在不背离本公开范围的条件下,采用多种形状和构造中的任意一种。多晶金刚石主体120包括多个相互结合的金刚石晶粒122,所述金刚石晶粒122包括通过金刚石间结合而相互结合。结合的金刚石晶粒122形成金刚石晶粒122的互联网状形式,所述互联网状形式沿多晶金刚石主体120延伸。
彼此未相互结合的金刚石晶粒122可以通过填隙袋124而相互分离。填隙袋124可以包括多种材料,所述材料包括从形成PCD压坯100的HPHT烧结工艺残留的材料。这种材料的实例包括例如且不限于催化剂材料、金属碳化物和多种结晶或非结晶形式的碳。在某些实施方式中,可以将PCD压坯100经浸出工艺处理,其中一部分多晶金刚石主体100与浸出剂接触,所述浸出剂从多晶金刚石主体100的填隙袋124中除去催化剂材料。在这种实施方式中,浸出工艺可以形成浸出区域126,在浸出区域126中催化剂材料的很大部分被从可触及的填隙袋124中除去。多晶金刚石主体100可以包括未浸出区域128,在未浸出区域128中催化剂材料保留在填隙袋124中。
现在参考图3,对多晶金刚石主体120的一部分的详细示意图进行描述。多晶金刚石主体120包括多个相互结合的金刚石晶粒122,所述金刚石晶粒122以金刚石晶粒的互联网状形式彼此连接。相互结合的金刚石晶粒122各自结合到互联网状形式中的多个其它金刚石晶粒。多晶金刚石主体120还包括在相互结合的金刚石晶粒122之间的填隙袋124。在图3描绘的实施方式中,填隙区域124包括催化剂材料130、连接到相互结合的金刚石晶粒122的填隙金刚石晶粒132a、位于催化剂材料130内的填隙金刚石晶粒132b、连接到相互结合的金刚石晶粒122的金属碳化物134和位于催化剂材料130内的金属碳化物134。
仍参考图3,连接到相互结合的金刚石晶粒122的填隙金刚石晶粒132a各自直接或间接连接到相互结合的金刚石晶粒122之一或连接到其它填隙金刚石晶粒132a。填隙金刚石晶粒132a可以不与多个互联网状形式的金刚石晶粒122中的超过一个相互结合。因此,填隙金刚石晶粒132a不是金刚石晶粒122的互联网状形式的一部分。因为填隙金刚石晶粒132a不与多个互联网状形式的金刚石晶粒中的超过一个相互结合,所以可以确定的是,填隙金刚石晶粒132a在HPHT烧结工艺期间原位形成,并且不在HPHT烧结工艺之前作为未结合的金刚石颗粒被引入。
类似地,连接到相互结合的金刚石晶粒122的填隙金属碳化物134各自直接或间接连接到相互结合的金刚石晶粒122之一或连接到其它填隙金属碳化物134。
位于催化剂材料130内的填隙金刚石晶粒132b和填隙金属碳化物134与相互结合的金刚石晶粒122隔开,并可以至少部分地被催化剂材料130包围。
填隙金刚石晶粒132和填隙金属碳化物134可以在HPHT烧结工艺期间原位形成,下面将更详细地描述。
下述PCD压坯可以具有减少量的存在于所述金刚石晶粒之间的填隙袋中的催化剂材料,所述PCD压坯包括在相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋内形成的填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物。通过减少存在于填隙袋中的催化剂材料的量,可以减小由于催化剂材料与相互结合的金刚石晶粒之间的热膨胀不匹配而诱发进入相互结合的金刚石晶粒的应力。通过减少存在的催化剂材料的量,可以减小催化剂材料的膨胀,由此减少在金刚石晶粒互联网状形式内部位置处的应力集中。因此,填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物的并入可以提高PCD压坯在高温下的磨损性能。
包括连接到相互结合的金刚石晶粒的填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物的PCD压坯,可以减少相互结合的金刚石晶粒的与催化剂材料接触的表面积。与常规PCD压坯相比,通过减少催化剂材料与相互结合的金刚石晶粒之间的接触,可以降低在高温下相互结合的金刚石晶粒向碳的非金刚石同素异形体的反向转化的速率。减少相互结合的金刚石晶粒的与催化剂材料接触的表面积,防止了催化剂材料在高温下加速金刚石晶粒的反应,使得相互结合的金刚石晶粒在高温下比常规压坯更稳定,所述常规压坯不具有在相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间保持间隔的填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物。因此,填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物的并入可以提高PCD压坯在高温下的磨损性能。
在某些实施方式中,多晶金刚石主体120还可以包括被引入到多晶金刚石主体120,并位于相互结合的金刚石晶粒122之间的填隙袋中的非催化剂材料。所述非催化剂材料可以选自多种材料,包括金属、金属合金、类金属、金属有机复合物、半导体、低熔点金属氧化物、玻璃及其组合。在具体实例中,所述非催化剂材料可以是铅或铋。可以在HPHT工艺之前或同时将非催化剂材料引入到金刚石颗粒中。所述非催化剂材料可以均匀或不均匀地以及通过形成分布图案而分布在整个多晶金刚石主体120中,所述分布图案例如具有沿PCD切割元件的纵轴变化的浓度或具有沿PCD切割元件的径向变化的浓度或其组合。非催化剂材料可以减少在HPHT工艺之后存在于多晶金刚石主体120中的催化剂材料130的量。
现在参考图4,图4提供了描绘制造程序200的流程图。在描绘的实施方式中,在步骤202中将金刚石颗粒90与非催化剂材料92混合。应理解,金刚石颗粒90还可以在步骤202期间与催化剂材料130混合。金刚石颗粒90的尺寸可以根据最终制备的PCD压坯的期望机械性能来选择。通常认为,粒度的减小提高PCD压坯的耐磨性,但降低PCD压坯的韧性。此外,通常认为,粒度的减小导致PCD压坯的填隙体积的增大。在一个实施方式中,金刚石颗粒90可以具有在约6μm~约100μm范围内的单一模式中值体积粒度分布(D50),例如具有在约14μm~约50μm范围内的D50,例如具有在约30μm~约32μm的D50。在其它实施方式中,金刚石颗粒90可以具有约14μm或约17μm或约30μm或约32μm的D50。在其它实施方式中,金刚石颗粒90可以具有多峰粒度,其中金刚石颗粒90选自两种或多种具有不同D50值的单一模式群,包括具有两种、三种或四种不同D50值的多峰分布。
非催化剂材料92可以作为粉末引入到步骤202。在其它实施方式中,非催化剂材料92可以涂布在未结合的金刚石颗粒上。非催化剂材料的粒度可以在约0.005μm~约100μm的范围内,例如在约10μm~约50μm的范围内。
使用例如得自Clifton,NJ的Glen Mills,Inc.的商用TURBULA(R)Shaker-Mixer或得自Butte,MT的Resodyn Acoustic Mixers,Inc.的声波混合器,可以将金刚石颗粒90和非催化剂材料92相互干混以提供总体上均匀并良好混合的组合物。在其它实施方式中,可以将混合颗粒放置在包或容器内并在共混过程期间保持在真空或保护气氛下。
在其它实施方式中,非催化剂材料92可以以与金刚石颗粒90隔开的方式放置。在HPHT工艺的第一部分期间,非催化剂材料92可以从其原始位置“推移”并通过金刚石颗粒90,由此在金刚石颗粒90烧结之前放置非催化剂材料92。在推移非催化剂材料92之后,催化剂材料94可以在第一HPHT工艺期间被推移通过金刚石颗粒90,由此促进金刚石颗粒90之间的金刚石间结合的形成以及金刚石颗粒90的烧结,以形成多晶金刚石压坯80的多晶金刚石主体120。
金刚石颗粒90和非催化剂材料92可以位于由耐火材料如钽、铌、钒、钼、钨或锆制成的杯142中,如步骤204中所示。基材110沿杯142的开口端放置并任选地焊接到杯142,以形成包封金刚石颗粒90和非催化剂材料92的单元组件140。基材110可以选自具有金属碳化物的多种硬相材料,所述金属碳化物包括例如烧结碳化钨、烧结碳化钽或烧结碳化钛。基材110可以包括预定量的催化剂材料94。使用烧结碳化钨-钴体系作为实例,钴是在HPHT工艺期间渗透到金刚石颗粒90内的催化剂材料94。在其它实施方式中,单元组件140可以包括位于基材110与金刚石颗粒90之间的其它催化剂材料(未示出)。在另外的其它实施方式中,单元组件140可以包括位于金刚石颗粒90与基材110之间或者金刚石颗粒90与所述其它催化剂材料(未示出)之间的非催化剂材料92。
将包括金刚石颗粒90、非催化剂材料92和基材110的单元组件140引入压力机中,所述压力机在HPHT工艺中能够并被采用以将超高压力和高温引入单元组件140中,如步骤208中所示。压力机类型可以是带式压力机、立方式压力机或其它合适设备。引入到单元组件140的HPHT工艺的压力和温度被传递给单元组件140的内容物。特别地,HPHT工艺将压力和温度条件引入金刚石颗粒90,在所述压力和温度条件下金刚石是稳定的并且金刚石间结合形成。HPHT工艺的温度可以为至少约1000℃(例如约1200℃~约1800℃或约1300℃~约1600℃)且HPHT工艺的压力可以为至少4.0GPa(例如约4.0GPa~约12.0GPa、或5.0GPa~约10GPa或约5.0GPa~约8.0GPa)并持续足够的时间以使相邻的金刚石颗粒90相互结合,由此形成具有相互结合的多晶金刚石主体120和基材110的集成PCD压坯。
具有结合到基材110的多晶金刚石主体120的集成PCD压坯可以从HPHT单元中移出,如步骤210所述。在HPHT工艺之前将非催化剂材料92引入到多晶金刚石主体120,可以导致在HPHT工艺之后并在任何随后的浸出工艺开始之前,存在于多晶金刚石主体120中的催化剂材料94的减少。与在不引入非催化剂材料92的条件下制造的常规压坯相比,当在浸出之前评价时,根据本公开制造的未浸出的金刚石主体120可以含有例如约10%更少的催化剂材料。
包括通过将至少大部分的多晶金刚石主体120与大部分的基材110分离,可以将集成PCD压坯82分离成多种组分。
多晶金刚石主体120可以经历浸出工艺,其中将至少一部分催化剂材料从多晶金刚石主体120中除去。在浸出工艺的一个实例中,将多晶金刚石主体120引入酸浴的浸出剂以从多晶金刚石主体120中除去剩余的基材110,如步骤212中所示。浸出工艺还可以从酸可触及的多晶金刚石主体120除去至少一部分的非催化剂材料92和催化剂材料94。合适的酸可以根据存在于多晶金刚石主体中的非催化剂材料92和催化剂材料的溶解度来选择。这种酸的实例包括例如而不限于氯化铁、氯化铜、硝酸、盐酸、氢氟酸、王水或其溶液或混合物。酸浴可以保持在预先选择的温度下以改变非催化剂材料92和催化剂材料94从多晶金刚石主体120中除去的速率,所述温度包括在从约10℃至约浸出剂沸点的温度范围内。在某些实施方式中,可以将酸浴保持在提高液体沸点的高压下,并由此使得可以使用高温,例如高于大气压下浸出剂沸点的温度。多晶金刚石主体120可以经历浸出工艺并持续足够长的时间,以从多晶金刚石主体120除去期望量的非催化剂材料92和催化剂材料。多晶金刚石主体120可以经历浸出工艺并持续约1小时~约1个月、包括约1天~约7天的时间。
在形成集成PCD压坯82之后,PCD压坯82可以通过多种精加工操作进行处理,以从PCD压坯82除去过量的材料并构造PCD压坯82以供终端用户使用,包括形成PCD压坯100。这种精加工操作可以包括例如:研磨和抛光PCD压坯82的外径;切割、研磨、精磨和抛光PCD压坯82的面;以及在PCD压坯82的工作表面与外径之间将PCD压坯82研磨并细磨出至少一个斜面。精加工操作产生具有特定终端用户应用所要求的规格和表面精整度的PCD压坯。
现在参考图5,图5描绘了HPHT工艺的示意性图示温度曲线。尽管图5一般性地描绘了单元组件所经历的温度,但应理解,HPHT工艺的直接控制可以并入与温度或应力相关的测量,且在HPHT工艺期间单元组件的直接温度测量可能是难以获得的。图5包括常规HPHT工艺的温度曲线(标记为“条件A”)。在描绘的常规HPHT工艺中,在应用升高的温度之前或同时使单元组件经历升高的压力。将单元组件的温度升至高于存在于单元组件中的催化剂材料的熔化或液相线温度的温度。在该温度和压力下,将熔融催化剂材料推入未结合的金刚石颗粒中并推入金刚石颗粒之间的填隙袋中。源自金刚石颗粒的碳溶解在熔融催化剂材料中。现在保持在与金刚石生长一致的温度和压力条件下的金刚石颗粒,通过在金刚石晶粒之间形成金刚石间结合而相互烧结。催化剂材料加速了在金刚石晶粒之间形成金刚石间结合的反应速率。将单元组件及其内容物保持在超过催化剂材料的熔化或液相线温度的温度下并持续已经经实验确定的预定量的时间,以确保多晶金刚石主体的金刚石晶粒的良好烧结。
在将单元组件及其内容物在高温下保持一段时间之后,将单元组件及其内容物的温度降至低于催化剂材料的熔化或液相线温度。在图5中描绘的常规曲线中,将单元组件的温度降至环境温度。随着熔融催化剂材料温度的降低,在催化剂材料中的溶液中的碳从催化剂材料中沉淀出去,并进一步与多晶金刚石主体的金刚石晶粒结合。
仍参考图5,图5描绘了根据本公开的HPHT工艺的温度曲线(标记为“条件B~D”)。在一个描绘的实施方式(标记为“条件B”)中,且类似于常规HPHT工艺的条件,在施加高温之前或同时使单元组件经历升高的压力。将单元组件的温度升至高于存在于单元组件中的催化剂材料的熔化或液相线温度的温度。这称作第一烧结温度。在该温度和压力下,将熔融催化剂材料推入未结合的金刚石颗粒中并推入金刚石颗粒之间的填隙袋中。
在达到烧结温度之后,使单元组件及其内容物的温度经历温度降低,随后温度升回至高于催化剂材料的熔化或液相线温度。将HPHT循环的烧结相期间的这种温度下降和随后的升高在本文中称作“中间急冷”。中间急冷使得保持在熔融催化剂材料中的溶液中的至少一部分材料从催化剂材料中沉淀出去。使用溶解的碳作为实例,中间急冷可以使得碳从具有催化剂材料的溶液中离开,并在催化剂材料的体积内或沿金刚石晶粒的表面的位置处形成金刚石晶粒。沉淀的金刚石晶粒可以位于由金刚石颗粒形成的相互结合的金刚石晶粒的外部的位置处,所述金刚石颗粒在HPHT工艺开始之前被引入到杯组件。在中间急冷期间沉淀的晶粒可以在由金刚石颗粒形成的相互结合的金刚石晶粒上成核并连接到其上,所述金刚石颗粒在HPHT工艺之前被引入到杯组件中。
在一些实施方式中,单元组件及其内容物在中间急冷期间的温度降低速率可以大于约100℃/分钟,例如大于约200℃/分钟,例如大于约300℃/分钟,例如大于约400℃/分钟,例如大于约500℃/分钟,例如大于约600℃/分钟,例如大于约700℃/分钟,例如大于约800℃/分钟,例如为约850℃/分钟。在一些实施方式中,单元组件及其内容物在中间急冷期间冷却达到的温度可以低于催化剂材料的熔化或液相线温度,例如比催化剂材料的熔化或液相线温度低至少约10℃,例如比催化剂材料的熔化或液相线温度低至少约20℃,例如比催化剂材料的熔化或液相线温度低至少约30℃,例如比催化剂材料的熔化或液相线温度低至少约40℃,例如比催化剂材料的熔化或液相线温度低至少约50℃。将单元组件及其内容物在低于催化剂材料的熔化或液相线温度的温度下保持至少约5秒,例如至少约10秒,例如至少约20秒,例如至少约30秒。
中间急冷可以发生在单元组件及其内容物保持在高于催化剂材料的熔化或液相线温度下的点之间的HPHT工艺期间的各个时间点处。在一个实施方式中,中间急冷发生在单元组件及其内容物保持在高于催化剂材料的熔化或液相线温度下的时间的前67%内,例如在单元组件及其内容物保持在高于催化剂材料的熔化或液相线温度下的时间的前50%内,例如在单元组件及其内容物保持在高于催化剂材料的熔化或液相线温度下的时间的前33%内。在一些实施方式中,单元组件及其内容物可以在高温下的时间期间内经历多次中间急冷(参见“图5-条件D”)。对于包括多个中间急冷的HPHT工艺,第一次中间急冷发生在单元组件及其内容物保持在高于催化剂材料的熔化或液相线温度下的时间的前50%内。第一次中间急冷可以发生在熔融催化剂材料已经被推移通过超级磨料材料的晶粒之后,并在催化剂材料已经溶解足够的超级磨料材料以达到催化剂材料的溶解度极限之后的时间点处,其中催化剂材料在当前的温度和压力下不能溶解其它更多的超级磨料材料。
将单元组件及其内容物随后再加热至高于催化剂材料的熔化或液相线温度的温度。在本文中将该温度称作“第二烧结温度”。在某些实施方式中,单元组件及其内容物在加热至第二烧结温度之前被保持在低于催化剂材料的熔化或液相线温度的温度下。在其它实施方式中,将单元组件及其内容物再加热至第二烧结温度。
可以选择第二烧结温度以提供期望的金刚石烧结和填隙金刚石晶粒和金属碳化物的生长特性。在多种实施方式中,第二烧结温度可以大于(描绘为“条件C”)、等于或小于(描绘为“条件B”)第一烧结温度。在多种实施方式中,第二烧结温度可以在比催化剂材料的熔化或液相线温度高约20℃~约150℃范围内。第一烧结温度和第二烧结温度两者都可以高达约以下温度:金刚石在HPHT工艺的施加压力下变得不稳定的温度。与上述常规HPHT概况类似,将金刚石颗粒保持在与金刚石生长一致的温度和压力条件下,使得金刚石颗粒可以继续相互烧结并形成金刚石晶粒之间的金刚石间结合。此外,在沉淀的金刚石晶粒和催化剂材料的温度保持在高于烧结温度的条件下,沉淀的金刚石晶粒可以因碳的进一步沉淀而生长,所述碳保持在具有催化剂材料的溶液中。可以选择HPHT工艺的时间、温度和压力条件,以提供填隙金刚石晶粒的期望烧结反应速率和所得粒度。此外,在相互结合的金刚石晶粒、沉淀的金刚石晶粒和催化剂材料的温度保持在高于烧结温度的条件下,金刚石晶粒可以发生塑性变形,在HPHT工艺期间将金刚石晶粒重排。
在图5中描绘的HPHT工艺温度曲线的条件B实例中,首先将单元组件及其内容物加压,并在第一烧结温度402下在超过催化剂材料的熔化或液相线温度下加热。使单元组件及其内容物经历中间急冷404,其中以约850℃/分钟的速率将单元组件的温度从第一烧结温度402降至急冷温度406,所述急冷温度406比催化剂的熔化或液相线温度400低约40℃。立即将单元组件及其内容物再加热至第二烧结温度404,所述第二烧结温度404比第一烧结温度402低约100℃,但比催化剂材料的熔化或液相线温度400更高。将单元组件及其内容物在低于催化剂材料的熔化或液相线温度400下保持约13秒。将单元组件及其内容物在高于催化剂材料的熔化或液相线温度400(处于或接近第二烧结温度)下保持约210秒。随后将单元组件及其内容物冷却并返回至环境温度。
在某些实施方式中,可以在相互结合的金刚石晶粒附近的位置处形成沉淀的金刚石晶粒。沉淀的金刚石晶粒可以仅结合到相互结合的金刚石晶粒之一或结合到其它沉淀的金刚石晶粒,使得沉淀的金刚石晶粒因此不是相互结合的金刚石晶粒的互联网状形式的一部分。相反,沉淀的金刚石晶粒是在相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋内形成的填隙金刚石晶粒。此外,金刚石晶粒可以形成在一定体积的催化剂材料内的填隙袋内。
注意,将中间急冷并入HPHT工艺,使得在多晶金刚石主体的填隙袋内的位置处形成填隙金刚石晶粒和填隙金属碳化物。填隙金刚石晶粒和填隙金属碳化物的形成和生长控制被认为不是先前使用常规HPHT烧结技术已经完成的。
因为填隙金刚石晶粒由在HPHT工期期间从催化剂材料沉淀的金刚石晶粒形成,所以沉淀并生长成填隙金刚石晶粒的金刚石晶粒的尺寸比相互结合的金刚石晶粒相对更小。在中间急冷期间,溶于催化剂材料中的碳从溶液中出去并在催化剂材料内的位置处使金刚石晶粒成核。单元组件及其内容物的温度的快速降低趋于使得金刚石在整个催化剂材料的体积内呈现良好分布的位置处从催化剂材料中沉淀出去。由中间急冷得到的填隙金刚石晶粒的尺寸通常是小的。在一个实例中,填隙金刚石晶粒的尺寸可以比相互结合的金刚石晶粒的粒度小约50%。相比之下,将相互结合的金刚石晶粒作为金刚石晶粒引入到单元组件中。相互结合的金刚石晶粒的尺寸可以在HPHT工艺期间减小,因为催化剂材料溶解并重置源自金刚石晶粒的一部分碳。减小沉积到单元组件内的金刚石原料的尺寸并然后使用常规的HPHT工艺参数,可不会导致相同粒度的相互结合的金刚石晶粒和填隙金刚石晶粒,因为更细的金刚石原料趋于导致相互结合的金刚石晶粒的生长。
在某些实施方式中,填隙金刚石晶粒以接触多个相互结合的金刚石晶粒的表面的一部分的方式安置,所述表面面对多晶金刚石主体的填隙袋。因此,填隙金刚石晶粒可以减少相互结合的金刚石晶粒的与后续HPHT工艺中的催化剂材料接触的表面积。保持相互结合的金刚石晶粒与后续HPHT工艺的催化剂材料之间的间隔,可以在将多晶金刚石主体在环境压力条件下经历高温条件时,通过降低金刚石向碳的非金刚石同素异形体的反向转化的反应速率来提高多晶金刚石主体的热稳定性。因此,在减小相互结合的金刚石晶粒的与催化剂材料接触的表面积的位置处并入填隙金刚石晶粒,可以提高多晶金刚石主体的热稳定性。
位于相互结合的金刚石晶粒之间的多晶金刚石主体的填隙袋内的填隙金刚石晶粒,可以减小放置在填隙区域内的催化剂材料的体积。由于相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间的热膨胀系数的不匹配而可将应力引入到多晶金刚石主体。通过减小存在于这些内部填隙袋内的催化剂材料的体积,与相互结合的金刚石晶粒相比,催化剂材料的相对生长幅度可以因催化剂材料体积的体积下降而减小。由于催化剂材料而可被引入到相互结合的金刚石晶粒的互联网状形式的应力,同样可由于催化剂材料体积的减小而减小施加到相邻的金刚石晶粒的力。因此,在填隙体积内并被催化剂材料包围的位置处并入填隙金刚石晶粒,可以提高多晶金刚石主体的热稳定性。
尽管已经关于在HPHT工艺期间沉淀的填隙金刚石晶粒进行了上述讨论,但应理解,对于填隙金属碳化物可以发生类似的现象。填隙金属碳化物可以同样溶解在位于多晶金刚石主体的填隙袋内的熔融催化剂材料中,在中间急冷期间沉淀,并在随后在烧结温度下经历的时间内生长。与填隙金刚石晶粒类似,填隙金属碳化物可以位于相互结合的金刚石晶粒的表面附近或位于被催化剂材料包围的填隙袋内。
沿相互结合的金刚石晶粒的表面放置的填隙金属碳化物,可以减小相互结合的金刚石晶粒的在HPHT工艺之后与催化剂材料接触的表面积。在HPHT工艺之后保持相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间的间隔,可以通过降低当多晶金刚石主体经历在环境压力条件下的高温条件时的金刚石向碳的非金刚石同素异形体的反向转化的反应速率,来提高多晶金刚石主体的热稳定性。因此,在减少相互结合的金刚石晶粒的与催化剂材料接触的表面积的位置处并入填隙金属碳化物,可以改善多晶金刚石主体的热稳定性。
位于相互结合的金刚石晶粒之间的多晶金刚石主体的填隙袋内的填隙金属碳化物,可以减小可以位于填隙区域内的催化剂材料的体积。如上所述,由于相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料之间的热膨胀系数不匹配而可将应力引入多晶金刚石主体中。从填隙袋置换催化剂材料(具有大于相互结合的金刚石晶粒的热膨胀系数)的填隙金刚石晶粒(具有与相互结合的金刚石晶粒基本相等的热膨胀系数)的并入,提高了多晶金刚石主体的温度,从而导致与常规的多晶金刚石主体相比,填隙袋中的材料生长更少。通过减少存在于这些内部填隙袋中的催化剂材料的体积,与相互结合的金刚石晶粒相比,催化剂材料的相对生长幅度可由于催化剂材料体积的量的下降而减小。由于催化剂材料而可被引入相互结合的金刚石晶粒的互联网状形式的应力,同样可由于催化剂材料体积的减小而减小施加到相邻的金刚石晶粒的力。
另外,在填隙袋中形成的填隙金刚石晶粒和填隙金属碳化物可具有最小的结构相互结合,使得填隙金刚石晶粒和填隙金属碳化物与相互结合的金刚石晶粒相比具有降低的拉伸强度。不受理论的束缚,据推测当多晶金刚石主体经历高温时,由金刚石晶粒、金属碳化物与催化剂材料之间的热膨胀不匹配而引入的应力可优先使填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物破裂或变形,使得引导到相互结合的金刚石晶粒中的热膨胀不匹配的应力消散。因此,在填隙体积内并被催化剂材料包围的位置并入填隙金属碳化物可以改善多晶金刚石主体在高温下的稳定性。填隙金刚石晶粒可以呈现比相互结合的金刚石晶粒更小的晶粒尺寸,例如小于相互结合的金刚石晶粒尺寸的约20%。因为填隙金刚石晶粒在HPHT烧结过程中成核并生长,并且在HPHT烧结工艺之前没有作为金刚石晶粒引入,所以填隙金刚石晶粒达到的尺寸可受到限制。
现在参考图6,根据本公开的多个PCD压坯100可以如常规已知的安装在钻头310中,以实施井下钻探操作。钻头310可安置在钻探组件300上,所述钻探组件300包括将扭矩施加到钻头310的钻探马达302和连接到钻探组件的轴向驱动机构304以用于使钻探组件300移动通过钻孔60,并且可操作以修改由钻头310在钻孔60中施加的轴向力。施加到钻头310的力被称为“钻压”(“WOB”)。钻探组件300还可以包括转向机构,所述转向机构改变钻探组件300的轴向取向,使得钻头310能够以用于非线性井下钻探的方式安置。
钻头310包括固定部分312和材料去除部分314。材料去除部分314可以相对于固定部分312旋转。由钻探马达302施加的扭矩使材料去除部分314相对于固定部分312旋转。多个根据本公开的PCD压坯100连接到材料去除部分314。多个PCD压坯100可以通过各种常规已知的方法与材料去除部分314连接,包括将多个PCD压坯100固定到与材料去除部分314连接的相应多个柄部316。PCD压坯100可以通过多种方法连接到多个柄部316,包括例如钎焊、胶粘剂粘合或机械固定。在其中PCD压坯100用钎焊填料318钎焊到柄部316上的实施方式中,将至少一部分的柄部316、钎焊填料318和PCD压坯100的至少一部分的基材110在相互接触的同时加热到高温。随着组分温度降低,钎焊填料318凝固并在PCD压坯100的基材110与材料去除部分314的柄部316之间形成结合。在一个实施方式中,钎焊填料318的熔化温度大于在环境压力条件下的多晶金刚石主体120的非催化材料92的熔化温度。在另一个实施方式中,钎焊填料318的熔化温度小于在环境压力条件下的多晶金刚石主体120的催化材料94。在又另一个实施方式中,钎焊填料318的熔化温度小于在环境压力条件下的多晶金刚石主体的催化材料94的液相线温度。
当钻头310安置在钻孔60中时,材料去除部分314围绕固定部分312旋转,以相对于钻孔60重置PCD压坯100,从而从钻孔60移除周围材料。通常在钻头310的轴向方向上由轴向驱动机构304对钻头310施加力。轴向驱动机构304可以增加WOB,从而增加PCD压坯100与钻孔60的材料之间的接触力。当钻头310的材料去除部分314连续旋转并且将WOB保持在钻头310上时,PCD压坯100磨损钻孔60的材料,并且在通常对应于钻头310的轴向的方向上继续钻孔60的路径。
实施例
比较例1
PCD压坯根据常规的制造方法来制造。将具有17μm的平均粒度的金刚石颗粒放置在耐火金属杯中。将钴含量为约12重量%的烧结碳化钨基材置于耐火金属杯中以包封金刚石晶粒,从而形成杯组件。将杯组件安装在带式压力机中并进行HPHT烧结工艺,所述HPHT烧结工艺的最大压力为约7.8GPa,最高温度为约1500℃,并且在高于钴的熔化温度下持续约240秒的时间。从HPHT工艺中回收烧结的多晶压坯,并通过一系列精加工操作进行处理以制造具有标称16mm直径和8mm厚度的圆柱形状、平坦的工作表面以及平坦工作表面与PCD压坯的圆柱形外表面之间的斜面过渡的PCD压坯。将PCD压坯经历浸出工艺,其中多晶金刚石主体与浸出剂保持接触,以从多晶金刚石主体的一部分填隙袋中基本上除去所有催化剂材料至距离PCD压坯的工作表面约80μm的深度。
将根据上述参数制造的PCD压坯进行切割和通过扫描电子显微镜进行检查,以评价PCD压坯的微观结构。用扫描电子显微镜采集的PCD压坯的显微照片描绘于图7中。PCD压坯显示出常规的微观结构,所述微观结构具有形成互联网状形式的多个相互结合的金刚石晶粒和金刚石晶粒之间的填隙袋,所述填隙袋填充有催化剂材料和金属碳化物或基本上不含催化剂材料。如图7的显微照片中所描绘的,PCD压坯的微观结构包括彼此相互结合的金刚石晶粒(深灰色)和填充有非金刚石材料的填隙体积(浅灰色)。非金刚石材料池内的深灰色区域被认为是作为金刚石材料的连续基质的一部分的金刚石,但因为样品分离和制备的位置和取向而没有描绘成与周围金刚石相互结合。填隙体积中的剩余材料通常是外观均匀的,这与HPHT烧结过程期间非金刚石材料中没有金刚石或钨晶粒生长一致。
在实验室测试中测试了PCD压坯以复制井下钻探应用。将PCD压坯固定在立式转塔车床(“VTL”)中以机械加工花岗岩工件。将PCD压坯安置以在约0.17英寸/转的交叉进给速率下保持约0.010英寸/走刀的切割深度,且工件以大约60转/分的速度旋转(使得工件的表面去除率在工件的直径上变化)且后倾角为15度。所选择的VTL测试参数测量PCD压坯的耐磨性和热稳定性的组合。将PCD压坯水冷。VTL测试将磨痕沿PCD压坯与花岗岩之间的接触位置引入到PCD压坯中。将磨痕的尺寸与从花岗岩中移除的材料进行比较,以评价PCD压坯的耐磨性。PCD压坯的使用寿命可以基于从花岗岩中去除的材料与穿过多晶金刚石主体并进入基材的磨痕磨料的尺寸的比较来计算。图9中描绘了与PCD压坯的磨痕尺寸相对应的除去的花岗岩材料的图(并且表示PCD压坯的磨损速率)。
实施例2
使用本文所述的HPHT烧结工艺制备PCD压坯。将平均粒度为17μm的金刚石颗粒放置于耐火金属杯中。将钴含量为约12重量%的烧结碳化钨基材置于耐火金属杯中以包封金刚石颗粒,从而形成杯组件。将杯组件安装在带式压力机中并进行HPHT烧结工艺。HPHT烧结工艺的最大压力为约7.8GPa且最高温度为约1500℃,条件与实施例1中使用的相同。将单元组件及其内容物加热至最高温度并持续约60秒。将单元组件及其内容物进行中间急冷,所述中间急冷在约15秒的时间内将温度降低至低于钴的液相线温度。随后将单元组件加热至高于钴的液相线温度并在该温度下保持约160秒。随后冷却单元组件并使其回到环境温度。
从HPHT工艺中回收烧结的多晶压坯,并通过一系列精加工操作进行处理以制造具有标称16mm直径和8mm厚度的圆柱形状、平坦的工作表面以及平坦工作表面与PCD压坯的圆柱形外表面之间的斜面过渡的PCD压坯。将PCD压坯经历浸出工艺,其中多晶金刚石主体与浸出剂保持接触,以从多晶金刚石主体的一部分填隙袋中基本上除去所有催化剂材料至距离PCD压坯工作表面约80μm的深度。
将根据上述参数制备的PCD压坯进行切割和通过扫描电子显微镜进行检查,以评价PC压坯的微观结构。用扫描电子显微镜采集的PCD压坯的显微照片描绘于图8中。PCD压坯显示出与比较例1的微观结构不同的微观结构。实施例2的微观结构包括多个相互结合的金刚石晶粒和在相互结合的金刚石晶粒之间的多个填隙袋。微观结构还包括多个填隙金刚石晶粒,所述多个填隙金刚石晶粒沿面向填隙袋的表面连接到各种相互结合的金刚石晶粒上。填隙金刚石晶粒通常表现出比相互结合的金刚石晶粒更小的晶粒尺寸,例如小于相互结合的金刚石晶粒尺寸的约20%。
微观结构还包括多个填隙金刚石晶粒和多个填隙金属碳化物134,它们位于填隙袋内并被钴包围。
在实验室测试中测试了PCD压坯以复制井下钻探应用。将PCD压坯保持在VTL以根据上面讨论的关于实施例1的PCD压坯的测试的参数对花岗岩工件进行机械加工。图9中描绘了与PCD压坯的磨痕尺寸相对应的除去的花岗岩材料的图(并且表示PCD压坯的磨损速率)。
如图9所示,包含填隙金刚石晶粒的实施例2的压坯显示出比用常规HPHT工艺生产的实施例1的压坯显著更好的磨损速率。
现在应该理解,根据本公开的PCD压坯包括位于相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋内的填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物。填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物减少了保留在填隙体积中的催化剂材料的体积,并且可以沿相互结合的金刚石晶粒的表面安置,并且减少了相互结合的金刚石晶粒与催化剂材料接触的暴露表面积。填隙金刚石晶粒和/或填隙金属碳化物可以改善PCD压坯的多晶金刚石主体的热稳定性。

Claims (17)

1.一种多晶金刚石压坯,所述多晶金刚石压坯由以下物质组成:
任选地,基材;和
结合到所述基材的多晶金刚石主体,所述多晶金刚石主体由以下物质组成:
以金刚石晶粒互联网状形式彼此连接的多个相互结合的金刚石晶粒,和在所述相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋,
在所述填隙袋的至少一部分中的位于相互结合的金刚石晶粒之间的催化剂材料和非催化剂材料的一者或两者,
任选地位于所述填隙袋的至少一部分中的硬质金属碳化物晶粒,以及
位于所述填隙袋中的多个填隙金刚石晶粒,所述多个填隙金刚石晶粒由第一部分和第二部分组成,
其中在所述多个填隙金刚石晶粒的所述第一部分中的每个填隙金刚石晶粒连接到所述金刚石晶粒互联网状形式的单个金刚石晶粒或连接到所述多个填隙金刚石晶粒的所述第一部分中的其它填隙金刚石晶粒,以及
其中在所述多个填隙金刚石晶粒的所述第二部分中的每个填隙金刚石晶粒与所述相互结合的金刚石晶粒隔开并被催化剂材料包围。
2.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中所述多个填隙金刚石晶粒减少所述相互结合的金刚石晶粒对所述催化剂材料的暴露表面积。
3.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中在HPHT工艺期间,所述多个填隙金刚石晶粒从所述催化剂材料中溶解的碳中沉淀出来。
4.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中所述填隙袋的至少一部分不含催化剂材料。
5.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中所述填隙金刚石晶粒的粒度小于所述相互结合的金刚石晶粒的粒度的50%。
6.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中所述基材为烧结的碳化钨-钴(WC-Co)。
7.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中所述基材为烧结的碳化钨、烧结的碳化钽或烧结的碳化钛。
8.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中非催化剂材料为以下中的一种或多种:金属、类金属、金属有机复合物、低熔点金属氧化物、玻璃及其组合物。
9.根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯,其中非催化剂材料为以下中的一种或多种:金属合金、金属有机复合物、半导体、低熔点金属氧化物、玻璃及其组合物。
10.一种形成根据权利要求1所述的多晶金刚石压坯的方法,所述方法包括:
将超级磨料材料的晶粒和催化剂材料放置于单元组件中;
将所述单元组件的组分的温度升至第一超级磨料烧结温度,所述第一超级磨料烧结温度高于所述催化剂材料的熔化或液相线温度;
在达到所述第一超级磨料烧结温度之后,将所述单元组件的组分的温度降至急冷温度,所述急冷温度低于所述催化剂材料的液相线温度;以及
在达到所述急冷温度之后,将单元温度升至第二烧结温度,所述第二烧结温度高于所述催化剂材料的熔化或液相线温度。
11.根据权利要求10所述的方法,其中所述单元组件的组分的温度从所述第一超级磨料烧结温度到所述急冷温度的变化速率大于400℃/分钟。
12.根据权利要求10所述的方法,其中所述单元组件的组分的温度从所述第一超级磨料烧结温度到所述急冷温度的变化速率大于600℃/分钟。
13.根据权利要求10所述的方法,其中将所述单元组件的组分保持在低于所述催化剂材料的熔化或液相线温度下至少5秒。
14.根据权利要求10所述的方法,其中将所述单元组件的组分的温度在小于30秒内从所述第一超级磨料烧结温度降至所述急冷温度。
15.根据权利要求10所述的方法,其中将所述单元组件的组分的温度保持在高于所述催化剂材料的熔化或液相线温度并持续一段时间,所述时间足以使熔融的催化剂材料推移通过所述超级磨料材料的晶粒,并在所述单元组件的组分的温度降至所述急冷温度之前达到所述催化剂材料的溶解度极限。
16.根据权利要求10所述的方法,其中所述超级磨料材料为金刚石,并且其中所述催化剂材料为周期表的第VIII族中的金属。
17.根据权利要求10所述的方法,所述方法还包括将所述多晶金刚石压坯的多晶金刚石主体引入浸出工艺,其中将催化剂材料从相互结合的金刚石晶粒之间的填隙袋的至少一部分中除去。
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