KR20180112852A - 침입형 다이아몬드 결정립들을 가지는 다결정 다이아몬드 콤팩트들 및 상기 콤팩트들을 제조하는 방법들 - Google Patents

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KR20180112852A
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앤드류 글레드힐
대니 스코트
마크 버드
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다이아몬드 이노베이션즈, 인크.
베이커 휴지스, 어 지이 컴패니, 엘엘씨
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Abstract

침입형 다이아몬드들을 가지는 다결정 다이아몬드 콤팩트들 및 켄치 사이클로 침입형 다이아몬드들을 깎는 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하는 방법들이 본원에 설명된다. 일 실시형태에서, 다결정 다이아몬드 콤팩트는 기판 및 기판에 부착된 다결정 다이아몬드 보디를 포함한다. 다결정 다이아몬드 보디는, 다이아몬드 결정립들 및 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들의 상호 연결된 망으로 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들, 및 침입형 포켓들에 위치결정되는 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함한다. 각각의 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들은 다이아몬드 결정립들 또는 다른 침입형 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망의 단일 다이아몬드 결정립에 부착된다.

Description

침입형 다이아몬드 결정립들을 가지는 다결정 다이아몬드 콤팩트들 및 상기 콤팩트들을 제조하는 방법들
관련 출원의 상호 참조
없음
다결정 다이아몬드 ("PCD") 콤팩트들은 다양한 기계적 용도들에, 예를 들어 베어링 표면들로서 재료 제거 작동들에, 그리고 와이어 드로우 작동들에 사용된다. PCD 콤팩트들은 종종 석유 산업에서 하향공 드릴링시 재료 제거에 사용된다. PCD 콤팩트들은 절삭 요소들로서 형성되고, 그 중 다수는 드릴 비트들, 예를 들어, 롤러-콘 드릴 비트들 및 고정식 절삭 요소 드릴 비트들에 부착된다.
PCD 절삭 요소들은 전형적으로, 기판에 부착되는 다결정 다이아몬드 보디로 지칭되는, 초연마 다이아몬드 보디를 포함한다. 다결정 다이아몬드 보디는 고압 고온 (HPHT) 프로세스로 형성될 수도 있고, 이 프로세스에서 다이아몬드 결정립들 (grains) 은, 다이아몬드 입자들이 서로 본딩하는 압력 및 온도로 유지된다.
종래에 공지된 대로, 다이아몬드 입자들은, HPHT 프로세스의 조건들을 부여받을 때, 다이아몬드간 본드들의 형성을 촉진하는 촉매 재료의 존재 하에 HPHT 프로세스로 도입된다. 촉매 재료는 다이아몬드 입자들로 다양한 방식으로 도입될 수 있고, 예를 들어, 촉매 재료는 코발트를 가지는 시멘티드 텅스텐 탄화물 기판과 같은 기판에 매립될 수도 있다. 촉매 재료는 기판으로부터 다이아몬드 입자들로 침투할 수도 있다. HPHT 프로세스 후, 다이아몬드 입자들은 서로 소결되고 기판에 부착될 수도 있다.
촉매 재료가 HPHT 프로세스 중 다이아몬드간 본드들의 형성을 촉진하면서, HPHT 프로세스의 종료 후 소결된 다이아몬드 보디에서 촉매 재료의 존재는 또한 상승된 온도에서 다결정 다이아몬드 보디의 안정성을 감소시킬 수도 있다. 다이아몬드 결정립들 일부는 상승된 온도에서 보다 연질의 비다이아몬드 탄소 동소체 (예를 들어, 그래파이트 또는 비정질 탄소) 로 역변환을 겪을 수도 있다. 또한, 다이아몬드와 촉매 사이 열 팽창 계수들의 불일치는 다이아몬드 격자로 응력을 유도하여서 다이아몬드 보디에 미세 균열을 유발할 수도 있다. 다이아몬드의 역변환 및 열 팽창 계수들의 불일치에 의해 유도된 응력은 최종 사용자 작동 중 PCD 콤팩트들의 인성, 내연마성, 및/또는 열 안정성 감소에 기여할 수도 있다.
종래에는, 다이아몬드 격자로 유도된 응력을 감소시키고 그리고/또는 다이아몬드의 역변환율을 감소시키도록 PCD 콤팩트들의 침입형 (interstitial) 포켓들로부터 촉매 재료를 제거하여서, PCD 절삭 요소의 열 안정성을 증가시키는 것이 공지되어 있다. 하지만, 다결정 다이아몬드 보디의 영역으로부터 촉매 재료의 실질적으로 전부를 제거하는 것은 어려울 수도 있다.
그러므로, 개선된 열 안정성을 가지는 PCD 절삭 요소들이 바람직할 수도 있다.
일 실시형태에서, 다결정 다이아몬드 콤팩트는 기판 및 상기 기판에 부착된 다결정 다이아몬드 보디를 포함한다. 다결정 다이아몬드 보디는 다이아몬드 결정립들 및 상호 본딩된 (inter-bonded) 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들의 상호 연결된 망으로 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들, 및 상기 침입형 포켓들에 위치결정되는 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함한다. 각각의 상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들은 다이아몬드 결정립들 또는 다른 침입형 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망의 단일 다이아몬드 결정립에 부착된다.
다른 실시형태에서, 다결정 다이아몬드 콤팩트는 기판 및 상기 기판에 부착된 다결정 다이아몬드 보디를 포함한다. 다결정 다이아몬드 보디는 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 및 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들을 포함한다. 상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 촉매 재료를 포함한다. 상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 촉매 재료 내에 위치결정된 침입형 다이아몬드 결정립을 포함한다.
제 3 실시형태에서, 다결정 초연마 콤팩트를 형성하기 위한 방법은 셀 조립체에 초연마 재료의 결정립들 및 촉매 재료를 위치결정하는 단계, 및 상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도를 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 제 1 초연마재 소결 온도로 상승시키는 단계를 포함한다. 상기 방법은, 상기 제 1 초연마재 소결 온도에 도달한 후, 상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도를 상기 촉매 재료의 액상화 온도 미만인 켄치 (quench) 온도로 감소시키는 단계를 또한 포함한다. 상기 방법은, 상기 켄치 온도에 도달한 후, 셀 온도를 상기 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 제 2 소결 온도로 상승시키는 단계를 추가로 포함한다.
전술한 요약 뿐만 아니라 실시형태들의 하기 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽을 때 더 잘 이해될 것이다. 나타낸 실시형태들은 도시된 정확한 배열 및 수단에 제한되지 않는다는 것을 이해해야 한다.
도 1 은 본원에 도시되거나 나타낸 하나 이상의 실시형태들에 따른 PCD 콤팩트의 개략적 측면 단면도이다.
도 2 는 도 1 의 PCD 콤팩트의 상세 단면도이다.
도 3 은 도 1 의 PCD 콤팩트의 상세 단면도이다.
도 4 는 본원에 도시되거나 나타낸 하나 이상의 실시형태들에 따른 PCD 콤팩트의 제조를 도시한 흐름도이다.
도 5 는 본원에 도시되거나 나타낸 하나 이상의 실시형태들에 따른 HPHT 프로세스를 셀 조립체가 부여받는 온도 프로파일들의 개략도이다.
도 6 은 본원에 도시되거나 나타낸 하나 이상의 실시형태들에 따른 복수의 PCD 콤팩트들을 가지는 드릴 비트의 개략적 사시도이다.
도 7 은 실시예 1 에 따라 제조된 PCD 콤팩트의 미세 구조의 현미경 사진이다.
도 8 은 실시예 2 에 따라 제조된 PCD 콤팩트의 미세 구조의 현미경 사진이다.
도 9 는 실시예들 1 및 2 에 따른 PCD 콤팩트들의 마모율의 개략도이다.
본 개시는 다결정 다이아몬드 콤팩트들, 이를 포함한 드릴 비트들, 및 이를 제조하는 방법들에 관한 것이다. 본 개시에 따라 제조된 콤팩트는 기판에 부착되는 다결정 다이아몬드 보디에서 복수의 다이아몬드 결정립들을 서로 소결함으로써 형성될 수도 있다. 다결정 다이아몬드 보디는 다이아몬드 결정립들 및 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들의 상호 연결된 망으로 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들을 포함한다. 다결정 다이아몬드 보디는 또한 상기 침입형 포켓들에 위치결정되는 복수의 침입형 다이아몬드들을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 침입형 다이아몬드들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 단일 결정립에 직접적으로 또는 간접적으로 부착될 수 있어서, 침입형 다이아몬드들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망의 하나의 다이아몬드 결정립에 부착된다. 다른 실시형태들에서, 다결정 다이아몬드 보디는 또한 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들에 위치결정되는 촉매 재료, 및 촉매 재료 내에 위치결정되고 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망과 접촉으로부터 분리되는 침입형 다이아몬드 결정립을 포함할 수도 있다. 이러한 침입형 다이아몬드 결정립들은 HPHT 소결 프로세스 중 형성될 수도 있다. 이러한 침입형 다이아몬드들의 형성은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망과 촉매 재료 사이 접촉을 감소시키고 촉매 재료의 체적들의 상대적 크기를 감소시킬 수 있어서, 다결정 다이아몬드 콤팩트의 열 안정성을 증가시킨다.
특정 실시형태들에서, 다결정 다이아몬드 보디의 다이아몬드 결정립들은, 용융된 촉매 재료의 존재 하에 비본딩 다이아몬드 결정립들에 상승된 온도 및 압력의 조건들을 부여하는 HPHT 소결 프로세스에서 서로 본딩될 수도 있다. 비본딩 다이아몬드 결정립들은 용융된 촉매 재료에서 부분적으로 용해되고, 상승된 압력으로 인해 재배열되고, 촉매 재료에서 석출될 수 있어서, 다이아몬드 결정립들은 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들에 의해 서로 분리되는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망을 형성한다. 소결 프로세스의 초기 스테이지 동안, 본 개시에 따른 실시형태들의 HPHT 프로세스는 다이아몬드 결정립들 및/또는 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들에 대응하는 위치들에서 경질 금속 결정립들을 핵 생성하는 온도 켄칭 작동을 도입할 수 있다. 일부 실시형태들에서, 핵 생성된 다이아몬드 결정립들 및/또는 경질 금속 결정립들은 이전의 비본딩 다이아몬드 결정립들을 따르는 위치들에 형성될 수도 있다. 추후에, 온도는 증가될 수 있고, 이것은 다이아몬드간 본드 형성률 및 용융된 촉매 재료와 용액 내에 있는 석출된 상들의 성장률을 증가시킨다. 용융된 촉매 재료와 용액 내에 있는 탄소 및/또는 텅스텐은 용액에서 석출되어 각각의 핵 생성된 다이아몬드 또는 텅스텐 탄화물 결정립들과 수집될 수도 있다.
핵 생성된 다이아몬드 결정립들 및/또는 경질 금속 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면들을 따라 위치결정될 수도 있다. 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면들을 따라 핵 생성된 다이아몬드 결정립들 및 경질 금속 결정립들의 위치결정은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이 접촉 표면적을 감소시킬 수 있다. 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이 접촉을 감소시킴으로써, 다이아몬드로부터 비다이아몬드 탄소 동소체들로 역변환율이 감소될 수도 있다. 또한, 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 체적들 내 촉매 재료의 체적을 감소시킴으로써, 다이아몬드 및 촉매의 열 팽창 불일치로 인해 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들로 유도된 응력이 감소될 수도 있다. 따라서, 본 개시에 따른 다결정 다이아몬드 콤팩트들은 종래의 다결정 다이아몬드 콤팩트들과 비교해 향상된 열 안정성을 보일 수도 있다. 침입형 다이아몬드를 가지는 다결정 다이아몬드 콤팩트들, 이를 포함한 회전 드릴 비트들, 및 이를 제조하는 방법들은 이하 더 상세히 설명된다.
설명된 특정 방법론들, 시스템들 및 재료들이 다양할 수 있으므로 본 개시는 이들에 제한되지 않는다는 점을 이해해야 한다. 또한, 설명에 사용된 용어는 특정 버전들 또는 실시형태들만을 설명하기 위한 것이며, 범위를 제한하려는 의도가 아니라는 점을 이해해야 한다. 예를 들어, 본원에 사용된 바와 같이, 단수 형태들 ("a", "an" 및 "the") 은 문맥상 명확하게 달리 지시하지 않는 한 복수의 언급 대상들을 포함한다. 게다가, 본원에 사용된 바와 같이 단어 "포함하는 (comprising)" 은 "포함하지만 이에 제한되지 않음" 을 의미하도록 의도된다. 달리 규정되지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술 및 과학 용어들은 본 기술분야의 당업자가 일반적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다.
달리 나타내지 않는 한, 명세서 및 청구 범위에서 사용된 성분들의 양, 크기, 중량, 반응 조건 등과 같은 특성들을 나타내는 모든 숫자는 모든 경우에 용어 "약" 으로 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 그러므로, 반대로 나타내지 않는 한, 다음 명세서 및 첨부된 청구 범위에 기술된 수치 파라미터들은 최종 사용자에 의해 획득되려고 추구되는 원하는 특성들에 따라 달라질 수도 있는 근사치들이다. 적어도, 청구 범위에 대한 균등론의 적용을 제한하지 않으려는 시도로서, 각 수치 파라미터는 적어도 보고된 유효 숫자의 수를 고려하여 그리고 일반적인 반올림 기법을 적용하여 해석되어야 한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "약" 은 그것이 사용되는 숫자의 값의 ± 10% 를 의미한다. 따라서, "약 40" 은 36 ~ 44 의 범위에 있는 것을 의미한다.
본원에 사용된 바와 같이, 용어 "비촉매 재료" 는 다결정 다이아몬드 보디로 도입되고 다이아몬드 및 다이아몬드간 결정립 본드들을 형성시 탄소와 촉매 반응하지 않는 첨가제를 지칭한다.
다결정 다이아몬드 콤팩트들 (또는 이하 사용되는 대로 "PCD 콤팩트들") 은, 매립된 이물질이 본원에서 침입형 포켓들로 지칭되는 입간 공간들을 충전한 체적의 결정 다이아몬드 결정립들을 나타낼 수도 있다. 일 실시예에서, PCD 콤팩트는, 강한 다이아몬드간 본드들에 의해 서로 본딩되어 강성 다결정 다이아몬드 보디를 형성하는 복수의 결정 다이아몬드 결정립들, 및 본딩된 결정립들 사이에 배치되고 PCD 콤팩트를 제조하는 동안 다이아몬드 본딩을 촉진하는데 사용된 비다이아몬드 재료 (예컨대, 코발트 또는 그것의 합금들과 같은 촉매 재료) 로 충전된, 침입형 포켓들을 포함한다. 적절한 금속 용매 촉매들은 주기율표 Ⅷ 족의 금속, 예를 들어, 코발트, 니켈, 철 또는 이들의 합금들을 포함할 수도 있다. 다결정 다이아몬드 콤팩트들 (또는 이하 사용되는 대로 "PCD 콤팩트") 은 적절한 지지 기판 (예를 들어, 시멘티드 텅스텐 탄화물-코발트 (WC-Co)) 에 부착될 수도 있는 전술한 다결정 다이아몬드 보디를 포함한다. 다결정 다이아몬드 보디와 기판 사이 부착은 촉매, 예를 들어 코발트 금속의 존재에 의해 이루어질 수도 있다. 다른 실시형태들에서, PCD 콤팩트들은 기판으로부터 분리될 수도 있다. 다른 실시형태에서, 다결정 다이아몬드 보디는 경납땜에 의해 기판에 본딩될 수도 있다. 다른 실시형태에서, PCD 콤팩트는 단단한 비정질 탄소 재료, 예를 들어 α-C 또는 t-C 탄소에 의해 서로 강하게 본딩되는 복수의 결정 다이아몬드 결정립들을 포함한다. 다른 실시형태에서, PCD 콤팩트는 서로 본딩되지 않고 그 대신 붕소화물들, 질화물들, 또는 탄화물들과 같은 본딩 이물질들에 의해 함께 구속되고, 예를 들어, SiC 에 의해 본딩되는 복수의 결정 다이아몬드 결정립들을 포함한다.
위에서 논의한 대로, 종래의 PCD 콤팩트들은 재료 제거 작동들에서 다양한 산업 및 응용 분야에서 사용된다. PCD 콤팩트들은 전형적으로 비철 금속 또는 비금속 재료 제거 작동들에서 그리고 석유 산업의 하향공 드릴링 작동들에서 사용된다. 종래의 PCD 콤팩트들은, PCD 콤팩트들의 다결정 다이아몬드 보디들을 구성하는 다이아몬드 결정립들의 입간 다이아몬드간 본딩 때문에 높은 인성, 강도 및 내연마성을 보인다. 다결정 다이아몬드 보디의 다이아몬드 결정립들의 다이아몬드간 본딩은 촉매 재료에 의해 HPHT 프로세스 중 촉진된다. 하지만, HPHT 프로세스 후 다결정 다이아몬드 보디에 계속 존재하는 촉매 재료 및 그것의 부산물들은, 상승된 온도에서, 비다이아몬드 탄소 동소체들로 다이아몬드의 역변환을 촉진할 수도 있고 재료들의 열 팽창 계수 불일치로 인해 다이아몬드 격자로 응력을 유도할 수도 있다.
종래에, 촉매 재료의 일부분을 제거 또는 고갈시켜서 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 개선하는 것이 공지되어 있다. 촉매 재료를 제거하는 가장 일반적인 방법은, PCD 콤팩트가 상승된 온도에서 침출제, 예를 들어, 수성 산성 용액으로 도입되는 침출 (leaching) 프로세스이다. 침출제는, 촉매 재료가 용해되는 것으로 알려진 다양한 종래에 공지된 조성물들로부터 선택될 수도 있다. PCD 콤팩트로부터 촉매 재료의 적어도 일부분을 용해 및 제거함으로써, PCD 콤팩트의 내연마성은 비다이아몬드 탄소 동소체들로 다결정 다이아몬드 보디에서 다이아몬드의 역변환율 감소 및 불일치하는 열 팽창 계수들을 가지는 재료들 감소로 인해 증가될 수도 있다. 다결정 다이아몬드 보디로부터 이러한 촉매 재료의 제거는 시간이 많이 걸리고 많은 비용이 들어서, 대안들이 모색되었다.
이하 도 1 및 도 2 를 참조하면, PCD 콤팩트가 도시되어 있다. PCD 콤팩트 (100) 는 기판 (110), 및 기판 (110) 에 본딩된 다결정 다이아몬드 보디 (120) 를 포함한다. PCD 콤팩트 (100), 다결정 다이아몬드 보디 (120) 및 기판 (110) 은 각각 일반적으로 원통형일 수도 있고, PCD 콤팩트 (100) 의 기하학적 중심을 통하여 연장되도록 위치결정된 대칭 축선 (102) 을 갖는다. 본 개시의 다이아몬드 보디 (120) 및 기판 (110) 은 일반적으로 원통형 형상인 것으로 도시되어 있지만, 다양한 실시형태들은 개시 범위에서 벗어나지 않으면서 다양한 형상들 및 구성들 중 임의의 것을 받아들일 수 있다는 점을 이해해야 한다. PCD 콤팩트는 기판 (110) 에 대향하여 위치결정된 다결정 다이아몬드 보디 (110) 의 노출면인 작업면 (104) 을 포함할 수도 있다. 본 개시의 작업면 (104) 은 일반적으로 평면형인 것으로 도시되어 있지만, 다양한 실시형태들의 작업면은 개시 범위에서 벗어나지 않으면서 다양한 형상들 및 구성들 중 임의의 것을 받아들일 수 있다는 점을 이해해야 한다. 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는, 다이아몬드간 본딩을 통하여 서로 본딩되는 것을 포함해, 서로 본딩되는 복수의 다이아몬드 결정립들 (122) 을 포함한다. 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 은 다결정 다이아몬드 보디 (120) 를 따라 연장되는 다이아몬드 결정립들 (122) 의 상호 연결된 망을 형성한다.
서로 상호 본딩되지 않는 경우에, 다이아몬드 결정립들 (122) 은 침입형 포켓들 (124) 에 의해 서로 분리되어 있을 수도 있다. 침입형 포켓들 (124) 은 PCD 콤팩트들 (100) 을 형성하는 HPHT 소결 프로세스로부터 잔류하는 재료들을 포함해 다양한 재료들을 포함할 수도 있다. 이러한 재료들의 예로는, 예를 들어, 그리고 제한 없이, 촉매 재료, 금속 탄화물들, 및 다양한 결정질 또는 비결정질 형태의 탄소를 포함한다. 일부 실시형태들에서, PCD 콤팩트 (100) 는 침출 프로세스를 부여받을 수도 있고 이 프로세스에서 다결정 다이아몬드 보디 (100) 의 일부분은 다결정 다이아몬드 보디 (100) 의 침입형 포켓들 (124) 로부터 촉매 재료를 제거하는 침출제와 접촉하게 된다. 이러한 실시형태들에서, 침출 프로세스는, 촉매 재료가 접근가능한 침입형 포켓들 (124) 로부터 상당 부분이 제거되는 침출 영역 (126) 을 형성할 수도 있다. 다결정 다이아몬드 보디 (100) 는, 촉매 재료가 침입형 포켓들 (124) 에 잔류하는 미침출 영역 (128) 을 포함할 수도 있다.
이하 도 3 을 참조하면, 다결정 다이아몬드 보디 (120) 의 일부분의 상세한 개략도가 도시되어 있다. 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망으로 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 을 포함한다. 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 은 각각 상호 연결된 망으로 복수의 다른 다이아몬드 결정립들에 본딩된다. 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는 또한 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 사이에 침입형 포켓들 (124) 을 포함한다. 도 3 에 도시된 실시형태에서, 침입형 영역 (124) 은 촉매 재료 (130), 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 에 부착되는 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a), 촉매 재료 (130) 내에 위치결정되는 침입형 다이아몬드 결정립들 (132b), 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 에 부착되는 금속 탄화물들 (134), 및 촉매 재료 (130) 내에 위치결정되는 금속 탄화물들 (134) 을 포함한다.
여전히 도 3 을 참조하면, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 에 부착되는 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a) 은 각각 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 중 하나 또는 다른 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a) 에 직접적으로 또는 간접적으로 부착된다. 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a) 은 다이아몬드 결정립들 (122) 의 복수의 상호 연결된 망 중 하나 이상과 상호 본딩되지 않을 수도 있다. 따라서, 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a) 은 다이아몬드 결정립들 (122) 의 상호 연결된 망의 부분이 아니다. 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a) 이 다이아몬드 결정립들의 복수의 상호 연결된 망 중 하나 이상과 상호 본딩되지 않기 때문에, 침입형 다이아몬드 결정립들 (132a) 이 HPHT 소결 프로세스 중 원 위치에 (in-situ) 형성되었고 HPHT 소결 프로세스 전 비본딩 다이아몬드 입자들로서 도입되지 않는 것으로 결정될 수 있다.
유사하게, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 에 부착되는 침입형 금속 탄화물들 (134) 이 각각 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 중 하나 또는 다른 침입형 금속 탄화물들 (134) 에 직접적으로 또는 간접적으로 부착된다.
촉매 재료 (130) 내에 위치결정된 침입형 다이아몬드 결정립들 (132b) 및 침입형 금속 탄화물들 (134) 은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 로부터 이격되어 있고, 촉매 재료 (130) 에 의해 적어도 부분적으로 포위될 수도 있다.
침입형 다이아몬드 결정립들 (132) 및 침입형 금속 탄화물들 (134) 은, 이하 더 상세히 설명되는 바와 같이, HPHT 소결 프로세스 중 원 위치에 형성될 수도 있다.
상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들 내에 형성되는 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들을 포함하는 PCD 콤팩트들은 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들에 존재하는 감소된 양의 촉매 재료를 가질 수도 있다. 침입형 포켓들에 존재하는 촉매 재료의 양을 감소시킴으로써, 촉매 재료와 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 열 팽창 불일치에 의해 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들로 부여된 응력이 감소될 수 있다. 존재하는 촉매 재료의 양을 감소시킴으로써, 촉매 재료의 팽창이 감소될 수 있어서, 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망 내부 위치들에서 응력 집중을 감소시킨다. 따라서, 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들의 통합은 상승된 온도에서 PCD 콤팩트들의 마모 성능을 증가시킬 수도 있다.
상호 본딩된 다이아몬드 결정립들에 부착되는 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들을 포함하는 PCD 콤팩트들은 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면적을 감소시킬 수도 있다. 촉매 재료와 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 접촉을 감소시킴으로써, 비다이아몬드 탄소 동소체들로 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 역변환율은 종래의 PCD 콤팩트들과 비교해 상승된 온도에서 감소될 수도 있다. 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면적을 감소시키면 촉매 재료가 상승된 온도에서 다이아몬드 결정립들의 반응을 촉진하는 것을 막아서, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이 간격을 유지하는 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들을 가지지 않는 종래의 콤팩트들보다 상승된 온도에서 더 안정적이다. 따라서, 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들의 통합은 상승된 온도에서 PCD 콤팩트들의 마모 성능을 증가시킬 수도 있다.
일부 실시형태들에서, 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는 또한 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로 도입되고 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 (122) 사이 침입형 포켓들에 위치결정되는 비촉매 재료를 포함할 수도 있다. 비촉매 재료는 금속들, 금속 합금들, 준금속들, 금속-유기물 복합체들, 반도체들, 낮은 용융 온도 금속 산화물들, 유리, 및 이들의 조합물들을 포함한 다양한 재료들로부터 선택될 수도 있다. 특정 실시예들에서, 비촉매 재료는 납 또는 비스무트일 수도 있다. 비촉매 재료는 HPHT 프로세스 전 또는 동시에 다이아몬드 입자들로 도입될 수도 있다. 비촉매 재료는 균등하게 또는 불균등하게, 뿐만 아니라, 예를 들어, PCD 커터 요소의 종방향 축선을 따라 변하는 농도 (concentration) 를 가지고, 또는 PCD 커터 요소의 반경 방향을 따라 변하는 농도를 가지고, 또는 이들의 조합들을 가지는 분포 패턴을 형성함으로써 다결정 다이아몬드 보디 (120) 전체에 걸쳐 분배될 수도 있다. 비촉매 재료는 HPHT 프로세스 후 다결정 다이아몬드 보디 (120) 에 존재하는 촉매 재료 (130) 의 양을 감소시킬 수도 있다.
이하 도 4 를 참조하면, 제조 절차 (200) 를 도시한 흐름도가 제공된다. 도시된 실시형태에서, 다이아몬드 입자들 (90) 은 단계 (202) 에서 비촉매 재료 (92) 와 혼합된다. 다이아몬드 입자들 (90) 은 또한 단계 (202) 동안 촉매 재료 (130) 와 혼합될 수도 있음을 이해해야 한다. 다이아몬드 입자들 (90) 의 크기는 최종적으로 제조되는 PCD 콤팩트의 원하는 기계적 특성들을 기반으로 선택될 수도 있다. 일반적으로, 결정립도의 감소는 PCD 콤팩트의 내연마성을 증가시키지만, PCD 콤팩트의 인성을 감소시키는 것으로 여겨진다. 또한, 일반적으로 결정립도의 감소는 PCD 콤팩트의 침입형 체적 증가를 유발하는 것으로 여겨진다. 일 실시형태에서, 다이아몬드 입자들 (90) 은 약 6 ㎛ ~ 약 100 ㎛ 범위의 단일 모드 중간 체적 입도 분포 (D50) 를 가지고, 예를 들어 약 14 ㎛ ~ 약 50 ㎛ 범위의 D50 을 가지고, 예를 들어 약 30 ㎛ ~ 약 32 ㎛ 의 D50 을 가질 수도 있다. 다른 실시형태들에서, 다이아몬드 입자들 (90) 은 약 14 ㎛, 또는 약 17 ㎛, 또는 약 30 ㎛, 또는 약 32 ㎛ 의 D50 을 가질 수도 있다. 다른 실시형태들에서, 다이아몬드 입자들 (90) 은 멀티모달 입도를 가질 수도 있고, 다이아몬드 입자들 (90) 은 2 개, 3 개, 또는 4 개의 다른 값들의 D50 을 가지는 멀티모달 분포들을 포함해 다른 값들의 D50 을 가지는 2 개 이상의 단일 모드 포퓰레이션들 (populations) 로부터 선택된다.
비촉매 재료 (92) 는 분말로서 단계 (202) 에 도입될 수도 있다. 다른 실시형태들에서, 비촉매 재료 (92) 는 비본딩 다이아몬드 입자들로 코팅될 수도 있다. 비촉매 재료의 입도는 약 0.005 ㎛ ~ 약 100 ㎛ 의 범위에 있을 수도 있고, 예를 들어 약 10 ㎛ ~ 약 50 ㎛ 의 범위에 있다.
다이아몬드 입자들 (90) 및 비촉매 재료 (92) 는, 예를 들어, 뉴저지주, 클리프턴 소재의 Glen Mills, Inc. 로부터 입수가능한 상용 TURBULA® Shaker-Mixer 또는 몬태나주, 뷰트 소재의 Resodyn Acoustic Mixers, Inc. 로부터 입수가능한 음향 혼합기를 사용해 서로 건식 혼합되어서 일반적으로 균일하고 잘 혼합된 조합물을 제공할 수 있다. 다른 실시형태들에서, 혼합 입자들은 백 또는 컨테이너 내부에 배치되고 블렌딩 프로세스 중 진공 하에 또는 보호 분위기에 유지될 수도 있다.
다른 실시형태들에서, 비촉매 재료 (92) 는 다이아몬드 입자들 (90) 로부터 분리되어 위치결정될 수도 있다. HPHT 프로세스의 제 1 부분 동안, 비촉매 재료 (92) 는 그것의 원 위치로부터 다이아몬드 입자들 (90) 을 통하여 "스위프 (sweep)" 할 수도 있어서, 다이아몬드 입자들 (90) 의 소결 전 비촉매 재료 (92) 를 위치결정한다. 비촉매 재료 (92) 의 스위프 이후, 촉매 재료 (94) 는 제 1 HPHT 프로세스 동안 다이아몬드 입자들 (90) 을 통하여 스위프되어서, 다이아몬드 입자들 (90) 사이에 다이아몬드간 본드들의 형성 및 다이아몬드 입자들 (90) 의 소결을 촉진하여서 다결정 다이아몬드 콤팩트 (80) 의 다결정 다이아몬드 보디 (120) 를 형성할 수도 있다.
다이아몬드 입자들 (90) 및 비촉매 재료 (92) 는, 단계 (204) 에 나타낸 것처럼, 내화 재료, 예를 들어 탄탈룸, 니오븀, 바나듐, 몰리브덴, 텅스텐 또는 지르코늄으로 만들어진 컵 (142) 내에 위치결정될 수도 있다. 기판 (110) 은 컵 (142) 의 개방 단부를 따라 위치결정되고 선택적으로 컵 (142) 에 용접되어서 다이아몬드 입자들 (90) 및 비촉매 재료 (92) 를 둘러싸는 셀 조립체 (140) 를 형성한다. 기판 (110) 은, 예를 들어, 시멘티드 텅스텐 탄화물, 시멘티드 탄탈룸 탄화물, 또는 시멘티드 티타늄 탄화물을 포함한 금속 탄화물들을 가지는 다양한 경질 상 재료들로부터 선택될 수도 있다. 기판 (110) 은 미리 정해진 양의 촉매 재료 (94) 를 포함할 수도 있다. 예로서 시멘티드 텅스텐 탄화물-코발트 시스템을 사용할 때, 코발트는 HPHT 프로세스 중 다이아몬드 입자들로 침투되는 촉매 재료 (94) 이다. 다른 실시형태들에서, 셀 조립체 (140) 는 기판 (110) 과 다이아몬드 입자들 (90) 사이에 위치결정되는 부가적 촉매 재료 (미도시) 를 포함할 수도 있다. 추가 다른 실시형태들에서, 셀 조립체 (140) 는 다이아몬드 입자들 (90) 과 기판 (110) 사이에 또는 다이아몬드 입자들 (90) 과 부가적 촉매 재료 (미도시) 사이에 위치결정되는 비촉매 재료 (92) 를 포함할 수도 있다.
다이아몬드 입자들 (90), 비촉매 재료 (92), 및 기판 (110) 을 포함하는 셀 조립체 (140) 는, 단계 (208) 에 도시된 대로, HPHT 프로세스에서 셀 조립체 (140) 에 초고압 및 상승된 온도를 도입할 수 있고 도입하도록 된 프레스로 도입된다. 프레스 유형은 벨트 프레스, 큐빅 프레스, 또는 다른 적합한 장치들일 수도 있다. 셀 조립체 (140) 로 도입되는 HPHT 프로세스의 압력 및 온도는 셀 조립체 (140) 의 내용물에 전달된다. 특히, HPHT 프로세스는, 다이아몬드가 안정적이고 다이아몬드간 본드들이 형성되는 다이아몬드 입자들 (90) 로 압력 및 온도 조건들을 도입한다. 인접한 다이아몬드 입자들 (90) 이 서로 본딩하기에 충분한 시간 동안, HPHT 프로세스의 온도는 적어도 약 1000 ℃ (예컨대, 약 1200 ℃ ~ 약 1800 ℃, 또는 약 1300 ℃ ~ 약 1600 ℃) 일 수 있고 HPHT 프로세스의 압력은 적어도 4.0 ㎬ (예컨대, 약 4.0 ㎬ ~ 약 12.0 ㎬, 또는 약 5.0 ㎬ ~ 약 10 ㎬, 또는 약 5.0 ㎬ ~ 약 8.0 ㎬) 이어서, 서로 본딩되는 다결정 다이아몬드 보디 (120) 및 기판 (110) 을 가지는 일체형 PCD 콤팩트를 형성할 수도 있다.
기판 (110) 에 본딩되는 다결정 다이아몬드 보디 (120) 를 가지는 일체형 PCD 콤팩트 (82) 는, 단계 (120) 에 도시된 대로, HPHT 셀로부터 회수될 수도 있다. HPHT 프로세스 전 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로 비촉매 재료 (92) 를 도입하면 HPHT 프로세스 후 그리고 임의의 후속 침출 프로세스의 개시 전 다결정 다이아몬드 보디 (120) 에 존재하는 촉매 재료 (94) 의 감소를 유발할 수도 있다. 비촉매 재료 (92) 를 도입하지 않고 제조된 종래의 콤팩트들과 비교해, 본 개시에 따라 제조된 미침출 다이아몬드 보디들 (120) 은, 예를 들어, 침출 전 평가될 때 약 10% 미만의 촉매 재료를 함유할 수도 있다.
일체형 PCD 콤팩트 (82) 는, 기판 (110) 의 상당한 부분으로부터 다결정 다이아몬드 보디 (120) 의 적어도 상당한 부분을 분리하는 것을 비롯해, 복수의 구성요소들로 분리될 수도 있다.
다결정 다이아몬드 보디 (120) 는, 촉매 재료의 적어도 일부가 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로부터 제거되는 침출 프로세스를 겪을 수도 있다. 침출 프로세스의 일 실시예에서, 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는 단계 (212) 에 나타낸 것처럼 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로부터 나머지 기판 (110) 을 제거하도록 산 욕의 침출제로 도입된다. 침출 프로세스는 또한 산에 접근가능한 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로부터 비촉매 재료 (92) 및 촉매 재료 (94) 의 적어도 일부를 제거할 수도 있다. 적합한 산들은 다결정 다이아몬드 보디에 존재하는 촉매 재료 및 비촉매 재료 (92) 의 용해도를 기반으로 선택될 수도 있다. 이러한 산들의 예로는, 예를 들어 그리고 제한 없이, 염화 제이철, 염화 제이구리, 질산, 염산, 플루오르화 수소산, 왕수, 또는 이들의 용액들 또는 혼합물들을 포함한다. 산 욕은 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로부터 비촉매 재료 (92) 및 촉매 재료 (94) 의 제거율을 변경하도록 미리 선택된 온도로 유지될 수도 있고, 약 10 ℃ 내지 침출제의 대략 비등점까지의 온도 범위에 있는 것을 포함한다. 일부 실시형태들에서, 산 욕은 액체 비등 온도를 증가시켜서, 예를 들어 대기압에서 침출제의 비등점보다 높은 온도인, 상승된 온도들의 사용을 허용하는 상승된 압력들로 유지될 수도 있다. 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는 다결정 다이아몬드 보디 (120) 로부터 원하는 양의 비촉매 재료 (92) 및 촉매 재료를 제거하기에 충분한 시간 동안 침출 프로세스를 부여받을 수 있다. 다결정 다이아몬드 보디 (120) 는, 약 1 일 내지 약 7 일의 범위를 포함해, 약 1 시간 내지 약 1 개월의 범위에 있는 시간 동안 침출 프로세스를 부여받을 수 있다.
일체형 PCD 콤팩트 (82) 의 형성 후, PCD 콤팩트 (82) 는, PCD 콤팩트 (100) 의 형성을 포함해, PCD 콤팩트 (82) 로부터 초과 재료를 제거하고 최종 사용자에 의한 용도를 위해 PCD 콤팩트 (82) 를 구성하는 다양한 마무리 작동들을 통하여 프로세싱될 수도 있다. 이러한 마무리 작동들은, 예를 들어, PCD 콤팩트 (82) 의 외측 직경의 연삭 및 폴리싱, PCD 콤팩트 (82) 의 면들을 절삭, 연삭, 래핑 및 폴리싱, 및 PCD 콤팩트 (82) 의 작업면과 외부 직경 사이에서 PCD 콤팩트 (82) 로 적어도 하나의 챔퍼를 연삭 및 래핑하는 것을 포함할 수도 있다. 마무리 작동들은 특정한 최종 사용자의 용도에 요구되는 치수들 및 표면 마무리들을 갖는 PCD 콤팩트를 제조한다.
이하 도 5 를 참조하면, HPHT 프로세스의 온도 프로파일들의 개략도들이 도시되어 있다. 도 5 는 일반적으로 셀 조립체가 부여받는 온도를 나타내지만, HPHT 프로세스의 직접 제어는 온도 또는 압력과 관련있는 측정들을 포함할 수 있고 HPHT 프로세스 중 셀 조립체의 직접 온도 측정은 이용할 수 없다는 점을 이해해야 한다. 도 5 는 ("조건 A" 로 라벨링된) 종래의 HPHT 프로세스의 온도 프로파일을 포함한다. 나타낸 종래의 HPHT 프로세스에서, 셀 조립체는 증가된 온도 적용 전 또는 그와 동시에 증가된 압력을 부여받는다. 셀 조립체의 온도는 셀 조립체에 존재하는 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 온도로 상승된다. 이 온도와 압력에서, 용융된 촉매 재료를 비본딩 다이아몬드 입자들로 그리고 다이아몬드 입자들 사이 침입형 포켓들로 밀어넣는다. 다이아몬드 입자들로부터 탄소는 용융된 촉매 재료에서 용해된다. 이제 다이아몬드 성장과 일치하는 온도 및 압력 조건들에서 유지되는, 다이아몬드 입자들은 다이아몬드 결정립들 사이에 다이아몬드간 본드들을 형성함으로써 서로 소결된다. 촉매 재료는 다이아몬드 결정립들 사이에 다이아몬드간 본드들의 형성 반응 속도를 가속화한다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 다결정 다이아몬드 보디의 다이아몬드 결정립들의 양호한 소결을 보장하도록 실험적으로 결정된 미리 정해진 양의 시간 동안 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지된다.
셀 조립체 및 그것의 내용물을 상승된 온도로 유지하는 기간 후, 셀 조립체 및 그것의 내용물의 온도는 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도 미만으로 감소된다. 도 5 에 도시된 종래의 프로파일에서, 셀 조립체는 온도가 주위 온도로 감소된다. 용융된 촉매 재료는 온도가 감소됨에 따라, 촉매 재료에 용해된 탄소가 촉매 재료에서 석출되고, 또한 다결정 다이아몬드 보디의 다이아몬드 결정립들과 본딩된다.
여전히 도 5 를 참조하면, 본 개시에 따른 HPHT 프로세스의 온도 프로파일이 도시되어 있다 ("조건들 B-D" 로 라벨링됨). 도시된 일 실시형태 ("조건 B" 로 라벨링됨) 에서, 종래의 HPHT 프로세스와 유사하게, 셀 조립체는 증가된 온도 적용 전 또는 그와 동시에 증가된 압력을 부여받는다. 셀 조립체의 온도는 셀 조립체에 존재하는 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 온도로 상승된다. 이것은 제 1 소결 온도로 지칭된다. 이 온도와 압력에서, 용융된 촉매 재료를 비본딩 다이아몬드 입자들로 그리고 다이아몬드 입자들 사이 침입형 포켓들로 밀어넣는다.
소결 온도에 도달한 후, 셀 조립체 및 그것의 내용물의 온도는 온도 감소를 겪고, 그 후 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 다시 온도 증가가 뒤따른다. HPHT 사이클의 소결 단계 중 이런 온도 감소 및 후속 증가는 본원에서 "중간 켄치 (intermediate quench)" 로서 지칭된다. 중간 켄치는 용융된 촉매 재료에 용해되어 유지되는 재료의 적어도 일부가 촉매 재료에서 석출될 수 있도록 허용한다. 일례로서 용존 탄소를 사용해, 중간 켄치는 탄소가 촉매 재료와 용해된 상태에서 나와 촉매 재료의 체적 내에 또는 다이아몬드 결정립들의 표면을 따르는 위치들에서 다이아몬드 결정립들을 형성할 수 있도록 한다. 석출된 다이아몬드 결정립들은 HPHT 프로세스의 개시 전 컵 조립체로 도입되는 다이아몬드 입자들로부터 형성되는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 외측 위치에 위치될 수도 있다. 중간 켄치 중 석출된 결정립들은, HPHT 프로세스 전 컵 조립체로 도입된 다이아몬드 입자들로부터 형성되는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들에서 핵 생성하고 부착될 수도 있다.
일부 실시형태들에서, 중간 켄치 동안 셀 조립체 및 그것의 내용물의 온도 감소율은 약 100 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 200 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 300 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 400 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 500 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 600 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 700 ℃/분보다 크고, 예를 들어 약 800 ℃/분보다 클 수 있고, 예를 들어 약 850 ℃/분이다. 일부 실시형태들에서, 셀 조립체 및 그것의 내용물이 중간 켄치 동안 냉각되는 온도는 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 낮을 수 있고, 예를 들어, 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 적어도 약 10 ℃ 낮고, 예를 들어 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 적어도 약 20 ℃ 낮고, 예를 들어 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 적어도 약 30 ℃ 낮고, 예를 들어 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 적어도 약 40 ℃ 낮고, 예를 들어 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 적어도 약 50 ℃ 낮다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 적어도 약 5 초, 예를 들어 적어도 약 10 초, 예를 들어 적어도 약 20 초, 예를 들어 적어도 약 30 초 동안 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 낮은 온도로 유지될 수도 있다.
중간 켄치는, 셀 조립체 및 그것의 내용물이 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지되는 점들 사이에서 HPHT 프로세스 중 여러 번 발생할 수도 있다. 일 실시형태에서, 중간 켄치는, 셀 조립체 및 그것의 내용물이 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지되는 시간의 처음 67% 에 발생하고, 예를 들어 셀 조립체 및 그것의 내용물이 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지되는 시간의 처음 50% 에 발생하고, 예를 들어 셀 조립체 및 그것의 내용물이 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지되는 시간의 처음 33% 에 발생한다. 일부 실시형태들에서, 셀 조립체 및 그것의 내용물은 상승된 온도에서의 시간 동안 다수의 중간 켄치들을 부여받을 수도 있다 ("도 5 - 조건 D" 참조). 다수의 중간 켄치들을 포함하는 HPHT 프로세스들에 대해, 제 1 중간 켄치는, 셀 조립체 및 그것의 내용물이 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지되는 시간의 처음 50% 에 발생한다. 제 1 중간 켄치는, 용융된 촉매 재료가 초연마 재료의 결정립들을 통하여 스위프된 후 그리고 촉매 재료가 촉매 재료의 용해 한도에 도달하도록 충분한 초연마 재료를 용해한 후 시간에 발생할 수도 있고, 여기에서 촉매 재료는 현재 온도 및 압력으로 부가적 초연마 재료를 용해할 수 없다.
셀 조립체 및 그것의 내용물은 추후에 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 온도로 재가열된다. 이 온도는 본원에서 "제 2 소결 온도" 로 지칭된다. 일부 실시형태들에서, 셀 조립체 및 그것의 내용물은, 제 2 소결 온도로 가열되기 전 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 낮은 온도로 유지된다. 다른 실시형태들에서, 셀 조립체 및 그것의 내용물은 제 2 소결 온도로 재가열된다.
제 2 소결 온도는 원하는 다이아몬드 소결 및 침입형 다이아몬드 결정립 및 금속 탄화물 성장 특징을 제공하도록 선택될 수도 있다. 다양한 실시형태들에서, 제 2 소결 온도는 제 1 소결 온도보다 ("조건 C" 로 나타낸 대로) 높거나, 같거나, ("조건 B" 로 나타낸 대로) 낮을 수도 있다. 다양한 실시형태들에서, 제 2 소결 온도는 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 약 20 ℃ ~ 약 150 ℃ 높은 범위에 있을 수도 있다. 제 1 소결 온도 및 제 2 소결 온도 양자는, 다이아몬드가 HPHT 프로세스의 인가된 압력에서 불안정하게 되는 온도에 가까울 수도 있다. 위에서 논의된 종래의 HPHT 프로파일과 유사하게, 다이아몬드 입자들은 다이아몬드 성장과 일치하는 온도 및 압력 조건들로 유지되어서, 다이아몬드 입자들은 계속 서로 소결되고 다이아몬드 결정립들 사이에 다이아몬드간 본드들을 형성할 수 있다. 또한, 석출된 다이아몬드 결정립들 및 촉매 재료의 온도가 소결 온도보다 높게 유지된 상태에서, 석출된 다이아몬드 결정립들은 촉매 재료와 용해되어 유지되는 탄소의 추가 석출로 인해 성장할 수도 있다. HPHT 프로세스의 시간, 온도 및 압력 조건들은 침입형 다이아몬드 결정립들의 원하는 소결 반응 속도 및 결과적으로 생성된 입도를 제공하도록 선택될 수 있다. 또한, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들, 석출된 다이아몬드 결정립들 및 촉매 재료의 온도가 소결 온도보다 높게 유지되는 상태에서, 다이아몬드 결정립들은 소성 변형되어서, HPHT 프로세스 동안 다이아몬드 결정립들을 재배열할 수도 있다.
도 5 에 도시된 HPHT 프로세스 온도 프로파일의 조건 B 의 실시예에서, 셀 조립체 및 그것의 내용물은 처음에 가압되고 제 1 소결 온도 (402) 에서 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 가열된다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은, 셀 조립체의 온도가 제 1 소결 온도 (402) 로부터 촉매의 용융 또는 액상화 온도 (400) 보다 약 40 ℃ 미만인 켄치 온도 (406) 까지 약 850 ℃/분의 비율로 감소하는 중간 켄치 (404) 를 부여받는다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은, 제 1 소결 온도 (402) 보다 약 100 ℃ 낮지만 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도 (400) 보다 높은 제 2 소결 온도 (404) 로 즉시 재가열된다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 약 13 초 동안 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도 (400) 보다 낮게 유지된다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 약 210 초 동안 (제 2 소결 온도로 또는 그 온도에 접근하여) 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도 (400) 보다 높게 유지된다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 추후에 냉각되고 주위 온도로 복귀하도록 허용된다.
일부 실시형태들에서, 석출된 다이아몬드 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들에 가까운 위치들에서 형성될 수도 있다. 석출된 다이아몬드 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 중 단 하나에 또는 다른 석출된 다이아몬드 결정립들에 본딩될 수도 있어서, 석출된 다이아몬드 결정립들은 따라서 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망의 일부가 아니다. 대신에, 석출된 다이아몬드 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들 내에 형성되는 침입형 다이아몬드 결정립들이다. 또한, 다이아몬드 결정립들은 촉매 재료의 체적 내부의 침입형 포켓들 내에 형성될 수도 있다.
HPHT 프로세스로 중간 켄치를 통합하면 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들 내 위치들에서 침입형 다이아몬드 결정립들 및 침입형 금속 탄화물들의 형성을 허용한다는 점에 주목한다. 침입형 다이아몬드 결정립들 및 침입형 금속 탄화물들의 형성 및 성장 제어는 종래의 HPHT 소결 기법들을 사용해 이전에 달성된 것으로 여겨지지 않는다.
침입형 다이아몬드 결정립들은 HPHT 프로세스 중 촉매 재료로부터 석출되는 다이아몬드 결정립들로부터 형성되므로, 석출하여 침입형 다이아몬드 결정립들로 성장하는 다이아몬드 결정립들이 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 비교해 크기가 상대적으로 더 작을 수도 있다. 중간 켄치 동안, 촉매 재료에 용해된 탄소는 용해된 상태에서 나오고 촉매 재료 내 위치들에서 다이아몬드 결정립들에 핵 생성한다. 셀 조립체 및 그것의 내용물의 급격한 온도 감소는 촉매 재료의 체적 전체에 골고루 분포된 것으로 보이는 위치들에서 촉매 재료로부터 다이아몬드를 석출하려는 경향이 있다. 중간 켄치로부터 발생되는 침입형 다이아몬드 결정립들의 크기는 전형적으로 작다. 일 실시예에서, 침입형 다이아몬드 결정립들의 크기는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 입도의 약 50% 미만일 수도 있다. 반면에, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들은 다이아몬드 결정립들로서 셀 조립체로 도입된다. 촉매 재료가 용해되어 다이아몬드 결정립들로부터 탄소 일부를 재위치결정하므로 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들은 HPHT 프로세스 중 크기가 감소될 수도 있다. 셀 조립체로 침적된 다이아몬드 공급 원료의 크기를 감소시킨 후 종래의 HPHT 프로세스 파라미터들을 따르면 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 및 침입형 다이아몬드 결정립들의 등가의 입도들을 발생시키지 않을 수 있는데 왜냐하면 더 미세한 다이아몬드 공급 원료는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 성장을 발생시키려는 경향이 있기 때문이다.
일부 실시형태들에서, 침입형 다이아몬드 결정립들은 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들과 대면하는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면들의 부분들과 접촉하도록 위치결정될 수도 있다. 따라서, 침입형 다이아몬드 결정립들은 HPHT 프로세스 후 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면적을 감소시킬 수도 있다. HPHT 프로세스 후 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이 간격을 유지하면, 주위 압력 조건들에서 다결정 다이아몬드 보디가 상승된 온도의 조건들을 부여받을 때 비다이아몬드 탄소 동소체들로 다이아몬드의 역변환 반응 속도를 감소시킴으로써 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 증가시킬 수도 있다. 따라서, 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면적을 감소시키는 위치들에서 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함하면 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 개선할 수도 있다.
상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들 내에 위치결정되는 침입형 다이아몬드 결정립들은 침입형 영역 내에 위치결정될 수 있는 촉매 재료의 체적을 감소시킬 수도 있다. 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이 열 팽창 계수들의 불일치로 인해 응력이 다결정 다이아몬드 보디로 도입될 수도 있다. 이 내부 침입형 포켓들에 존재하는 촉매 재료의 체적을 감소시킴으로써, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 비교해 촉매 재료의 상대적 성장 크기는 촉매 재료 체적의 체적 감소 때문에 줄어들 수도 있다. 촉매 재료에 의해 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망으로 도입될 수도 있는 응력은, 인접한 다이아몬드 결정립들로 힘을 가하는 촉매 재료의 감소된 체적 때문에 유사하게 감소될 수도 있다. 따라서, 촉매 재료에 의해 포위되어 침입형 체적 내부의 위치들에 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함하면 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 개선할 수도 있다.
HPHT 프로세스 중 석출되는 침입형 다이아몬드 결정립들에 대해 위에서 논의되었지만, 침입형 금속 탄화물들에 대해 유사한 현상이 발생할 수 있음을 이해해야 한다. 침입형 금속 탄화물들은 유사하게 용융된 촉매 재료에 용해되고, 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들 내에 위치결정되고, 중간 켄치 중 석출되고, 소결 온도로 소비되는 후속 시간 동안 성장할 수도 있다. 침입형 금속 탄화물들은, 침입형 다이아몬드 결정립들과 유사하게, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면들에 가깝게 또는 촉매 재료에 의해 포위된 침입형 포켓들 내에 위치결정될 수도 있다.
상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면들을 따라 위치결정되는 침입형 금속 탄화물들은 HPHT 프로세스 후 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면적을 감소시킬 수도 있다. HPHT 프로세스 후 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이에 간격을 유지하면, 다결정 다이아몬드 보디가 주위 압력 조건들에서 상승된 온도 조건들을 부여받을 때 비다이아몬드 탄소 동소체들로 다이아몬드의 역변환 반응 속도를 감소시킴으로써 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 증가시킬 수도 있다. 따라서, 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면적을 감소시키는 위치들에서 침입형 금속 탄화물들을 포함하면 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 개선할 수도 있다.
상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들 내에 위치결정되는 침입형 금속 탄화물들은 침입형 영역 내에 위치결정될 수도 있는 촉매 재료의 체적을 감소시킬 수도 있다. 위에서 논의된 대로, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 촉매 재료 사이 열 팽창 계수들의 불일치로 인해 응력이 다결정 다이아몬드 보디로 도입될 수도 있다. 침입형 포켓들로부터 (상호 본딩된 다이아몬드 결정립들보다 큰 열 팽창 계수를 가지는) 촉매 재료를 변위시키는 (상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 본질적으로 동일한 열 팽창 계수를 가지는) 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함하면, 다결정 다이아몬드 보디의 온도 증가는 종래의 다결정 다이아몬드 보디들과 비교해 침입형 포켓들에서 더 적은 재료 성장을 유발한다. 이 내부 침입형 포켓들에 존재하는 촉매 재료의 체적을 감소시킴으로써, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 비교해 촉매 재료의 상대적 성장 크기는 촉매 재료 체적의 양 감소 때문에 줄어들 수도 있다. 촉매 재료에 의해 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망으로 도입될 수도 있는 응력은, 인접한 다이아몬드 결정립들로 힘을 가하는 촉매 재료의 감소된 체적 때문에 유사하게 감소될 수도 있다.
부가적으로, 침입형 포켓들에 형성된 침입형 다이아몬드 결정립들 및 침입형 금속 탄화물들은 최소한의 구조적 상호 본딩을 가질 수 있어서, 침입형 다이아몬드 결정립들 및 침입형 금속 탄화물들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들과 비교해 감소된 인장 강도를 갖는다. 이론에 구속되지 않으면서, 다결정 다이아몬드 보디가 상승된 온도를 부여받을 때, 다이아몬드 결정립들, 금속 탄화물들 및 촉매 재료 사이 열 팽창 불일치에 의해 도입된 응력은 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들을 우선적으로 균열 또는 변형시킬 수 있어서, 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들로 향하는 열 팽창 불일치로 인한 응력은 소산되는 것으로 가정된다. 따라서, 촉매 재료에 의해 포위되어 침입형 체적 내부의 위치들에 침입형 금속 탄화물들을 포함하면 상승된 온도에서 다결정 다이아몬드 보디의 안정성을 개선할 수도 있다. 침입형 다이아몬드 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들보다 작은 결정립도들을 보일 수도 있고, 예를 들어 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들도들의 약 20% 미만이다. 침입형 다이아몬드 결정립들이 HPHT 소결 프로세스 중 핵 생성되고 성장하며, HPHT 소결 프로세스 전 다이아몬드 결정립들로서 도입되지 않기 때문에, 침입형 다이아몬드 결정립들이 도달하는 크기가 제한될 수도 있다.
이하 도 6 을 참조하면, 본 개시에 따른 복수의 PCD 콤팩트들 (100) 은 하향공 드릴링 작동을 수행하도록 종래에 공지된 대로 드릴 비트 (310) 에 설치될 수도 있다. 드릴 비트 (310) 는, 토크를 드릴 비트 (310) 에 적용하는 드릴링 모터 (302), 드릴링 조립체 (300) 를 보어홀 (60) 을 통하여 이동시키기 위해 드릴링 조립체에 결합되고 보어홀 (60) 에서 드릴 비트 (310) 에 의해 인가된 축선방향 힘을 변경하도록 작동할 수 있는 축선방향 구동 메커니즘 (304) 을 포함하는 드릴링 조립체 (300) 에 위치결정될 수도 있다. 드릴 비트 (310) 에 인가된 힘은 "비트 상의 중량" ("WOB") 으로 지칭된다. 드릴링 조립체 (300) 는 또한 드릴 조립체 (300) 의 축선방향 배향을 변경하는 조종 기구를 포함할 수도 있어서, 드릴 비트 (310) 는 비선형 하향공 드릴링을 위해 위치결정될 수 있다.
드릴 비트 (310) 는 고정 부분 (312) 및 재료 제거 부분 (314) 을 포함한다. 재료 제거 부분 (314) 은 고정 부분 (312) 에 대해 회전할 수도 있다. 드릴링 모터 (302) 에 의해 인가된 토크는 재료 제거 부분 (314) 을 고정 부분 (312) 에 대해 회전시킨다. 본 개시에 따른 복수의 PCD 콤팩트들 (100) 은 재료 제거 부분 (314) 에 결합된다. 복수의 PCD 콤팩트들 (100) 은, 재료 제거 부분 (314) 에 결합되는 대응하는 복수의 섕크들 (316) 에 복수의 PCD 콤팩트들 (100) 을 부착하는 것을 포함한, 다양한 종래의 공지된 방법들에 의해 재료 제거 부분 (314) 에 결합될 수도 있다. PCD 콤팩트들 (100) 은, 예를 들어, 경납땜, 접착 본딩, 또는 기계적 부착을 포함한 다양한 방법들에 의해 복수의 섕크들 (316) 에 결합될 수도 있다. PCD 콤팩트들 (100) 이 브레이즈 필러 (318) 로 섕크들 (316) 에 경납땜되는 실시형태들에서, 섕크들 (316) 의 적어도 일부분, 브레이즈 필러 (318), 및 PCD 콤팩트들 (100) 의 기판 (110) 의 적어도 일부분이 서로 접촉하면서 상승된 온도로 가열된다. 구성요소들은 온도가 감소함에 따라, 브레이즈 필러 (318) 는 응고되고 PCD 콤팩트들 (100) 의 기판 (110) 과 재료 제거 부분 (314) 의 섕크들 (316) 사이에 본드를 형성한다. 일 실시형태에서, 브레이징 필러 (318) 는 주위 압력 조건들에서 다결정 다이아몬드 보디 (120) 의 비촉매 재료 (92) 의 용융 온도보다 높은 용융 온도를 갖는다. 다른 실시형태에서, 브레이징 필러 (318) 는 주위 압력 조건들에서 다결정 다이아몬드 보디 (120) 의 촉매 재료 (94) 보다 낮은 용융 온도를 갖는다. 또 다른 실시형태에서, 브레이징 필러 (318) 는 주위 압력 조건들에서 다결정 다이아몬드 보디의 촉매 재료 (94) 의 액상화 온도보다 낮은 용융 온도를 갖는다.
드릴 비트 (310) 가 보어홀 (60) 에 위치결정될 때, 재료 제거 부분 (314) 은 보어홀 (60) 에 대해 PCD 콤팩트들 (100) 을 재위치결정하도록 고정 부분 (312) 을 중심으로 회전하여서, 보어홀 (60) 로부터 주위 재료를 제거한다. 힘은 드릴 비트 (310) 의 일반적으로 축선방향 배향으로 축선방향 구동 메커니즘 (304) 에 의해 드릴 비트 (310) 에 인가된다. 축선방향 구동 메커니즘 (304) 은 WOB 를 증가시킬 수 있어서, PCD 콤팩트들 (100) 과 보어홀 (60) 의 재료 사이 접촉력을 증가시킨다. 드릴 비트 (310) 의 재료 제거 부분 (314) 은 계속 회전하고 WOB 가 드릴 비트 (310) 에서 유지되므로, PCD 콤팩트들 (100) 은 보어홀 (60) 의 재료를 연마하고, 드릴 비트 (310) 의 축선 방향에 일반적으로 대응하는 배향으로 보어홀 (60) 의 경로를 지속한다.
실시예들
비교예 1
PCD 콤팩트들은 종래의 제조 프로세스에 따라 제조되었다. 17 ㎛ 의 평균 입도를 갖는 다이아몬드 입자들을 내화 금속 컵에 위치시켰다. 약 12 중량% 의 코발트 함량을 갖는 시멘티드 텅스텐 탄화물 기판은 다이아몬드 입자들을 둘러싸도록 내화 금속 컵에 착좌되어서, 컵 조립체를 형성하였다. 컵 조립체는 벨트형 프레스에 설치되었고 약 7.8 ㎬ 의 최대 압력, 약 1500 ℃ 의 최대 온도, 및 약 240 초의 코발트 용융 온도 이상에서 시간을 가지는 HPHT 소결 프로세스를 부여받았다. 소결된 다결정 콤팩트는 HPHT 프로세스로부터 회수되었고 일련의 마무리 작동들을 통하여 프로세싱되어서 공칭 16 mm 의 직경과 8 mm 의 두께의 원통형 형상, 평평한 작업면, 및 PCD 콤팩트의 원통형 외부면과 평평한 작업면 사이 챔퍼 천이부를 가지는 PCD 콤팩트를 제조하였다. PCD 콤팩트는 침출 프로세스를 부여받았고 이 프로세스에서 다결정 다이아몬드 보디는 침출제와 접촉 상태로 유지되어서 PCD 콤팩트의 작업면으로부터 약 80 ㎛ 의 깊이까지 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들의 일부분으로부터 실질적으로 모든 촉매 재료를 제거하였다.
위에서 언급한 파라미터들에 따라 제조된 PCD 콤팩트는 절단하여 주사 전자 현미경 관찰에 의해 검사되어서 PCD 콤팩트의 미세 구조를 평가하였다. PCD 콤팩트의 주사 전자 현미경으로 수집된 현미경 사진이 도 7 에 나타나 있다. PCD 콤팩트는, 촉매 재료 및 금속 탄화물들로 충전되었거나 실질적으로 촉매 재료가 없는 다이아몬드 결정립들 사이에 침입형 포켓들 및 상호 연결된 망을 형성하는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들을 가지는 종래의 미세 구조를 보였다. 도 7 의 현미경 사진에 나타난 것처럼, PCD 콤팩트의 미세 구조는 서로 상호 본딩되는 다이아몬드 결정립들 (짙은 회색) 및 비다이아몬드 재료로 충전되는 침입형 체적 (옅은 회색) 을 포함한다. 비다이아몬드 재료의 풀 (pool) 내의 짙은 회색 영역들은 다이아몬드 재료의 연속 매트릭스의 일부이지만, 샘플이 분리되어 준비된 위치 및 배향 때문에 주위 다이아몬드와 상호 본딩된 것으로 나타나지 않은 다이아몬드인 것으로 여겨진다. 침입형 체적에서 잔류 재료는 일반적으로 외관이 균일하고, 이것은 HPHT 소결 프로세스 중 비다이아몬드 재료에서 다이아몬드 또는 텅스텐 결정립의 성장 없음과 일치한다.
PCD 콤팩트는 하향공 드릴링 용도를 복제하도록 실험실 테스트에서 테스트되었다. PCD 콤팩트는 그래나이트 가공물을 기계가공하도록 직립 터릿 선반 ("VTL") 에 유지되었다. PCD 콤팩트는 약 0.17 인치/회전의 교차 이송률에서 약 0.010 인치/패스의 절삭 깊이, (가공물의 표면 제거율이 가공물의 직경에 대해 변하도록) 약 60 RPM 으로 회전하는 가공물, 및 15 도의 사면 경사 각도를 유지하도록 위치결정되었다. VTL 테스트의 선택된 파라미터들은 PCD 콤팩트의 내연마성 및 열 안정성의 조합을 측정한다. PCD 콤팩트는 수냉되었다. VTL 테스트는 PCD 콤팩트와 그래나이트 사이 접촉 위치를 따라 PCD 콤팩트로 마모 흔적 (wear scar) 을 도입한다. 마모 흔적의 크기는 PCD 콤팩트의 내연마성을 평가하도록 그래나이트로부터 제거된 재료와 비교된다. PCD 콤팩트의 사용 수명은, 다결정 다이아몬드 보디를 통하여 그리고 기판 안으로 연마된 마모 흔적 크기와 비교해 그래나이트로부터 제거된 재료를 기반으로 계산될 수도 있다. (PCD 콤팩트의 마모율을 나타내고) PCD 콤팩트의 마모 흔적 크기에 대응하여 제거된 그래나이트 재료의 플롯이 도 9 에 도시된다.
실시예 2
PCD 콤팩트들은 본원에 기술한 HPHT 소결 프로세스를 사용해 제조되었다. 17 ㎛ 의 평균 입도를 갖는 다이아몬드 입자들을 내화 금속 컵에 위치시켰다. 약 12 중량% 의 코발트 함량을 갖는 시멘티드 텅스텐 탄화물 기판은 다이아몬드 입자들을 둘러싸도록 내화 금속 컵에 착좌되어서, 컵 조립체를 형성하였다. 컵 조립체는 벨트형 프레스에 설치되었고 HPHT 소결 프로세스를 부여받았다. HPHT 소결 프로세스는 약 7.8 ㎬ 의 최대 압력, 약 1500 ℃ 의 최대 온도, 실시예 1 에 사용된 조건들과 동일한 조건들을 가졌다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 최대 온도로 가열되었고 약 60 초 동안 유지되었다. 셀 조립체 및 그것의 내용물은 약 15 초의 시간 동안 코발트의 액상화 온도 미만이도록 온도를 감소시키는 중간 켄치를 부여받았다. 셀 조립체는 추후에 코발트의 액상화 온도보다 높게 가열되었고 이 온도에서 약 160 초 동안 유지되었다. 셀 조립체는 추후에 냉각되었고 주위 온도로 복귀하도록 허용되었다.
소결된 다결정 콤팩트는 HPHT 프로세스로부터 회수되었고 일련의 마무리 작동들을 통하여 프로세싱되어서 공칭 16 mm 의 직경과 8 mm 의 두께의 원통형 형상, 평평한 작업면, 및 PCD 콤팩트의 원통형 외부면과 평평한 작업면 사이 챔퍼 천이부를 가지는 PCD 콤팩트를 제조하였다. PCD 콤팩트는 침출 프로세스를 부여받았고 이 프로세스에서 다결정 다이아몬드 보디는 침출제와 접촉 상태로 유지되어서 PCD 콤팩트의 작업면으로부터 약 80 ㎛ 의 깊이까지 다결정 다이아몬드 보디의 침입형 포켓들의 일부분으로부터 실질적으로 모든 촉매 재료를 제거하였다.
위에서 언급한 파라미터들에 따라 제조된 PCD 콤팩트는 절단하여 주사 전자 현미경 관찰에 의해 검사되어서 PCD 콤팩트의 미세 구조를 평가하였다. PCD 콤팩트의 주사 전자 현미경으로 수집된 현미경 사진이 도 8 에 나타나 있다. PCD 콤팩트는 비교예 1 의 미세 구조와 상이한 미세 구조를 보였다. 실시예 2 의 미세 구조는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 및 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 복수의 침입형 포켓들을 포함하였다. 미세 구조는 또한 침입형 포켓들과 대면한 표면들을 따라 다양한 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들에 부착된 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함하였다. 침입형 다이아몬드 결정립들은 전형적으로 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들보다 작은 결정립도들을 보였고, 예를 들어 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 크기의 약 20% 미만이다.
미세 구조는 또한, 침입형 포켓들 내에 위치결정되고 코발트에 의해 포위된, 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들 및 복수의 침입형 금속 탄화물들 (134) 을 포함하였다.
PCD 콤팩트는 하향공 드릴링 용도를 복제하도록 실험실 테스트에서 테스트되었다. PCD 콤팩트는 실시예 1 의 PCD 콤팩트들의 테스트에 대해 위에서 개시된 파라미터들에 따라 그래나이트 가공물을 기계가공하도록 VTL 에 유지되었다. (PCD 콤팩트의 마모율을 나타내고) PCD 콤팩트의 마모 흔적 크기에 대응하여 제거된 그래나이트 재료의 플롯이 도 9 에 도시된다.
도 9 에 도시된 대로, 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함한 실시예 2 의 콤팩트는 종래의 HPHT 프로세스로 제조된 실시예 1 의 콤팩트보다 실질적으로 더 양호한 마모율을 보였다.
이제, 본 개시에 따른 PCD 콤팩트들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들 내에 위치결정된 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들을 포함한다는 점을 이해해야 한다. 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들은 침입형 체적에 잔류하는 촉매 재료의 체적을 감소시키고 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 표면들을 따라 위치결정될 수도 있고 촉매 재료와 접촉하는 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 노출된 표면적을 감소시킬 수도 있다. 침입형 다이아몬드 결정립들 및/또는 침입형 금속 탄화물들은 PCD 콤팩트의 다결정 다이아몬드 보디의 열 안정성을 개선할 수도 있다.

Claims (23)

  1. 다결정 다이아몬드 보디를 포함하는 다결정 다이아몬드 콤팩트로서,
    상기 다결정 다이아몬드 보디는,
    다이아몬드 결정립들 (grains) 및 상호 본딩된 (inter-bonded) 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 (interstitial) 포켓들의 상호 연결된 망으로 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들; 및
    상기 침입형 포켓들에 위치결정되는 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들로서, 각각의 상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들은 다이아몬드 결정립들 또는 다른 침입형 다이아몬드 결정립들의 상호 연결된 망의 단일 다이아몬드 결정립에 부착되는, 상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들을 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 촉매 재료를 포함하고;
    상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들은 상기 촉매 재료로 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 노출된 표면적을 감소시키는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 촉매 재료를 포함하고;
    상기 다결정 다이아몬드 보디는 상기 촉매 재료 내에 위치결정된 침입형 다이아몬드 결정립을 더 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들은 HPHT 프로세스 중 촉매 재료에서 용존 탄소로부터 석출되는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 다결정 다이아몬드 보디는 상기 침입형 포켓들에 위치결정된 경질 금속 탄화물의 결정립들을 더 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 촉매 재료를 포함하고;
    경질 금속 탄화물의 복수의 결정립들은 상기 촉매 재료로 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 노출된 표면적을 감소시키는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 침입형 다이아몬드 결정립들은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 크기의 50% 미만인, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 비촉매 재료를 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 실질적으로 촉매 재료가 없는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들이 내부에 위치되는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  11. 다결정 다이아몬드 콤팩트로서,
    기판; 및
    상기 기판에 부착되고, 서로 부착되는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들, 및 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들을 포함하는 다결정 다이아몬드 보디를 포함하고,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 촉매 재료를 포함하고;
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 촉매 재료 내에 위치결정된 침입형 다이아몬드 결정립을 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 침입형 다이아몬드 결정립은 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 입도의 50% 미만인 입도를 가지는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 다결정 다이아몬드 보디는 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 중 하나 또는 다른 침입형 다이아몬드 결정립들에 부착되는 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들을 더 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 다결정 다이아몬드 보디는 상기 침입형 포켓들에 위치결정되는 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들을 더 포함하고, 각각의 상기 복수의 침입형 다이아몬드 결정립들은 복수의 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들의 단일 다이아몬드 결정립에 부착되는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  15. 제 11 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 상기 다이아몬드 결정립들 사이에 위치결정된 비촉매 재료를 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  16. 제 11 항에 있어서,
    상기 침입형 포켓들의 적어도 일부분은 실질적으로 촉매 재료가 없는, 다결정 다이아몬드 콤팩트.
  17. 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법으로서,
    셀 조립체에 초연마 재료의 결정립들 및 촉매 재료를 위치결정하는 단계;
    상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도를 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 제 1 초연마재 소결 온도로 상승시키는 단계;
    상기 제 1 초연마재 소결 온도에 도달한 후, 상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도를 상기 촉매 재료의 액상화 온도 미만인 켄치 (quench) 온도로 감소시키는 단계; 및
    상기 켄치 온도에 도달한 후, 셀 온도를 상기 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높은 제 2 소결 온도로 상승시키는 단계를 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 1 초연마재 소결 온도로부터 상기 켄치 온도까지 상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도의 변화율은 약 400 ℃/분보다 큰, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 제 1 소결 온도로부터 상기 켄치 온도까지 상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도의 변화율은 약 600 ℃/분보다 큰, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 셀 조립체의 구성요소들은 적어도 약 5 초 동안 상기 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도 미만으로 유지되는, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
  21. 제 17 항에 있어서,
    상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도는 약 30 초 이내에 상기 제 1 소결 온도로부터 상기 켄치 온도까지 감소되는, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
  22. 제 17 항에 있어서,
    상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도는, 상기 셀 조립체의 구성요소들의 온도가 켄치 온도로 감소되기 전 상기 용융된 촉매 재료가 초연마 재료의 결정립들을 통하여 스위프하고 상기 촉매 재료의 용해 한도에 도달하기에 충분한 기간 동안 상기 촉매 재료의 용융 또는 액상화 온도보다 높게 유지되는, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
  23. 제 17 항에 있어서,
    촉매 재료가 상호 본딩된 다이아몬드 결정립들 사이 침입형 포켓들의 적어도 일부분들로부터 제거되는 침출 (leaching) 프로세스로 다결정 다이아몬드 보디를 도입하는 단계를 더 포함하는, 다결정 다이아몬드 콤팩트를 형성하기 위한 방법.
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