CN105925819A - 利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,包括以下步骤:S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;S2、酸化焙烧;S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值,加热搅拌反应后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸盐,加热搅拌反应后过滤。本发明提供的一种利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,能够从铝电解质中回收锂元素。同时还可以回收得到高纯度的冰晶石。采用本发明的方法,既降低了锂元素对于铝电解生产的影响,解决了过量铝电解质的堆积与浪费的问题,又为锂盐的制备提供了新的来源。

Description

利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法
技术领域
本发明涉及利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体属于回收锂元素技术领域。
背景技术
近年来,我国电解铝工业迅速发展,铝土矿资源的需求量急剧增加。因此大量中低品位铝土矿被开釆并用于制备冶金级氧化铝。这种中低品位铝土矿中含有大量的锂元素,因此电解铝生产企业面临着大量使用含锂杂质较高的氧化铝作为原料的问题,随着生产的持续,导致在铝电解质中锂盐含量大幅提高,现有的企业电解质中氟化锂的含量已经超过3%,最高可接近10%。其中,电解质的初晶温度会随着锂的含量增加而降低,在这样条件下,过热度有时可升高到30℃以上。过热度过高,炉帮形成困难,已形成的炉帮变薄,影响铝电解槽的稳定运行和降低铝电解槽的寿命。随着锂的含量增加铝电解质对氧化铝溶解度会降低,这样会造成电解质中氧化铝含量降低,影响铝电解。并且由于在正常铝电解生产中需要控制电解质水平的总量平衡,在生产运行一段时间后,需要取出过量的电解质达到运行平衡。据估算,一个30万吨的电解铝厂生产一年将存在过量铝电解质约4000吨。因为资源利用有限,造成大量废电解质的堆积与浪费。
与此同时,随着工业技术的发展,锂盐的工业应用领域不断扩展,如锂电池、铝锂合金、溴化锂空调、原子能工业、有机合成等,对锂盐的需求迅猛发展,我国目前的锂盐基本从锂辉石矿或者盐湖提取,其中锂辉石矿产有限,而盐湖中杂质较多,这都给当今的制备锂盐行业带来了诸多问题。因此,研究一种从铝电解质中回收锂元素的方法,显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,能够有效回收锂元素。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;
S2、将步骤S1中混合物进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值,加热搅拌反应后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸盐,加热搅拌反应后过滤;滤液蒸发回收,滤渣经重结晶得到锂盐。
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;
S2、将步骤S1中混合物在80℃~800℃下进行酸化焙烧;以氟化锂为例,可将铝电解质中难溶性的氟化锂转化为易溶性锂盐,酸化焙烧相关反应式如式(1)所示:
LiF+H+=Li++HF↑ (1)
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7~9,加热至40℃~90℃,搅拌反应1~5h后过滤,过滤得到冰晶石晶体,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;通过加入水或蒸发水来调节滤液中锂离子浓度;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸盐,加热至60℃~90℃,搅拌反应1~4h后过滤;过滤得到粗碳酸锂晶体,反应式如式(2)所示。滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,即高纯碳酸锂。滤液蒸发回收后得到碳酸盐,进行回收再利用。
2Li++CO3 2-=Li2CO3↓ (2)
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S1中,酸式盐为NaHSO4、NH4HSO4、Na2HPO4或NaHS中的一种或多种。
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S1中,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=1~5︰1。
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S2中,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收。反应式如式(3)所示:
HF+NaOH=NaF+H2O (3)
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S3中,混合物与水的质量比为1︰1~10。
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S3中,滤液中锂离子浓度维持在3~20g/L。可以满足下一步生成沉淀的需求。
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S4中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1~2︰1。
前述利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,步骤S4中,碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵。
图1是本发明方法的流程示意图。通过采用本发明的方法可以从铝电解质中回收锂元素,本发明方法适用范围广,可以适用于所有含锂元素的铝电解质中。其中,锂元素在铝电解质中的存在形式,以氟化锂为主,还可以通过其他锂盐的形式存在。本发明方法优选适用于从含有质量分数为1%~20%氟化锂的铝电解质中回收锂元素。采用本发明的方法,经过酸化焙烧、浸出、蒸发和沉淀等工序,从铝电解质中回收了锂元素,同时还回收制得了高纯度的冰晶石。
通过本发明的方法,可以将铝电解质中大部分的锂元素进行回收,锂元素的回收率在95%以上。
通过本发明方法能够回收得到的冰晶石及高纯碳酸锂,产物纯度高,纯度可以达到99%以上。
对回收的冰晶石及高纯碳酸锂进行检测,其结果见表1、表2。
表1冰晶石检测结果
表2高纯碳酸锂检测结果
从表1和表2的检测结果分析可得,通过酸化焙烧浸出法回收复杂铝电解质中锂元素,所得到的冰晶石质量达到GB/T4291-2007标准,从含量估算可得该冰晶石产品基本以Na3AlF6形式存在;得到的碳酸锂质量优于GBT11075-2003标准,具有工业使用价值。
本发明的有益之处在于:本发明提供的一种利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,能够从铝电解质中回收锂元素。同时还可以回收得到高纯度的冰晶石。采用本发明的方法,既降低了锂元素对于铝电解生产的影响,解决了过量铝电解质的堆积与浪费的问题,又为锂盐的制备提供了新的来源。回收产物的纯度高,得率高。本发明的回收方法,原料简单易得,极大的降低了生产成本。工艺过程简单,易操作,耗时短,工艺条件温和,易于控制实现。回收过程中无废水、废气排出,避免了对环境造成影响。可以适用于大规模生产。
附图说明
图1是本发明的方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=1︰1;
S2、将步骤S1中混合物在80℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7,加热至40℃,搅拌反应5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰1,向滤液中加入水使锂离子浓度维持在3g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至90℃,搅拌反应1h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1︰1。
实施例2
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NH4HSO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=5︰1;
S2、将步骤S1中混合物在800℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至9,加热至90℃,搅拌反应1h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰10,蒸发滤液使锂离子浓度维持在20g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至60℃,搅拌反应4h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=2︰1。
实施例3
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为Na2HPO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=2︰1;
S2、将步骤S1中混合物在100℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至8,加热至60℃,搅拌反应3h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰5,滤液中锂离子浓度维持在10g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至70℃,搅拌反应2h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.5︰1
实施例4
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=3︰1;
S2、将步骤S1中混合物在600℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7~9,加热至70℃,搅拌反应1h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰9,通过加入水或蒸发水使得滤液中锂离子浓度维持在3~8g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至80℃,搅拌反应3h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.6︰1。
实施例5
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4、NH4HSO4和Na2HPO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=4︰1;
S2、将步骤S1中混合物在500℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7,加热至60℃,搅拌反应4h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰2,滤液中锂离子浓度维持在9g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至60℃,搅拌反应1h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.8︰1。
实施例6
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4和NH4HSO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=1.5︰1;
S2、将步骤S1中混合物在400℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至8,加热至80℃,搅拌反应2.5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰3,通过加入水或蒸发水使得滤液中锂离子浓度维持在15~18g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至90℃,搅拌反应4h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.1︰1。
实施例7
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4和Na2HPO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=2.5︰1;
S2、将步骤S1中混合物在150℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至9,加热至45℃,搅拌反应4.5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰8,滤液中锂离子浓度维持在8g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至65℃,搅拌反应3.5h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.3︰1。
实施例8
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4、NH4HSO4和NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=3.5︰1;
S2、将步骤S1中混合物在300℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7~9,加热至65℃,搅拌反应1.5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰7,滤液中锂离子浓度维持在15g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至75℃,搅拌反应2.5h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.2︰1。
实施例9
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4和NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=4.5︰1;
S2、将步骤S1中混合物在220℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至9,加热至85℃,搅拌反应3.5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰4,通过加入水或蒸发水使得滤液中锂离子浓度维持在6~10g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至85℃,搅拌反应1.5h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.9︰1。
实施例10
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4、NH4HSO4、Na2HPO4和NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=2︰1;
S2、将步骤S1中混合物在350℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至8,加热至40℃,搅拌反应1h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰6,滤液中锂离子浓度维持在12g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至90℃,搅拌反应2h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.5︰1。
实施例11
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NaHSO4、Na2HPO4和NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=3︰1;
S2、将步骤S1中混合物在550℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7,加热至90℃,搅拌反应5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰5.5,通过加入水或蒸发水使得滤液中锂离子浓度维持在11~16g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至80℃,搅拌反应4h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.4︰1。
实施例12
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NH4HSO4、Na2HPO4和NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=4︰1;
S2、将步骤S1中混合物在650℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7~9,加热至55℃,搅拌反应4.5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰8.5,滤液中锂离子浓度维持在17g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至70℃,搅拌反应1h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.7︰1。
实施例13
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NH4HSO4和NaHS,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=2.8︰1;
S2、将步骤S1中混合物在380℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至8,加热至50℃,搅拌反应2h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰3.5,滤液中锂离子浓度维持在16g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至65℃,搅拌反应1.5h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1︰1。
实施例14
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为NH4HSO4和Na2HPO4,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=3.6︰1;
S2、将步骤S1中混合物在480℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7,加热至70℃,搅拌反应3h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰2.5,滤液中锂离子浓度维持在4g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸钠,加热至60℃,搅拌反应2h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=2︰1。
实施例15
利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,具体包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;酸式盐为Na2HPO4和NaHS中的一种或多种,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=4.7︰1;
S2、将步骤S1中混合物在180℃下进行酸化焙烧,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至9,加热至80℃,搅拌反应4h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;其中,混合物与水的质量比为1︰6.5,通过加入水或蒸发水使得滤液中锂离子浓度维持在3~20g/L;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸铵,加热至80℃,搅拌反应3h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐,其中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1.5︰1。

Claims (9)

1.利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;
S2、将步骤S1中混合物进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值,加热搅拌反应后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸盐,加热搅拌反应后过滤;滤液蒸发回收,滤渣经重结晶得到锂盐。
2.根据权利要求1所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、取含有锂元素的铝电解质,粉碎后与酸式盐混合均匀得到混合物;
S2、将步骤S1中混合物在80℃~800℃下进行酸化焙烧;
S3、将步骤S2中焙烧后的混合物加入水中,调节pH值至7~9,加热至40℃~90℃,搅拌反应1~5h后过滤,随后检测并维持滤液中锂离子浓度,备用;
S4、向步骤S3所得滤液中加入碳酸盐,加热至60℃~90℃,搅拌反应1~4h后过滤;滤液蒸发回收,过滤物经重结晶得到锂盐。
3.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S1中,酸式盐为NaHSO4、NH4HSO4、Na2HPO4或NaHS中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S1中,酸式盐的用量为:按照摩尔比,酸式盐中H+︰Li+=1~5︰1。
5.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S2中,酸化焙烧后通入1mol/L氢氧化钠溶液进行尾气回收。
6.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S3中,混合物与水的质量比为1︰1~10。
7.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S3中,滤液中锂离子浓度维持在3~20g/L。
8.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S4中,碳酸盐的用量为:按照摩尔比,滤液中Li+:碳酸盐中CO3 2-=1~2︰1。
9.根据权利要求1或2所述的利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法,其特征在于:所述步骤S4中,碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵。
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