CN105924145A - 一种Bi12SiO20多孔材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi12SiO20多孔材料的制备方法,利用多种分散剂的复配,使硅离子和铋离子与有机物形成络合大分子结构,各物质均匀地存在于干凝胶中,结合合理的复配浓度,使干凝胶具有合适的粘度,将干凝胶直接压制成型后,经热处理即可获得Bi12SiO20多孔材料;该方法工艺简单、周期短、设备简单、成本低、所得多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域,特别涉及一种Bi12SiO20多孔材料的制备方法。
背景技术
目前在Bi2O3-SiO2系统中发现和研究的化合物晶相主要包括有Bi12SiO20晶体、Bi4Si3O12晶体和Bi2SiO5晶体,其中前两种为稳定化合物。稳定相Bi12SiO20晶体具有压电、光电导、光折变、电光、声光、旋光等性能。多孔材料以其特殊的结构特点,在克服了纳米粉体团聚的问题的同时,使材料本身具有更优越的性能。目前制备多孔材料的方法主要是利用固相法、溶胶-凝胶法、沉淀法等合成粉体后,再利用发泡剂、粘结剂等与粉体进行复配,经成形后制备出多孔块体材料,这些方法的制备周期长且复杂,本专利即针对目前制备多孔材料制备方法的弊端,发明了一种制备周期短而有效的Bi12SiO20多孔材料制备方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种Bi12SiO20多孔材料的制备方法,具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种Bi12SiO20多孔材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液,量取2/3的柠檬酸溶液,将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A备用;将硝酸铋溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B;
(2)将分散剂加入溶液B中,加入无水乙醇搅拌溶解,在不断搅拌下将加入溶液A,之后调节pH值至1~3即获得溶胶C;
(3)将溶胶C于80~85℃下水浴1~2h至凝胶化,再在140~160℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体;
(4)将过筛后的干粉直接干压成型,形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料进行热处理得到Bi12SiO20多孔材料。
所述步骤(1)中,氨水的量以能溶解柠檬酸为准。
所述正硅酸乙酯和硝酸铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(1:12)~(1:9),且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:(0.4~1.0)。
所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
所述分散剂加入溶液B后,分散剂各组份的浓度范围均为0~0.6mol/L。
所述无水乙醇的体积是氨水体积的1~3倍。
所述步骤(4)中,所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧,温度为550℃~650℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供的Bi12SiO20多孔材料的制备方法中,既不含有造粒及陈腐的过程,也不存在预结晶的过程,不需要在造粒和压片时加入额外的发泡剂等物质,是利用湿法过程直接将分散剂(如乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等)与反应物形成大分子络合结构,通过控制各物质的浓度,特别是各分散剂的用量,干燥后的粉体具有一定的粘度,可进行直接压制成型。此制备方法不仅制备工艺过程少、设备简单,而且结合了湿法过程,使铋离子和硅离子可以均匀地存在于络合大分子中,从而完成均匀的结晶过程,微孔的形成过程是均匀的,因此所得Bi12SiO20多孔材料的孔隙尺寸及分布可控性较好。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
实施例1
(1)将柠檬酸溶于氨水(体积浓度25%~28%)中,氨水的量以能溶解柠檬酸为准,量取2/3的柠檬酸溶液,将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A备用;将硝酸铋溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B,其中,Si:Bi(摩尔比)=1:12,Si离子与Bi离子之和:柠檬酸(摩尔比)=1:0.4。
(2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成,其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入溶液B中,分散剂各组份的浓度控制在0.6mol/L,再加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的3倍),在不断搅拌下将溶液A加入其中,之后调节pH值至1~3即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于80℃下水浴1~2h至凝胶化。再在140℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形,形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得Bi12SiO20多孔材料,热处理温度为550℃。所得Bi12SiO20多孔材料中为开孔结构,晶粒尺寸约为300nm~750nm,间隙尺寸为150nm~300nm。
实施例2
(1)将柠檬酸溶于氨水(体积浓度25%~28%)中,氨水的量以能溶解柠檬酸为准,量取2/3的柠檬酸溶液,将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A备用;将硝酸铋溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B,其中,Si:Bi(摩尔比)=1:9的比例,Si离子与Bi离子之和:柠檬酸(摩尔比)=1:1。
(2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成。)加入溶液B中,分散剂各组份的浓度控制在0.6mol/L,再加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积是氨水体积的2倍),在不断搅拌下将溶液A加入其中,之后调节pH值至1~3即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于80℃下水浴1~2h至凝胶化。再在160℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形,形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得Bi12SiO20多孔材料,热处理温度为650℃。所得Bi12SiO20多孔材料中为开孔结构,晶粒尺寸约为300nm~750nm,间隙尺寸为150nm~300nm。
实施例3
(1)将柠檬酸溶于氨水(体积浓度25%~28%)中,氨水的量以能溶解柠檬酸为准,量取2/3的柠檬酸溶液,将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A备用;将硝酸铋溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B,其中,Si:Bi(摩尔比)=1:10的比例,Si离子与Bi离子之和:柠檬酸(摩尔比)=1:0.8。
(2)称量一定量的分散剂(由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇组成)加入溶液B中,分散剂各组份的浓度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、0.5、0.6mol/L,再加入无水乙醇搅拌溶解(无水乙醇的体积与氨水体积相等),在不断搅拌下将溶液A加入其中,之后调节pH值至1~3即获得溶胶C。
(3)将溶胶C于80℃下水浴1~2h至凝胶化。再在150℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
(4)将过筛后的干粉直接干压成形,形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料在ZnO粉体中进行埋烧即获得Bi12SiO20多孔材料,热处理温度为600℃。所得Bi12SiO20多孔材料中为开孔结构,晶粒尺寸约为300nm~750nm,间隙尺寸为150nm~300nm。
Claims (7)
1.一种Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将柠檬酸溶于氨水中得到柠檬酸溶液,量取2/3的柠檬酸溶液,将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液A备用;将硝酸铋溶于剩余柠檬酸溶液中形成溶液B;
(2)将分散剂加入溶液B中,加入无水乙醇搅拌溶解,在不断搅拌下将加入溶液A,之后调节pH值至1~3即获得溶胶C;
(3)将溶胶C于80~85℃下水浴1~2h至凝胶化,再在140~160℃下干燥形成干凝胶,室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体;
(4)将过筛后的干粉直接干压成型,形成块状坯体材料,最后将块状坯体材料进行热处理得到Bi12SiO20多孔材料。
2.根据权利要求1所述Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,氨水的量以能溶解柠檬酸为准。
3.根据权利要求1所述Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯和硝酸铋的用量满足Si与Bi的摩尔比为(1:12)~(1:9),且Si离子与Bi离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:(0.4~1.0)。
4.根据权利要求1所述Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。
5.根据权利要求4所述Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,所述分散剂加入溶液B后,分散剂各组份的浓度范围均为0~0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,所述无水乙醇的体积是氨水体积的1~3倍。
7.根据权利要求1所述Bi12SiO20多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,所述热处理是在ZnO粉体中进行埋烧,温度为550℃~650℃。
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