CN105923658B - 一种电镀污泥材料化利用方法 - Google Patents
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Abstract
一种电镀污泥材料化利用方法，包括以下步骤：（1）预处理；（2）生石膏料制备；（3）熟料制备；（4）石膏超细填料或硬石膏胶凝材料制成。本发明选用成熟的湿法工艺中的硫酸浸取法和生物浸取法预处理分离电镀污泥中的重金属，并以石灰或石灰石中和，一则可低成本的回收绝大部分有价金属或重金属制取相应的金属或金属盐材料，且易于获得较高纯度的金属或金属盐材料或原料；二则可简便地获得以二水石膏为主要矿物的污泥废渣，即可利用的石膏基资源。无电镀污泥废渣排放，彻底消除废渣的环境污染及隐患，利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及环保利废领域，尤其涉及一种电镀污泥材料化利用方法。
背景技术
电镀行业是当今全球三大污染行业之一，也是我国重要的基础性加工行业，而电镀过程产生的电镀污泥富集了电镀废水中的几乎所有元素包括有害重金属，电镀污泥中常规化合物成分主要有:CaO 、SO3 、Al2O3 、Fe2O3 、CuO 、NiO、ZnO、CdO、CrO、SiO2 、Na2O、MgO、Co2O4 、SrO、Nb2O5 、ZrO2、PbO、HgO 等及一些阴离子,其中的铜、镍、铬等重金属主要为氢氧化物沉淀物。大多数电镀污泥中主要含铬、铁、镍、铜、锌等重金属化合物及其可溶性盐类，具有含水率高、重金属组分易迁移等特点,为偏碱性混合物质,一般pH值为6.5～10,水分达70～90%，干基灰分达62～80%%,焚烧（分解）挥发物（烧失）为CO2 、H2O和SO2等。因含大量重金属被列为国家危险废物。当前，我国电镀企业规模相对较小而产品多，产生的电镀污泥基本上是含多种重金属成分的混合污泥，且每年产生的电镀污泥逾1000万t。目前大部分电镀污泥只是简单的堆存或者填埋处理，对环境造成严重污染，同时也造成了资源的浪费，如何资源化无害化处理电镀污泥一直是相关领域的热点。目前，国内外对电镀污泥的处理技术路径、方法包括：
1）湿法工艺（湿法冶金）回收电镀污泥中有价金属（废渣填埋）技术。
湿法工艺（湿法冶金）回收污泥中有价金属可分为浸出和金属分离两个大工序，浸出主要有生物浸取法、酸浸法、碱浸法; 金属分离主要有还原分离法（用铁片或锰铁还原）、电解沉积法、化学沉淀法、金属萃取法。
其酸浸法是加入硫酸或盐酸或硝酸等无机酸或无机酸和氧化剂或有机酸使污泥中金属离子进入溶液变为游离态以分离回收，酸浸法研究与应用较为成熟，可用于回收污泥中的铜、镍、铬、钛、锌、铅、镉、锰、铁、镁等各种金属。酸浸法浸出效率高，对铜、镍、铬等金属都有很高的浸出率，酸浸后废渣量一般可减少约50%。
碱浸法主要采用的是氨浸法，氨浸法一般采用氨水溶液或氨水-氨盐溶液作浸出剂，氨对Cu、Ni 等具有较高的选择性，能与其生成稳定的络合物，再通过浮选法，以环烷酸作萃取剂回收铜镍，而其他金属或不生成络合物或只生成不稳定的络合物，铬、铁、铝进入氨浸渣，氨浸后废渣量一般可减少50～60%。
生物浸取法是利用化能自养型嗜酸硫杆菌等产酸、酶化作用，将电镀污泥中难溶重金属从固相溶出变为游离态进入液相，再予以回收。生物浸取后废渣量一般可减少约50%。
客观上，现所有的湿法工艺仅仅局限在对有价金属的分离，仍残留下约一半的污泥废渣量，这些仍含有重金属的废渣现基本上是直接弃置或填埋。
2）热化学法（火法冶金）回收技术
热化学法（火法冶金）回收技术主要有熔炼法、热化学预处理法（焙烧浸取法）、焚烧回收法。
电镀污泥的热化学回收技术着眼于回收其中的有价金属尤其是贵金属。
其熔炼法主要以回收铜、镍为目的。熔炼法以煤炭、焦炭为燃料和还原物质,铁矿石、铜矿石、石灰石等为辅料。熔炼以铜为主的污泥时, 炉温1300℃以上,熔出的铜称为冰铜;熔炼以镍为主的污泥时,炉温在1455℃以上,熔出的镍称为粗镍。
焙烧浸取法利用高温焙烧预处理污泥中的杂质,再用酸、水等介质提取焙烧产物中的有价金属。如Fábio 等在处理含有Au、Ag、Cu 和Zn 的电镀污泥时采用硫化焙烧-两步浸出法分离贵金属。污泥与硫化剂质量按1.0∶0.44的比例混合，在550℃下焙烧90min，焙砂用水浸出15min 后得到Ag、Cu 和Zn，浸出渣再用硫代硫酸钠浸出得到Au，废渣填埋。也有用黄铁矿废料作酸化原料与电镀污泥混合后焙烧,然后在室温下用去离子水对焙烧产物进行浸取分离回收锌、镍、铜，废渣弃置。
焚烧回收法是先对电镀污泥经焚烧预处理,减小体积和质量、提高渣中重金属的质量分数。如项长友等采用焚烧还原熔炉处理含镍、铜的电镀污泥，在高温和还原条件下,将镍、铜氧化物还原为镍、铜合金，铬、铁还原进入炉渣中，再对炉渣中的铬采用碱性介质氧化培烧法,回收重铬酸钠，废渣弃置。
热化学法能耗高，投资大，处理过程易造成二次污染，且仍有大量废渣需弃置。
3）电镀污泥稳定化处理技术
至今,电镀污泥尚没有一个经济的技术处理方法,国内外常用的方法是固化填埋法。
在对电镀污泥进行填埋处置之前,必须先对其进行固化稳定处理。固化的方法有胶结料固化和热化学固化。
胶结料固化稳定处理常用的固化剂有水泥、石灰、粉煤灰、复合活化工业废渣（土壤固化剂）、沥青、玻璃、水玻璃、磷酸及盐等,其中,水泥是最为常见的固化剂之一，有研究证明电镀污泥中加入4～5倍量的水泥可以取得较好的强度和相对最佳的稳定效果。水泥固化法虽被广泛应用,但它也存在占地面积大、固化体内重金属长期稳定性得不到保证等缺点。为此有研究者在普通水泥中加入黄原酸盐、螯合剂等来处理重金属污泥,以降低重金属的浸出率，但黄原酸盐、螯合剂及沥青等有机物乃至固化的磷酸盐等都难以经受微生物及植物根系的生化作用。
由于外加或混加胶结料固化稳定的方法客观上很不尽人意，近年来，在电镀污泥最终处置前开发出了用热化学处理技术对其进行预处理，热化学固化稳定技术在电镀污泥的无害化方面显示出了一定的优势。如Cheng 等将电镀污泥与黏土的混合物分别在900℃和1100℃的电炉中热养护4h后,对其中铬的价态进行了分析,发现在经900℃热养护处理的混合物中,铬(Ⅵ)占有绝对优势，而经1100℃热养护处理的混合物中,铬则主要以铬(III)存在。即以足够高的温度可降低电镀污泥毒性。Ahmet等将硼酸钠和硅酸钠加入电镀污泥中混合均匀，先在900℃的旋转炉中预煅烧后，又分别在850、900和950℃下烧结固化，即同时加入两种添加剂调节酸性氧化物和碱性氧化物的摩尔比率，其毒性浸出结果显示，950℃下高氧化物摩尔比时取得最好的固化效果。
今天，热化学固化处理电镀污泥技术已成为电镀污泥处置领域的一个重要研究方向。但一则目前这种技术的研究仍有待深入，二则能耗过高、投资较大、且存在显见的二次污染，其次，浪费了可用资源，不符合循环经济发展理念。
4）材料化技术
电镀污泥的材料化技术是指利用电镀污泥为原料或辅料生产建筑材料或其它材料的方法。主要包括电镀污泥用于生产硅酸盐水泥及烧制陶瓷或釉料和制砖。
Ract以电镀污泥部分取代水泥原料生产硅酸盐水泥的实验,认为在原料中加入铬的质量分数为2%的电镀污泥的情况下,水泥烧结过程也能正常进行,而且烧结产物中铬的残留率高达99.9%。
Magalhaes等试验以电镀污泥与黏土混合物制陶瓷、以电镀污泥与海滩淤泥混合烧制陶粒；Myrine V．等试验以油污染硅藻土和电镀污泥及废玻璃混合物烧制红色陶瓷；Yuanyuan Tang等试验以含铜电镀污泥和富铝的水处理厂污泥在高温下烧制陶瓷材料；还有研究者以高含铅电镀污泥试制釉料；聂鑫淼等则试验利用以少量电镀污泥和粘土混合制砖。
其次，电镀污泥的资源化材料化技术研究还有磁化铁（铁氧体化）技术、堆肥化技术、催化材料技术等。
其中的磁化铁技术是采用适当的技术将电镀污泥中的氢氧化铁等变成复合铁氧体,则电镀污泥中的铁离子以及其它金属离子就会被束缚在四氧化三铁晶格格点上，从而达到消除重金属污染的目的,铁氧体固化产物又可进一步产品化，如贾金平等研究的干法和湿法铁氧体化工艺。该技术尚处于实验中，且仍有大量污泥废渣须处理。
堆肥化技术：是以含铬电镀污泥堆肥化研究,但我国电镀污泥毒性较大、成分复杂,采用堆肥处理后的电镀污泥农用仍有一定的难度和风险；加上堆肥周期长、程序复杂,也限制了电镀污泥堆肥化处理的研究和应用。
催化材料技术：即利用电镀污泥中的金属作为催化剂材料。Jia Zhang 等进行了以电镀污泥作为催化与反应材料去除温室气体六氟化硫( SF6) 的实验，于600℃下电镀污泥对SF6的去除容量是1.10mmol/g，同时产生SO2、SiF4以及少量的HF。
上述用于生产硅酸盐水泥、陶瓷、砖的材料化技术虽然可有限地利用少部分适宜成分的污泥作为原料，但生产硅酸盐水泥、陶瓷、砖的原料要求都是必须限制原料中的SO3含量，即含SO3高的污泥废渣（硫酸钙含量高）因严重影响生产工况和产品质量客观上都不宜或不能使用，也会大幅增加废气中SO2浓度。
综上所述，尽管电镀污泥的资源化利用一直是国内外研究的热点，很多科研机构及企业对电镀污泥中有价金属的回收利用以及无害化资源化处理进行了大量的研究，但多处于实验室阶段或示范性，虽已有相对成熟的湿法工艺（湿法冶金）和热化学（火法冶金）有价金属回收技术，但全面回收电镀污泥中有价金属的工艺技术上仍存在成本高，操作复杂，所回收产品纯度不高等问题，且处理量小，成本高，都存在污泥废渣的终极处理问题或二次污染问题，致使全球三大污染源之一的电镀工业污染问题一直得不到解决，为此，迫切需要一种可将电镀污泥作为原料，既可利用已有的成熟方法、可经济地提取大部分有价金属，又可资源化利用电镀污泥所有组份的材料化新方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种电镀污泥材料化利用方法，将电镀污泥作为一种可利用的原料，提供一种安全、简单、经济且可完全地利用电镀污泥成分制取有实用价值的金属/金属盐材料和石膏基材料的方法。
本发明解决上述问题采取的技术方案是，一种电镀污泥材料化利用方法，将电镀污泥转化为金属/金属盐材料和石膏基材料两大材料组份，以电镀污泥制取塑胶用石膏超细填料或硬石膏胶凝材料，主要包括以下步骤：
（1）预处理（分离有价重金属）：以湿法（冶金）工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰或石灰石中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要矿物成分（干基二水硫酸钙含量>51wt%）的电镀污泥废渣；
所述的湿法（冶金）工艺为公知的成熟应用的硫酸浸取法分离工艺和生物处理法分离工艺；以石灰或石灰石中和，电镀污泥预处理中分离出的重金属元素按公知的工艺制成相应的金属盐或金属；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分<10wt%，破碎和/或粉磨为粒径20目～200目的物料；
（3）熟料制备：将步骤（2）所得的物料在非还原气氛下，于600～980℃焙烧0.5～5h，得熟料；
所得熟料的主要成份为不溶性无水硫酸钙，其次为三氧化二铁；
（4）石膏超细填料或硬石膏胶凝材料制成：以步骤（3）所得的熟料，添加占熟料质量0.01～1%的界面改性剂，混合粉磨至400～1200目（优选400～800目），得塑胶制品用石膏超细填料；
或将步骤（3）所得的熟料与硬石膏按质量比为熟料50～95：硬石膏50～5的比例混合配料，外加占混合料总质量0.01～1%的界面改性剂，混合粉磨至400～800目，即得塑胶制品用超细石膏填料；
或将步骤（3）所得的熟料、硬石膏先分别粉磨至400～800目，再与占混合物料总质量0.01～1%的界面改性剂混合均匀，即得塑胶制品用超细石膏填料；或将步骤（3）所得的熟料与活化固化剂按质量比熟料50～95:活化固化剂50～5的比例混合粉磨至180～300目，即得硬石膏胶凝材料。
步骤（4）中，所述硬石膏指天然硬石膏和/或人造硬石膏。所述界面改性剂指可改善填料和塑料树脂/橡胶树脂界面结合性能的化合物，如有机硅、硬脂酸、硬脂酸钡、石蜡、三油基钛酸异丙脂、钛酸脂偶联剂等中的至少一种。所述活化固化剂指在水介质条件下能活化不溶性无水硫酸钙和/或固化重金属离子和/或提高制品抗水性的物质，优选硫酸钾、硫酸铝、硅酸钠、偏铝酸钠、碱（如石灰、纯碱）、活性硅铝酸盐（如水泥、矿渣、硅灰、硅藻土、粉煤灰等）、有机硅及减水剂（如蜜胺、萘磺酸盐等）等中的至少二种。
本发明针对电镀污泥废渣的主要成分是二水石膏和氢氧化铁，采用600～980℃非还原性气氛、高温热处理，即在抑制硫酸盐分解、抑制重金属被还原的氧化性气氛下，将二水石膏和氢氧化铁转化为稳定的不溶性硬石膏和三氧化铁填料（不溶性硬石膏是一种性能显著优于碳酸钙粉的耐酸填料、三氧化二铁也是一种高档填料），同时，借600℃以上（硅酸根团、铝酸根团在600℃以上热活化）高温热力学条件，利用废渣中所含的少量的硅酸根团和铝酸根团固融稳定废渣中少量的重金属离子，并借界面改性剂进一步改善超细填料粒子和塑胶树脂的融合性能，使之成为一种可替代传统的塑胶填料（碳酸钙粉）的优质填料，并以塑胶树脂履裹残存且已固化的重金属，彻底消除可能的重金属污染。
进一步，一种电镀污泥材料化利用方法，将电镀污泥转化为金属/金属盐材料和石膏基材料两大材料组份，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉或抗水降阻建筑石膏粉，主要包括以下步骤：
（1）预处理（分离重金属）：以湿法（冶金）工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰或石灰石中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要矿物成分（干基二水硫酸钙含量>51wt%）的电镀污泥废渣；
所述的湿法（冶金）工艺为公知的成熟应用的硫酸浸取法分离工艺和生物处理法分离工艺，以石灰或石灰石中和，电镀污泥预处理中分离出的重金属元素按公知的工艺制成相应的金属盐或金属；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分<10wt%,破碎和/或粉磨至粒径80目～200目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于130～350℃干热脱水，陈化得熟石膏；
所得熟石膏的主要成份为β-半水硫酸钙和三氧化二铁，即建筑石膏；
（4）抗水建筑石膏粉或抗水降阻建筑石膏粉的制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，以硅酸钙作为材料改性剂，以偏铝酸钠作为重金属离子固化稳定剂，辅以调凝剂，按质量百分比熟石膏70～93.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:调凝剂0.02～2的比例配料（各组份之和为100），混合粉磨至120～300目，即得抗水建筑石膏粉；或将各组分先粉磨至120～300目，再按质量比为熟石膏70～93.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:调凝剂0.02～2的比例配料，混合均匀，即得抗水建筑石膏粉；
或将步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，以硅酸钙作为材料改性剂、以偏铝酸钠作为重金属离子固化稳定剂、以石墨为降阻增强剂、辅以调凝剂，按质量百分比熟石膏65～88.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:石墨5～15:调凝剂0.02～2的比例配料（各组份之和为100），混合粉磨至120～300目，即得抗水降阻建筑石膏粉；或将各组分先粉磨至120～300目，再按质量比为熟石膏65～88.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:石墨5～15:调凝剂0.02～2的比例配料，混合均匀，即得抗水降阻建筑石膏粉。
所述硅酸钙为钙硅比为3:1～1:1的活性硅酸钙矿物，也可选用含硅酸二钙和硅酸三钙之和大于55wt%的熟料或水泥替代；所述调凝剂为有机酸及其可溶盐（如柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾、丙烯酸、丙烯酸钠等）、碱性磷酸盐（如六偏磷酸钠、多聚磷酸钠等）以及蛋白质类、硼酸、硼酸钠、蜜胺、萘磺酸盐等中的至少一种；所述石墨为市售的石墨矿或石墨粉。
本发明：a）针对硫酸浸取法、生物法处理电镀污泥废渣主要成分是二水硫酸钙的特点，采用简便的干热法转化为β- 半水石膏为主的具有良好胶凝固化特性的建筑石膏粉；b）针对含有较多的氢氧化铁/三氧化二铁及含少量重金属元素的特征，以添加的高活性硅酸钙和偏铝酸钠复合改性剂活化氢氧化铁/三氧化二铁使之转化为可抗水性材料，并使石膏制品具有较好的抗水性，抑制制品的水侵蚀，同时，以硅酸根团和铝酸根团晶格置换固化重金属元素使之稳定固化，并覆裹固化重金属矿物，且提高石膏制品的强度；c）以调凝剂调整建筑石膏粉的凝结时间和需水量，使之便于应用；d）针对本发明建筑石膏粉应用水化后的产物二水石膏和水合三氧化二铁本身具有一定的导电性，补加适量的石墨增强导电性，使之可作为新材料-抗水降阻石膏材料。
本发明的有益效果：
1）将电镀污泥作为含多金属的原料，对电镀污泥实施资源化材料化利用，制取两大类材料，即相应的金属和/或金属盐材料和石膏基建筑材料，利于解决电镀行业的污染问题，利于实施循环经济发展。
2）选用成熟的湿法（冶金）工艺中的硫酸浸取法和生物浸取法预处理分离电镀污泥中的重金属，并以石灰或石灰石中和，一则可低成本的回收绝大部分有价金属或重金属制取相应的金属或金属盐材料，且易于获得较高纯度的金属或金属盐材料或原料；二则可简便地获得以二水石膏为主要矿物的污泥废渣，即可利用的石膏基资源。无电镀污泥废渣排放，彻底消除了废渣的环境污染及隐患，利于环境保护。
3）以（预处理分离所得的）石膏基污泥废渣为原料生产石膏基新产品—石膏超细填料和/或硬石膏胶凝材料和/或抗水及抗水降阻建筑石膏粉（及制品）供应经济生产建设，既可节省大量的天然资源，又利于大气和水土环境保护。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
试验所用电镀污泥取自某工业园区电子厂及电镀企业堆存的电镀污泥，所有试验均在实验室条件下进行。
建筑材料制品毒性检测按照《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB/T5085.3-2007）、《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》（HJ/T299-2007)、《危险废物鉴别技术规范》 (HJ/T298-2007) 、《建筑材料放射性核素限量》(GB6566-2010)。
石膏粉按照《建筑石膏一般试验条件》（GB/T17669.1-1999）；凝结时间测定按照GB/T17669.4-1999，强度检验方法按照GB/T17669.3-1999和GB/T17671-1999；膨胀率检验方法按照Ajax/T313-1996。
实施例1
取某电镀企业堆存的电镀污泥进行材料化利用，经ICP-AES分析电镀污泥干基成分（%）为【Cu】9.36、【Fe】24.84、【Mn】0.91、【S】3.82、【Sn】1.23、【Mg】2.02、【Na】0.38、【K】0.08、【P】0.11、【Al】0.27、【Ca】8.45、【Ti】0.11、【Cr】0.02、【Co】0.004、【Ni】0.005、【Zn】0.045、【Ag】0.005、【Ba】0.29、【Pb】0.001。
按以下步骤将电镀污泥转化为金属铜、铁红材料和石膏基材料，以电镀污泥制取塑胶用石膏超细填料及硬石膏胶凝材料：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）硫酸浸取法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量83.32wt%）的电镀污泥废渣；
电镀污泥预处理中分离出的有价重金属铜、铁元素按公知的湿法工艺电积制铜、纯化制铁红；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分质量含量为5%，经破碎后粉磨为粒径80目的物料；
（3）熟料制备：将步骤（2）所得的物料在非还原气氛下，于700℃焙烧2h，得熟料；
所得熟料的主要成份为不溶性无水硫酸钙，其次为三氧化二铁、硫酸钡等。
（4）石膏超细填料及硬石膏胶凝材料制成：取步骤（3）所得的熟料，添加占熟料质量0.015%的界面改性剂有机硅，混合粉磨至400目，得塑胶制品用石膏超细填料。
或取步骤（3）所得熟料及天然硬石膏，按质量比为熟料58：硬石膏42的比例混合配料，外加占混合料总质量比0.02%的界面改性剂硬脂酸，混合粉磨至800目，即得塑胶制品用超细石膏填料。
以上述所得的两种石膏超细填料供某硬塑管厂替代超细碳酸钙填料用于试验生产硬塑管，据反馈成型性能相当，强度同比提高9.7%（400目石膏填料）、27.1%（800目石膏填料），耐酸性优。
毒性浸出试验：对试验硬塑管粉碎进行毒性浸出试验Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出，参照《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》（GB5085.3-2007）、及《固体废物浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB5086.1-1997）、《危险废物填埋污染控制标准》（GB18598-2001）进行重金属毒性浸出试验，结果远低于GB5085.3-2007、GB18598-2001控制值，仅在采用二苯碳酰二肼分光光度法和采用原子吸收分光光度法的误差范围内，可视为Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+未检出，说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.21。
取步骤（3）所得的熟料制取硬石膏胶凝材料，活化固化剂选用硫酸钾、硅灰、萘磺酸钠，按质量比熟料78:活化固化剂（其中硫酸钾1+硅灰20.5+萘磺酸钠0.5）22的比例混合粉磨至250目，即得硬石膏胶凝材料。
按照GB/T1346-2001 测定凝结时间，按GB/T17671-1999测定强度，本实施例所得硬石膏胶凝材料初凝时间121分钟，终凝时间151分钟，1天抗压9.8MPa、抗折3.7MPa，3天抗压42.7MPa、抗折6.7MPa，28天抗压53.9MPa、抗折8.7MPa。
毒性浸出试验：对硬石膏胶凝材料的28天固化样破碎浸出试验，Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+均未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量分别为0.34。
实施例2
取实施例1的电镀污泥进行材料化利用，按以下步骤将电镀污泥转化为硫酸铜、硫酸铁原料和石膏基材料，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉和石膏基降阻剂：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）湿法冶金生物处理法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量80.12wt%）的电镀污泥废渣；
电镀污泥采用驯化的嗜酸硫杆菌（氧化亚铁硫杆菌）预处理中分离出的有价重金属铜、铁元素按公知的湿法工艺制成硫酸铜、硫酸铁原料；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分含量为3wt%，经破碎后粉磨为120目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于180℃干热脱水，陈化得β- 半水硫酸钙为主的熟石膏；
（4）抗水建筑石膏粉或抗水降阻建筑石膏粉制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，选用52.5级硅酸盐水泥（其硅酸二钙和硅酸三钙之和为63.71wt%）和偏铝酸钠分别作为石膏粉改性剂和重金属离子固化稳定剂，选用六偏磷酸钠和蜜胺作调凝剂，选用石墨粉作为导电增强剂。
按质量百分比熟石膏83.5：硅酸盐水泥12:偏铝酸钠4:调凝剂（其中六偏磷酸钠0.3+蜜胺0.2）0.5的比例配料，混合粉磨至200目，得抗水建筑石膏粉。
按质量百分比熟石膏68.2：硅酸钙15:偏铝酸钠6:石墨10:调凝剂（其中六偏磷酸钠0.5+蜜胺0.3）0.8的比例配料、混合粉磨至200目，得抗水降阻建筑石膏粉（即石膏基降阻剂）。
抗水建筑石膏粉物理性能经检测：初凝时间9分26秒，终凝时间28分50秒，2小时抗压4.3MPa、抗折2.2MPa，1天抗压21.6MPa、抗折5.5MPa，3天抗压27.5MPa、抗折6.1MPa，28天抗压29.8MPa、抗折6.3MPa；28天软化系数0.87，28天自由膨胀率0.12%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎进行毒性浸出试验Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.19。
抗水降阻建筑石膏粉（即石膏基降阻剂）物理性能经检测：初凝时间16分40秒，终凝时间29分50秒，2小时抗压3.5MPa、抗折1.8MPa，1天抗压17.6MPa、抗折4.3MPa，3天抗压21.5MPa、抗折5.2MPa，28天抗压27.3MPa、抗折5.5MPa；28天软化系数0.91，28天自由膨胀率0.11%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎浸出试验，Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.31。
以此石膏基降阻剂委托科友防雷科技公司与水泥基降阻剂进行对比试验，反馈降阻效果相当。
实施例3
取某电子厂堆存的电镀污泥进行材料化利用，经ICP-AES分析干基成分（%）为【Cu】11.47、【Fe】25.31、【Mn】0.59、【S】3.52、【Sn】0.032、【Mg】1.11、【Na】0.32、【K】0.02、【P】0.12、【Al】0.08、【Ca】9.41、【Ti】0.19、【Cr】0.008、【Co】0.003、【Ni】0.008、【Zn】0.003、【Ag】0.001、【Ba】0.14、【Pb】0.002。按以下步骤将电镀污泥转化为硫酸铜、硫酸铁原料和石膏基材料，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）硫酸浸取法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量79.98wt%）的电镀污泥废渣；
预处理中分离出的有价重金属铜、铁元素按公知的湿法工艺制成硫酸铜、硫酸铁原料；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分4%，经破碎后粉磨至160目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于170℃干热脱水，陈化得β-半水硫酸钙为主的熟石膏；
（4）抗水建筑石膏粉制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，选用42.5级硅酸盐水泥（其硅酸二钙和硅酸三钙之和大于58.41wt%）和偏铝酸钠作为石膏粉改性剂和重金属离子固化稳定剂，选用多聚磷酸钠和萘磺酸钠作调凝剂。
按质量百分比熟石膏81.65：硅酸盐水泥15:偏铝酸钠3:调凝剂（其中多聚磷酸钠0.1+萘磺酸钠0.25）0.35的比例配料，混合粉磨至200目，得抗水建筑石膏粉。
抗水建筑石膏粉物理性能经检测：初凝时间8分50秒，终凝时间27分30秒，2小时抗压4.1MPa、抗折2.0MPa，1天抗压20.6MPa、抗折4.9MPa，3天抗压25.8MPa、抗折5.4MPa，28天抗压32.6MPa、抗折6.3MPa；28天软化系数0.89，28天自由膨胀率0.12%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎进行毒性浸出试验，Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.22。
实施例4
取某电镀企业堆存的电镀污泥进行材料化利用，经ICP-AES分析电镀污泥干基成分（%）为【Cu】9.36、【Fe】24.84、【Mn】0.91、【S】3.82、【Sn】1.23、【Mg】2.02、【Na】0.38、【K】0.08、【P】0.11、【Al】0.27、【Ca】8.45、【Ti】0.11、【Cr】0.02、【Co】0.004、【Ni】0.005、【Zn】0.045、【Ag】0.005、【Ba】0.29、【Pb】0.001。按以下步骤将电镀污泥转化为金属铜、铁红材料和石膏基材料，以电镀污泥制取塑胶用石膏超细填料：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）硫酸浸取法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量83.32wt%）的电镀污泥废渣；
电镀污泥预处理中分离出的有价重金属铜、铁元素按公知的湿法工艺电积制铜、纯化制铁红；
（2）生料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分5wt%，经破碎后粉磨至80目的物料；
（3）熟料制备：将步骤（2）所得的物料在非还原气氛下于800℃焙烧1.5h，得熟料；
所得熟料的主要成份为不溶性无水硫酸钙，其次为三氧化二铁、硫酸钡等。
（4）石膏超细填料制成：
取步骤（3）所得的熟料，添加占熟料质量0.015%的界面改性剂有机硅，混合粉磨至400目，得塑胶制品用石膏超细填料。
或取步骤（3）所得熟料及天然硬石膏，按质量比为熟料55：硬石膏45比例混合配料，外加占混合料总质量0.02%的界面改性剂硬脂酸，混合粉磨至800目，即得塑胶制品用超细石膏填料。
以上述所得的两种石膏超细填料供某硬塑管厂替代超细碳酸钙填料用于试验生产硬塑管，据反馈成型性能相当，强度同比提高10.1%（400目石膏填料）、23.3%（800目石膏填料），耐酸性优。
毒性浸出试验：对试验硬塑管粉碎进行毒性浸出试验Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出，参照《危险废物鉴别标准-浸出毒性鉴别》（GB5085.3-2007）、及《固体废物浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB5086.1-1997）、《危险废物填埋污染控制标准》GB18598-2001）进行重金属毒性浸出试验，结果远低于GB5085.3-2007、GB18598-2001控制值，仅在采用二苯碳酰二肼分光光度法和采用原子吸收分光光度法的误差范围内，可视为Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+未检出，说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.21。
实施例5
取实施例4的电镀污泥进行材料化利用，按以下步骤将电镀污泥转化为硫酸铜、硫酸铁原料和石膏基材料，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉和石膏基降阻剂：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）湿法冶金生物处理法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量81.21wt%）的电镀污泥废渣；
电镀污泥采用驯化的嗜酸硫杆菌（氧化亚铁硫杆菌）预处理中分离出的有价重金属铜、铁元素按公知的湿法工艺制成硫酸铜、硫酸铁原料；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分2%，经破碎后粉磨至120目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于165℃干热脱水，陈化得β- 半水硫酸钙为主的熟石膏；
（4）抗水建筑石膏粉或抗水降阻建筑石膏粉制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，选用52.5级硅酸盐水泥和偏铝酸钠分别作为石膏粉改性剂和重金属离子固化稳定剂，选用六偏磷酸钠和蜜胺作调凝剂，选用石墨粉作为导电增强剂。
按质量百分比熟石膏81.5：硅酸盐水泥12:偏铝酸钠6:调凝剂（其中六偏磷酸钠0.3+蜜胺0.2）0.5的比例配料，混合粉磨至200目，得抗水建筑石膏粉。
按质量百分比熟石膏67.2：硅酸钙16:偏铝酸钠6:石墨10:调凝剂（其中六偏磷酸钠0.5+蜜胺 0.3）0.8的比例配料、混合粉磨至200目，得抗水降阻建筑石膏粉（即石膏基降阻剂）。
抗水建筑石膏粉物理性能经检测：初凝时间9分50秒，终凝时间27分50秒，2小时抗压4.1MPa、抗折2.0MPa，1天抗压20.9MPa、抗折5.2MPa，3天抗压26.3MPa、抗折6.0MPa，28天抗压28.3MPa、抗折6.2MPa；28天软化系数0.91，28天自由膨胀率0.12%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎进行毒性浸出试验Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.19。
抗水降阻建筑石膏粉（即石膏基降阻剂）物理性能经检测：初凝时间15分40秒，终凝时间29分50秒，2小时抗压3.4MPa、抗折1.8MPa，1天抗压16.7MPa、抗折4.1MPa，3天抗压21.5MPa、抗折5.2MPa，28天抗压29.6MPa、抗折5.6MPa；28天软化系数0.92，28天自由膨胀率0.11%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎浸出试验，Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.31。
以此石膏基降阻剂委托科友防雷科技公司与水泥基降阻剂进行对比试验，反馈降阻效果相当。
实施例6
取某电子厂堆存的电镀污泥进行材料化利用，经ICP-AES分析干基成分（%）为【Cu】11.31、【Fe】25.07、【Mn】0.59、【S】3.68、【Sn】0.032、【Mg】1.13、【Na】0.32、【K】0.02、【P】0.12、【Al】0.08、【Ca】9.47、【Ti】0.19、【Cr】0.008、【Co】0.002、【Ni】0.008、【Zn】0.003、【Ag】0.001、【Ba】0.14、【Pb】0.001。按以下步骤将电镀污泥转化为硫酸铜、硫酸铁原料和石膏基材料，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）硫酸浸取法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量79.98wt%）的电镀污泥废渣；
预处理中分离出的有价重金属铜、铁元素按公知的湿法工艺制成硫酸铜、硫酸铁原料；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分5%，经破碎后粉磨至160目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于180℃干热脱水，陈化得β- 半水硫酸钙为主的熟石膏；
（4）抗水建筑石膏粉制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，选用42.5级硅酸盐水泥和偏铝酸钠分别作为石膏粉改性剂和重金属离子固化稳定剂，选用多聚磷酸钠和萘磺酸钠作调凝剂。
按质量百分比熟石膏80.65：硅酸盐水泥15:偏铝酸钠4:调凝剂（其中多聚磷酸钠0.1+萘磺酸钠0.25）0.35的比例配料，混合粉磨至200目，得抗水建筑石膏粉。
抗水建筑石膏粉物理性能经检测：初凝时间8分50秒，终凝时间26分30秒，2小时抗压4.2MPa、抗折2.0MPa，1天抗压21.6MPa、抗折4.7MPa，3天抗压25.3MPa、抗折5.3MPa，28天抗压32.8MPa、抗折6.3MPa；28天软化系数0.92，28天自由膨胀率0.12%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎进行毒性浸出试验，Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.22。
实施例7
取某电镀企业堆存的电镀污泥，经ICP-AES分析干基成分（%）为【Cu】8.47、【Fe】18.38、【Mn】0.46、【S】4.46、【Sn】0.38、【Mg】4.87、【Na】0.19、【K】0.03、【P】0.33、【Al】0.34、【Ca】7.67、【Ti】0.17、【Cr】0.02、【Co】0.003、【Ni】3.14、【Zn】0.002、【Ag】0.001、【Ba】0.26、【Pb】0.001。按以下步骤将电镀污泥转化为硫酸铜、硫酸镍原料和石膏基材料，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉：
（1）预处理（分离有价重金属）：以（公知的）湿法冶金生物处理法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰中和，得二水硫酸钙为主要成分（干基二水硫酸钙含量81.72wt%）的电镀污泥废渣；
电镀污泥采用驯化的嗜酸硫杆菌（氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌）预处理中分离出的有价重金属铜、镍元素按公知的湿法工艺制成硫酸铜、硫酸镍原料；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分5%，经破碎后粉磨至100目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于170℃干热脱水，陈化得β- 半水硫酸钙为主的熟石膏；
（4）抗水建筑石膏粉制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，选用52.5级硅酸盐水泥和偏铝酸钠分别作为石膏粉改性剂和重金属离子固化稳定剂，选用六偏磷酸钠和蜜胺作调凝剂。
按质量百分比熟石膏83.4：硅酸盐水泥11:偏铝酸钠5:调凝剂（其中六偏磷酸钠0.4+蜜胺0.2）0.6的比例配料，混合粉磨至200目，得抗水建筑石膏粉。
抗水建筑石膏粉物理性能经检测：初凝时间10分10秒，终凝时间27分30秒，2小时抗压4.7MPa、抗折2.3MPa，1天抗压25.7MPa、抗折5.5MPa，3天抗压28.7MPa、抗折6.1MPa，28天抗压34.1MPa、抗折6.4MPa；28天软化系数0.92，28天自由膨胀率0.12%。
毒性浸出试验：对28天固化样破碎进行毒性浸出试验Cu2+、Mn2+、T-Cr、Cd2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+及As2+、Hg+未检出。说明电镀污泥废渣中的重金属元素得以完全性稳定固化。
放射性核素活量0.19。
Claims (9)
1.一种电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，包括以下几种方案：
方案一，将电镀污泥转化为金属/金属盐材料和石膏基材料量大材料组份，以电镀污泥制取塑胶用石膏超细填料或硬石膏胶凝材料，包括以下步骤：
（1）预处理：以公知的湿法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰或石灰石中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分<10wt%，破碎和/或粉磨为粒径20目～200目的物料；
（3）熟料制备：将步骤（2）所得的物料在非还原气氛下，于600～980℃焙烧0.5～5h，得熟料；
（4）石膏超细填料或硬石膏胶凝材料制成：以步骤（3）所得的熟料，添加占熟料质量0.01～1%的界面改性剂，混合粉磨至400～1200目，得塑胶制品用石膏超细填料；
或将步骤（3）所得的熟料与硬石膏按质量比为熟料50～95：硬石膏50～5的比例混合配料，外加占混合料总质量0.01～1%的界面改性剂，混合粉磨至400～800目，即得塑胶制品用超细石膏填料；
或将步骤（3）所得的熟料、硬石膏先分别粉磨至400～800目，再与占混合物料总质量0.01～1%的界面改性剂混合均匀，即得塑胶制品用超细石膏填料； 或将步骤（3）所得的熟料与活化固化剂按质量比熟料50～95:活化固化剂50～5的比例混合粉磨至180～300目，即得硬石膏胶凝材料；
或方案二，将电镀污泥转化为金属/金属盐材料和石膏基材料量大材料组份，以电镀污泥制取抗水建筑石膏粉或石膏基降阻材料，包括以下步骤：
（1）预处理：以公知的湿法工艺分离出电镀污泥中的重金属元素，以石灰或石灰石中和电镀污泥，得二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣；
（2）生石膏料制备：将步骤（1）所得的以二水硫酸钙为主要矿物成分的电镀污泥废渣干燥至水分<10wt%,破碎和/或粉磨至粒径80目～200目的物料；
（3）熟石膏制备：将步骤（2）所得的物料于130～350℃干热脱水，陈化得熟石膏；
所得熟石膏的主要成份为β- 半水硫酸钙和三氧化二铁，即建筑石膏；
（4）抗水建筑石膏粉或抗水降阻建筑石膏粉的制成：以步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，以硅酸钙作为材料改性剂，以偏铝酸钠作为重金属离子固化稳定剂，辅以调凝剂，按质量百分比熟石膏70～93.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:调凝剂0.02～2的比例配料，混合粉磨至120～300目，即得抗水建筑石膏粉；或将各组分先粉磨至120～300目，再按质量比为熟石膏70～93.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:调凝剂0.02～2的比例配料，混合均匀，即得抗水建筑石膏粉；
或将步骤（3）所得的熟石膏为主要原料，以硅酸钙作为材料改性剂、以偏铝酸钠作为重金属离子固化稳定剂、以石墨为降阻增强剂、辅以调凝剂，按质量百分比熟石膏65～88.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:石墨5～15:调凝剂0.02～2的比例配料，混合粉磨至120～300目，即得抗水降阻建筑石膏粉；或将各组分先粉磨至120～300目，再按质量比为熟石膏65～88.98：硅酸钙5～20:偏铝酸钠1～10:石墨5～15:调凝剂0.02～2的比例配料，混合均匀，即得抗水降阻建筑石膏粉。
2.根据权利要求1所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案一和方案二步骤（1）中，电镀污泥废渣中干基二水硫酸钙含量>51wt%。
3.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案一步骤（4）中，添加界面改性剂后混合粉磨至400～800目。
4.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案一步骤（4）中，所述硬石膏指天然硬石膏和/或人造硬石膏。
5.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案一步骤（4）中，所述界面改性剂为有机硅、硬脂酸、硬脂酸钡、石蜡、三油基钛酸异丙脂、钛酸脂偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案一步骤（4）中，所述活化固化剂为硫酸钾、硫酸铝、硅酸钠、偏铝酸钠、石灰、纯碱、水泥、矿渣、硅灰、硅藻土、粉煤灰、有机硅蜜胺、萘磺酸盐中的至少二种。
7.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案二步骤（4）中，所述硅酸钙为钙硅比为3:1～1:1的活性硅酸钙矿物，或含硅酸二钙和硅酸三钙之和大于55wt%的熟料或水泥替代。
8.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案二步骤（4）中，所述调凝剂为柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钾、丙烯酸、丙烯酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、蛋白质类、硼酸、硼酸钠、蜜胺、萘磺酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的电镀污泥材料化利用方法，其特征在于，方案二步骤（4）中，所述石墨为市售的石墨矿或石墨粉。
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