CN105908211A - 一种高温电解水制氢稳定运行的电解池装置、电解电池的制备及电解池装置的使用方法 - Google Patents

一种高温电解水制氢稳定运行的电解池装置、电解电池的制备及电解池装置的使用方法 Download PDF

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Abstract

一种高温电解水制氢稳定运行的电解池装置、电解电池的制备及电解池装置的使用方法，本发明涉及一种电解池装置、电解电池的制备及电解池装置的使用方法。本发明的目的是为了解决氧电极极化电阻增大导致电解池性能衰减的问题。本发明的高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法按以下步骤进行：一、制备电解质，二、制备电解质薄膜，三、制备陶瓷粉体，四、制备多孔电极，五、将汇流材料均匀的涂在电解质薄膜两侧对称的多孔电极的外侧，烧结温度为700℃‑900℃，得到电解电池。本发明的电解池装置由反应器装置、收集管道和收集器组成。本发明的电解池装置用于高温电解水制氢，能够解决氧电极极化电阻增大导致电解池性能衰减的问题。

Description

一种高温电解水制氢稳定运行的电解池装置、电解电池的制备及电解池装置的使用方法
技术领域
本发明涉及一种电解池装置、电解电池的制备及电解池装置的使用方法。
背景技术
目前我国高速的城市化进程以及经济的高速发展导致化石能源的大量消耗和二氧化碳排放量快速增长，对环境造成了极大的压力，因此，寻找新型的清洁的可再生能源代替化石能源既可解决能源危机又可改善我国能源现状，实现经济的可持续发展具有重要意义。可再生能源包括太阳能、水能、风能、地热能和氢能等，具有资源丰富、使用清洁的特点。许多国家目前正在大力发展利用可持续能源如风能、太阳能以及核能等发电技术和集中供电技术，而氢能由于其具有高的能量密度和环境友好等优势引起世界范围内的广泛关注。氢能是指通过氢气和氧气反应所产生的能量，利用了氢的化学能。氢在地球上主要以化合态的形式出现，是宇宙中分布最广泛的物质，宇宙质量的75％由氢组成。氢是一种能量密度高、燃烧性好、无污染、可再生的能源载体，具有可储藏、可运输等特点，由此成为研究热点，借助氢的媒介可实现氢能储存、运输和转化的氢经济概念，成为了继太阳能，风能，生物质能源之后又一个新能源开发的热点。
高温固体氧化物电解池(SOEC)制氢是在高温条件实现电能与化学能的转化装置，达到电解水蒸汽获得高纯氢气的目的。高温电解水制氢(HTSE)利用低品质的热能替代高品质的电能，作为输入能量，电解水蒸气，从而高效率，无污染的制取氢气。可大大减少了对电能的消耗。较高的制氢效率使得HTSE技术受到高度的重视。目前，已知的利用SOEC制备氢气的总效率可以超过55％，而常规的电解水制氢效率在25％左右。
SOEC的工作温度为700～950℃，过热的水蒸气流入电解池中，H2O在氢电极被电解产生H2和O2-，其中O2-则穿过致密的固体氧化物电解质层在氧电极处释放电子生成O2。电解质具有高的气密性，并将氢气和氧气分开，从而可以在电解池氢极得到高纯H2。SOEC因其高效、低污染、易集成的优点，被认为是实现低成本规模化制氢的最具潜力的技术之一。固体氧化物电解池的衰减是该技术商业化的主要难点之一。氧电极/电解质界面是电解池极化电阻的主要来源，此外，在电解池长期运行过程中，氧电极极化电阻的增大是造成电解池性能衰减的主要原因，因此如何实现氧电极的稳定运行是SOEC法高温电解水领域国内外关注的一个热点。
对于SOEC氧电极而言，电解过程中发生的是氧离子到氧气的转化过程。电极上施加的阴极过电位是该过程发生的动力。在过电位作用下氧气会在氧电极的界面形成很高的氧压，当压力足够大的情况下会破坏氧电极的结构，造成电解池结构的破坏，从而使氧电极的界面电阻大大增加。目前常用的解决方法是开发出具有高离子电子电导的电极材料来降低氧电极的极化过电位，从而提高电解池的稳定性。此外的方法是采用SOEC电极的逆运行降低氧电极中积累的压力，减少电解过程中电极结构破坏的可能性，即电解池运行一段时间之后必须反向运行一段时间，因此该方法会很大程度上降低电解池的效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决氧电极极化电阻增大导致电解池性能衰减的问题，而提供了一种高温电解水制氢稳定运行的方法及实现该方法的电解池装置。
本发明的高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法按以下步骤进行：
一、制备电解质：采用流延法制备电解质；
二、制备电解质薄膜：将步骤一的电解质采用高温烧结法制备电解质薄膜；
三、制备陶瓷粉体：采用溶胶凝胶法、固相反应法、甘氨酸燃烧法或柠檬酸燃烧法制备陶瓷粉体；
四、制备多孔电极：将步骤三制备的陶瓷粉体与造孔剂混合均匀，得混合物，采用丝网印刷法在步骤二制备的电解质薄膜两侧制备对称的多孔电极，电极的空隙率为20-50％；丝网印刷法的具体步骤为：将得到的混合物对称的刷在电解质薄膜两侧，烧结温度为900℃-1300℃，造孔剂被烧结掉，留下陶瓷粉体，即可得到对称的多孔电极；所述多孔电极的孔的直径为5-10毫米，厚度为30-60微米；
五、将汇流材料均匀的涂在电解质薄膜两侧对称的多孔电极的外侧，烧结温度为700℃-900℃，得到电解电池。
所述的电解质为Y2O3稳定的ZrO2电解质、Sm掺杂的CeO2电解质、Gd掺杂的CeO2电解质、Sc稳定的ZrO2电解质，Sr稳定的LaGaO3电解质、Mg稳定的LaGaO3电解质中的一种或几种的混合物；
高温烧结法的烧结温度范围为1200℃-1600℃；
所述采用溶胶凝胶法制备的陶瓷粉体为La0.4Sr0.6Ti0.3Fe0.7O3陶瓷粉体，所述采用固相反应法制备的陶瓷粉体为(La0.8Sr0.2)0.98Cr0.5Mn0.5O3陶瓷粉体，所述采用甘氨酸燃烧法制备的陶瓷粉体为(La0.8Sr0.2)0.98Fe0.9Nb0.1O3陶瓷粉体，所述采用柠檬酸燃烧法制备的陶瓷粉体为Sr2Fe1.5Mo0.5O6陶瓷粉体；
所述造孔剂为淀粉；
所述汇流材料为导电胶、银浆、金浆、铂浆中的一种或几种的混合物；
本发明的高温电解水制氢稳定运行的电解池装置由反应器装置、收集管道和收集器组成；
反应器装置由入口、电解电池、斜面、流通管道、收集管、交流电源、出口和出口组成；所述电解电池由阴极、阳极和电解质组成，所述电解电池位于流通管道中间，用密封胶粘在斜面表面；所述斜面为流通管道经过向下竖直刀切至流通管道的中部和向竖直刀切的切口方向斜向刀切所切出来的斜面，所述斜向刀切的刀切角度为10°-80°，所述刀切角度为收集管的轴心线与斜面之间的夹角；所述交流电源的正、负极与电解电池的阴极、阳极相连；所述流通管道的一侧为入口，另一侧为出口；所述流通管道的外侧套有收集管，流通管道与收集管通过斜面连通；所述收集管的端面封闭，在出口一侧的上部有一个出口；从电解电池的电解质上面的电极产生的气体由出口排出，从电解电池的电解质下面的电极产生的气体由出口排出；
收集管道由收集管道12、收集管道13、收集管道14、收集管道15、收集管道17、收集管道18、开关6和开关7组成；所述收集管道17一侧与出口4相连通，一侧通过开关6的开合与收集管道12或收集管道13相连通，即当开关位于6-1时，收集管道17与收集管道13相连通，当开关位于6-2时，收集管道17与收集管道12相连通；收集管道18一侧与出口5相连通，一侧通过开关7的开合与收集管道14或收集管道15相连通，即当开关位于7-1时，收集管道18与收集管道15相连通，当开关位于7-2时，收集管道18与收集管道14相连通；所述收集管道12与收集管道14的中部相连通，收集管道13与收集管道15的中部相连通；
收集器由H2收集器和O2收集器组成，H2收集器与收集管道14相连通，O2收集器与收集管道15相连通。
本发明的高温电解水制氢稳定运行的电解池装置的使用方法按以下步骤进行：
一、向入口通入高温水蒸气，同时打开交流电源，高温水蒸气流入电解电池发生电解反应；当电解质的上部为正极时，则上部产生O2；O2经出口4进入收集管道17，控制开关6在6-1处，O2经收集管道13进入收集管道15，然后进入O2收集器9；电解质3-3下部产生的H2经出口5进入收集管道18，控制开关7在7-2处，H2经收集管道14进入H2收集器8；
二、交流电源改变时，则电解质的上部为负极时，上部产生H2；H2经出口4进入收集管道17，控制开关6在6-2处，H2经收集管道12进入收集管道14，然后进入H2收集器；电解质下部产生的O2经出口5进入收集管道18，控制开关7在7-1处，O2经收集管道15进入O2收集器。
本发明相对于现有技术的优点：
本发明中采用的对称电解池结构设计可在交流电下运行，电解中可实现电极过程的实时切换，通过操作条件的优化可消除空气电极电解过程的氧压积累，消除了电极极化电阻增大的问题，解决了传统空气电极衰减的问题，大大提高了电解池长期稳定性。电解池在交流电压1-2V，交流频率为1-0.0001Hz，600-950度下可稳定运行1000小时，电池衰减小于0.5％。本发明中采用的对称结构大大简化了电池的植被工艺，其制备过程具有工艺简单、低成本等优点。
说明书附图
图1为本发明的电解池装置示意图；
图2为本发明的电解电池装置示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方案，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法按以下步骤进行：
一、制备电解质：采用流延法制备电解质；
二、制备电解质薄膜：将步骤一的电解质采用高温烧结法制备电解质薄膜；
三、制备陶瓷粉体：采用溶胶凝胶法、固相反应法、甘氨酸燃烧法或柠檬酸燃烧法制备陶瓷粉体；
四、制备多孔电极：将步骤三制备的陶瓷粉体与造孔剂混合均匀，得混合物，采用丝网印刷法在步骤二制备的电解质薄膜两侧制备对称的多孔电极，电极的空隙率为20-50％；丝网印刷法的具体步骤为：将得到的混合物对称的刷在电解质薄膜两侧，烧结温度为900℃-1300℃，造孔剂被烧结掉，留下陶瓷粉体，即可得到对称的多孔电极；所述多孔电极的孔的直径为5-10毫米，厚度为30-60微米；
五、将汇流材料均匀的涂在电解质薄膜两侧对称的多孔电极的外侧，烧结温度为700℃-900℃，得到电解电池。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一所述的电解质为Y2O3稳定的ZrO2电解质、Sm掺杂的CeO2电解质、Gd掺杂的CeO2电解质、Sc稳定的ZrO2电解质，Sr稳定的LaGaO3电解质、Mg稳定的LaGaO3电解质中的一种或几种的混合物。其他步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤二高温烧结法的烧结温度为1200℃-1600℃。其他步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤三所述采用溶胶凝胶法制备的陶瓷粉体为La0.4Sr0.6Ti0.3Fe0.7O3陶瓷粉体，所述采用固相反应法制备的陶瓷粉体为(La0.8Sr0.2)0.98Cr0.5Mn0.5O3陶瓷粉体，所述采用甘氨酸燃烧法制备的陶瓷粉体为(La0.8Sr0.2)0.98Fe0.9Nb0.1O3陶瓷粉体，所述采用柠檬酸燃烧法制备的陶瓷粉体为Sr2Fe1.5Mo0.5O6陶瓷粉体。其他步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤四所述的造孔剂为淀粉。其他步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤五所述汇流材料为导电胶、银浆、金浆、铂浆中的一种或几种的混合物。其他步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：利用具体实施方式一制备的电解电池组装的高温电解水制氢稳定运行的电解池装置由反应器装置、收集管道和收集器组成；
反应器装置由入口1、电解电池3、斜面16、流通管道11、收集管10、交流电源2、出口5和出口4组成；所述电解电池3由阴极3-1、阳极3-2和电解质3-3组成，所述电解电池3位于流通管道11中间，用密封胶粘在斜面16表面；所述斜面16为流通管道11经过向下竖直刀切至流通管道11的中部和向竖直刀切的切口方向斜向刀切所切出来的斜面，所述斜向刀切的刀切角度为10°-80°，所述刀切角度为收集管10的轴心线与斜面16之间的夹角；所述交流电源2的正、负极与电解电池3的阴极3-1、阳极3-2相连；所述流通管道11的一侧为入口1，另一侧为出口5；所述流通管道11的外侧套有收集管10，流通管道11与收集管10通过斜面16连通；所述收集管10的端面封闭，在出口5一侧的上部有一个出口4；从电解电池3的电解质3-3上面的电极产生的气体由出口4排出，从电解电池3的电解质3-3下面的电极产生的气体由出口5排出；
收集管道由收集管道12、收集管道13、收集管道14、收集管道15、收集管道17、收集管道18、开关6和开关7组成；所述收集管道17一侧与出口4相连通，另一侧通过开关6的开合与收集管道12或收集管道13相连通，即当开关位于6-1时，收集管道17与收集管道13相连通，当开关位于6-2时，收集管道17与收集管道12相连通；收集管道18一侧与出口5相连通，另一侧通过开关7的开合与收集管道14或收集管道15相连通，即当开关位于7-1时，收集管道18与收集管道15相连通，当开关位于7-2时，收集管道18与收集管道14相连通；所述收集管道12与收集管道14的中部相连通，收集管道13与收集管道15的中部相连通；
收集器由H2收集器8和O2收集器9组成，所述H2收集器8与收集管道14相连通，O2收集器9与收集管道15相连通。
具体实施方式八：如具体实施方式七所述的高温电解水制氢稳定运行的电解池装置的使用方法按以下步骤进行：
一、向入口1通入高温水蒸气，同时打开交流电源2，高温水蒸气流入电解电池3发生电解反应；当电解质3-3的上部为正极时，则上部产生O2；O2经出口4进入收集管道17，控制开关6在6-1处，O2经收集管道13进入收集管道15，然后进入O2收集器9；电解质3-3下部产生的H2经出口5进入收集管道18，控制开关7在7-2处，H2经收集管道14进入H2收集器8；
二、交流电源改变时，则电解质3-3的上部为负极时，上部产生H2；H2经出口4进入收集管道17，控制开关6在6-2处，H2经收集管道12进入收集管道14，然后进入H2收集器8；电解质3-3下部产生的O2经出口5进入收集管道18，控制开关7在7-1处，O2经收集管道15进入O2收集器9。
实施例1
采用流延法制备直径为100毫米，厚度为60微米的YSZ(Y2O3稳定的ZrO2)电解质，经过1400℃高温烧结4小时得到致密的电解质薄膜。然后采用溶胶凝胶法制备了La0.4Sr0.6Ti0.3Fe0.7O3陶瓷粉体，利用丝网印刷法在YSZ薄片两侧涂敷直径为6毫米，厚度为30微米的多孔电极，采用淀粉作为造孔剂。电极的空隙率为35％。使用银浆作为汇流材料，烧结温度为750℃，得到电解电池。采用Ceramabond552作为密封材料，将电解电池粘在反应器装置的斜面上，组装成电解池装置。然后利用电解池装置测试了电解池的电化学性能，在800℃，电解电压为1.4V时电池运行100小时，衰减小于0.5％，电解池的极化电阻为0.15Ωcm2。
实施例2
采用流延法制备直径为100毫米，厚度为60微米的YSZ(Y2O3稳定的ZrO2)电解质，经过1400℃高温烧结4小时得到致密的电解质薄膜。采用固相反应法制备了(La0.8Sr0.2)0.98Cr0.5Mn0.5O3陶瓷粉体，采用丝网印刷法在YSZ薄片两侧涂敷直径为6毫米，厚度为30微米的多孔电极，采用淀粉作为造孔剂，烧结温度为1150℃。电极的空隙率为40％。使用银浆作为汇流材料，烧结温度为750℃，得到电解电池。采用Ceramabond552作为密封材料，将电解电池粘在反应器装置的斜面上，组装成电解池装置。然后利用电解池装置测试了电解池的电化学性能，在800℃，电解电压为1.4V时电池运行200小时，衰减小于1％，电解池的极化电阻为0.3Ωcm2。
实施例3
采用流延法制备直径为100毫米，厚度为50微米的ScSZ(Sc2O3稳定的ZrO2)电解质，经过1550℃高温烧结6小时得到致密的电解质薄片。采用甘氨酸燃烧法制备了(La0.8Sr0.2)0.98Fe0.9Nb0.1O3陶瓷粉体，采用丝网印刷法在YSZ薄片两侧涂敷直径为6毫米，厚度为30微米的多孔电极，采用淀粉作为造孔剂，烧结温度为950℃。电极的空隙率为32％。使用银浆作为汇流材料，烧结温度为750℃，得到电解电池。采用Ceramabond552作为密封材料，将电解电池粘在反应器装置的斜面上，组装成电解池装置。然后利用电解池装置测试了电解池的电化学性能，在800℃，电解电压为1.4V时电池运行500小时，衰减小于2％，电解池的极化电阻为0.18Ωcm2。
实施例4
采用流延法制备直径为100毫米，厚度为200微米的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3电解质，经过1550℃高温烧结6小时得到致密的电解质薄片。采用柠檬酸燃烧法制备了Sr2Fe1.5Mo0.5O6陶瓷粉体，采用丝网印刷在YSZ薄片两侧涂敷直径为6毫米，厚度为50微米的多孔电极，采用淀粉作为造孔剂，烧结温度为1100℃。电极的空隙率为35％。使用银浆作为汇流材料，烧结温度为750℃，得到电解电池。采用Ceramabond552作为密封材料，将电解电池粘在反应器装置的斜面上，组装成电解池装置。然后利用电解池装置测试了电解池的电化学性能，在800℃，电解电压为1.4V时电池运行500小时，衰减小于1.5％，电解池的极化电阻为0.08Ωcm2。

Claims (8)

1.一种高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、制备电解质：采用流延法制备电解质；
二、制备电解质薄膜：将步骤一的电解质采用高温烧结法制备电解质薄膜；
三、制备陶瓷粉体：采用溶胶凝胶法、固相反应法、甘氨酸燃烧法或柠檬酸燃烧法制备陶瓷粉体；
四、制备多孔电极：将步骤三制备的陶瓷粉体与造孔剂混合均匀，得混合物，采用丝网印刷法在步骤二制备的电解质薄膜两侧制备对称的多孔电极，电极的空隙率为20％-50％；丝网印刷法的具体步骤为：将得到的混合物对称的刷在电解质薄膜两侧，烧结温度为900℃-1300℃，造孔剂被烧结掉，留下陶瓷粉体，即可得到对称的多孔电极；所述多孔电极的孔的直径为5-10毫米，厚度为30-60微米；
五、将汇流材料均匀的涂在电解质薄膜两侧对称的多孔电极的外侧，烧结温度为700℃-900℃，得到电解电池。
2.根据权利要求1所述的一种高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法，其特征在于：步骤一所述的电解质为Y2O3稳定的ZrO2电解质、Sm掺杂的CeO2电解质、Gd掺杂的CeO2电解质、Sc稳定的ZrO2电解质，Sr稳定的LaGaO3电解质、Mg稳定的LaGaO3电解质中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法，其特征在于：步骤二高温烧结法的烧结温度为1200℃-1600℃。
4.根据权利要求1所述的一种高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法，其特征在于：步骤三所述采用溶胶凝胶法制备的陶瓷粉体为La0.4Sr0.6Ti0.3Fe0.7O3陶瓷粉体，所述采用固相反应法制备的陶瓷粉体为(La0.8Sr0.2)0.98Cr0.5Mn0.5O3陶瓷粉体，所述采用甘氨酸燃烧法制备的陶瓷粉体为(La0.8Sr0.2)0.98Fe0.9Nb0.1O3陶瓷粉体，所述采用柠檬酸燃烧法制备的陶瓷粉体为Sr2Fe1.5Mo0.5O6陶瓷粉体。
5.根据权利要求1所述的一种高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法，其特征在于：步骤四所述的造孔剂为淀粉。
6.根据权利要求1所述的一种高温电解水制氢稳定运行的电解电池的制备方法，其特征在于：步骤五所述汇流材料为导电胶、银浆、金浆、铂浆中的一种或几种的混合物。
7.利用权利要求1制备的电解电池组装的高温电解水制氢稳定运行的电解池装置，其特征在于：该电解池装置由反应器装置、收集管道和收集器组成；
反应器装置由入口(1)、电解电池(3)、斜面(16)、流通管道(11)、收集管(10)、交流电源(2)、出口(5)和出口(4)组成；所述电解电池(3)由阴极(3-1)、阳极(3-2)和电解质(3-3)组成，所述电解电池(3)位于流通管道(11)中间，用密封胶粘在斜面(16)表面；所述斜面(16)为流通管道(11)经过向下竖直刀切至流通管道(11)的中部和向竖直刀切的切口方向斜向刀切所切出来的斜面，所述斜向刀切的刀切角度为10°-80°，所述刀切角度为收集管(10)的轴心线与斜面(16)之间的夹角；所述交流电源(2)的正、负极与电解电池(3)的阴极(3-1)、阳极(3-2)相连；所述流通管道(11)的一侧为入口(1)，另一侧为出口(5)；所述流通管道(11)的外侧套有收集管(10)，流通管道(11)与收集管(10)通过斜面(16)连通；所述收集管(10)的端面封闭，在出口(5)一侧的上部有一个出口(4)；
收集管道由收集管道(12)、收集管道(13)、收集管道(14)、收集管道(15)、收集管道(17)、收集管道(18)、开关(6)和开关(7)组成；所述收集管道(17)一侧与出口(4)相连通，另一侧通过开关(6)的开合与收集管道(12)或收集管道(13)相连通；收集管道(18)一侧与出口(5)相连通，另一侧通过开关(7)的开合与收集管道(14)或收集管道(15)相连通；所述收集管道(12)与收集管道(14)的中部位置相连通，收集管道(13)与收集管道(15)的中部位置相连通；
收集器由H2收集器(8)和O2收集器(9)组成，所述H2收集器(8)与收集管道(14)相连通，O2收集器(9)与收集管道(15)相连通。
8.如权利要求7所述的高温电解水制氢稳定运行的电解池装置的使用方法按以下步骤进行：
一、向入口(1)通入高温水蒸气，同时打开交流电源(2)，高温水蒸气流入电解电池(3)发生电解反应；当电解质(3-3)的上部为正极时，则上部产生O2；O2经出口(4)进入收集管道(17)，控制开关(6)在(6-1)处，O2经收集管道(13)进入收集管道(15)，然后进入O2收集器(9)；电解质(3-3)下部产生的H2经出口(5)进入收集管道(18)，控制开关(7)在(7-2)处，H2经收集管道(14)进入H2收集器(8)；
二、交流电源改变时，则电解质(3-3)的上部为负极时，上部产生H2；H2经出口(4)进入收集管道(17)，控制开关(6)在(6-2)处，H2经收集管道(12)进入收集管道(14)，然后进入H2收集器(8)；电解质(3-3)下部产生的O2经出口(5)进入收集管道(18)，控制开关(7)在(7-1)处，O2经收集管道(15)进入O2收集器(9)。
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