CN105908149B - 卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备 - Google Patents

卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备 Download PDF

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Abstract

一种卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,包括置料真空腔室、加热真空腔室、和加热装置,所述置料真空腔室设置有两个,所述加热真空腔室位于加热装置内,两端伸出并与对应的置料真空腔室设置的连通口相连通,所述置料真空腔室内安装有置料辊和输送辅助装置,所述输送辅助装置位于对应置料辊内侧,并与连通口对齐,所述输送辅助装置为上下相对设置并且相互啮合的两个压辊。卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备将位于一端的置料真空腔室的铜箔通过加热真空腔室输送到另一端的置料真空腔室中,期间通过加热和反应气体,在铜箔上生长石墨烯薄膜,无须射频等离子体发生器,节能安全。输送辅助装置从两端将铜箔固定,使其不会受到对应置料辊上铜箔粗细的影响,使加热真空腔室内的铜箔始终保持水平,保证其与反应气体充分接触,提高石墨烯生产质量。

Description

卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备
技术领域
本发明涉及一种石墨烯生产设备,具体地说,是一种卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备。
背景技术
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体,是目前自然界最薄、强度最高的一种新材料。而石墨烯薄膜生产方法是将含有构成薄膜元素的气态反应剂或液态反应剂的蒸汽及反应所需其它气体引入反应室,在衬底表面发生化学反应生长薄膜。
目前常用的石墨烯薄膜生产设备是将衬底材料放入其中,在沉底材料上生长出石墨烯薄膜后,将其取出,然后再放入新的沉底材料,进行下一次的石墨烯薄膜生长。这种生产方式工作效率低,需要多次取放,而且由于石墨烯薄膜生长需要的温度较高,而取放时为了避免造成烫伤,需要先进行降温,取放完成后再升温反应,进一步延长了生产工作时间,而且反应升温需要较大的能源消耗,增加了生产成本。
为了解决上述问题,在先专利《一种快速冷却卷对卷等离子体增强CVD连续生长炉》(公告号:CN 104988471 A)提出了一种卷对卷连续生产石墨烯薄膜的设备,但仍然存在较多问题。设备需要射频等离子体发生器,耗能大,安全系数低,铜箔在高温下容易软化,在炉内下垂,而且反应气体无法均匀进气,分布不均,随着一侧辊上铜箔越来越细,另一侧辊上铜箔越来越粗,在炉内的铜箔越来越偏斜,影响铜箔与反应气体的接触,降低石墨烯生长质量,而且换辊时,仍然需要停机降温,工艺间隔时间长,效率低,再次升温耗能大。
发明内容
本发明针对上述现有卷对卷石墨烯生长设备的各种不足,提出了一种新的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备。
本发明的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,包括置料真空腔室、加热真空腔室、和加热装置,所述置料真空腔室设置有两个,所述加热真空腔室位于加热装置内,两端伸出并与对应的置料真空腔室设置的连通口相连通,所述置料真空腔室内安装有置料辊和输送辅助装置,所述输送辅助装置位于对应置料辊内侧,并与连通口对齐,所述输送辅助装置为上下相对设置并且相互啮合的两个压辊,一个置料真空腔室连接有抽真空装置。
优选的是,所述置料真空腔室中的置料辊和输送辅助装置之间安装有辅助支撑板,所述辅助支撑板倾斜设置。
优选的是,所述置料真空腔室内侧壁上安装有隔热装置,所述隔热装置与连通口对齐。
优选的是,所述隔热装置为片状且间隔设置的多个隔热反射屏,所述隔热反射屏设置有通过口,所述通过口与连通口对齐。
优选的是,所述置料真空腔室的连通口上设置有环形弥散腔,所述环形弥散腔位于置料真空腔室的壳体中,并与其同轴,所述环形弥散腔的内壁周向设置有多个通气孔,外壁设置有流通口。
优选的是,所述加热真空腔室内安装有支撑导轨,所述支撑导轨两端分别于对应置料真空腔室的连通口平齐。
优选的是,所述支撑导轨放置在加热真空腔室内壁设置的支承座上,所述支撑导轨两侧的边缘与对应加热真空腔室的内壁之间设有流通间隙,所述支承座设有流通通道,所述流通通道一端与对应的流通间隙相连,另一端位于支撑导轨下方。
优选的是,所述支撑导轨两侧相对设置有限位槽,位于支撑导轨端部的限位槽高度由外向内逐渐增大。
优选的是,所述抽真空装置包括依次相连的冷凝器、阀门和真空泵,所述冷凝器与对应置料真空腔室相连。
优选的是,置料辊外壁设置有固定槽,所述固定槽内安装有固定压块,所述固定压块一侧与置料辊铰接,另一侧中安装有铁块,所述固定槽槽底安装有吸引铁块的磁铁。
本发明的有益效果是:卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备将位于一端的置料真空腔室的铜箔通过加热真空腔室输送到另一端的置料真空腔室中,期间通过加热和反应气体,在铜箔上生长石墨烯薄膜,无须射频等离子体发生器,节能安全。输送辅助装置从两端将铜箔固定,使其不会受到对应置料辊上铜箔粗细的影响,使加热真空腔室内的铜箔始终保持水平,保证其与反应气体充分接触,提高石墨烯生产质量。
置料辊与输送辅助装置之间再设置辅助支撑板,进一步对铜箔进行支撑,避免置料辊与输送辅助装置之间的铜箔发生下垂,保证通过能够流畅进入与输送辅助装置的压辊之间,避免铜箔发生褶皱。
安装的隔热装置阻挡加热真空腔室中的热量进入置料真空腔室,避免置料真空腔室内高温,使加热真空腔室无须降温的情况下,就能够打开置料真空腔室,进行置料辊上铜箔的回收和更换,节省工艺间隔时间,提高效率。隔热装置为多层结构,隔热效果较好。
置料真空腔室安装环形弥散腔,工艺气体仅在右侧的环形弥散腔中先周向均匀分布,再在圆周各个位置喷入并进入加热真空腔室中,使气体的通入和排出较为均匀,能够在加热真空腔室中能够迅速的均匀分布,加之左侧抽真空装置,使气体与铜箔均匀接触,保证石墨烯薄膜能够迅速生长。工艺结束时两侧的环形弥散腔也使大量保护气体周向喷入,形成风幕,还能够使加热真空腔室中形成微正压,减小加热真空腔室热量散失,保护操作者进行置料辊上铜箔的更换,防止空气进入加热真空腔室中造成氧化。
加热真空腔室中安装支撑导轨,避免加热真空腔室中铜箔受热软化而下垂,使其保持水平,均匀地与工艺气体接触,保证石墨烯生长质量。支撑导轨的设置使加热真空腔室分成上下两部分,两部分通过流通通道和流通间隙相连,能够保证气体流通,保证工艺气体均匀分布,同时也使热量流动均匀,保证腔室内温度均一。支撑导轨两侧设置限位槽,容纳和限制铜箔两侧边缘,能够进一步减轻铜箔的振动,而且位于支撑导轨端部的限位槽高度较小,限位效果好,而限位槽高度由外向内逐渐增大,使限位槽内的铜箔上方空间逐渐增大,保证限位槽内的铜箔也能够充分与反应气体接触,保证铜箔上表面能够完全进行石墨烯生长,保证生长质量,提高石墨烯的面积。
抽真空装置设置冷凝器,避免高温气体损坏阀门和真空泵。置料辊设置固定槽,通过压块可将铜箔压在固定槽中,可将铜箔快速缠绕和收集,拆装容易,操作速度快,可在固定时对铜箔位置角度进行调整,保证缠绕收集后能够卷成筒状,避免产生褶皱损坏铜箔。
附图说明
附图1为卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备的结构示意图一;
附图2为卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备的结构示意图二;
附图3为环形弥散腔结构示意图。
附图4为加热真空腔室示意图。
附图5为置料辊示意图。
图中,1—置料真空腔室,2—加热真空腔室,3—加热装置,4—抽真空装置,1-1—置料辊,1-2—输送辅助装置,1-3—辅助支撑板,1-4—隔热装置,1-5—通过口,2-1—连通口,2-2—环形弥散腔,2-3—通气孔,2-4—流通口,2-5—支撑导轨,2-6—支承座,2-7—流通间隙,2-8—流通通道,2-9—限位槽,4-1—冷凝器,4-2—阀门,4-3—真空泵。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的结构、特征及其它目的,现结合所附较佳实施例详细说明如下,所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案,并非限定本发明。
本发明的具体实施方式如下:
如图1-5所示,该卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备包括置料真空腔室1、加热真空腔室2、和加热装置3。
置料真空腔室1设置有两个,位于加热真空腔室2两端。
加热真空腔室2位于加热装置3内,两端伸出并与对应的置料真空腔室1设置的连通口2-1相连通。
置料真空腔室1内安装有置料辊1-1和输送辅助装置1-2,输送辅助装置1-2位于对应置料辊1-1内侧,并与连通口2-1对齐。
输送辅助装置1-2为上下相对设置并且相互啮合的两个压辊,一个置料真空腔室1连接有抽真空装置4。
两个置料真空腔室1分别为送料真空腔室和收料真空腔室,连接抽真空装置4的为收料真空腔室。
置料辊1-1由电机5驱动,置料真空腔室1上设置磁流体密封装置6,磁流体密封装置6对传动进行密封。置料辊1-1另一端对应的置料真空腔室1侧壁设置开合门7,打开开合门7,即可对置料辊1-1上的铜箔进行取出和安装。
将新的一卷铜箔安装到送料真空腔室中的置料辊1-1上,将铜箔的一头从辊上抽出,送入一侧输送辅助装置1-2的压辊之间,然后通过连通口2-1拉入到加热真空腔室2中,从另一个连通口2-1进入到收料真空腔室中,最后通过收料真空腔室中输送辅助装置1-2的压辊之间,缠绕到收料真空腔室内的置料辊1-1上。
启动抽真空装置4,将设备内空气排空。启动加热装置3,对加热真空腔室2进行加热,然后从远离抽真空装置4的一侧向加热真空腔室2中送入工艺气体,并驱动收料真空腔室及送料真空腔室内的置料辊1-1,使其牵引铜箔,逐渐将铜箔从送料真空腔室中的置料辊1-1上转移到收料真空腔室内的置料辊1-1上。铜箔在加热真空腔室2内移动的过程中,石墨烯薄膜在铜箔上生长。
位于两个输送辅助装置1-2之间的铜箔始终保持水平,置料辊1-1上铜箔的增加和减少,不会对其造成影响。
为了进一步支撑铜箔,置料真空腔室1中的置料辊1-1和输送辅助装置1-2之间安装有辅助支撑板1-3,辅助支撑板1-3倾斜设置,外端上翘,内端对准输送辅助装置1-2的两个压辊之间。
送料真空腔室中,刚离开置料辊1-1的铜箔,落到辅助支撑板1-3上表面,然后进入到输送辅助装置1-2的压辊之间;同样在收料真空腔室中,输送辅助装置1-2的压辊之间的铜箔先移动到辅助支撑板1-3上表面,然后卷曲收集到置料辊1-1上。辅助支撑板1-3支撑铜箔,避免其下垂,进而防止铜箔行进过程中发生褶皱。
为了便于进行铜箔的更换,置料真空腔室1内侧壁上安装有隔热装置1-4,隔热装置1-4与连通口2-1对齐。隔热装置1-4为片状且间隔设置的多个隔热反射屏,隔热反射屏设置有通过口1-5,通过口1-5与连通口2-1对齐。通过口1-5和连通口2-1形成一个通道,使铜箔能够顺利通过。
隔热装置1-4通过各个隔热反射屏,阻挡加热真空腔室2中的热量进入到置料真空腔室1中,避免置料真空腔室1中温度过高,打开置料真空腔室1的舱门,即可将收料真空腔室中收集满的一卷铜箔取出,也可将新的一卷铜箔放置到送料真空腔室的置料辊1-1上,无须对加热真空腔室2进行降温,置料真空腔室1内温度不会使操作人员烫伤。
为了使进入的气体分布均匀,置料真空腔室1的连通口2-1上设置有环形弥散腔2-2,环形弥散腔2-2位于置料真空腔室1的壳体中,并与其同轴,环形弥散腔2-2的内壁周向设置有多个通气孔2-3,外壁设置有流通口2-4,加热真空腔室2端部与对应环形弥散腔2-2相连。
进行石墨烯薄膜生长时,抽真空后,将工艺气体通过流通口2-4送入送料真空腔室一端的环形弥散腔2-2中,收料真空腔室上环形弥散腔2-2的流通口2-4密封。工艺气体在环形弥散腔2-2内周向分布后,通过各个通气孔2-3进入到加热真空腔室2中,并与刚进入的铜箔接触,在高温的作用下,铜箔表面生长出石墨烯薄膜。
当送料真空腔室中置料辊1-1上的铜箔全部用完后,将保护气体通过对应流通口2-4通入两端的环形弥散腔2-2中,保护气体在环形弥散腔2-2内周向分布后,通过各个通气孔2-3进入到加热真空腔室2中,在加热真空腔室2两端形成风幕,同时形成正压,阻挡空气进入到加热真空腔室2内,还能够阻挡热量向外辐射。此时可打开开合门7,将送料真空腔室的置料辊1-1上装上新的一卷铜箔,将收料真空腔室置料辊1-1上已经长满石墨烯薄膜的铜箔取出,外界的空气不会对内部造成影响。
为了保证铜箔在加热真空腔室2内平稳运行,加热真空腔室2内安装有支撑导轨2-5,支撑导轨2-5两端分别于对应置料真空腔室1的连通口2-1平齐,可直接穿过连通口2-1进入到置料真空腔室1中。为了保证气体流通、热量均匀,支撑导轨2-5放置在加热真空腔室2内壁设置的支承座2-6上,支撑导轨2-5两侧的边缘与对应加热真空腔室2的内壁之间设有流通间隙2-7,支承座2-6设有流通通道2-8,流通通道2-8一端与对应的流通间隙2-7相连,另一端位于支撑导轨2-5下方。支撑导轨2-5的设置将加热真空腔室2分成上下两个部分,上下两个部分能够通过流通间隙2-7和流通通道2-8相互连通,使气体、热量能够自由流通,保证整个加热真空腔室2内温度均一、气体均匀。
为了提高支撑导轨2-5的限位作用,支撑导轨2-5两侧相对设置有限位槽2-9,铜箔两侧边缘位于限位槽2-9中。为了在保证限位效果的同时不影响石墨烯薄膜的生长,位于支撑导轨2-5端部的限位槽2-9高度由外向内逐渐增大。限位槽2-9高度最小的末端在支撑导轨2-5两端进一步支撑衬底材料,支撑导轨2-5中部的限位槽2-9高度较大,使衬底材料两侧边缘上方具有较大的空间,反应气体能够顺利流入到限位槽2-9中,与铜箔上表面接触,使铜箔整个高度方向都能够充分与反应气体接触,提高生长的石墨烯薄膜的面积,增加生产效率。
抽真空装置4包括依次相连的冷凝器4-1、阀门4-2和真空泵4-3,冷凝器4-1与对应置料真空腔室1相连。抽真空时,设备内的气体先通过冷凝器4-1冷凝降温,避免气体温度过高,直接进入阀门4-2和真空泵4-3,造成损伤,保证设备使用寿命。
为了加快铜箔的安装,置料辊1-1外壁设置有固定槽1-6,固定槽1-6内安装有固定压块1-7,固定压块1-7一侧与置料辊1-1铰接,另一侧中安装有铁块1-8,固定槽1-6槽底安装有吸引铁块1-8的磁铁1-9。直接拉开固定压块1-7,将铜箔的端部直接装入到固定槽1-6,然后将固定压块1-7放回到固定槽1-6,通过铁块1-8与磁铁1-9之间的磁力,使固定压块1-7将铜箔压持固定在固定槽1-6中,让铜箔能够快速安装到置料辊1-1上。

Claims (9)

1.一种卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,包括置料真空腔室(1)、加热真空腔室(2)、和加热装置(3),
所述置料真空腔室(1)设置有两个,
所述加热真空腔室(2)位于加热装置(3)内,两端伸出并与对应的置料真空腔室(1)设置的连通口(2-1)相连通,
所述置料真空腔室(1)内安装有置料辊(1-1)和输送辅助装置(1-2),所述输送辅助装置(1-2)位于对应置料辊(1-1)内侧,并与连通口(2-1)对齐,
所述输送辅助装置(1-2)为上下相对设置并且相互啮合的两个压辊,
一个置料真空腔室(1)连接有抽真空装置(4);
所述置料真空腔室(1)的连通口(2-1)上设置有环形弥散腔(2-2),所述环形弥散腔(2-2)位于置料真空腔室(1)的壳体中,并与其同轴,所述环形弥散腔(2-2)的内壁周向设置有多个通气孔(2-3),外壁设置有流通口(2-4)。
2.根据权利要求1所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述置料真空腔室(1)中的置料辊(1-1)和输送辅助装置(1-2)之间安装有辅助支撑板(1-3),所述辅助支撑板(1-3)倾斜设置。
3.根据权利要求1所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述置料真空腔室(1)内侧壁上安装有隔热装置(1-4),所述隔热装置(1-4)与连通口(2-1)对齐。
4.根据权利要求3所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述隔热装置(1-4)为片状且间隔设置的多个隔热反射屏,所述隔热反射屏设置有通过口(1-5),所述通过口(1-5)与连通口(2-1)对齐。
5.根据权利要求1所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述加热真空腔室(2)内安装有支撑导轨(2-5),所述支撑导轨(2-5)两端分别于对应置料真空腔室(1)的连通口(2-1)平齐。
6.根据权利要求5所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述支撑导轨(2-5)放置在加热真空腔室(2)内壁设置的支承座(2-6)上,所述支撑导轨(2-5)两侧的边缘与对应加热真空腔室(2)的内壁之间设有流通间隙(2-7),所述支承座(2-6)设有流通通道(2-8),所述流通通道(2-8)一端与对应的流通间隙(2-7)相连,另一端位于支撑导轨(2-5)下方。
7.根据权利要求5所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述支撑导轨(2-5)两侧相对设置有限位槽(2-9),位于支撑导轨(2-5)端部的限位槽(2-9)高度由外向内逐渐增大。
8.根据权利要求1所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,所述抽真空装置(4)包括依次相连的冷凝器(4-1)、阀门(4-2)和真空泵(4-3),所述冷凝器(4-1)与对应置料真空腔室(1)相连。
9.根据权利要求1所述的卷对卷石墨烯薄膜连续生长设备,其特征在于,置料辊(1-1)外壁设置有固定槽(1-6),所述固定槽(1-6)内安装有固定压块(1-7),所述固定压块(1-7)一侧与置料辊(1-1)铰接,另一侧中安装有铁块(1-8),所述固定槽(1-6)槽底安装有吸引铁块(1-8)的磁铁(1-9)。
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