CN105907989A - 一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法 - Google Patents

一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法。该方法主要包括废锂离子电池材料的放电，高温焙烧，用硫酸和硫代硫酸钠在超声波条件下浸出，硫化钠沉淀除杂，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，再盐酸反萃取钴，含锂萃余液通入CO2气体沉淀得到碳酸锂。采用本发明的方法，工艺简单、钴和锂回收率高，废锂离子电池材料中的钴和锂回收率均在98.5％以上。

Description

一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法
技术领域
本发明涉及废电池材料回收技术领域，尤其涉及一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法。
背景技术
锂离子电池是一种电化学性能好、能量高及安全无公害的可充电电池，其发展速度极快，在各行各业都得到了广泛的应用，其回收利用也受到极大的关注。
目前，对废锂离子电池材料的回收主要是对有价金属钴和锂的回收，其回收过程主要包括废电池材料的拆分粉碎，各部分的分离和有价金属的富集。回收方法主要分为两种：火法冶金法和湿法冶金法。火法冶金法是直接采用高温处理的方法破除塑料外壳和金属外壳，而后使用浮选、沉淀等方法得到金属化合物。湿法冶金法先使用机械方法破除塑料、金属外壳，而后采取浸出、沉淀、离子交换、萃取等方法得到金属化合物。
发明内容
本发明为了解决现有技术的问题，提供了一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法。该方法工艺简单、钴和锂回收率高。
本发明所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将废锂离子电池材料充分放电，置于高温焙烧炉中经热处理去除粘结剂，高温焙烧炉温度为460～560℃，热处理时间为1.5～2h，剥离掉铝片，破碎机破碎，然后通过浮选得到含钴酸锂的颗粒；
（2）将步骤（1）得到的含钴酸锂的颗粒用1～3mol/L的硫酸溶液和0.7～1.0mol/L的硫代硫酸钠溶液在超声波条件下进行搅拌浸出，所采用的超声波频率为25～40kHz，超声波功率为120～200W，浸出温度为80～90℃，浸出时间为3～6h，搅拌速率为100～200r/min，其中，硫酸溶液和硫代硫酸钠溶液的体积比为1～4：1，过滤，得到含钴锂浸出液；
（3）将步骤（2）得到的含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到4～6，加入硫化钠沉淀浸出液中的铜、镍和铝，反应温度为60～70℃，过滤，得到含钴锂溶液；
（4）调节步骤（3）得到的含钴锂溶液的pH值至5-6，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，稀释剂为磺化煤油，Cyanex272和磺化煤油的体积比为1～3：1，萃取O/A=1～2：1，萃取时间 5～15min，静置，分离得到含钴萃取有机相和含锂萃余液；
（5）用1～3mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用1～3mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴，过滤，得到草酸钴沉淀物，在惰性气氛下于650~850℃进行热分解得到金属钴粉；
（6）向步骤（4）得到的含锂萃余液中通入CO2气体，CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.1～1.5倍，过滤，水洗，烘干制得碳酸锂粉末。
进一步，步骤（1）中高温焙烧炉温度为500℃，热处理时间为1.5h。
进一步，步骤（2）中硫酸溶液浓度为2mol/L，硫代硫酸钠溶液浓度为0.8mol/L。
进一步，步骤（3）中含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到5。
进一步，步骤（4）中Cyanex272和磺化煤油的体积比为2：1，萃取O/A=1：1。
进一步，步骤（5）中用2mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用2mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴。
进一步，步骤（6）中CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.2倍。
本发明为了提高钴的浸出率，采用超声波辅助浸出的方法来提高浸出效率。最后通过萃取来分离提取钴和锂。工艺简单、钴和锂回收率高。
采用了上述技术方案，废锂离子电池材料中的钴和锂回收率均在98.5％以上。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做出详细说明。
实施例1：
一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将废锂离子电池材料充分放电，置于高温焙烧炉中经热处理去除粘结剂，高温焙烧炉温度为460℃，热处理时间为1.5h，剥离掉铝片，破碎机破碎，然后通过浮选得到含钴酸锂的颗粒；
（2）将步骤（1）得到的含钴酸锂的颗粒用1mol/L的硫酸溶液和0.7mol/L的硫代硫酸钠溶液在超声波条件下进行搅拌浸出，所采用的超声波频率为25kHz，超声波功率为120W，浸出温度为80℃，浸出时间为3h，搅拌速率为100r/min，其中，硫酸溶液和硫代硫酸钠溶液的体积比为1：1，过滤，得到含钴锂浸出液；
（3）将步骤（2）得到的含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到4，加入硫化钠沉淀浸出液中的铜、镍和铝，反应温度为60℃，过滤，得到含钴锂溶液；
（4）调节步骤（3）得到的含钴锂溶液的pH值至5，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，稀释剂为磺化煤油，Cyanex272和磺化煤油的体积比为1：1，萃取O/A=1：1，萃取时间 5min，静置，分离得到含钴萃取有机相和含锂萃余液；
（5）用1mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用1mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴，过滤，得到草酸钴沉淀物，在惰性气氛下于650℃进行热分解得到金属钴粉；
（6）向步骤（4）得到的含锂萃余液中通入CO2气体，CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.1倍，过滤，水洗，烘干制得碳酸锂粉末。
实施例2：
一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将废锂离子电池材料充分放电，置于高温焙烧炉中经热处理去除粘结剂，高温焙烧炉温度为560℃，热处理时间为2h，剥离掉铝片，破碎机破碎，然后通过浮选得到含钴酸锂的颗粒；
（2）将步骤（1）得到的含钴酸锂的颗粒用3mol/L的硫酸溶液和1.0mol/L的硫代硫酸钠溶液在超声波条件下进行搅拌浸出，所采用的超声波频率为40kHz，超声波功率为200W，浸出温度为90℃，浸出时间为6h，搅拌速率为200r/min，其中，硫酸溶液和硫代硫酸钠溶液的体积比为4：1，过滤，得到含钴锂浸出液；
（3）将步骤（2）得到的含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到6，加入硫化钠沉淀浸出液中的铜、镍和铝，反应温度为70℃，过滤，得到含钴锂溶液；
（4）调节步骤（3）得到的含钴锂溶液的pH值至6，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，稀释剂为磺化煤油，Cyanex272和磺化煤油的体积比为3：1，萃取O/A=2：1，萃取时间 15min，静置，分离得到含钴萃取有机相和含锂萃余液；
（5）用3mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用3mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴，过滤，得到草酸钴沉淀物，在惰性气氛下于850℃进行热分解得到金属钴粉；
（6）向步骤（4）得到的含锂萃余液中通入CO2气体，CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.5倍，过滤，水洗，烘干制得碳酸锂粉末。
实施例3：
一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将废锂离子电池材料充分放电，置于高温焙烧炉中经热处理去除粘结剂，高温焙烧炉温度为500℃，热处理时间为1.8h，剥离掉铝片，破碎机破碎，然后通过浮选得到含钴酸锂的颗粒；
（2）将步骤（1）得到的含钴酸锂的颗粒用2mol/L的硫酸溶液和0.8mol/L的硫代硫酸钠溶液在超声波条件下进行搅拌浸出，所采用的超声波频率为30kHz，超声波功率为180W，浸出温度为85℃，浸出时间为5h，搅拌速率为150r/min，其中，硫酸溶液和硫代硫酸钠溶液的体积比为2：1，过滤，得到含钴锂浸出液；
（3）将步骤（2）得到的含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到5，加入硫化钠沉淀浸出液中的铜、镍和铝，反应温度为65℃，过滤，得到含钴锂溶液；
（4）调节步骤（3）得到的含钴锂溶液的pH值至6，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，稀释剂为磺化煤油，Cyanex272和磺化煤油的体积比为2：1，萃取O/A=1：1，萃取时间 10min，静置，分离得到含钴萃取有机相和含锂萃余液；
（5）用2mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用2mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴，过滤，得到草酸钴沉淀物，在惰性气氛下于750℃进行热分解得到金属钴粉；
（6）向步骤（4）得到的含锂萃余液中通入CO2气体，CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.3倍，过滤，水洗，烘干制得碳酸锂粉末。
实施例4：
一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将废锂离子电池材料充分放电，置于高温焙烧炉中经热处理去除粘结剂，高温焙烧炉温度为500℃，热处理时间为1.5h，剥离掉铝片，破碎机破碎，然后通过浮选得到含钴酸锂的颗粒；
（2）将步骤（1）得到的含钴酸锂的颗粒用2mol/L的硫酸溶液和0.8mol/L的硫代硫酸钠溶液在超声波条件下进行搅拌浸出，所采用的超声波频率为35kHz，超声波功率为170W，浸出温度为85℃，浸出时间为4h，搅拌速率为120r/min，其中，硫酸溶液和硫代硫酸钠溶液的体积比为3：1，过滤，得到含钴锂浸出液；
（3）将步骤（2）得到的含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到5，加入硫化钠沉淀浸出液中的铜、镍和铝，反应温度为65℃，过滤，得到含钴锂溶液；
（4）调节步骤（3）得到的含钴锂溶液的pH值至5-6，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，稀释剂为磺化煤油，Cyanex272和磺化煤油的体积比为2：1，萃取O/A=1：1，萃取时间 10min，静置，分离得到含钴萃取有机相和含锂萃余液；
（5）用2mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用2mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴，过滤，得到草酸钴沉淀物，在惰性气氛下于700℃进行热分解得到金属钴粉；
（6）向步骤（4）得到的含锂萃余液中通入CO2气体，CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.2倍，过滤，水洗，烘干制得碳酸锂粉末。

Claims (7)

1.一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将废锂离子电池材料充分放电，置于高温焙烧炉中经热处理去除粘结剂，高温焙烧炉温度为460～560℃，热处理时间为1.5～2h，剥离掉铝片，破碎机破碎，然后通过浮选得到含钴酸锂的颗粒；
（2）将步骤（1）得到的含钴酸锂的颗粒用1～3mol/L的硫酸溶液和0.7～1.0mol/L的硫代硫酸钠溶液在超声波条件下进行搅拌浸出，所采用的超声波频率为25～40kHz，超声波功率为120～200W，浸出温度为80～90℃，浸出时间为3～6h，搅拌速率为100～200r/min，其中，硫酸溶液和硫代硫酸钠溶液的体积比为1～4：1，过滤，得到含钴锂浸出液；
（3）将步骤（2）得到的含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到4～6，加入硫化钠沉淀浸出液中的铜、镍和铝，反应温度为60～70℃，过滤，得到含钴锂溶液；
（4）调节步骤（3）得到的含钴锂溶液的pH值至5-6，用Cyanex272作为萃取剂萃取钴，稀释剂为磺化煤油，Cyanex272和磺化煤油的体积比为1～3：1，萃取O/A=1～2：1，萃取时间 5～15min，静置，分离得到含钴萃取有机相和含锂萃余液；
（5）用1～3mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用1～3mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴，过滤，得到草酸钴沉淀物，在惰性气氛下于650~850℃进行热分解得到金属钴粉；
（6）向步骤（4）得到的含锂萃余液中通入CO2气体，CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.1～1.5倍，过滤，水洗，烘干制得碳酸锂粉末。
2.如权利要求1所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤（1）中高温焙烧炉温度为500℃，热处理时间为1.5h。
3.如权利要求1所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤（2）中硫酸溶液浓度为2mol/L，硫代硫酸钠溶液浓度为0.8mol/L。
4.如权利要求1所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤（3）中含钴锂浸出液的pH值用NaOH溶液调节到5。
5.如权利要求1所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤（4）中Cyanex272和磺化煤油的体积比为2：1，萃取O/A=1：1。
6.如权利要求1所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤（5）中用2mol/L的HCl溶液从步骤（4）得到的含钴萃取有机相中反萃取钴，用2mol/L的草酸溶液沉淀反萃液中的钴。
7.如权利要求1所述的一种从废锂离子电池材料中回收钴和锂的方法，其特征在于，步骤（6）中CO2气体量为溶液中锂沉淀完全所需理论量的1.2倍。
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