CN105907241B - 一种宽光谱红外吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽光谱红外吸收涂层及其制备方法，其中吸收涂层的无机填料组成包括3种组合：(1)C(炭黑)+SiC+Al2O3、(2)C(炭黑)+Al2O3+Fe2O3和(3)C(炭黑)+CuO，其中制备方法步骤包括：先将热电陶瓷基底磨平、抛光等预加工后，再采用物理分散和化学分散相结合方法将无机填料、固化剂、稀释剂、环氧树脂等均匀分散、调制成环氧树脂浆料，然后用丝网印刷或喷涂方法将环氧树脂浆料涂覆在预加工好的热电陶瓷表面，待固化后即得红外吸收涂层。该吸收涂层可作为一种红外吸收涂层可广泛应用于激光能量计、红外传感器、热辐射探测器等器件。

Description

一种宽光谱红外吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸收涂层组成及其制备方法，特别是一种宽光谱红外吸收涂层及其制备方法，研制的涂层可用于激光能量计、红外传感器或热辐射探测器等器件。
背景技术
激光由于具有光谱分辨率高、空间和时间相干性好、高频脉冲或连续可调、能量密度高等优点，因此作为一种高科技技术在我国工农业生产、国防建设、科学研究以及医疗卫生等领域都得到了广泛的应用。为了更好的应用激光和激光器，就必须精确测量激光的相关参数，如激光的能量，这样才能有效的使激光技术得到更广泛的应用。激光能量测量最常用的方法就是利用激光的热效应来测量激光能量。基于光的热效应，选择合适的物质作为吸收体，根据辐射被它吸收后所引起的温度变化情况，或者进行温度测量，或者转为别的物理参量来指示，便可得出光能的度量。在这种方法测量激光能量的过程中，激光吸收涂层显得尤为重要。吸收涂层性能的好坏，直接影响了光热法测激光能量的灵敏度，测量范围等重要参数指标。激光波长可属于可见光和红外两个波段，其中用于信号传输的是红外线，波长一般是1.3–10.6μm附近，属于红外波段。
关于吸收涂层，目前主流的吸收涂层材料为金黑、烟黑或胶体石墨等。传统石墨涂层会因为短时间大量的热导致吸收层烧损，出现白斑。金黑由于其本身良好的电学性能，具有吸收效率高、吸收波段宽的特点，但是金黑由于原材料为贵金属——黄金，存在成本相对较高，而且需要特殊的设备，在氮气或者氦气的保护气氛下进行蒸镀，整个过程工艺复杂，成本高、成品性能稳定性不好。此外，将金属黑(如金黑、铂黑)沉积到热辐射探测器上的工艺，至今还很难达到黑色涂料的沉积水平。
关于红外吸收涂层，目前更多是局限于一定波段等条件，如近红外，或不同温度段的太阳光谱选择性吸收涂层等，而鲜见真正适用于宽光谱红外吸收涂层。如中国专利ZL201210093256.2“一种宽光谱太阳能吸收涂层及其制备方法”是利用还原的石墨烯氧化物和乙烯-醋酸乙烯共聚物采用溶剂刮膜法或熔融压制法在制备吸收层，得到宽光谱太阳能吸收涂层。如中国专利201511005884.0“一种可见光/红外波段纳米光学吸收涂层及其制备方法”是金属基板上利用磁控溅射法、热蒸发法或分子束外延法等技术生长10–180nm厚的半导体光学涂层薄膜，其波长覆盖范围为400–1800nm。如中国专利ZL201210093256.2“一种光热转换涂料组合物及其制备方法”是利用机械搅拌方法将丙烯酸树脂、二甲苯、CuS等光热转换纳米材料、分散剂、消泡剂、流平剂和附着力促进剂制备一种光热转换涂料。如中国专利ZL201410105234.2“一种基于KAl2(AlSi3O10)(OH)2制备的新型光热转换涂料”是将超细云母粉作为骨料，氧化铬作为辅料，水玻璃作为粘合剂，磷酸铁、氧化锌、硼砂作为添加剂组成混合粉体，与乙醇、去离子水，联接剂缩水甘油醚类环氧树脂为溶剂，经球磨混合形成悬浊液，并涂覆在金属材质的表面。如文献“倪亚茹等，一种高效红外吸收和能量转换涂层的制备与表征，南京工业大学学报，2010,32(2):5–10”是将一定配比的Fe2O3、MnO2、CuO烧结组成的填料、H3PO4和Al(OH)3配合形成的溶液作为黏结剂,MgO作为固化剂调成浆料，再涂覆在Al金属基体表面。如文献“张伟钢等，聚氨酯/Sm2O3复合涂层的制备及近红外吸收性能研究,红外技术，2016,38(2):102–106”是以聚氨酯(PU)为粘合剂，Sm2O3为颜料，采用刮涂法在铝基板表面制备了PU/Sm2O3复合涂层，结果表明:Sm2O3可使涂层具备对1.06μm与1.54μm特殊近红外光的强吸收特性，PU可使涂层具备优良的力学性能。总之，上述几个文献，与本申请不管是涂层组成材料、涂层制备技术方法、基底材料、还是涂层性能等方面等均有显著不同。
发明内容
本发明在于提供宽光谱红外吸收涂层的无机填料组成及其制备方法，目的在于通过光热、光电转换原理实现1.5–15μm波段范围内光能量的测量、探测和利用。
为了实现上述目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的，宽光谱红外吸收涂层的无机填料组成包括3种组合中任意一种：(1)C(炭黑)+SiC+Al2O3；(2)C(炭黑)+Al2O3+Fe2O3；(3)C(炭黑)+CuO。无机填料中炭黑质量百分比为10％–30％，陶瓷粉体质量百分比为70％–90％，若陶瓷粉体含两种粉体则可按任意质量比混合。无机填料中炭黑为纳米炭黑，SiC粒径为0.3–10μm，Al2O3、Fe2O3和CuO均为纳米粉体。
本发明是采取如下技术方案予以实现的，宽光谱红外吸收涂层的制备方法包括如下主要步骤：
(1)将热电陶瓷基底磨平、抛光等预处理。
(2)采用物理分散和利用分散剂进行化学分散相结合方法将环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂均匀分散，并调制成环氧树脂浆料。
(3)用丝网印刷或喷涂方法将环氧树脂浆料涂覆在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后即得宽光谱吸收涂层。
所述采用物理分散和利用分散剂进行化学分散相结合方法将环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂均匀分散，并调制成环氧树脂浆料指：利用物理分散的方法将无机填料的陶瓷粉体分散在稀释好的环氧树脂中，再将无机填料的炭黑和分散剂加入含有分散陶瓷粉体的环氧树脂中进行均匀分散，最后加入固化剂并搅拌均匀，待稳定后即得环氧树脂浆料。
上述的物理分散为超声波分散或/和机械搅拌分散，其中无机填料中的陶瓷粉体的物理分散时间为30–90min。
上述的分散剂为德国毕克化学公司生产的分散剂BYK-9076或瑞士汽巴精化生产分散剂EFKA-4061，其中分散剂加入量为炭黑加入量的5％–30％。
上述的环氧树脂为双酚A型液态环氧树脂或脂环族环氧树脂。
上述的稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚。
上述的固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)、双氰胺、酸酐、ADEKA生产的EH-4360潜伏性固化剂中的一种或几种。
上述的环氧树脂浆料，其中环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂的质量百分比含量分别为45％–65％、5–10％、20–30％、10–15％。
上述的吸收涂层的厚度为20–200μm。
本申请主要利用丝网印刷或喷涂方法将含有无机填料(炭黑、SiC、Al2O3、Fe2O3或CuO陶瓷粉体)、稀释剂、固化剂、环氧树脂调制而成的环氧树脂浆料涂覆在热电陶瓷基底表面，待固化后形成1.5–15μm红外线波段具有95％以上的高吸收率涂层，并利用光热转换、光电效应原理，使之广泛应用于激光能量计、红外传感器或热辐射探测器。为了获得高性能宽光谱红外吸收涂层，一般要求无机填料中含有一定量的炭黑，且对炭黑和陶瓷粉体要进行有效分散。同时要求用作涂层粘接剂的树脂，除了满足物理机械性能、施工性能等一般要求外，还要求具有良好的浸润性和粘附力、在所选光谱范围内相对透明，以及有较高的热稳定性。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)由于根据Lambert-Beer定律，经过计算机优化，采用C(炭黑)+SiC+Al2O3、C(炭黑)+Al2O3+Fe2O3、C(炭黑)+CuO三种组合作为无机填料，从而使得制备的吸收涂层具有宽光谱红外吸收优点；。(2)由于选择高强度、高模量、低收缩率、高粘接性、抗化学腐蚀性能优异的环氧树脂作为涂层的粘结剂，从而使得制备的吸收涂层具有热稳定较好、耐候性好等优点；(3)采用丝网印刷或喷涂的涂层制备工艺简单，操作方便，易于控制，能够显著降低生产成本。
附图说明
图1制备的C+SiC+Al2O3系红外吸收涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。本发明所述的宽光谱红外吸收涂层的无机填料组成包括3种组合中任意一种：(1)C(炭黑)+SiC+Al2O3；(2)C(炭黑)+Al2O3+Fe2O3；(2)C(炭黑)+CuO。其中无机填料中炭黑质量百分比为10％-30％，陶瓷粉体质量百分比为70％-90％，若陶瓷粉体含两种粉体则可按任意质量比混合。无机填料中炭黑为纳米炭黑，SiC粒径为0.3–10μm，Al2O3、Fe2O3和CuO均为纳米粉体。
本发明所述的宽光谱红外吸收涂层制备步骤包括：(1)将热电陶瓷基底磨平、抛光等预处理；(2)采用物理分散和利用分散剂进行化学分散相结合方法将无机填料、稀释剂、固化剂、环氧树脂等均匀分散，并调制成环氧树脂浆料；(3)用丝网印刷或喷涂方法将环氧树脂浆料涂覆在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后可得宽光谱吸收涂层。
本发明所述的物理分散为超声波分散或/和机械搅拌分散，其中陶瓷粉体的物理分散时间为30–90min。
本发明所述的分散剂为德产分散剂BYK-9076或瑞士产分散剂EFKA-4061，其中分散剂加入量为炭黑加入量的5％–30％。
本发明所述的环氧树脂为双酚A型液态环氧树脂或脂环族环氧树脂。
本发明所述的稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚。
本发明所述的固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)、双氰胺、酸酐、ADEKA生产的EH-4360潜伏性固化剂中的一种或几种。
本发明所述的环氧树脂浆料，其中环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂的质量百分比含量分别为45％–65％、5–10％、20–30％、10–15％。
本发明所述的吸收涂层的厚度为20–200μm。
实施案例1
(1)将市售或自制的改性掺钙钛酸铅系热电陶瓷基底磨平、抛光、和清洗处理。
(2)按质量百分比分别称量45％的双酚A型液态环氧树脂、10％的十二至十四烷基缩水甘油醚、30％的无机填料(分别为3％的市售炭黑、21％的0.3μm的SiC粉体、6％的纳米Al2O3粉体和9％的市售炭黑，三者质量百分比为10％：70％：20％)和15％的EH-4360潜伏性固化剂。
(3)采用十二至十四烷基缩水甘油醚稀释双酚A型液态环氧树脂。
(4)利用超声波分散(50min)工艺将SiC和Al2O3粉体分散在稀释好的双酚A型液态环氧树脂中，再将炭黑和德国产BYK-9076分散剂(分散剂加入量为炭黑加入量的15％)加入含有分散SiC和Al2O3的双酚A型液态环氧树脂中进行均匀分散，最后加入EH-4360潜伏性固化剂并搅拌均匀，待稳定后即得环氧树脂浆料。
(5)采用丝网印刷将环氧树脂浆料多次涂覆在预加工好的热电陶瓷表面，待固化后可得50μm宽光谱吸收涂层，见图1所示。从图1中可以看出涂层为黑色涂层，表面呈亚光状态，这种亚光表面能降低反射并有效提高涂层的红外吸收率。
并经进一步利用傅立叶红外光谱仪测试该吸收涂层的红外光谱曲线发现，该涂层在1.5～15μm波段吸收率非常高，均在95％以上，随波长变化而其自身的吸收率变化不大。
实施案例2
(1)将市售或自制的改性掺钙钛酸铅系热电陶瓷基底磨平、抛光、和清洗处理。
(2)按质量百分比分别称量65％的脂环族环氧树脂、5％的十二至十四烷基缩水甘油醚、20％的无机填料(分别为4％的市售炭黑、12％的10μm的SiC粉体、4％的纳米Al2O3粉体，三者质量百分比为20％：60％：20％)和10％的EH-4360潜伏性固化剂。
(3)采用十二至十四烷基缩水甘油醚稀释脂环族环氧树脂。
(4)利用超声波分散(30min)和机械搅拌(30min)相结合工艺将SiC和Al2O3粉体分散在稀释好的脂环族环氧树脂中，再将炭黑和德国产BYK-9076分散剂(分散剂加入量为炭黑加入量的20％)加入含有分散SiC和Al2O3的脂环族环氧树脂中进行均匀分散，最后加入EH-4360潜伏性固化剂并搅拌均匀，待稳定后即得环氧树脂浆料。
(5)采用丝网印刷将环氧树脂浆料多次涂覆在预加工好的热电陶瓷表面，待固化后可得100m宽光谱吸收涂层。
同实施例1，利用傅立叶红外光谱仪测试该吸收涂层的红外光谱曲线发现，该涂层在1.5～15μm波段吸收率非常高，均在95％以上，随波长变化而其自身的吸收率变化不大。
实施案例3
(1)将市售或自制的改性掺钙钛酸铅系热电陶瓷基底磨平、抛光、和清洗处理。
(2)按质量百分比分别称量60％的脂环族环氧树脂、8％的十二至十四烷基缩水甘油醚、20％的无机填料(分别为6％的市售炭黑、4％的纳米Al2O3粉末和10％的纳米Fe2O3粉体，三者质量百分比为30％：20％：50％)和12％的异佛尔酮二胺(IPDA)固化剂。
(3)采用十二至十四烷基缩水甘油醚稀释脂环族环氧树脂；
(4)利用超声波分散(30min)和机械搅拌(60min)相结合工艺将Al2O3和Fe2O3粉体分散在稀释好的脂环族环氧树脂中，再将炭黑和瑞士产分散剂EFKA-4061(分散剂加入量为炭黑加入量的5％)加入含有分散Al2O3和Fe2O3的脂环族环氧树脂中进行均匀分散，最后加入异佛尔酮二胺(IPDA)固化剂并搅拌均匀，待稳定后即得环氧树脂浆料。
(5)采用丝网印刷工艺将环氧树脂浆料多次涂覆在预加工好的热电陶瓷表面，待固化后即得20μm宽光谱吸收涂层。
同实施例1，利用傅立叶红外光谱仪测试该吸收涂层的红外光谱曲线发现，该涂层在1.5～15μm波段吸收率非常高，均在95％以上，随波长变化而其自身的吸收率变化不大。
实施案例4
(1)将市售或自制的改性掺钙钛酸铅系热电陶瓷基底磨平、抛光、和清洗处理。
(2)按质量百分比分别称量55％的脂环族环氧树脂、10％的十二至十四烷基缩水甘油醚、25％的无机填料(分别为7.5％的市售炭黑和17.5％的纳米CuO粉体，两者质量百分比为30％：70％)和10％的双氰胺和酸酐固化剂(任意质量比)。
(3)采用十二至十四烷基缩水甘油醚稀释脂环族环氧树脂。
(4)利用超声波分散(15min)和机械搅拌(15min)相结合工艺将米Cu粉体分散在稀释好的脂环族环氧树脂中，再将炭黑和瑞士产分散剂EFKA-4061(分散剂加入量为炭黑加入量的30％)加入含有分散CuO的脂环族环氧树脂中进行均匀分散，最后加入双氰胺和酸酐固化剂并搅拌均匀，待稳定后即得环氧树脂浆料。
(5)采用喷涂工艺将环氧树脂浆料涂覆在预加工好的热电陶瓷表面，待固化后即得200μm宽光谱吸收涂层。
同实施例1，利用傅立叶红外光谱仪测试该吸收涂层的红外光谱曲线发现，该涂层在1.5～15μm波段吸收率非常高，均在95％以上，随波长变化而其自身的吸收率变化不大。

Claims (9)

1.一种宽光谱红外吸收涂层，是将环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂均匀分散，并调制成环氧树脂浆料后，将环氧树脂浆料涂覆在预处理好的热电陶瓷表面固化后得到的，其特征在于：所述无机填料组成包括3种组合中任意一种：(1)炭黑+SiC+Al2O3；(2)炭黑+Al2O3+Fe2O3；(3)炭黑+CuO；无机填料中炭黑质量百分比为10％–30％，陶瓷粉体质量百分比为70％–90％，若陶瓷粉体含两种粉体则可按任意质量比混合。
2.如权利要求1所述的一种宽光谱红外吸收涂层，其特征在于：无机填料中炭黑为纳米炭黑，SiC粒径为0.3–10μm，Al2O3、Fe2O3和CuO均为纳米粉体。
3.如权利要求1所述的一种宽光谱红外吸收涂层，其特征在于：吸收涂层的厚度为20–200μm；在1.5～15μm波段吸收率非常高，均在95％以上。
4.如权利要求1所述的一种宽光谱红外吸收涂层的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)采用物理分散和利用分散剂进行化学分散相结合方法将环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂均匀分散，并调制成环氧树脂浆料；
(2)用丝网印刷或喷涂方法将环氧树脂浆料涂覆在预处理好的热电陶瓷表面，待固化后即得宽光谱吸收涂层。
5.如权利要求4所述的一种宽光谱红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述预处理好的热电陶瓷指将热电陶瓷基底磨平、抛光和清洗。
6.如权利要求4所述的一种宽光谱红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂浆料，其中环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂的质量百分比含量分别为45％–65％、5–10％、20–30％、10–15％。
7.如权利要求4所述的一种宽光谱红外吸收涂层的制备方法，其特征在于，所述采用物理分散和利用分散剂进行化学分散相结合方法将环氧树脂、稀释剂、无机填料、固化剂均匀分散，并调制成环氧树脂浆料指：利用物理分散的方法将无机填料的陶瓷粉体分散在稀释好的环氧树脂中，再将无机填料的炭黑和分散剂加入含有分散陶瓷粉体的环氧树脂中进行均匀分散，最后加入固化剂并搅拌均匀，待稳定后即得环氧树脂浆料。
8.如权利要求4或7所述的一种宽光谱红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：所述物理分散为超声波分散或/和机械搅拌分散，其中无机填料中的陶瓷粉体的物理分散时间为30–90min。
9.如权利要求4或7所述的一种宽光谱红外吸收涂层的制备方法，其特征在于：分散剂为德国毕克化学公司生产的分散剂BYK-9076或瑞士汽巴精化生产分散剂EFKA-4061，其中分散剂加入量为炭黑加入量的5％–30％；环氧树脂为双酚A型液态环氧树脂或脂环族环氧树脂；稀释剂为十二至十四烷基缩水甘油醚；固化剂为异佛尔酮二胺(IPDA)、双氰胺、酸酐、ADEKA生产的EH-4360潜伏性固化剂中的一种或几种。
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