CN105906476A - 一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，包括如下步骤：(1)脱油：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2～3，加热并保温静置，加入活性炭，搅拌并过滤；(2)除杂：调整pH值至5.5～6，搅拌后过滤，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并，进入粗液暂存罐；(3)净化：采用阳离子交换柱净化；(4)提纯：将废水经过微滤膜过滤后采用阴离子交换柱净化；(5)浓缩：将废水采用纳滤膜系统再次净化，采用反渗透浓缩膜系统浓缩，蒸馏脱水得到甘油，检测合格后包装入库。本发明使资源得以充分利用，避免生物柴油生产过程产生新的二次污染，更好的保护了环境。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法。
背景技术
甘油，即丙三醇，是一种重要的化工原料。丙三醇是无色味甜澄明黏稠液体，无臭，有暖甜味。能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。难溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类，相对密度1.26362，熔点17.8℃，沸点290.0℃(分解)，折光率1.4746，闪点(开杯)176℃，急性毒性：LD50：31500mg/kg(大鼠经口)。
丙三醇是甘油三酯分子的骨架成分，当人体摄入食用脂肪时，其中的甘油三酯经过体内代谢分解，形成甘油并储存在脂肪细胞中。因此，甘油三酯代谢的最终产物便是甘油和脂肪酸。可用作溶剂，润滑剂，药剂和甜味剂。
而生物柴油生产产生的废水的处理方法关系到化工企业的经济效益，和企业发展的命运息息相关。生物柴油生产过程排放的废水有碱性废水和酸性废水两种，废水中含有各种杂质，直接排放将污染水体，同时又浪费了资源。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种成本低、操作简便同时可以废物回收利用的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法。
一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，包括如下步骤：
(1)脱油：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2～3，加热并保温静置，去除浮油回收至原料库，加入活性炭，搅拌并过滤；
(2)除杂：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至5.5～6，搅拌后过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，采用微滤膜净化后，进入粗液暂存罐；
(3)净化：将所述粗液暂存罐中的废水采用阳离子交换柱净化，监测流出液中钙离子，无钙离子时出液合格，废水进入暂储罐，当含有钙离子时，出液不合格，重新进行步骤(3)；
(4)提纯：将所述暂储罐中的废水经过微滤膜过滤后采用阴离子交换柱净化，监控流出液中硫酸根离子和氯离子，当没有检测到时出液合格，废水进入纯品储罐；当含有硫酸根离子或氯离子时，出液不合格，重新进行步骤(4)；
(5)浓缩：将所述纯品储罐中的废水采用纳滤膜系统再次净化，采用反渗透浓缩膜系统浓缩，蒸馏脱水得到甘油，检测合格后包装入库。
本发明所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其中，所述步骤(1)具体包括如下步骤：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2～3，搅拌状态下加热至45～50℃，保温静置40℃，去除浮油回收至原料库，加入1％～5％的活性炭，搅拌20min，板框过滤去除色素和乳化油脂。
本发明所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其中，步骤(2)具体包括如下步骤：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至5.5～6，搅拌10min，进行二次过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，合格滤液的pH值为6.5～7，婆美度为5～7婆美，含盐量为0.3％～1％；检测后的滤液采用0.1～0.45μm微滤膜净化后，进入粗液暂存罐。
本发明所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其中，步骤(3)中的所述阳离子交换柱采用001X7型强酸性阳离子交换树脂，采用双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在5～10m3/h。
本发明所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其中，步骤(4)中所述微滤膜为0.1～0.45μm微滤膜，所述阴离子交换柱为大孔弱碱性树脂，双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在1～5m3/h。
本发明所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其中，步骤(5)中采用反渗透浓缩膜系统将采用纳滤膜系统净化后的废水浓缩至5％～10％。
本发明从生物柴油生产废水中提取甘油的方法与现有技术不同之处在于：
本发明从生物柴油生产废水中提取甘油的方法属于一种再生能源的生产过程废水的处理方法，具体是将生物柴油生产产生的废水中甘油提取出来，使得资源充分回收，同时，提取过程也是废水处理过程。提取甘油的同时，也将废水治理达标，回用或排放。
本发明是介于资源回收和废水达标处理的环保过程，其意义在于回收甘油，同时使资源得以充分利用，避免生物柴油生产过程产生新的二次污染，更好的保护了环境。
本工艺的处理过程解决了高分子膜的耐油性，完善了树脂在甘油提取过程中的有效交换过程。
下面结合具体实施例对本发明的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，包括如下步骤：
(1)脱油：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2，搅拌状态下加热至45℃，保温静置40℃，去除浮油回收至原料库，加入1％的活性炭，搅拌20min，板框过滤去除色素和乳化油脂。
(2)除杂：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至5.5，搅拌10min，进行二次过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，合格滤液的pH值为6.5～7，婆美度为5～7婆美，含盐量为0.3％～1％；检测后的滤液采用0.1～0.45μm微滤膜净化后，进入粗液暂存罐。
(3)净化：将所述粗液暂存罐中的废水采用阳离子交换柱净化，监测流出液中钙离子，无钙离子时出液合格，废水进入暂储罐，当含有钙离子时，出液不合格，重新进行步骤(3)；
所述阳离子交换柱采用001X7型强酸性阳离子交换树脂，采用双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在5m3/h。
(4)提纯：将所述暂储罐中的废水经过微滤膜过滤后采用阴离子交换柱净化，监控流出液中硫酸根离子和氯离子，当没有检测到时出液合格，废水进入纯品储罐；当含有硫酸根离子或氯离子时，出液不合格，重新进行步骤(4)；
所述微滤膜为0.1～0.45μm微滤膜，所述阴离子交换柱为大孔弱碱性树脂，双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在1m3/h。
(5)浓缩：将所述纯品储罐中的废水采用纳滤膜系统再次净化，去除残余有机质，采用反渗透浓缩膜系统浓缩，将采用纳滤膜系统净化后的废水浓缩至5％，蒸馏脱水得到甘油，检测合格后包装入库。
实施例2
一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，包括如下步骤：
(1)脱油：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至3，搅拌状态下加热至50℃，保温静置40℃，去除浮油回收至原料库，加入5％的活性炭，搅拌20min，板框过滤去除色素和乳化油脂。
(2)除杂：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至6，搅拌10min，进行二次过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，合格滤液的pH值为6.5～7，婆美度为5～7婆美，含盐量为0.3％～1％；检测后的滤液采用0.1～0.45μm微滤膜净化后，进入粗液暂存罐。
(3)净化：将所述粗液暂存罐中的废水采用阳离子交换柱净化，监测流出液中钙离子，无钙离子时出液合格，废水进入暂储罐，当含有钙离子时，出液不合格，重新进行步骤(3)；
所述阳离子交换柱采用001X7型强酸性阳离子交换树脂，采用双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在10m3/h。
(4)提纯：将所述暂储罐中的废水经过微滤膜过滤后采用阴离子交换柱净化，监控流出液中硫酸根离子和氯离子，当没有检测到时出液合格，废水进入纯品储罐；当含有硫酸根离子或氯离子时，出液不合格，重新进行步骤(4)；
所述微滤膜为0.1～0.45μm微滤膜，所述阴离子交换柱为大孔弱碱性树脂，双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在5m3/h。
(5)浓缩：将所述纯品储罐中的废水采用纳滤膜系统再次净化，采用反渗透浓缩膜系统浓缩，将采用纳滤膜系统净化后的废水浓缩至10％，蒸馏脱水得到甘油，检测合格后包装入库。
实施例3
一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，包括如下步骤：
(1)脱油：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2.5，搅拌状态下加热至48℃，保温静置40℃，去除浮油回收至原料库，加入3％的活性炭，搅拌20min，板框过滤去除色素和乳化油脂。
(2)除杂：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至5.8，搅拌10min，进行二次过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，合格滤液的pH值为6.5～7，婆美度为5～7婆美，含盐量为0.3％～1％；检测后的滤液采用0.1～0.45μm微滤膜净化后，进入粗液暂存罐。
(3)净化：将所述粗液暂存罐中的废水采用阳离子交换柱净化，监测流出液中钙离子，无钙离子时出液合格，废水进入暂储罐，当含有钙离子时，出液不合格，重新进行步骤(3)；
所述阳离子交换柱采用001X7型强酸性阳离子交换树脂，采用双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在7m3/h。
(4)提纯：将所述暂储罐中的废水经过微滤膜过滤后采用阴离子交换柱净化，监控流出液中硫酸根离子和氯离子，当没有检测到时出液合格，废水进入纯品储罐；当含有硫酸根离子或氯离子时，出液不合格，重新进行步骤(4)；
所述微滤膜为0.1～0.45μm微滤膜，所述阴离子交换柱为大孔弱碱性树脂，双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在2m3/h。
(5)浓缩：将所述纯品储罐中的废水采用纳滤膜系统再次净化，采用反渗透浓缩膜系统浓缩，将采用纳滤膜系统净化后的废水浓缩至8％，蒸馏脱水得到甘油，检测合格后包装入库。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)脱油：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2～3，加热并保温静置，去除浮油回收至原料库，加入活性炭，搅拌并过滤；
(2)除杂：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至5.5～6，搅拌后过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，采用微滤膜净化后，进入粗液暂存罐；
(3)净化：将所述粗液暂存罐中的废水采用阳离子交换柱净化，监测流出液中钙离子，无钙离子时出液合格，废水进入暂储罐，当含有钙离子时，出液不合格，重新进行步骤(3)；
(4)提纯：将所述暂储罐中的废水经过微滤膜过滤后采用阴离子交换柱净化，监控流出液中硫酸根离子和氯离子，当没有检测到时出液合格，废水进入纯品储罐；当含有硫酸根离子或氯离子时，出液不合格，重新进行步骤(4)；
(5)浓缩：将所述纯品储罐中的废水采用纳滤膜系统再次净化，采用反渗透浓缩膜系统浓缩，蒸馏脱水得到甘油，检测合格后包装入库。
2.根据权利要求1所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体包括如下步骤：将生物柴油生产过程中的酯交换过程中排放的碱性废水采用排放的酸性废水调整pH值至2～3，搅拌状态下加热至45～50℃，保温静置40℃，去除浮油回收至原料库，加入1％～5％的活性炭，搅拌20min，板框过滤去除色素和乳化油脂。
3.根据权利要求1所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其特征在于：步骤(2)具体包括如下步骤：将脱油后的废水用石灰乳调整pH值至5.5～6，搅拌10min，进行二次过滤，去除硫酸钙沉淀，板框滤渣用清水冲洗一遍，合并滤液和清洗水，检测pH值、婆美度及含盐量，合格滤液的pH值为6.5～7，婆美度为5～7婆美，含盐量为0.3％～1％；检测后的滤液采用0.1～0.45μm微滤膜净化后，进入粗液暂存罐。
4.根据权利要求1所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其特征在于：步骤(3)中的所述阳离子交换柱采用001X7型强酸性阳离子交换树脂，采用双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在5～10m3/h。
5.根据权利要求1所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其特征在于：步骤(4)中所述微滤膜为0.1～0.45μm微滤膜，所述阴离子交换柱为大孔弱碱性树脂，双柱串联，一柱交换，一柱保护，流速控制在1～5m3/h。
6.根据权利要求1所述的从生物柴油生产废水中提取甘油的方法，其特征在于：步骤(5)中采用反渗透浓缩膜系统将采用纳滤膜系统净化后的废水浓缩至5％～10％。
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