CN105905878A - 一种生产食品级磷酸氢钙的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：由以下的步骤构成在矿浆制作、硫酸酸解反应、一段中和、二段中和、三段中和、盐酸溶解、阴离子交换，阳离子交换、中和结晶，其特点是，在现有技术后增加了盐酸溶解、阴离子交换，阳离子交换、中和结晶等步骤后即可生产出食品级别的磷酸氢钙，工艺简单，其生产的剩余产物均可回收利用作为饲料级磷酸氢钙。

Description

一种生产食品级磷酸氢钙的工艺
技术领域
本发明属于生产食品级磷酸氢钙的工艺，具体涉及一种生产食品级磷酸氢钙的工艺。
背景技术
食品磷酸氢钙对氟、砷、重金属等杂质含量有严格规定，根据用途不同对白度、粒度、吸水量等物理指标也有一定要求。其传统的生产方法主要有骨炭盐酸法、复分解法和直接中和法 3 种。但盐酸骨炭法要消耗大量纯碱．盐酸分解骨炭温度高、时间长、设备腐蚀和环境污染严重，生产规模小，成本高，已逐渐被其他方法取代。复分解法中磷酸二氢钠、磷酸氢二钠混合溶液可由工磷酸或湿法磷酸用纯碱中和、净化制得，前者原料成本高。直接中和法虽然工艺简单、投资小，但由于使用食品级磷酸生产成本也较高很难大规模应用。
从磷矿中生产饲料级磷酸氢钙技术成熟，杂质较少，是否在在饲料级的基础上进一步减少杂质，改善磷酸氢钙的晶格，生产食品级磷酸氢钙成为一个主要难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产食品级磷酸氢钙的工艺。
本发明的目的是这样实现的，一种生产食品级磷酸氢钙的工艺由以下步骤构成：
1、一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述生产食品级磷酸氢钙的方法由以下步骤构成：
步骤A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤B硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤C一段中和：将磷酸液1放入反应池加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤D二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
步骤E三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 6.5-7.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤F盐酸溶解：步骤E中的饲料级的磷酸氢钙中加入盐酸，逐步加入，至溶液的 PH 值为2.9-3.1，得到溶液3和剩余磷酸氢钙，剩余磷酸氢钙可加入到步骤D二段中和中的溶液1中进行回收利用。
步骤G阳离子交换：将溶液3通过一根阳离子交换柱，得到溶液4阳离子交换柱为001×6强酸性阳离子交换树脂或者001×3 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种，阳离子交换柱再生剂盐酸；
步骤H阴离子交换：将溶液4通过一根阴离子交换柱，得到溶液5, 阴离子交换柱为D201-HFO 、D201、201×7 树脂、D301中的一种柱，再生剂NaOH溶液；
步骤I中和结晶：溶液5进入到反应器中，然后逐步加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，当PH到达4.7-4.9时，加入晶种，晶种可以是磷酸钙、磷酸氢钙、碳酸氢钙、碳酸钙中的一种，然后再继续加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，最终使PH值到达5.5-5.7之间，反应后从反应器底部排出结晶，干燥，制得食品级的磷酸氢钙产品和剩余的溶液6。剩余的溶液6可加入步骤E三段中和的溶液2中进行回收利用。
本发明优点：1、在整个生产过程中，可以在硫酸法生产饲料级的磷酸氢钙的基础上增加工艺即可生产，节约了成本；2、整个生产过程中不产生多余废水、废气、废杂，其副产物均可循环利用进入饲料级或者白肥之中；3、生产成本低，离子交换柱可以反复使用再生，4、整个过程均不需要高温高压有利于生产过程的安全。
实施例1
生产食品级磷酸氢钙的方法由以下步骤构成：
步骤A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤B硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤C一段中和：将磷酸液1放入反应池加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤D二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
步骤E三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 6.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤F盐酸溶解：步骤E中的饲料级的磷酸氢钙中加入盐酸，逐步加入，至溶液的 PH 值为2.9，得到溶液3和剩余磷酸氢钙，剩余磷酸氢钙可加入到步骤D二段中和中的溶液1中进行回收利用。
步骤G阳离子交换：将溶液3通过一根阳离子交换柱，得到溶液4，阳离子交换柱为001×6强酸性阳离子交换树脂阳离子交换柱的再生剂为盐酸；
步骤H阴离子交换：将溶液4通过一根阴离子交换柱，得到溶液5, 阴离子交换柱为D201，再生剂为NaOH溶液；
步骤I中和结晶：溶液5进入到反应器中，然后逐步加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，当PH到达4.7时，加入晶种，晶种是磷酸钙，然后再继续加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，最终使PH值到达5.5之间，反应后从反应器底部排出结晶，干燥，制得食品级的磷酸氢钙产品和剩余的溶液6。剩余的溶液6可加入步骤E三段中和的溶液2中进行回收利用。
实施例2
生产食品级磷酸氢钙的方法由以下步骤构成：
步骤A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤B硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤C一段中和：将磷酸液1放入反应池加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.3，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤D二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 3.2，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
步骤E三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 7，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤F盐酸溶解：步骤E中的饲料级的磷酸氢钙中加入盐酸，逐步加入，至溶液的 PH 值为3.0，得到溶液3和剩余磷酸氢钙，剩余磷酸氢钙可加入到步骤D二段中和中的溶液1中进行回收利用。
步骤G阳离子交换：将溶液3通过一根阳离子交换柱，得到溶液4，阳离子交换柱为001×3 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，再生剂盐酸；
步骤H阴离子交换：将溶液4通过一根阴离子交换柱，得到溶液5, 阴离子交换柱为201×7 树脂，再生剂NaOH溶液；
步骤I中和结晶：溶液5进入到反应器中，然后逐步加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，当PH到达4.8时，加入晶种，晶种是磷酸氢钙，然后再继续加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，最终使PH值到达5.6之间，反应后从反应器底部排出结晶，干燥，制得食品级的磷酸氢钙产品和剩余的溶液6。剩余的溶液6可加入步骤E三段中和的溶液2中进行回收利用。
实施例3
生产食品级磷酸氢钙的工艺由以下步骤构成：
1、一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述生产食品级磷酸氢钙的方法由以下步骤构成：
步骤A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤B硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤C一段中和：将磷酸液1放入反应池中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.4，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤D二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
步骤E三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 7.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤F盐酸溶解：步骤E中的饲料级的磷酸氢钙中加入盐酸，逐步加入，至溶液的 PH 值为3.1，得到溶液3和剩余磷酸氢钙，剩余磷酸氢钙可加入到步骤D二段中和中的溶液1中进行回收利用。
步骤G阳离子交换：将溶液3通过一根阳离子交换柱，得到溶液4阳离子交换柱为001×3 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，阳离子交换柱再生剂盐酸；
步骤H阴离子交换：将溶液4通过一根阴离子交换柱，得到溶液5, 阴离子交换柱为D301，再生剂NaOH溶液；
步骤I中和结晶：溶液5进入到反应器中，然后逐步加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，当PH到达4.9时，加入晶种，晶种可以是磷酸氢钙中的一种，然后再继续加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，最终使PH值到达5.7之间，反应后从反应器底部排出结晶，干燥，制得食品级的磷酸氢钙产品和剩余的溶液6。剩余的溶液6可加入步骤E三段中和的溶液2中进行回收利用。
表1实施例产品中主要杂质残留量
产品中杂质含量 实施例1 实施例2 实施例3
磷酸氢钙（CaHPO4.2H2O）的质量分数/(%) 99 101 102
灼烧失量的质量分数/(%) 25 25.5 26
重金属（以Pb计）的质量分数/(%) 0.0005 0.0007 0.0008
氟化物 (以 F计 )的质量分数 /(%) 0.003 0.002 0.003
砷 (As)的质 量分数/(%) 0.0001 0.00008 0.00007
铅 (Pb)的质量分数/(%) 0.0002 0.0003 0.0003
盐酸不容物的质量分数/(%) 0.01 0.02 0.01
注：检测方法参考GB1889-2004。

Claims (8)

1.一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述生产食品级磷酸氢钙的方法由以下步骤构成：
步骤A矿浆制作：将磷矿石在破碎机中进行破碎，通过磨球机进行制浆，得到磷矿矿浆；
步骤B硫酸酸解反应：在萃取槽中将磷矿矿浆中加入硫酸，充分反应后通过过滤机进行过滤，得到磷石膏和滤液，将滤液排入到磷酸沉淀池，并加入一定量的混凝沉淀剂，得到磷酸液1；
步骤C一段中和：将磷酸液1放入到反应池，并加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的PH 值为1.1～1.4，再加入硫化钠除砷，反应完毕后将稠浆离心得到白肥料，将上层溶液排入一段澄清池，沉淀后得到溶液1；
步骤D二段中和：将溶液1中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 2.8～3.6，沉降，过滤，得到溶液2，滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙 ；
步骤E三段中和：溶液2中加入氢氧化钙溶液，充分反应，至溶液的 PH 值为 6.5～7.5，三段中和料液沉降，过滤滤饼干燥，得到饲料级磷酸氢钙；
步骤F盐酸溶解：步骤E中的饲料级的磷酸氢钙中加入盐酸，逐步加入，至溶液的 PH 值为2.9-3.1，得到溶液3和剩余磷酸氢钙；
步骤G阳离子交换：将溶液3通过一根阳离子交换柱，得到溶液4；
步骤H阴离子交换：将溶液4通过一根阴离子交换柱，得到溶液5；
步骤I中和结晶：溶液5进入到反应器中，然后逐步加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，当PH到达4.7-4.9时，加入晶种，然后再继续加入氢氧化钙溶液使PH值逐步升高，最终使PH值到达5.5-5.7之间，反应后从反应器底部排出结晶，干燥，制得食品级的磷酸氢钙产品和剩余的溶液6。
2.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤F中所述剩余磷酸氢钙可加入到步骤D二段中和中的溶液1中进行回收利用。
3.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤I中所述剩余的溶液6可加入步骤E三段中和的溶液2中进行回收利用。
4.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤G中所述的阳离子交换柱为001×6强酸性阳离子交换树脂、001×3 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤G中的阳离子交换柱的再生剂为盐酸。
6.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤H中所述的阴离子交换柱为D201-HFO 、D201、201×7 树脂、D301中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤H中的阴离子交换柱的再生剂为NaOH溶液。
8.根据权利要求1所述的一种生产食品级磷酸氢钙的工艺，其特征是：所述的步骤I中所述的晶种为磷酸钙、磷酸氢钙、碳酸氢钙、碳酸钙中的一种。
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