CN105904582B - 一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具及烧结方法 - Google Patents

一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具及烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于特种材料制备技术领域，具体涉及一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具，该多层烧结模具中的每一层包括：多孔模具板(2)，其上有多个孔洞，每个孔洞内有配套的组合模具；下支撑板(3)；上盖板(1)；所述组合模具包括：保护套(5)，其与所述孔洞的形状相适配；和芯轴(7)，其置于所述保护套(5)内部，且其与所述保护套(5)之间限定出容纳碳化硼粉末的环形腔室(8)；上压头(4)和下压头(6)；其分别位于所述环形腔室(8)的顶部和底部，并与所述环形腔室的形状相适配。本发明还公开了利用该核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具的烧结方法。

Description

一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具及烧结方法
技术领域
本发明涉及一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具及烧结方法，属于特种材料制备技术领域。
背景技术
碳化硼分子式为B4C，是已知最坚硬的三种材料之一，它的摩氏硬度为9.3，仅次于金刚石和立方氮化硼的重要超硬材料。同时具有质量轻、耐磨损、耐腐蚀等性能，被用于坦克车的装甲、避弹衣和很多工业应用品中。同时，碳化硼可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，是反应堆中理想的中子吸收体，碳化硼在反应堆中主要是以棒状的形式存在。
但是碳化硼结构中的共价键强，熔点达2450℃，是一种很难烧结的材料。目前碳化硼材料一般采用：热压烧结工艺、热等静压工艺、助剂常压烧结工艺、反应烧结工艺等。其中热等静压烧结工艺无法生产较大尺寸产品、无法实现批量化生产，并且生产成本太高。助剂常压烧结工艺因反应烧结工艺因引入其它化学成分，在反应堆中的应用还有待观察。热压烧结法工艺因烧成温度高，产品具有很好的机械性能和热稳定性，但是产量和产率相对低、磨加工余量大、周期长，成本相对较高；同时，当烧结件尺寸较大时，因压力在压头轴向分布不均匀，导致烧结件中部的密度偏低，密度一致性差。
发明内容：
本发明的目的是提供一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具及烧结方法，该方法的原理是通过高温、高压强条件下对碳化硼吸收体的质量、体积和烧结条件均一性的精确控制，在烧结炉内实现多层烧结的一种方法。
本发明第一方面提供一种核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具，该多层烧结模具中的每一层包括：多孔模具板2，其上有多个孔洞，每个孔洞内有配套的组合模具；下支撑板3；上盖板1；所述组合模具包括：保护套5，其与所述孔洞的形状相适配；和芯轴7，其置于所述保护套5内部，且其与所述保护套5之间限定出容纳碳化硼粉末的环形腔室8；上压头4和下压头6；其分别位于所述环形腔室8的顶部和底部，并与所述环形腔室的形状相适配。
优选地，所述多个孔洞为圆柱状，所述保护套5为圆筒状，所述芯轴7为圆柱状。
优选地，相邻两层中下层的上盖板1与上层的下支撑板3合为一体。
本发明第二方面提供一种使用核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具的烧结方法，包含以下步骤：
(1)将粒度为4～50μm的碳化硼粉体加入到组合模具的环形腔室8中，将上压头4和下压头6组合到孔洞里，盖上上盖板1，组合好多层组合模具，然后放入烧结炉中；
(2)在所述上盖板1和所述下支撑板3之间施加机械压力，使所述上盖板1和下支撑板3之间的表面压强在4～50Mpa；
(3)将烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以3～40℃/min的升温速率加热至800～1100℃；
(4)向烧结炉内充入氩气至表压-0.1Mpa，继续升温至1200～1600℃；
(5)将烧结炉内压力抽真空至100pa以下，升温至1800℃以上，保持0.5～6小时后，自然降温至室温，即得到所述的核反应堆用碳化硼吸收体。
本发明的有益效果：
1、本发明的多层烧结模具及烧结方法解决了因尺寸过大导致的密度不均匀问题，提高了烧结产品的质量，降低了机加工过程中因产品内部结构不一致导致的报废风险；
2、本发明的烧结产品尺寸可控性好，大大降低了后继加工的工作量；
3、本发明的多层烧结模具及烧结方法将多个小的吸收体拼接为大体积的吸收体，在不影响吸收体吸收中子性能的同时，降低了烧结和机加工导致的报废率，提高了产品的成品率；
4、本发明的多层烧结方法充分利用了烧结炉内的等温区，提高了烧结的生产效率，烧结产品碳化硼吸收体的密度和尺寸偏差小，成品率可以达到95％以上；生产周期也大幅缩短，具有良好的经济效益。
附图说明
图1为本发明的多层模具组合示意图；
图2为多孔模具板俯视图孔洞中带芯轴)。
附图标记为：1—上盖板，2—多孔模具版，3—下支撑板，4—上压头，5—保护套，6—下压头，7—芯轴，8—环形腔室。
具体实施方式
本发明的目的是采用多层烧结的方法，通过对密度、体积的精确控制，制得单个吸收体的密度偏差和同炉产品的密度偏差均在1％以内，尺寸偏差在0.5％以内的碳化硼吸收体。产品的密度和尺寸均能得到精确控制，一致性好，适用于核反应堆用碳化硼吸收体的制备。
实施例1
组装模具，每层模具由下支撑板、多孔模具板和上盖板组成，模具的平行度小于0.05mm；多孔模具板内含有100个孔洞，每个孔洞内装组合模具，组合模具内孔的体积偏差小于0.5％；组合模具各部件之间需预留0.1mm的间隙。选取粒度值D50在10μm的核级碳化硼粉体，称取质量偏差小于0.5％的粉体，分别加入组合模具的孔洞中；将5层模具组合在一起，吊入热压烧结炉中。
烧结炉抽真空至100pa以下，以3℃/min的升温速率加热至1000度，充入高纯氩气至表压-0.1Mpa，继续升温至1400度，抽真空，升温至1800度维持0.5小时，自然降温，出炉。烧结过程中的上盖板和所述下支撑板之间施加机械压力为4Mpa，制备得到密度为1.8±0.01g/cm3的500块核反应堆用碳化硼吸收体。
实施例2:
组装模具，每层模具由下支撑板、多孔模具板和上盖板组成，模具的平行度小于0.05mm；多孔模具板内含有10个孔洞，每个孔洞内装组合模具，组合模具内孔的体积偏差小于0.5％；组合模具各部件之间需预留4mm的间隙。选取粒度值D50在30μm的核级碳化硼粉体，称取质量偏差小于0.5％的粉体，分别加入组合模具的孔洞中；将3层模具组合在一起，吊入热压烧结炉中。
烧结炉抽真空至100pa以下，以10℃/min的升温速率加热至1000度，充入高纯氩气至表压-0.1Mpa，继续升温至1400度，抽真空，升温至2100度维持0.5小时，自然降温，出炉。烧结过程中的上盖板和所述下支撑板之间施加机械压力为50Mpa，制备得到密度为2.2±0.02g/cm3的30块核反应堆用吸收体。
实施例3:
组装模具，每层模具由下支撑板、多孔模具板和上盖板组成，模具的平行度小于0.05mm；多孔模具板内含有3个孔洞，每个孔洞内装组合模具，组合模具内孔的体积偏差小于0.5％；组合模具各部件之间需预留2mm的间隙。选取粒度值D50在50μm的核级碳化硼粉体，称取质量偏差小于0.5％的粉体，分别加入组合模具的孔洞中；将3层模具组合在一起，吊入热压烧结炉中。
烧结炉抽真空至100pa以下，以40℃/min的升温速率加热至1000度，充入高纯氩气至表压-0.1Mpa，继续升温至1400度，抽真空，升温至1900度维持0.5小时，自然降温，出炉。烧结过程中的上盖板和所述下支撑板之间施加机械压力为30Mpa，制备得到密度为2.0±0.02g/cm3的9块核反应堆用吸收体。
实施例4:
组装模具，每层模具由下支撑板、多孔模具板和上盖板组成，模具的平行度小于0.05mm；多孔模具板内含有5个孔洞，每个孔洞内装组合模具，组合模具内孔的体积偏差小于0.5％；组合模具各部件之间需预留1mm的间隙。选取粒度值D50在20μm的核级碳化硼粉体，称取质量偏差小于0.5％的粉体，分别加入组合模具的孔洞中；将4层模具组合在一起，吊入热压烧结炉中。
烧结炉抽真空至100pa以下，以40℃/min的升温速率加热至1000度，充入高纯氩气至表压-0.1Mpa，继续升温至1400度，抽真空，升温至2000度维持0.5小时，自然降温，出炉。烧结过程中的上盖板和所述下支撑板之间施加机械压力为20Mpa，制备得到密度为2.1±0.02g/cm3的20块核反应堆用吸收体。

Claims (1)

1.一种使用核反应堆用碳化硼吸收体的多层烧结模具的烧结方法，所述多层烧结模具中的每一层包括：多孔模具板(2)，其上有多个孔洞，每个孔洞内有配套的组合模具；下支撑板(3)；上盖板(1)；
所述组合模具包括：保护套(5)，其与所述孔洞的形状相适配；和芯轴(7)，其置于所述保护套(5)内部，且其与所述保护套(5)之间限定出容纳碳化硼粉末的环形腔室(8)；上压头(4)和下压头(6)；其分别位于所述环形腔室(8)的顶部和底部，并与所述环形腔室的形状相适配；所述多个孔洞为圆柱状，所述保护套(5)为圆筒状，所述芯轴(7)为圆柱状；相邻两层中下层的上盖板(1)与上层的下支撑板(3)合为一体；
其特征在于，包含以下步骤：
(1)将粒度为4～50μm的碳化硼粉体加入到组合模具的所述环形腔室(8)中，将所述上压头(4)和所述下压头(6)组合到孔洞里，盖上所述上盖板(1)，组合好多层组合模具，然后放入烧结炉中；
(2)在所述上盖板(1)和所述下支撑板(3)之间施加机械压力，使所述上盖板(1)和下支撑板(3)之间的表面压强在4～50Mpa；
(3)将烧结炉内压力抽真空至100pa以下，然后以3～40℃/min的升温速率加热至800～1100℃；
(4)向烧结炉内充入氩气至表压为-0.1Mpa，继续升温至1200～1400℃；
(5)将烧结炉内压力抽真空至100pa以下，升温至1800℃以上，保持0.5～6小时后，自然降温至室温，即得到所述的核反应堆用碳化硼吸收体。
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