CN104609862A - 热压模具及其制备多孔结构陶瓷方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种热压模具，包括上压头、外模、下压头和导柱；外模具备中空结构，外模上/下部分别具备与上/下压头配合的上/下开口；上/下压头与外模配合的一面具备孔；导柱设置于外模的中空结构内并上/下压头的孔。本申请还公开了一种采用上述热压模具制备多孔结构陶瓷的方法，包括步骤：下压头与外模装配在一起，导柱插入下压头的孔中，将下垫片放入热压模具内的下压头上表面，将含有烧结助剂的陶瓷粉料装入热压模具中，分别将上垫片和上压头装入外模中；组装完成的热压模具在压强10～40Mpa、温度1800～2000℃、非活性气氛下烧结1～3小时；烧结完成的热压模具冷却到室温，脱模，除去导柱，得到所述多孔结构陶瓷。

Description

热压模具及其制备多孔结构陶瓷方法

技术领域

本申请属于结构陶瓷领域，具体而言，涉及一种热压模具及制备多孔结构陶瓷的方法。

背景技术

结构陶瓷如碳化硅、氧化锆、氮化硅等，具有硬度高，耐腐蚀、机械性能好等优点，多用于国防及航空工业，但也存在陶瓷常见不足：韧性差、加工性能差。

碳化硅陶瓷是一种性能优良的结构陶瓷，以碳化硅陶瓷为例展开说明。碳化硅本身是一种固有的低中子活化材料。碳化硅的强度可达到1000Mpa。直到1900℃不发生热蠕变。它具有良好的导热率，中子吸收截面小，用做聚变堆第一壁的结构材料可极大提高系统的热效率，比金属型结构材料更安全，便于维护和放射性处理。

目前制备结构陶瓷有很多种方法，包括：热压烧结、无压固相烧结、无压液相烧结、热等静压烧结等。其中，无压烧结碳化硅陶瓷需要添加硼化物或者氧化物作为烧结助剂，会大幅度降低核聚变堆的中子透过率和其高温性能，而且素坯在烧结过程中会明显收缩，难以保证大尺寸制品以及轴向孔径的精密度。而热等静压对设备要求高，且需对素坯进行包裹，不利于工业化应用，目前还在实验室研究阶段。热压烧结可以在较低温度制备出致密度高且机械性能优良的碳化硅陶瓷，普通模具用于制备圆片状陶瓷制品，不适合制备形状复杂、有内部孔道的结构陶瓷制品。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种热压模具，其特征在于，包括上压头、外模、下压头和导柱；

所述外模具备中空结构，所述外模上部具备上开口且与所述上压头配 合，所述外模下部具备下开口且与所述下压头配合；

所述上压头与所述外模配合的一面具备孔；

所述下压头与所述外模配合的一面具备孔；

所述导柱设置于所述外模的中空结构内，所述导柱两端分别插入所述上压头的孔和所述下压头的孔。

本申请所述热压模具中具备导柱，导柱预先占用模具中的空间，导柱之间相互分隔开，在导柱之间的剩余空间内装入陶瓷粉料，经过烧结、脱模后，得到的结构陶瓷里面镶嵌有贯通的导柱，将导柱去除，即可得到多孔结构陶瓷，其孔结构、孔尺寸、孔分布均由导柱的形状、尺寸及其在所述热压模具中的排布来决定。通过设计导柱的形状、尺寸及其排布，即可得到相应的多孔结构陶瓷。

优选地，所述下压头与所述外模配合的一面具备上凸起结构，所述上凸起结构插入并封闭所述外模的下开口；

所述上压头与所述外模配合的一面具备下凸起结构，所述下凸起结构插入并封闭所述外模的上开口。

本申请中，所述下压头与所述上压头通过与所述外模内部相匹配的尺寸和形状，深入所述外模并与所述外模配合，能够更好的密封外模内部空间，利于得到形状完整、表面平整的结构陶瓷产品。

优选地，所述的热压模具，还包括设置于所述外模内的上垫片和下垫片；

所述上垫片与上压头接触，所述上垫片具备与上压头中的孔对应的孔；

所述下垫片与下压头接触，所述下垫片具备与下压头中的孔对应的孔；

所述导柱一端依次插入所述上垫片和上压头的孔，所述导柱另一端依次插入所述下垫片和下压头的孔。

本领域技术人员可以选择是否采用垫片，在不使用垫片的情况下可以实现本申请的技术效果；使用垫片可以降低其他相关部件的加工精度要求，同时更利于操作，垫片可以将上压头和下压头与陶瓷粉料分隔开，并进一步封闭导柱与上压头和下压头之间的缝隙，以及外模与上压头和下压 头之间的缝隙。垫片的引入可以使得制备的结构陶瓷的多孔端面更光滑平整。

优选地，所述导柱插入且封闭所述上垫片、下垫片、上压头和下压头的孔。导柱的直径决定了结构陶瓷的孔径，因此本领域技术人员可以通过需要的孔径来选择导柱的直径，常用的导柱的直径为：8～18mm。本申请的模具可以制备较大尺寸的孔的结构陶瓷。

优选地，所述外模的中空结构为六棱柱，所述下凸起结构和上凸起结构均为六棱柱且与所述外模的上开口和下开口配合；

所述导柱平行于所述中空结构的轴线；

所述导柱不少于7个，所述上垫片、下垫片、上压头和下压头的孔数量与导柱数量相等。

本领域技术人可以根据需要的结构陶瓷的尺寸设计外模的形状。上压头和下压头的孔根据需要的结构陶瓷的孔来设计，其导柱的尺寸与数量也由此决定。进一步优选地，所述导柱为37个，所述上垫片、下垫片、上压头和下压头的孔数量与导柱数量相等。

优选地，所述上压头远离所述外模的一面具备固定结构；所述下压头远离所述外模的一面具备固定结构。

本领域技术人员可以根据实际情况自行设计利于操作、拿取、装卸上压头和下压头的所述固定结构，可以根据脱模设备采用相应的所述固定结构。作为一个优选方案，所述固定结构为上压头和下压头远离所述外模的一面从表面延伸出的结构，利于装卸使与其他设备配合。

优选地，所述上垫片、下垫片、上压头、下压头和外模采用肖氏硬度大于75的石墨材料；所述导柱采用肖氏硬度不大于75的石墨材料。

本领域技术人员可以选则任意不影响结构陶瓷合成的材料制造导柱，由于导柱需要通过被除去来得到相应的孔，因此较为适宜的方案为选择硬度较低的石墨作为导柱的材料。

进一步优选地，所述上垫片、下垫片、上压头、下压头、外模采用ISO-68石墨材料。

根据本申请的另一个方面，提供了采用所述热压模具制备多孔结构陶 瓷的方法，包括如下步骤：

a)将所述下压头与所述外模装配在一起，将所述导柱插入所述下压头的孔中，将所述下垫片放入所述热压模具内的所述下压头上表面，将含有烧结助剂的陶瓷粉料装入所述热压模具中，分别将所述上垫片和上压头装入所述外模中，得到组装完成的热压模具；

b)将步骤a)中所述组装完成的热压模具在压强10～40Mpa、温度1800～2000℃、非活性气氛下烧结1～3小时；

c)将步骤b)中烧结完成的热压模具冷却到室温，脱模，得到镶嵌有导柱的结构陶瓷；除去导柱，得到所述多孔结构陶瓷。

优选地，步骤a)中所述含有烧结助剂的陶瓷粉料中，烧结助剂的质量百分含量为1～5％。

优选地，所述含有烧结助剂的陶瓷粉料的粒径不超过150微米。

优选地，所述含有烧结助剂的陶瓷粉料装入所述热压模具中之前，先在热压模具与陶瓷粉料接触的内表面涂覆氮化硼浆料。

优选地，步骤a)中所述含有烧结助剂的陶瓷粉料，通过将陶瓷粉料和烧结助剂混合、磨碎、干燥、筛分得到。

充分混合烧结助剂和陶瓷粉料，可以充分发挥烧结助剂对结构陶瓷合成以及成型的作用。磨碎及筛分可以使烧结助剂和陶瓷粉料混合均匀的同时，其粒度也更为均匀，利于得到性能更好更稳定的结构陶瓷。本领域技术人员可以选择任意方式磨碎陶瓷粉料和烧结助剂的混合物，较为简便的方式为球磨，为取得更好的效果，通常加入介质，此介质选则不与体系反应且利于去除的物质，较为经济的介质为无水乙醇。作为一个优选方案，所述磨碎过程采用球磨方式，以乙醇为介质，球磨转速200～500rpm，球磨时间10～30小时；所述筛分过程筛取其中150微米以下的粉料。干燥过程为除去介质无水乙醇和/或其他可挥发组分。

优选地，步骤b)为将步骤a)中所述组装完成的热压模具在压强10～40Mpa、温度1800～2000℃、非活性气氛下烧结1～3小时。进一步优选地，步骤b)为将步骤a)中所述组装完成的热压模具压强15～30Mpa、温度1850～1980℃、非活性气氛下烧结1.5～2.5小时。本领域技术人员可以选择任意不与陶瓷粉料及模具反应的非活性气氛进行烧结，较为常见的非活 性气氛为氮气、氦气、氩气。优选地，所述非活性气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或多种。

本领域技术人员可以采用不同方法去除导柱，较为经济简便的方法为物理切削，对于镶嵌在结构陶瓷内部的柱状的导柱，典型的方法是通过钻孔设备，采用与导柱直径相当的钻头将导柱部分钻通即可。作为一个优选方案，步骤c)中所述除去导柱的过程，是通过钻孔设备钻通将所述镶嵌有导柱的结构陶瓷中的导柱部分实现的。

通过采用本申请的热压模具，利用本申请的制备多孔结构陶瓷的方法，可以制备出不同孔尺寸、孔结构、孔分布的多孔结构陶瓷，且此结构陶瓷本身不需要进行加工。

本申请能产生的有益效果包括：

1)通过热压制备的结构陶瓷致密度高且机械性能优良。

2)可以制备出孔径、尺寸精确的大尺寸多孔结构陶瓷，避免了结构陶瓷的后加工。

附图说明

图1是本申请热压模具一种实施方式中的剖视示意图。

图2是本申请热压模具一种实施方式中的上压头仰视示意图(a)和侧视示意图(b)。

图3是本申请热压模具一种实施方式中的下压头侧视示意图(a)和俯视示意图(b)。

图4是本申请热压模具一种实施方式中的导柱侧视示意图(a)和俯视示意图(b)。

具体实施方式

下面通过实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

如无特别说明，实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买，其中上压头、外模、下压头、垫片均采用购买自日本东洋(TOYO)公司的ISO-68石墨材质加工而成，导柱采用购自上海英梅石墨制品有限公司抗压强度为 68.6MPa的SMF650高纯石墨。

结合附图对本申请的热压模具做如下详述：

图1是本申请中热压模具一种实施方式中的剖视示意图。如图1所示，用于制备大尺寸多孔结构陶瓷的热压模具1包括：上压头10、外模12、下压头14、导柱16、上垫片18、下垫片19。在使用时先将外模12与下压头14拼装在一起。下压头14的侧视示意图和俯视示意图如图3所示，外模12的中空部分为六棱柱，上压头10和下压头14的插入外模12内部的下凸起结构和上凸起结构亦为六棱柱。之后放入下垫片19，再将导柱16插入下压头14的各个孔中。导柱16为圆柱体，导柱16的侧视示意图和俯视示意图如图4所示。在模具内表面均匀涂抹氮化硼浆料(组成为氮化硼的乙醇乳浊液)薄层，再从上方装入陶瓷粉料与烧结助剂的混合粉料，将上垫片18和上压头10先后放入模具中，上压头的仰视示意图和侧视示意图见图2所示，导柱16穿过上垫片18插入上压头10的孔中。

实施例1

利用上述热压模具制备多孔六棱柱碳化硅陶瓷，具体步骤如下：

(1)混合碳化硅粉料和烧结助剂：在纯度为99％、粒度为3μm的碳化硅粉中加入重量百分比为3％、纯度为99.95％、粒度为1～2μm的铝粉，将混合粉料装入聚氨酯球磨罐中，加入无水乙醇，在行星式球磨机中，以转速300rpm球磨20h。

(2)干燥、过筛：将球磨好的粉料放入真空干燥箱内，在60℃下真空干燥5h。再将干燥好的混合粉料在100目的筛网上过筛，取通过筛网的粉料。

(3)装粉：将上述通过筛网的粉料装入内表面均匀涂有氮化硼浆料薄层的上述热压模具中，在装料过程中不断敲打模具外侧，以使模具内混合粉料分布均匀密实，装好粉料后再放入上垫片18和上压头10。

(4)烧结：将装完粉的石墨模具放入热压烧结炉中，在氩气氛围中，压强为30MPa，温度1920℃下烧结2h。

(5)脱模：当烧结炉内的温度降到室温后，将模具连同烧结好的陶瓷一同取出，用脱模棒和脱模套在液压机上进行脱模。

(6)后续处理：对得到的六棱柱碳化硅陶瓷，使用钻孔机除去导柱16，得到多孔六棱柱碳化硅陶瓷。

实施例2

所用热压模具与具体实施例1相同。

利用上述热压模具制备多孔六棱柱碳化硅陶瓷，具体步骤如下：

(1)混合碳化硅粉料和烧结助剂：在纯度为99％、粒度为3μm的碳化硅粉中加入重量百分比为1％纯度为99.95％、粒度为1～2μm的铝粉，将混合粉料装入聚氨酯球磨罐中，加入无水乙醇，在行星式球磨机中，以转速300rpm球磨20h。

(2)干燥、过筛：将球磨好的粉料放入真空干燥箱内，在60℃下真空干燥5h。再将干燥好的混合粉料在100目的筛网上过筛，取通过筛网的粉料。

(3)装粉：将上述通过筛网的粉料装入内表面均匀涂有氮化硼浆料薄层的上述热压模具中，在装料过程中不断敲打模具外侧，以使模具内混合粉料分布均匀密实，装好粉料后再放入上垫片18和上压头10。

(4)烧结：将装完粉的石墨模具放入热压烧结炉中，在氩气氛围中，压强为20MPa，温度1950℃下烧结2h。

(5)脱模：当烧结炉内的温度降到室温后，将模具连同烧结好的陶瓷一同取出，用脱模棒和脱模套在液压机上进行脱模。

(6)后续处理：对得到的六棱柱碳化硅陶瓷，使用钻孔机除去导柱16，得到多孔六棱柱碳化硅陶瓷。

实施例3

所用热压模具与具体实施例1相同。

利用上述热压模具制备多孔六棱柱氮化铝陶瓷，具体步骤如下：

(1)混合氮化铝粉料和烧结助剂：在纯度为99％、粒度为1.8μm的氮化铝粉中加入重量百分比为5％、纯度为99.5％的氟化钙烧结助剂，将混合粉料装入聚氨酯球磨罐中，加入无水乙醇，在行星式球磨机中以转速为300rpm球磨20h。

(2)干燥、过筛：将球磨好的粉料放入真空干燥箱内，在60℃下真空干燥5h。再将干燥好的混合粉料在100目的筛网上过筛，取通过筛网的粉料。

(3)装粉：将上述通过筛网的粉料装入内表面均匀涂有氮化硼浆料薄层的上述热压模具中，在装料过程中不断敲打模具外侧，以使模具内混合粉料分布均匀密实，装好粉料后再放入上垫片18和上压头10。

(4)烧结：将装完粉的石墨模具放入热压烧结炉中，在氮气氛围中，压强为30MPa，温度1800℃下烧结2h。

(5)脱模：当烧结炉内的温度降到室温后，将模具连同烧结好的陶瓷一同取出，用脱模棒和脱模套在液压机上进行脱模。

(6)后续处理：对得到的六棱柱氮化铝陶瓷，使用钻孔机除去导柱16，得到多孔六棱柱氮化铝陶瓷。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种热压模具，其特征在于，包括上压头、外模、下压头和导柱；

所述外模具备中空结构，所述外模上部具备上开口且与所述上压头配合，所述外模下部具备下开口且与所述下压头配合；

所述上压头与所述外模配合的一面具备孔；

所述下压头与所述外模配合的一面具备孔；

所述导柱设置于所述外模的中空结构内，所述导柱两端分别插入所述上压头的孔和所述下压头的孔。

2.根据权利要求1所述的热压模具，其特征在于，所述下压头与所述外模配合的一面具备上凸起结构，所述上凸起结构插入并封闭所述外模的下开口；

所述上压头与所述外模配合的一面具备下凸起结构，所述下凸起结构插入并封闭所述外模的上开口。

3.根据权利要求1所述的热压模具，其特征在于，还包括设置于所述外模内的上垫片和下垫片；

所述上垫片与上压头接触，所述上垫片具备与上压头中的孔对应的孔；

所述下垫片与下压头接触，所述下垫片具备与下压头中的孔对应的孔；

所述导柱一端依次插入所述上垫片和上压头的孔，所述导柱另一端依次插入所述下垫片和下压头的孔。

4.根据权利要求3所述的热压模具，其特征在于，所述导柱插入且封闭所述上垫片、下垫片、上压头和下压头的孔。

5.根据权利要求2所述的热压模具，其特征在于，所述外模的中空结构为六棱柱，所述下凸起结构和上凸起结构均为六棱柱且与所述外模的上开口和下开口配合；

所述导柱平行于所述中空结构的轴线；

所述导柱不少于7个，所述上垫片、下垫片、上压头和下压头的孔数量与导柱数量相等。

6.根据权利要求1所述的热压模具，其特征在于，所述上压头远离所述外模的一面具备固定结构；所述下压头远离所述外模的一面具备固定结构。

7.根据权利要求3所述的热压模具，其特征在于，所述上垫片、下垫片、上压头、下压头和外模采用肖氏硬度大于75的石墨材料；所述导柱采用肖氏硬度不大于75的石墨材料。

8.一种采用权利要求1-7任一项所述热压模具制备多孔结构陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将所述下压头与所述外模装配在一起，将所述下垫片放入所述热压模具内所述下压头的上表面，将所述导柱穿过所述下垫片并插入所述下压头的孔中，将含有烧结助剂的陶瓷粉料装入所述热压模具中，分别将所述上垫片和上压头装入所述外模中，得到组装完成的热压模具；

b)将步骤a)中所述组装完成的热压模具在压强10～40Mpa、温度1800～2000℃、非活性气氛下烧结1～3小时；

c)将步骤b)中烧结完成的热压模具冷却到室温，脱模，得到镶嵌有导柱的结构陶瓷；除去导柱，得到所述多孔结构陶瓷。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述含有烧结助剂的陶瓷粉料中，烧结助剂的质量百分含量为1～5％；所述含有烧结助剂的陶瓷粉料的粒径不超过150微米；所述含有烧结助剂的陶瓷粉料装入所述热压模具中之前，先在与陶瓷粉料接触的热压模具内表面涂覆氮化硼浆料。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤b)为将步骤a)中所述组装完成的热压模具在压强15～30Mpa、温度1850～1980℃、非活性气氛下烧结1.5～2.5小时；所述非活性气氛为氮气、氦气、氩气中的一种或多种。