CN1058987C - 导热油联苯－联苯醚混合物再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热油联苯-联苯醚混合物再生方法先根据酸值用酸、碱化学处理调整pH值至中性，再加入活性炭吸附并压滤除去粘稠物和焦炭，随后添加联苯或联苯醚使二者组分比达26.5∶73.5，最后用减压蒸馏的方法收集253-259℃馏份段内的物料。用本方法再生的联苯混合物可使残炭、酸值、粘度、闪点及馏程各指标全部符合标准，确保联苯混合物导热油正常运行，避免设备发生腐蚀、爆炸事故。
Description
本发明涉及化学工业中用作加热器传热介质的一种有机热载体的再生方法，特别是导热油联苯-联苯醚混合物的再生方法。
导热油是化学工业中作为加热器传热介质的有机热载体，它通过加热器间接地将热量传递给用热单元。由26.5％联苯和73.5％联苯醚组成的联苯-联苯醚混合物是最常用的有机热载体之一，它的比重为1.06(20℃)，沸点257℃，结晶点12℃。高温时饱和蒸气压力相当低。 既可用于气相加热，也可用于液相加热，被广泛用于合成纤维、合成树脂、医药及石油化工等领域。作导热油使用的联苯-联苯醚混合物因长期在高温下运行，会产生热裂解、缩聚和结焦等反应，裂解生成的低沸组分使导热油的蒸气压提高，闪点下降，容易发生爆炸事故；而且分解产生部分活性物质会腐蚀设备，另一部分高沸物质则使粘度增大，残炭值增加，造成管路堵塞或传热面积焦，影响设备的正常运行，甚至引发事故。因此联苯醚-联苯醚混合物必须适时更换或再生处理。目前采用单纯的分馏处理方法，由于某些物质难以去除，因而处理后的联苯-联苯醚混合物残炭和酸值仍不能达到要求。
本发明的目的是提供一种导热油联苯-联苯醚混合物的再生方法，它使联苯-联苯醚混合物再生后的残炭、酸值、粘度、闪点均符合要求，使热载体及设备能正常运行，确保安全生产。
本发明的方法按下列步骤：①化学处理：将废旧联苯-联苯醚混合物加热熔化，根据酸值加入碱或酸调整pH值至中性，用清水洗涤2-3次；②吸附过滤：上述物料中加入3-5％(重量)的活性炭，搅拌混合，趁热压滤，收集未被吸附的物料；③调整组分：上述收集物料中添加联苯或联苯醚，使物料的联苯和联苯醚的混合比达到26.5∶73.5(重量)；④分馏精制：将上述物料减压蒸馏，收集其中253℃-258℃馏份，即得再生联苯混合物，可包装贮存或直接投入系统运行。上述所说的碱可使用纯碱或氢氧化钠溶液，所说的酸可使用稀硫酸。
本发明通过化学处理除去不饱和物质，并使酸值下降，吸附过滤除去高沸点粘稠物和焦炭，本发明利用联苯和联苯醚共熔的特性，在分馏前先进行组分配比调整，保证再生后联苯-联苯醚混合物中的联苯和联苯醚比例符合标准。因此采用本发明的方法再生废旧联苯-联苯醚混合物导热油，可使残炭、酸值、粘度、闪点、馏程各指标全部符合国内有关部门制定的标准，确保导热油联苯-联苯醚混合物正常运行，避免设备发生腐蚀、爆炸或因焦炭沉积而影响系统工况及装置损坏等事故。
下面为本发明的实施例。
导热油联苯-联苯醚混合物再生实例：
取废导热油联苯-联苯醚混合物1500kg，分析其组分(见表1)及理化指标(见表2)后，按以下步骤再生：
①化学处理
将上述废联苯-联苯醚混合物加温到80℃，加入5％NaOH溶液200kg和饱和NaCl溶液80kg，搅拌30分钟，静置沉淀一小时，将下层废碱液分出，上层液油液分析得酸值为0.01 KOH mg/g。然后，用清水洗涤2次，得中性溶液1470kg。
②吸附压滤
上述中性溶液中加入50kg糖用活性炭，加温到110℃-120℃，搅拌30分钟，趁热通入板框压滤机进行压滤，得滤液140kg，滤渣110kg是高沸粘稠组分、焦炭与活性炭的泥状废弃物。
③调整组分
将上述滤液1410kg放入调配釜中，加热到100℃，加入联苯20.73kg，使物料组分调整为联苯∶联苯醚＝26.5∶73.5，搅拌45分钟，得粗品联苯-联苯醚混合物1430.73kg。
④分馏精制
将上述粗品混合物投入分馏釜内，加热使釜内温度达60℃进行减压蒸馏，真空度保持0.095mpa，当釜内温度达150度时塔顶温度80℃，有低沸物馏出，当釜内温度达170℃，塔顶温度为140℃时，共馏出低沸物80kg，此时切割收集成品，釜内温度继续升至210℃，塔顶温度达170℃时，得联苯-联苯醚混合物成品1252kg，从釜内放出残渣70kg，损耗28.73kg，成品收率83.5％。成品的理化测试数据见表2。
表1 导热油联苯-联苯醚混合物组分(重量％)
再生前 再生后联苯 24.5 26.5联苯醚 73.5 73.5杂质 2表2 导热油联苯-联苯醚混合物的理化测试数据项目 再生前 再生后结晶点 10.8℃ 12℃水份 0.5％ 0.03％粘度(20℃) 4.5mpa.s 4.2mpa.s密度(20℃) 1.065g/cm3 1.062g/cm3馏程(℃，101.325KPa)馏出体积95％(V/V)的温度区间 250-261℃ 255-258℃酸值 0.3KOHmg/g 0.02KOHmg/g残炭 0.8％ 0.02％闪点 90℃ 110℃
Claims (3)
1.导热油联苯-联苯醚混合物的再生方法，其特征是按下列步骤：①化学处理：将废旧联苯混合物加热至80℃使之融化，根据酸碱值加入碱或酸，调整pH值至中性，用清水洗涤2-3次；②吸附过滤：上述物料中加入3-5％(重量)的活性炭搅拌混合，趁热压滤，收集未被吸附的物料；③调整组分：上述收集的物料中添加联苯或联苯醚，使物料的联苯和联苯醚的组分比达到26.5∶73.5(重量)；④分馏精制：将上述物料减压蒸馏，真空度保持0.095MPa，收集其中253-258℃馏份。
2.根据权利要求1的导热油联苯-联苯醚混合物的再生方法，其特征是所说的碱是浓度为5％(重量)的纯碱或氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1的导热油联苯-联苯醚混合物的再生方法，其特征是所说所说的酸是稀硫酸。
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