CN105895813A - 蓝光量子点薄膜电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝光量子点薄膜电致发光器件及其制备方法，包括依次层叠的基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、蓝光量子点发光层、蓝光能量传递层、电子传输层、电子注入层以及阴极；所述蓝光量子点发光层的厚度为8nm～15nm；所述蓝光能量传递层的厚度为0.2nm～2.2nm。这种蓝光量子点薄膜电致发光器件，首先采用厚度为8nm～15nm的蓝光量子点发光层，从而使得蓝光量子点发光层形成不完全连续薄膜，使得空穴可部分穿过蓝光量子点发光层而不在蓝光量子点发光层与空穴传输层界面过多积累，激子在蓝光能量传递层形成后通过能量传递的方式再到达蓝光量子点发光层上使其发光，解决蓝光量子点薄膜电致发光器件的空穴注入势垒较高的问题。

Description

蓝光量子点薄膜电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜电致发光器件领域，特别是涉及一种蓝光量子点薄膜电致发光器件及其制备方法。
背景技术
量子点(quantumdots，QDs)是由有限数目的原子组成，三个维度尺寸均在纳米数量级。量子点一般为球形或类球形，是由半导体材料(通常由Ⅱ B～Ⅵ A或Ⅲ A～Ⅴ A元素组成)制成的、稳定直径在2～20nm的纳米粒子。量子点是在纳米尺度上的原子和分子的集合体，既可由一种半导体材料组成，如由IIB.VIA族元素(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等)或IIIA.VA族元素(如InP、InAs等)组成，也可以由两种或两种以上的半导体材料组成。作为一种新颖的半导体纳米材料，量子点具有许多独特的纳米性质，并且可以应用作为薄膜电致发光器件的发光层。
然而，由于薄膜电致发光器件常用的透明阳极ITO功函数为4.8eV，其与QDs的HOMO能级(>6.0eV)相差较远，因此造成QLED器件中空穴注入势垒普遍较高，需要高HOMO能级的空穴注入材料来帮助空穴的注入，然而当前常用的空穴注入材料其HOMO能级一般为5.2eV～6.0eV，对于红光QDs(～6.0eV)来说基本能满足空穴注入的要求，然而对于绿光QDs(～6.5eV)和蓝光QDs(～6.8eV)来说，由于空穴注入势垒较高，很难满足空穴注入的要求。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够解决空穴注入势垒较高的问题的蓝光量子点薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种蓝光量子点薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、蓝光量子点发光层、蓝光能量传递层、电子传输层、电子注入层以及阴极；
所述蓝光量子点发光层的材料为蓝光量子点，所述蓝光量子点发光层的厚度为8nm～15nm；
所述蓝光能量传递层的材料为蓝光有机发光材料，所述蓝光能量传递层的厚度为0.2nm～2.2nm。
在一个实施例中，所述蓝光量子点为核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点或核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点，所述核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点的粒径为3nm～6nm，所述核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点的粒径为8nm～15nm，其中，“CdSe@ZnS”为ZnS包覆CdSe，“ZnCdS@ZnS”为ZnS包覆ZnCdS。
在一个实施例中，所述蓝光有机发光材料选自氨基取代的联苯乙烯基衍生物、四溴苯酚酞乙酯钾盐、4,4’-(二(9-乙基-3乙烯咔唑)-1,1’-联苯和双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱中的至少一种。
在一个实施例中，所述阳极的材料为ITO、FTO、AZO或IZO，所述阳极的厚度为80nm～200nm。
在一个实施例中，所述空穴注入层的材料为聚3,4-二氧乙烯噻吩和聚苯磺酸盐的混合物，所述空穴注入层的厚度为20nm～40nm。
在一个实施例中，所述空穴传输层的材料选自聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)和聚((9,9-二辛基芴-2,7-二基)-共(4,4'-(N-(4-仲-丁基苯基)二苯胺))中的至少一种，所述空穴传输层的厚度为20nm～40nm。
在一个实施例中，所述电子传输层的材料选自N-芳基苯并咪唑、二苯基邻菲咯啉、氧化锌和二氧化钛中的至少一种，所述电子传输层的厚度为30nm～60nm。
在一个实施例中，所述电子注入层的材料选自氟化锂、碳酸锂、碳酸铯、氮化铯、氯化铯和氟化铯中的至少一种，所述电子注入层的厚度为0.5nm～5nm。
在一个实施例中，所述阴极的材料为铝、银、镁、钡或钙，所述阴极的厚度为80nm～150nm。
上述的蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
提供基底并对所述基底进行清洗；
在清洗干净的所述基底上形成阳极；
在所述阳极上通过溶液旋涂法依次形成空穴注入层、空穴传输层和蓝光量子点发光层，其中，所述蓝光量子点发光层的材料为蓝光量子点，所述蓝光量子点发光层的厚度为8nm～15nm；以及
在所述蓝光量子点发光层上通过真空蒸镀法依次形成蓝光能量传递层、电子传输层、电子注入层和阴极，其中，所述蓝光能量传递层的材料为蓝光有机发光材料，所述蓝光能量传递层的厚度为0.2nm～2nm。
这种蓝光量子点薄膜电致发光器件，首先采用厚度为8nm～15nm的蓝光量子点发光层，从而使得蓝光量子点发光层形成不完全连续薄膜，使得空穴可部分穿过蓝光量子点发光层而不在蓝光量子点发光层与空穴传输层界面过多积累，然后在蓝光量子点发光层与电子传输层之间插入HOMO能级相对蓝光量子点发光层的HOMO能级较低的蓝光能量传递层，空穴由阳极注入后经过空穴注入层、空穴传输层之后可部分穿过蓝光量子点发光层到达蓝光能量传递层的位置并形成激子，然后通过能量传递(ET，Energy Transfer)的方式再到达蓝光量子点发光层上使其发光，该蓝光能量传递层同时位于蓝光量子点发光层与电子传输层的界面，蓝光能量传递层的厚度为0.2nm～2nm，从而使得蓝光能量传递层无法形成自身的强烈发光，不影响蓝光量子点薄膜电致发光器件的发光光谱及其色纯度，解决蓝光量子点薄膜电致发光器件的空穴注入势垒较高的问题。
附图说明
图1为一实施方式的蓝光量子点薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为如图1所示的蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备方法的流程图；
图3为实施例1～实施例4制得的蓝光量子点薄膜电致发光器件的发光性能对比图。
具体实施方式
下面主要结合附图及具体实施例对蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备方法作进一步详细的说明。
如图1所示的一实施方式的蓝光量子点薄膜电致发光器件，包括依次层叠的基底10、阳极20、空穴注入层30、空穴传输层40、蓝光量子点发光层50、蓝光能量传递层60、电子传输层70、电子注入层80以及阴极90。
基底10通常选择透过率较高的玻璃。
阳极20的材料为铟锡氧化物(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO)。
阳极20的厚度为80nm～200nm。
空穴注入层30的材料为聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的混合物。优选的，空穴注入层30的材料为质量比为3：1的聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的混合物。
空穴注入层30的厚度为20nm～40nm。
空穴传输层40的材料选自聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)和聚((9,9-二辛基芴-2,7-二基)-共(4,4'-(N-(4-仲-丁基苯基)二苯胺))(TFB)中的至少一种。
空穴传输层40的厚度为20nm～40nm。
蓝光量子点发光层50的材料为蓝光量子点。优选的，蓝光量子点为核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点或核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点，核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点的粒径为3nm～6nm，核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点的粒径为8nm～15nm，其中，“CdSe@ZnS”为ZnS包覆CdSe，“ZnCdS@ZnS”为ZnS包覆ZnCdS。核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点和核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点均可以直接购买得到。
蓝光量子点发光层50的厚度为8nm～15nm，从而使得蓝光量子点发光层50为不完全连续薄膜，使得空穴可部分穿过蓝光量子点发光层50而不在蓝光量子点发光层50与空穴传输层40界面过多积累。
蓝光能量传递层60的材料为蓝光有机发光材料。具体的，蓝光有机发光材料选自BCzVB(氨基取代的联苯乙烯基衍生物)、四溴苯酚酞乙酯钾盐(TBPe)、4,4’-(二(9-乙基-3乙烯咔唑)-1,1’-联苯(BCzVBi)和双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(Firpic)中的至少一种。
蓝光能量传递层60的厚度为0.2nm～2nm，从而使得蓝光能量传递层60无法形成自身的强烈发光，不影响蓝光量子点发光层50的发光光谱和色纯度。
电子传输层70的材料选自N-芳基苯并咪唑(TPBi)、二苯基邻菲咯啉(Bphen)、氧化锌(ZnO)和二氧化钛(TiO2)中至少一种。
电子传输层70的厚度为30nm～60nm。
电子注入层80的材料选自氟化锂(LiF)、碳酸锂(Li2CO3)、碳酸铯(Cs2CO3)、氮化铯(CsN3)、氯化铯(CsCl)和氟化铯(CsF)中的至少一种。
电子注入层80的厚度为0.5nm～5nm。
阴极90的材料为铝(Al)、银(Ag)、镁(Mg)、钡(Ba)或钙(Ca)。
阴极90的厚度为80nm～150nm。
这种蓝光量子点薄膜电致发光器件，首先采用厚度为8nm～15nm的蓝光量子点发光层50，从而使得蓝光量子点发光层50形成不完全连续薄膜，使得空穴可部分穿过蓝光量子点发光层50而不在蓝光量子点发光层50与空穴传输层40界面过多积累，然后在蓝光量子点发光层50与电子传输层70之间插入HOMO能级相对蓝光量子点发光层50的HOMO能级较低的蓝光能量传递层60，空穴由阳极20注入后经过空穴注入层30、空穴传输层40之后可部分穿过蓝光量子点发光层50到达蓝光能量传递层60的位置并形成激子，然后通过能量传递(ET，Energy Transfer)的方式再到达蓝光量子点发光层50上使其发光，该蓝光能量传递层60同时位于蓝光量子点发光层50与电子传输层70的界面，蓝光能量传递层60的厚度为0.2nm～2nm，从而使得蓝光能量传递层60无法形成自身的强烈发光，不影响蓝光量子点薄膜电致发光器件的发光光谱及其色纯度，达到解决蓝光量子点薄膜电致发光器件的空穴注入势垒较高的问题。
如图2所示的上述蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S10、提供基底10并对基底10进行清洗。
基底10通常选择透过率较高的玻璃。
对基底10进行清洗的操作为：对基底10依次用洗涤剂、丙酮、乙醇和异丙醇各超声处理15min。
S20、在S10得到的清洗干净的基底10上形成阳极20。
阳极20的材料为铟锡氧化物(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺铝的氧化锌(AZO)或掺铟的氧化锌(IZO)。
阳极20的厚度为80nm～200nm。
在S10得到的清洗干净的基底上形成阳极20的操作中，阳极20的形成方法包括蒸镀、喷镀、溅射、电化学蒸发沉积、电化学方式等，优选为溅射。
S20还包括对形成有阳极20的基板10依次用洗涤剂、丙酮、乙醇和异丙醇各超声处理15min，再进行UV-ozone作15min处理的操作。
S30、在S20形成的阳极20上通过溶液旋涂法依次形成空穴注入层30、空穴传输层40和蓝光量子点发光层50。
空穴注入层30的材料为聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的混合物。优选的，空穴注入层30的材料为质量比为3：1的聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT)和聚苯磺酸盐(PSS)的混合物。
空穴注入层30的厚度为20nm～40nm。
空穴传输层40的材料选自聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)和聚((9,9-二辛基芴-2,7-二基)-共(4,4'-(N-(4-仲-丁基苯基)二苯胺))(TFB)中的至少一种。
空穴传输层40的厚度为20nm～40nm。
蓝光量子点发光层50的材料为蓝光量子点。优选的，蓝光量子点为核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点或核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点，核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点的粒径为3nm～6nm，核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点的粒径为8nm～15nm，其中，“CdSe@ZnS”为ZnS包覆CdSe，“ZnCdS@ZnS”为ZnS包覆ZnCdS。核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点和核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点均可以直接购买得到。
蓝光量子点发光层50的厚度为8nm～15nm，从而使得蓝光量子点发光层50为不完全连续薄膜，使得空穴可部分穿过蓝光量子点发光层50而不在蓝光量子点发光层50与空穴传输层40界面过多积累。
S40、在S30形成的蓝光量子点发光层50上通过真空蒸镀法依次形成蓝光能量传递层60、电子传输层70、电子注入层80和阴极90。
蓝光能量传递层60的材料为蓝光有机发光材料。具体的，蓝光有机发光材料选自BCzVB(氨基取代的联苯乙烯基衍生物)、四溴苯酚酞乙酯钾盐(TBPe)、4,4’-(二(9-乙基-3乙烯咔唑)-1,1’-联苯(BCzVBi)和双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱(Firpic)中的至少一种。
蓝光能量传递层60的厚度为0.2nm～2nm，从而使得蓝光能量传递层60无法形成自身的强烈发光，不影响蓝光量子点发光层50的发光光谱和色纯度。
电子传输层70的材料选自N-芳基苯并咪唑(TPBi)、二苯基邻菲咯啉(Bphen)、氧化锌(ZnO)和二氧化钛(TiO2)中至少一种。
电子传输层70的厚度为30nm～60nm。
电子注入层80的材料选自氟化锂(LiF)、碳酸锂(Li2CO3)、碳酸铯(Cs2CO3)、氮化铯(CsN3)、氯化铯(CsCl)和氟化铯(CsF)中的至少一种。
电子注入层80的厚度为0.5nm～5nm。
阴极90的材料为铝(Al)、银(Ag)、镁(Mg)、钡(Ba)或钙(Ca)。
阴极90的厚度为80nm～150nm。
这种蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备方法，工艺简单，操作便利，可以适用于蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备。
以下为具体实施例。
实施例1
先将玻璃基底依次用洗涤剂、丙酮、乙醇和异丙醇各超声处理15min。然后玻璃基板上溅射一层厚度为150nm的ITO导电膜，再进行UV-ozone作15min处理。
接着采用溶液旋涂法旋涂质量比为3：1的PEDOT和PSS的混合物制备空穴注入层，转速为5000rpm，150℃下退火30min，空穴注入层的厚度为20nm。接着旋涂18mg/mL的poly-TPD的氯苯溶液制备空穴传输层，转速为3000rpm，110℃下退火60min，厚度为40nm。之后制备蓝光量子点发光层，采用7mg/mL的蓝光CdSe@ZnS量子点的甲苯溶液，转速2000rpm，150℃下退火30min，厚度为12nm，得到半成品。
之后将半成品转移至压力为10-4Pa下的高真空腔体内，用真空蒸镀的方法依次沉积0.7nm的TBPe作为蓝光能量传递层，30nm的TPBi作为电子传输层，1nm的LiF作为电子注入层，最后真空蒸镀100nm的Al作为阴极，得到所需的蓝光量子点薄膜电致发光器件。
实施例2
先将玻璃基底依次用洗涤剂、丙酮、乙醇和异丙醇各超声处理15min。然后玻璃基板上溅射一层厚度为150nm的ITO导电膜，再进行UV-ozone作15min处理。
接着采用溶液旋涂法旋涂质量比为3：1的PEDOT和PSS的混合物制备空穴注入层，转速为5000rpm，150℃下退火30min，厚度为20nm。接着旋涂18mg/mL的poly-TPD的氯苯溶液制备空穴传输层，转速为3000rpm，110℃下退火60min，厚度为40nm。之后制备蓝光量子点发光层，采用5mg/mL的蓝光CdSe@ZnS量子点的甲苯溶液，转速2000rpm，150℃下退火30min，厚度为8nm，得到半成品。
之后将半成品转移至压力为10-4Pa下的高真空腔体内，用真空蒸镀的方法依次沉积2nm的Firpic作为蓝光能量传递层，30nm的TPBi作为电子传输层，1nm的LiF作为电子注入层，最后真空蒸镀100nm的Al作为阴极，得到所需的蓝光量子点薄膜电致发光器件。
实施例3
先将玻璃基底依次用洗涤剂、丙酮、乙醇和异丙醇各超声处理15min。然后玻璃基板上溅射一层厚度为150nm的ITO导电膜，再进行UV-ozone作15min处理。
接着采用溶液旋涂法旋涂质量比为3：1的PEDOT和PSS的混合物制备空穴注入层，转速为5000rpm，150℃下退火30min，厚度为20nm。接着旋涂18mg/mL的poly-TPD的氯苯溶液制备空穴传输层，转速为3000rpm，110℃下退火60min，厚度为40nm。之后制备蓝光量子点发光层，采用7mg/mL的蓝光CdSe@ZnS量子点的甲苯溶液，转速2000rpm，150℃下退火30min，厚度为12nm，得到半成品。
之后将半成品转移至压力为10-4Pa下的高真空腔体内，用真空蒸镀的方法依次沉积0.2nm的BCzVBi作为蓝光能量传递层，30nm的TPBi作为电子传输层，1nm的LiF作为电子注入层，最后真空蒸镀100nm的Al作为阴极，得到所需的蓝光量子点薄膜电致发光器件。
实施例4
实施例4制备蓝光量子点薄膜电致发光器件的过程与实施例1基本相同，唯一区别在于，实施例4中蓝光量子点发光层的厚度为15nm。
对实施例1～4中制得的蓝光量子点薄膜电致发光器件分别进行发光测试，得到图3。
由图3可以看出，实施例1～4制得的蓝光量子点薄膜电致发光器件均具有较好的发光性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层、蓝光量子点发光层、蓝光能量传递层、电子传输层、电子注入层以及阴极；
所述蓝光量子点发光层的材料为蓝光量子点，所述蓝光量子点发光层的厚度为8nm～15nm；
所述蓝光能量传递层的材料为蓝光有机发光材料，所述蓝光能量传递层的厚度为0.2nm～2.2nm。
2.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述蓝光量子点为核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点或核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点，所述核壳结构的CdSe@ZnS蓝光量子点的粒径为3nm～6nm，所述核壳结构的ZnCdS@ZnS蓝光量子点的粒径为8nm～15nm，其中，“CdSe@ZnS”为ZnS包覆CdSe，“ZnCdS@ZnS”为ZnS包覆ZnCdS。
3.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述蓝光有机发光材料选自氨基取代的联苯乙烯基衍生物、四溴苯酚酞乙酯钾盐、4,4’-(二(9-乙基-3乙烯咔唑)-1,1’-联苯和双(4,6-二氟苯基吡啶-N,C2)吡啶甲酰合铱中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述阳极的材料为ITO、FTO、AZO或IZO，所述阳极的厚度为80nm～200nm。
5.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述空穴注入层的材料为聚3,4-二氧乙烯噻吩和聚苯磺酸盐的混合物，所述空穴注入层的厚度为20nm～40nm。
6.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输层的材料选自聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)和聚((9,9-二辛基芴-2,7-二基)-共(4,4'-(N-(4-仲-丁基苯基)二苯胺))中的至少一种，所述空穴传输层的厚度为20nm～40nm。
7.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层的材料选自N-芳基苯并咪唑、二苯基邻菲咯啉、氧化锌和二氧化钛中的至少一种，所述电子传输层的厚度为30nm～60nm。
8.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述电子注入层的材料选自氟化锂、碳酸锂、碳酸铯、氮化铯、氯化铯和氟化铯中的至少一种，所述电子注入层的厚度为0.5nm～5nm。
9.根据权利要求1所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件，其特征在于，所述阴极的材料为铝、银、镁、钡或钙，所述阴极的厚度为80nm～150nm。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的蓝光量子点薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供基底并对所述基底进行清洗；
在清洗干净的所述基底上形成阳极；
在所述阳极上通过溶液旋涂法依次形成空穴注入层、空穴传输层和蓝光量子点发光层，其中，所述蓝光量子点发光层的材料为蓝光量子点，所述蓝光量子点发光层的厚度为8nm～15nm；以及
在所述蓝光量子点发光层上通过真空蒸镀法依次形成蓝光能量传递层、电子传输层、电子注入层和阴极，其中，所述蓝光能量传递层的材料为蓝光有机发光材料，所述蓝光能量传递层的厚度为0.2nm～2nm。
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