CN110311058A - 一种基于azo电极的正型qled器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发光二极管技术领域，具体涉及一种基于AZO电极的正型QLED器件及其制备方法。本发明通过将AZO替代ITO作为正型QLED器件的阳极材料，通过射频磁控溅射法制备铝掺杂氧化锌AZO透明电极，并对溅射功率和溅射压强进行优化，最终制备得到基于AZO电极的QLED器件，本发明中AZO透明导电薄膜材料来源丰富、廉价且无毒，AZO电极的功函数高达5.0 eV左右，有利于降低空穴注入势垒，提高空穴注入效率。本发明中最终制备得到的基于AZO电极的QLED器件的参数中，最大亮度为102500 cd/m2，最大电流效率为51.75 cd/A，最大外量子率（EQE）为12.94%。

Description

一种基于AZO电极的正型QLED器件及其制备方法
技术领域
本发明属于发光二极管技术领域，具体涉及一种基于AZO电极的正型QLED器件及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管（Quantum dot light emitting diodes，简称QLED）具有在可见光范围内发射波长可调，较窄的半峰宽，亮度高，可用溶液法制备等优点，近年来，其相关领域的研究受到广泛的关注，同时，QLED在下一代平板显示和固态照明等领域也显示了极大的应用潜力。目前，在构筑QLED器件时，最常采用的阳极材料是锡掺杂氧化铟（ITO），但由于较为稀缺且有毒，将其作为ITO电极的原材料铟，往往导致制备的ITO薄膜制造成本较高。文献（Ho M D, Kim D, Kim N, et al. Polymer and small molecule mixture fororganic hole transport layers in quantum dot light-emitting diodes[J]. ACSApplied Materials & Interfaces, 2013, 5(23): 12369-12374.）报道，ITO电极的功函数为4.4 eV，构筑器件时需进行紫外臭氧处理将其功函数提高到4.7 eV，但臭氧处理后的ITO电极不能长期保存，为科研工作带来不便。因此，科研工作者也在积极的寻求与ITO电极具备相当的光电性质，同时具有原材料丰富、廉价、无毒、功函数高等优点的ITO电极的替代品。铝掺杂氧化锌（AZO）以其高功函数、廉价、无毒等优势，逐渐脱颖而出，成为电极材料的理想选择。而AZO薄膜的功函数约为5.0 eV，大于ITO电极的功函数，完全可以满足构筑QLED器件时对电极材料功函数的需求，这是由于，功函数较高的AZO薄膜作为正型QLED器件的阳极时，有助于降低空穴注入势垒，提高空穴注入效率，平衡载流子，提高器件性能。所以，AZO作为电极材料替代ITO应用于发光二极管、太阳能电池、电子纺织品等电子显示领域，将会有更广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于AZO电极的正型QLED器件及其制备方法，通过将AZO替代ITO作为正型QLED器件的阳极材料，旨在解决空穴注入效率低而引起的载流子注入不平衡的问题。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种基于铝掺杂氧化锌AZO透明电极的正型QLED器件的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备铝掺杂氧化锌AZO透明电极；
（2）在铝掺杂氧化锌AZO透明电极上旋涂空穴注入层；
（3）在空穴注入层上旋涂空穴传输层；
（4）在空穴传输层上旋涂量子点发光层，所述量子点发光层的材料为ZnCdSeS/ZnS绿光量子点；
（5）在量子点发光层上旋涂电子传输层ZnO；
（6）在电子传输层ZnO上蒸镀顶电极，待器件蒸镀完成后，对其进行封装即可。
具体的，所述顶电极为Al、Ag、Cu、Au或合金电极，所述的空穴注入层为PEDOT:PSS；所述的空穴传输层为PVK、TFB、poly-TPD、TCTA、CBP中的一种或多种。
具体的，空穴注入层的厚度为40 nm，空穴传输层的厚度为35 nm，量子点发光层的厚度为30 nm，电子传输层ZnO的厚度为35 nm，顶电极的厚度为100 nm，所述封装采用紫外光固化树脂进行。
具体的，所述PEDOT:PSS为高导电水溶性聚合物，型号为CLEVIOS P AI 4083，在QLED器件制备前，再通过旋涂法将其制备成PEDOT:PSS薄膜，备用。
具体的，TFB在使用前，通过将TFB粉末溶解于氯苯，制备成浓度为8 mg/mL的溶液，再通过旋涂的方法制备成TFB薄膜，备用。
具体的，步骤（4）中在QLED器件制备前，通过将粒径为8 nm的ZnCdSeS/ZnS绿光量子点溶解于甲苯，制备成浓度为18 mg/mL的溶液，再通过旋涂的方法制备成量子点发光（QDs）薄膜，备用。
具体的，步骤（5）中在QLED器件制备前，通过将粒径为3-4 nm的ZnO溶解于乙醇中，制得浓度为30 mg/mL的ZnO溶液，并通过旋涂的方法制备得到ZnO薄膜，备用。
进一步的，所述的铝掺杂氧化锌AZO透明电极通过射频磁控溅射法制备得到，具体制备过程如下：
a、玻璃基片的清洗；
b、铝掺杂氧化锌AZO透明电极的制备：
将清洗好的玻璃基片放置于磁控溅射镀膜机腔室内，利用磁控溅射的方法制备AZO透明电极，其中，靶基距为75 mm，磁控溅射本底真空度为5.00×10-6 Torr，且正式沉积薄膜前预溅射2 min避免靶材表面的杂质污染，溅射时间为40 min，溅射温度为常温，溅射过程结束后系统冷却30 min，取出基片，即得。
进一步的，步骤b中溅射功率的选择，通过制备不同溅射功率（80 W、100 W、125 W、150 W、175 W、200 W）条件下AZO薄膜并进行表征，确定最优溅射功率。
进一步的，步骤b中溅射压强的选择，通过制备不同溅射压强（0.5 mTorr、1.0mTorr、1.5 mTorr、2.0 mTorr、2.5 mTorr）条件下AZO薄膜并进行表征，确定最优溅射压强。
上述制备方法通过将铝掺杂氧化锌AZO透明电极作为衬底材料，制备得到基于AZO电极的正型QLED器件。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用AZO透明导电薄膜作为电极，其原材料丰富、廉价、无毒，制备工艺和技术广泛、成熟，可有效地降低实验成本。
2、AZO电极的功函数高达5.0 eV左右，高于ITO电极的功函数，这有利于降低空穴注入势垒，提高空穴注入效率。从而解决正型QLED器件中空穴注入不足、电子注入过多而造成的载流子不平衡的问题。本发明中最终制备得到的基于AZO电极的QLED器件的参数中，最大亮度为102500 cd/m2，最大电流效率为51.75 cd/A，最大外量子率（EQE）为12.94%。
附图说明
图1为实施例1中不同溅射功率下AZO透明电极的原子力显微镜(AFM)形貌像；
图2为实施例1中不同溅射功率下AZO电极的电学性质曲线图；
图3为实施例1中不同溅射压强下AZO电极的AFM形貌像；
图4为实施例1中125 W、1.0 mTorr条件下AZO电极的开尔文探针显微镜(KPFM)表征图；
图5为实施例2中基于AZO电极的正型QLED器件的能级结构示意图；
图6为实施例2中基于AZO电极的正型QLED器件的结构示意图；
图7为实施例2中基于不同溅射压强下AZO电极的QLED器件性能图；
图8为实施例2中基于AZO电极的正型QLED器件的重复性表征图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中玻璃基底购买于中国洛阳古洛玻璃有限公司，基底规格大小为25.00 mm×25.00 mm，厚度1.0 mm-1.2 mm。磁控溅射系统为三靶材溅射系统，型号PVD75，购买于美国科特莱斯科。AZO靶材是Al2O3质量分数为2.00%，且为高纯度（99.99%）掺铝氧化锌陶瓷靶。靶材直径约75.00 mm，靶材厚度约4.00 mm，购买于中国北京中诺新材。所需的洗涤剂为美国Alconox，丙酮和异丙醇购买于Scientific，氯苯、甲苯均购买于Sigma-Aldrich。
构筑器件时，空穴注入层为PEDOT:PSS(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸购买于阿拉丁化学试剂有限公司；空穴传输层为TFB(聚[9,9-二辛基芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯胺])购买于Amerian Dye Source；发光层为ZnCdSeS/ZnS绿光量子点，浓度为18 mg/mL，实验室自制，具体制备方法可以参考文献（Xu S, Shen H, Zhou C, et al. Effect ofshell thickness on the optical properties in CdSe/CdS/Zn0.5Cd0.5S/ZnS and CdSe/CdS/ZnxCd1-xS/ZnS core/multishell nanocrystals[J]. Journal of PhysicalChemistry C, 2011, 115(43): 20876-20881）；电子传输层为氧化锌(ZnO)，浓度为30 mg/mL，实验室自制；铝电极是由密度为2.702 g/cm3，沸点为2467℃，熔点为660.4℃，纯度为99.99%的铝颗粒蒸镀制备，购买于Kurt J.Lesker；紫外-臭氧清洁仪，购买于上海四缤贸易有限公司；紫外光固化树脂购买于美国Norland，规格为NOA63。原子力显微镜和开尔文探针显微镜的型号为Dimension Icon，购买于德国Bruker公司；四探针测试仪型号为ST2253，购买于中国苏州晶格电子；变温霍尔效应测试仪型号为HMS-5300，购买于韩国Ecopia；数字测量源表型号为Keithley 2400；光谱辐射度计型号为PR-735，M-75 Lens，标配SD卡，电源适合器(AC-730-6)。
实施例1
利用射频磁控溅射法制备铝掺杂氧化锌AZO透明电极，包括以下步骤：
a、玻璃基片的清洗：首先使用氮气枪吹掉玻璃基片表面的浮尘，随后，使用洗涤剂（品牌：美国Alconox；型号：Liquinox）清洁基片表面，接着将基片依次放入洗涤剂、超纯水、丙酮、异丙醇试剂中超声15 min，最后使用高纯度氮气枪快速吹干基片表面备用；
b、不同溅射功率下AZO薄膜的制备：将清洗好的玻璃基片放置于磁控溅射镀膜机腔室内，利用磁控溅射的方法制备AZO透明电极，其中，靶基距为75 mm，磁控溅射本底真空度为5.00×10-6 Torr。溅射压强保持在1.0 mTorr，且正式沉积薄膜前预溅射2 min避免靶材表面的杂质污染。溅射时间为40 min，溅射温度为常温，溅射功率依次为80 W、100 W、125 W、150 W、175 W、200 W。溅射过程结束后系统冷却30 min，取出基片，即得。
如图1和图2所示，对不同溅射功率下AZO薄膜进行表面形貌表征和电学性质表征。当当溅射功率大于100 W，薄膜方阻小于20 Ω/□，满足光电器件对电极导电性要求；当溅射功率大于125 W时，AZO透明电极粗糙度大于5 nm，不仅会影响器件中后续各功能层的成膜性，即影响AZO/PEDOT:PSS的界面性质，使器件在低压区产生较大漏电流、影响器件性能。因此，总结得出AZO薄膜最佳溅射功率为125 W。
c、不同溅射压强下AZO薄膜的制备，其制备过程与不同溅射功率下AZO薄膜的制备过程相同。溅射功率保持为125 W、预溅射2 min、溅射时间为40 min、溅射温度为常温，溅射压强依次为0.5 mTorr、1.0 mTorr、1.5 mTorr、2.0 mTorr、2.5 mTorr。溅射过程结束后系统冷却30 min，取出基片，即得。
如图3所示，对不同溅射压强下AZO薄膜进行形貌表征，薄膜表面粗糙度相对不同溅射功率下的AZO薄膜粗糙度显著降低。
表1 不同溅射压强条件下AZO薄膜电学性质总结。
如表1所示，对不同溅射压强下AZO薄膜进行电学性质表征，薄膜均满足光电器件对透明电极导电性的要求。薄膜方阻均小于20 Ω/□，载流子浓度达到1020数量级，电阻率达到10-3数量级。
如图4所示，对溅射功率为125 W、溅射压强为1.0 mTorr的AZO薄膜进行KPFM表征。AZO薄膜的表面电势比Au高70 eV，可计算出AZO薄膜的功函数为5.03 eV；AZO薄膜的表面电势比ITO低550 eV，可计算出AZO薄膜的功函数为4.95 eV。也曾计算不同溅射压强下AZO薄膜的功函数，结果表明AZO薄膜的功函数并不随溅射压强的改变而改变，这是因为铝掺杂量是影响AZO薄膜功函数的主要因素，而实验过程中所采用的均是质量分数为2.00%的Al2O3陶瓷靶。总结可得，AZO薄膜的功函数约为5.0 eV。
如图5所示，基于AZO电极的QLED器件能级结构示意图。AZO电极的功函数约为5.0eV，大于ITO电极的功函数。当AZO薄膜作为阳极构筑QLED器件时，有助于降低空穴注入势垒，提高空穴注入效率。
实施例2
一种基于AZO电极的正型QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
构筑如图6所示的基于AZO电极的绿色量子点发光二极管器件，器件结构为：AZO/PEDOT:PSS/TFB/QDs/ZnO/Al。AZO作为QLED器件的阳极，PEDOT:PSS、TFB、QDs、ZnO分别作为QLED器件的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层，Al作为QLED器件的阴极。器件构筑过程如下：
（1）将清洁后的AZO基片迅速放入紫外臭氧处理仪内，进行紫外臭氧处理15 min，紫外臭氧处理可以提高基片表面的亲水性。
（2）用0.45 μm的滤头过滤PEDOT:PSS溶液，用移液枪吸取150 μL过滤后的溶液滴于AZO基片的中心，保持基片在4000 rpm条件下旋涂60 s。取下基片用超纯水擦拭基片边缘，露出电极，并在加热台上进行15 min、130℃的退火处理。将退火完成后的基片立即转入隔绝水氧的手套箱系统中。
（3）将溶解于氯苯的TFB溶液(8 mg/mL)用0.20 μm的滤头过滤，用移液枪吸取60 μL过滤后的溶液滴在上述AZO/PEDOT:PSS基片上，保持基片在3000 rpm条件下旋涂45 s。取下基片放置于加热台上进行30 min、150℃的退火处理，并在退火完成后取下基片。
（4）将溶解于正辛烷的ZnCdSeS/ZnS QDs溶液(18 mg/mL)用0.20 μm的滤头过滤，用移液枪吸取60 μL过滤后的溶液，将其滴在上述AZO/PEDOT:PSS/TFB基片上，并保持基片在2500 rpm条件下旋涂45 s。
（5）将溶解于乙醇的ZnO溶液(30 mg/mL)用0.20 μm的滤头过滤，用移液枪吸取60μL过滤后的溶液，将其滴在上述AZO/PEDOT:PSS/TFB/QDs基片上，保持基片在3000 rpm条件下旋涂45 s。并用甲苯溶液擦拭基片边缘，露出电极。将基片放置于加热台上进行30 min、60℃的退火处理。
（6）将上述旋涂完毕的AZO/PEDOT:PSS/TFB/QDs/ZnO基片放置于热蒸发镀膜机内，当镀膜机真空度低于5.00×10-7 mbar条件时进行蒸镀，蒸镀速率保持4 Å/s，电极厚度为100 nm。蒸镀完成后破真空，取出基片。
（7）器件的封装：将上述构筑完成的器件AZO/PEDOT:PSS/TFB/QDs/ZnO/Al用紫外固化树脂、盖玻片封装，并在紫外灯照射下进行固化，即得。
图7 为基于不同溅射压强AZO电极的QLED器件性能图：(a)电流密度-电压-亮度特征曲线；(b)电流效率-亮度-功率效率特征曲线。从图7可以看出，随着溅射压强的增大，器件性能逐渐增加，当溅射压强为1.0 mTorr时，器件性能最优；随着溅射压强继续增大，器件性能逐渐降低。
表2 为不同溅射压强条件下沉积AZO薄膜作为阳极构筑QLED器件性能表。
从表2中可看出，溅射压强对器件性能的影响呈现先增大后减小的趋势；当溅射压强为1.0 mTorr时，器件性能最优，最大亮度为102500 cd/m2，最大电流效率为51.75 cd/A最大外部量子效率为12.94%。
图8 是利用实施例2的方法制得的30个器件的最大电流效率直方图，从图8中可以看出，30个器件最大电流效率的平均值为50.29 cd/A，其标准偏差为2.07 cd/A。该结果表明，基于AZO电极的QLED器件重复性良好。
综上所示，本发明采用AZO作为QLED器件的阳极，其功函数约为5.0 eV，可有效的降低空穴注入势垒，提高空穴注入效率，平衡载流子。
上述实施例为本发明实施方式的举例说明，尽管以用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何未背离本发明精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于AZO电极的正型QLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备铝掺杂氧化锌AZO透明电极；
（2）在铝掺杂氧化锌AZO透明电极上旋涂空穴注入层；
（3）在空穴注入层上旋涂空穴传输层；
（4）在空穴传输层上旋涂量子点发光层，所述量子点发光层的材料为ZnCdSeS/ZnS绿光量子点；
（5）在量子点发光层上旋涂电子传输层ZnO；
（6）在电子传输层ZnO上蒸镀顶电极，待器件蒸镀完成后，对其进行封装即可；
所述顶电极为Al、Ag、Cu、Au或合金电极；所述的空穴注入层为PEDOT:PSS；所述的空穴传输层为PVK、TFB、poly-TPD、TCTA、CBP中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，空穴注入层的厚度为40 nm，空穴传输层的厚度为35 nm，量子点发光层的厚度为30 nm，电子传输层ZnO的厚度为35 nm，顶电极的厚度为100 nm，所述封装采用紫外光固化树脂进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述PEDOT:PSS为高导电水溶性聚合物，型号为CLEVIOS P AI 4083，在QLED器件制备前，通过旋涂法将其制备成PEDOT:PSS薄膜，备用。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，TFB在使用前，通过将TFB粉末溶解于氯苯，制备成浓度为8 mg/mL的溶液，再通过旋涂的方法制备成TFB薄膜，备用。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中在QLED器件制备前，通过将粒径为8 nm的ZnCdSeS/ZnS绿光量子点溶解于甲苯，制备成浓度为18 mg/mL的溶液，再通过旋涂的方法制备成量子点发光薄膜，备用。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中在QLED器件制备前，通过将粒径为3-4 nm的ZnO溶解于乙醇中，制得浓度为30 mg/mL的ZnO溶液，并通过旋涂的方法制备得到ZnO薄膜，备用。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝掺杂氧化锌AZO透明电极的制备过程如下：
a、玻璃基片的清洗；
b、铝掺杂氧化锌AZO透明电极的制备：将清洗好的玻璃基片放置于磁控溅射镀膜机腔室内，利用磁控溅射的方法制备AZO透明电极，其中，靶基距为75 mm，磁控溅射本底真空度为5.00×10-6 Torr，溅射时间为40 min，溅射过程结束后冷却30 min，取出基片，即得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b中溅射功率为80 W、100 W、125W、150 W、175 W或200 W。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b中溅射压强为0.5 mTorr、1.0mTorr、1.5 mTorr、2.0 mTorr或2.5 mTorr。
10.采用权利要求1-9任一所述方法制备的基于AZO电极的正型QLED器件。
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