CN105895355B - 一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺 - Google Patents

一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：将Nd、Fe、B与Co通过快淬工艺制得制得NdFeB磁粉粗成品，将环氧树脂、双氰胺、偶联剂与助剂混合制得磁粉胶，磁粉半成品与磁粉胶混炼，按成型压力10‑12T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，压出的产品中用干法进行倒角。本发明在熔体快淬过程中，有利于抑制异质形核，控制晶粒快速长大，形成均匀细小的软磁相和硬磁相晶粒；工艺简单，过程易于控制，成本低，成型容易，易于根据使用需求，生产出各种形状的高致密磁体产品，并且便于批量生产。

Description

一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺
技术领域
本发明涉及磁性元器件领域，尤其涉及一种表面空隙率小，导电性好、流动性能好、磁通高的高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺。
背景技术
钕铁硼，简单来讲是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼，其特性硬而脆。由于表面极易被氧化腐蚀，钕铁硼必须进行表面涂层处理。表面化学钝化是很好的解决方法之一。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于工作温度低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。
钕铁硼磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼磁性材料是镨钕金属，硼铁等的合金。又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。
压制小规格，高厚比磁环时，对磁粉的流动性要求高，按国标GB 1482-84测试标准，流动性需达到38S以内，目前现有工艺只能达到45S。
同时粘结NdFeB含有高分子材料,表面孔隙率大,导电性差,用电镀镍进行表面处理时,容易出现生锈,鼓泡，达不到GBT2423.1-2008要求的24小时以上无生锈。
粘结NdFeB中所含磁粉胶是高分子材料,且密度低,常规工艺需含磁粉胶3％-5％，且单位压制压力达到10T/cm2时，密度已达到极限6g/cm3，但性能仍然较差：Br≤7.0KGs，(BH)max≤10MGOe。
用粘结NdFeB磁粉压制小规格、高厚比磁环时产品容易开裂，掉角，上下密度差异大，尺寸波动大。粘结磁体表面进行电镀镍时，外形美观，但耐蚀性差，容易生锈。粘结NdFeB采用磁粉胶后，磁性能下降大，性能损失20％-40％。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有粘结NdFeB磁粉压制小规格、高厚比磁环时产品容易开裂，掉角，上下密度差异大，尺寸波动大，耐蚀性差，容易生锈，磁性能下降大的缺陷而提供一种表面空隙率小，导电性好、流动性能好、磁通高的高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)将Nd、Fe、B与Co通过快淬工艺制得制得NdFeB磁粉粗成品，依次用100目、150目、200目、250目、325目筛网过筛；将100-150目:150-200目:200-250目:250-325目:>325目的NdFeB磁粉粗成品按质量比为11-13:2.5-3.5:0.5-1.5:2.5-3.5:0.5-1.5称取，混合，得到磁粉半成品备用；
b)将环氧树脂、双氰胺、偶联剂与助剂混合制得磁粉胶，步骤a)得到的磁粉半成品与磁粉胶混炼，按成型压力10-12T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，压出的产品中用干法进行倒角。在本技术方案中，在熔体快淬过程中，有利于抑制异质形核，控制晶粒快速长大，形成均匀细小的软磁相和硬磁相晶粒。同时工艺简单，过程易于控制，成本低，成型容易。
作为优选，Nd、Fe、B与Co质量比为：69:23.1-23.3:1:1.6-2.3。
作为优选，助剂为海藻提取物。
作为优选，所述藻类提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量5-8倍的纯净水，在120-140Mpa，50-65℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取20-30min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量0.9-1.5％的蛋白酶与1.2-1.5％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在125-145℃下煅烧后得到藻类提取物。在本技术方案中，加入海藻提取物，可以增加磁粉的流动性，并且减少表面孔隙率，并且可以再电镀镍进行表面处理后防锈。
作为优选，步骤b)中环氧树脂、双氰胺、偶联剂与助剂的质量比为80:16.8-17.5:1.5-2.2:1。
作为优选，步骤b)中磁粉半成品与磁粉胶的质量比为97-98.5:1.5-3。
本发明的有益效果：
1)本发明在熔体快淬过程中，有利于抑制异质形核，控制晶粒快速长大，形成均匀细小的软磁相和硬磁相晶粒；
2)本发明工艺简单，过程易于控制，成本低，成型容易，易于根据使用需求，生产出各种形状的高致密磁体产品，并且便于批量生产；
3)加入海藻提取物，可以增加磁粉的流动性，并且减少表面孔隙率，并且可以再电镀镍进行表面处理后防锈。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
1.按Nd:Fe:B:Co＝69:23.2:1:1.8(wt％)配方,通过快淬工艺制得NdFeB磁粉并测试磁性能；
2.磁粉用100目，150目，200目，250目，325目筛网过筛；
3.按以下质量比例称取磁粉进行混合(100-150目)：(150-200目)：(200-250目)：(250-325目)：325目以上＝11.5:2.8:0.8:2.9:1.2；
4.按环氧树脂:双氰胺:KH-550偶联剂：海藻提取物＝80:17.5:1.5：1(wt％)配方,制得磁粉胶；所述藻类提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量5倍的纯净水，在120Mpa，50℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取20min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量0.9％的蛋白酶与1.2％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在125℃下煅烧后得到藻类提取物；
5.按NdFeB磁粉:磁粉胶＝98:2(wt％)配方,完成磁粉混炼并测试粉末流动性，磁性能；
6.按成型压力10T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，测试成型重量，高度，外观，密度；
7.压出的产品中用干法进行倒角(磨石和产品按1:1比例配好不加水)；
8.表面用进行预处理后，进行镍-铜-镍电镀处理，然后测试耐蚀性(盐雾试验)和产品磁通。
表1、测试结果
实施例2
一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
1.按Nd:Fe:B:Co＝69:23.3:1:1.7(wt％)配方,通过快淬工艺制得NdFeB磁粉并测试磁性能；
2.磁粉用100目，150目，200目，250目，325目筛网过筛；
3.按以下质量比例称取磁粉进行混合(100-150目)：(150-200目)：(200-250目)：(250-325目)：325目以上＝12.1:3.1:0.9:2.9:1.1；
4.按环氧树脂:双氰胺:KH-550偶联剂：海藻提取物＝80:17:2：1(wt％)配方,制得磁粉胶；所述藻类提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量6倍的纯净水，在130Mpa，60℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取25min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量1％的蛋白酶与1.3％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在135℃下煅烧后得到藻类提取物。
5.按NdFeB磁粉:磁粉胶＝97:3(wt％)配方,完成磁粉混炼并测试粉末流动性，磁性能；
6.按成型压力11T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，测试成型重量，高度，外观，密度；
7.压出的产品中用干法进行倒角(磨石和产品按1:1比例配好不加水)；
8.表面用进行预处理后，进行镍-铜-镍电镀处理，然后测试耐蚀性(盐雾试验)和产品磁通。
表2、测试结果
实施例3
一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
1.按Nd:Fe:B:Co＝69:23.1:1:1.9(wt％)配方,通过快淬工艺制得NdFeB磁粉并测试磁性能；
2.磁粉用100目，150目，200目，250目，325目筛网过筛；
3.按以下质量比例称取磁粉进行混合(100-150目)：(150-200目)：(200-250目)：(250-325目)：325目以上＝11.8:3.2:1.2:3.2:0.8；
4.按环氧树脂:双氰胺:KH-550偶联剂：海藻提取物＝80:16.8:2.2：1(wt％)配方,制得磁粉胶；所述藻类提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量8倍的纯净水，在140Mpa，65℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取30min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量1.5％的蛋白酶与1.5％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在145℃下煅烧后得到藻类提取物。
5.按NdFeB磁粉:磁粉胶＝98.5:1.5(wt％)配方,完成磁粉混炼并测试粉末流动性，磁性能；6.按成型压力12T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，测试成型重量，高度，外观，密度；
7.压出的产品中用干法进行倒角(磨石和产品按1:1比例配好不加水)；
8.表面用进行预处理后，进行镍-铜-镍电镀处理，然后测试耐蚀性(盐雾试验)和产品磁通。
表3、测试结果
实施例4
一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
1.按Nd:Fe:B:Co＝69:23.2:1:1.6(wt％)配方,通过快淬工艺制得NdFeB磁粉并测试磁性能；
2.磁粉用100目，150目，200目，250目，325目筛网过筛；
3.按以下质量比例称取磁粉进行混合(100-150目)：(150-200目)：(200-250目)：(250-325目)：325目以上＝11:2.5:0.8:2.5:0.5；
4.按环氧树脂:双氰胺:KH-550偶联剂：海藻提取物＝80:17.5:1.5：1(wt％)配方,制得磁粉胶；所述藻类提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量5倍的纯净水，在120Mpa，50℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取20min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量0.9-％的蛋白酶与1.2％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在125℃下煅烧后得到藻类提取物。
5.按NdFeB磁粉:磁粉胶＝98:2(wt％)配方,完成磁粉混炼并测试粉末流动性，磁性能；
6.按成型压力11T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，测试成型重量，高度，外观，密度；
7.压出的产品中用干法进行倒角(磨石和产品按1:1比例配好不加水)；
8.表面用进行预处理后，进行镍-铜-镍电镀处理，然后测试耐蚀性(盐雾试验)和产品磁通。
表4、测试结果
实施例5
一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
1.按Nd:Fe:B:Co＝69:23.2:1:2.3(wt％)配方,通过快淬工艺制得NdFeB磁粉并测试磁性能；
2.磁粉用100目，150目，200目，250目，325目筛网过筛；
3.按以下质量比例称取磁粉进行混合(100-150目)：(150-200目)：(200-250目)：(250-325目)：325目以上＝13:3.5:1.5:3.5:1.5；
4.按环氧树脂:双氰胺:KH-550偶联剂：海藻提取物＝80:17.5:1.5：1(wt％)配方,制得磁粉胶；所述藻类提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量8倍的纯净水，在140Mpa，65℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取30min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量1.5％的蛋白酶与1.5％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在145℃下煅烧后得到藻类提取物。
5.按NdFeB磁粉:磁粉胶＝98:2(wt％)配方,完成磁粉混炼并测试粉末流动性，磁性能；
6.按成型压力11T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，测试成型重量，高度，外观，密度；
7.压出的产品中用干法进行倒角(磨石和产品按1:1比例配好不加水)；
8.表面用进行预处理后，进行镍-铜-镍电镀处理，然后测试耐蚀性(盐雾试验)和产品磁通。
表5、测试结果
对比例
1.按Nd:Fe:B＝70:24:1(wt％)配方,通过快淬工艺制得NdFeB磁粉，并测试磁性能；
2.破碎过筛100目；
3.按环氧树脂:双氰胺＝80:20(wt％)配方,制得磁粉胶；
4.按NdFeB磁粉:磁粉胶＝96:4(wt％)配方,完成磁粉混炼，并测试粉末流动性，磁性能；
5.按成型压力8T/cm2的标准压制磁环Φ8mm×Φ6mm×3mm测试成型重量，高度，外观，密度；
6.压出的产品中用湿法进行倒角(磨石和产品按1:1比例配好,加入纯水和防锈液)；
7.产品进行清洗、烘干；
8.酸洗进行预处理后，进行镍-铜-镍电镀，测试耐蚀性(盐雾试验)和产品磁通。
表6、测试结果
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (4)

1.一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
a)将Nd、Fe、B与Co通过快淬工艺制得NdFeB磁粉粗成品，依次用100目、150目、200目、250目、325目筛网过筛；将100-150目:150-200目:200-250目:250-325目:>325目的NdFeB磁粉粗成品按质量比为11-13:2.5-3.5:0.5-1.5:2.5-3.5:0.5-1.5称取，混合，得到磁粉半成品备用；
b)将环氧树脂、双氰胺、偶联剂与助剂混合制得磁粉胶，步骤a)得到的磁粉半成品与磁粉胶混炼，按成型压力10-12T/cm2的标准压制磁环Φ17.4mm×Φ15.5mm×3.5mm，压出的产品中用干法进行倒角；助剂为海藻提取物；所述海藻提取物的制备方法为：按质量份数计将200份直角毛藻、120份威氏海链藻与700份酸绿球藻洗净后磨至糊化，形成浆液，在浆液中加入直角毛藻、威氏海链藻与酸绿球藻重量5-8倍的纯净水，在120-140Mpa，50-65℃下，使用二氧化碳作为溶剂进行超临界萃取，浓缩后放入冰水溶液中超声提取20-30min后过滤，收集得到滤液，向滤液中加入滤液质量0.9-1.5％的蛋白酶与1.2-1.5％的多聚半乳糖醛酸酶，在55℃下反应1h，酶灭活，过滤浓缩后在125-145℃下煅烧后得到海藻提取物。
2.根据权利要求1所述的一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，其特征在于，Nd、Fe、B与Co质量比为：69:23.1-23.3:1:1.6-2.3。
3.根据权利要求1所述的一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，其特征在于，步骤b)中环氧树脂、双氰胺、偶联剂与助剂的质量比为80:16.8-17.5:1.5-2.2:1。
4.根据权利要求1所述的一种高性能小规格高厚比电镀粘结磁体的制备工艺，其特征在于，步骤b)中磁粉半成品与磁粉胶的质量比为97-98.5:1.5-3。
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Denomination of invention: Preparation Process of a High Performance, Small Specification, High Thickness Ratio Electroplated Bonded Magnet

Effective date of registration: 20230522

Granted publication date: 20171013

Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd.

Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd.

Registration number: Y2023330000949