CN105887064B - 一种汽车镀锌板磷化处理生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种汽车镀锌板磷化处理生产方法，属于汽车板的磷化处理工艺领域。生产方法包括如下步骤：1)配液、2)排渣、3)滴定、4)磷化处理工艺关键点控制、5)磷化处理工艺中异常过程处理。通过严格控制活化处理和磷化处理过程中的工艺参数，并及时的对活化和磷化过程中的工艺参数进行调整，保证了磷化板的质量。同时，对生产过程中出现的异常问题，也配备了相对应的解决措施。因此，本发明的生产方法制定了一整套完整的镀锌板磷化工艺生产方法，使产品的质量问题得以保证。

Description

一种汽车镀锌板磷化处理生产方法

技术领域

本发明属于汽车板的磷化处理工艺领域，具体地涉及一种汽车镀锌板磷化处理生产方法。

背景技术

常规的钢板经冶炼并浇铸成板坯，然后进行热轧→酸洗连轧→连续退火→电镀锌→磷化处理工艺或者热轧→酸洗连轧→热镀锌→磷化处理工艺。其中镀锌板磷化工艺是在磷酸盐的稀溶液中进行，通过化学反应在锌层表面形成不溶性的三系磷酸盐膜的过程。磷化处理后的镀锌板具有优良冲压性及涂覆性，因此备受高端汽车厂及家电厂的青睐。

磷化反应形成的磷化膜结构比较复杂，其组成也随着磷化液的不同而不同。磷化反应过程为：把磷化金属浸入磷化液中，磷化液中的磷酸要与金属表面发生氧化还原反应，金属被氧化变成金属离子，氢离子被还原成氢气溢出水面，随着反应的不断进行，磷化液中的磷酸含量逐渐减少，促使可溶性的磷酸盐变成不溶性的磷酸盐，不溶性的磷酸盐沉降在金属表面形成磷化膜。被磷酸溶解下来的金属离子，也变成可溶性的磷酸盐，随着酸度的降低，也会分解变成不溶性磷酸盐，从而形成磷化膜。磷化液中有多少种金属，在磷化膜中就生成多种不同的磷酸盐，因而磷化膜的成分是多种多样的，色彩也不同，有浅灰色的，深灰色的，黑色的，彩色的等等。

由于磷化过程复杂，磷化产品的工艺标准难以控制，因此，在国内外仅有几个知名钢铁企业具备磷化处理生产能力。

由于缺乏同类机组生产经验，没有一套完整的镀锌板磷化工艺生产方法，当生产条件波动时，不能稳定保证磷化板质量，导致磷化膜厚和磷化颗粒尺寸离目标值存在偏差，随着生产时间的延续，膜厚等关键质量参数愈加难于控制。生产的磷化板产品存在磷化板板面发黄、发花、晶粒粗大、膜厚偏厚、色差、水印等问题，虽然机组也在生产各环节寻找原因，但未能解决此问题，也未能找出关键影响因素。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种汽车镀锌板磷化处理生产方法。该生产方法不仅严格控制生产过程中的工艺参数，而且随时对不符合工艺参数的条件进行调整，同时还有异常处理过程。因此提供了一整套完整的磷化生产工艺，生产制备的磷化板具有优良的耐蚀性和冲压性。

本发明提供了一种汽车镀锌板磷化处理生产方法，包括如下处理工艺步骤：

1)配液：配置活化液，向活化罐中先加水，再加活化粉，保证活化液浓度为3.0～7.0g/L，活化液的pH值为8.0～11.0，活化液及配及用；且活化液配置结束后，打开搅拌器；

首次配置磷化槽液，通过磷化开缸剂和水调配磷化槽液；保证首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁为20～30，游离酸的酸点FA₁为1.0～3.0；

2)排渣：对磷化槽罐底部的沉渣进行排渣处理，每次排渣处理的排渣次数为4～6次，每相邻两次排渣之间的时间间隔为0.5～1.5h，且每次的排渣时间不固定，直至磷化槽中的磷化槽液变澄清为止；排渣处理结束之前，不要开启任何循环；

3)滴定：每次排渣处理过程结束后，打开过滤循环处理20～40min后，对磷化槽液加热循环10～30min；然后滴定并测算磷化槽液中游离酸的酸点FA₂和总酸的酸点TA₂；

31)若1.0≤FA₂≤3.0，且20≤TA₂≤30，则该磷化槽液可以继续用作磷化处理；

32)若磷化槽液中游离酸的酸点FA₂、总酸的酸点TA₂中的任意一个不满足31)中的数值要求，则需要对磷化槽液进行调整，调整方案如33)所述；

33)磷化槽液的调整：

若磷化槽液的总酸的酸点TA₂高于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，游离酸的酸点FA₂低于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，则需要对磷化槽液添加磷化补充剂；

若磷化槽液的游离酸的酸点FA₂高于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，总酸的酸点TA₂低于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，则需要对磷化槽液添加磷化开缸剂；

4)磷化处理工艺关键点控制：

活化处理：汽车镀锌板通过所述步骤1)配置的活化液中，保证活化液浓度为3.0～7.0g/L，活化液的pH值为8.0～11.0；活化温度＜30℃，得到表面活化后的汽车镀锌板；

磷化处理：将经表面活化后的汽车镀锌板通过所述步骤1)首次配置的磷化槽液或磷化处理若干次后，仍满足总酸的酸点TA₂为20～30，游离酸的酸点FA₂为1.0～3.0的磷化槽液，控制磷化回流温度为45～60℃；

5)磷化处理工艺中异常过程处理：

51)磷化滴液痕：磷化槽在磷化后烘干，出现水痕的问题，需要在磷化生产完毕后，将活化槽盖、镀后挤干辊的槽盖全部揭开，并对上述区域的喷管及隔离板进行擦洗；

52)磷化辊印：磷化板上存在辊印，因此需要检查镀后挤干辊，可通过抬辊排查；

53)磷化液循环无回流：检查回流过滤器。

具体地，所述步骤4)中，

活化处理：汽车镀锌板通过所述步骤1)配置的活化液中，保证活化液浓度为4.0～6.0g/L，活化液的pH值为8.5～10.0；活化温度＜30℃，得到表面活化后的汽车镀锌板；

磷化处理：将经表面活化后的汽车镀锌板通过所述步骤1)首次配置的磷化槽液，且首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁为24～28，游离酸的酸点FA₁为1.8～2.4，或磷化处理若干次后，仍满足总酸的酸点TA₂为24～28，游离酸的酸点FA₂为1.8～2.4的磷化槽液，控制磷化回流温度为50～53℃。

更具体地，所述步骤3)的具体处理过程如下：

每次排渣处理过程结束后，打开过滤循环处理30min后，对磷化槽液加热循环15min；然后滴定并测算磷化槽液中游离酸的酸点FA₂和总酸的酸点TA₂；

31)若1.8≤FA₂≤2.4，且24≤TA₂≤28，或酸比TA₂/FA₂满足：8≤TA₂/FA₂≤14，则该磷化槽液可以继续用作磷化处理；

32)若磷化槽液中游离酸的酸点FA₂、总酸的酸点TA₂及酸比TA₂/FA₂中的任何一个不满足31)中的数值要求，则需要对磷化槽液进行调整，调整方案如33)所述；

33)磷化槽液的调整：

若磷化槽液的总酸的酸点TA₂高于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，游离酸的酸点FA₂低于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，则需要对磷化槽液添加磷化补充剂；且磷化槽液的总酸的酸点TA₂增加1点，需补充的磷化补充剂的体积为32.5×V％，此时游离酸增加0.5点，添加速度为0.5～1.5L/min，V为磷化槽中磷化槽液在此刻的总液位；

若磷化槽液的游离酸的酸点FA₂高于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，总酸的酸点TA₂低于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，则需要对磷化槽液添加磷化开缸剂；且磷化槽液的总酸的酸点TA₂降低1点，添加的磷化开缸剂的体积为60×V％，此时游离酸对应增加0.1～0.2点，添加速度为0.5～1.5L/min，V为磷化槽中磷化槽液在此刻的总液位。

更具体地，保证活化液的浓度为4.0～6.0g/L，活化液的pH值为8.5～10.0；

当8.5≤活化液的pH≤9.0时，需要补加活化液；

当活化液的pH＜8.5时，需重新配置符合要求的活化液，且从开始配置活化液到使用活化液之间的时间间隔不超过8h。

更具体地，所述活化液成分为胶体磷酸肽，当打开循环系统时，配好的活化液从活化罐进入活化槽中。

更具体地，首次配置磷化槽液，通过磷化开缸剂和水调配磷化槽液，按10L磷化槽液中加入10～12kg的磷化开缸剂的标准，配好的磷化槽液中保证总酸的酸点TA₁为24～28，游离酸的酸点FA₁为1.8～2.4。

更具体地，磷化槽液在首次配置后，后期需补加磷化补充剂和磷化开缸剂，磷化补充剂和磷化开缸剂的成分是锌、镍、锰的三式磷酸盐体系；且磷化补充剂的总酸的酸点低于磷化开缸剂的总酸的酸点，磷化补充剂的游离酸的酸点高于磷化开缸剂的游离酸的酸点。

更具体地，除首次配置的磷化槽液，其它的磷化槽液在使用之前均需对磷化槽罐底部的沉渣进行排渣处理，同时加水，且加水的体积为磷化槽中磷化槽液体积的3～5％。

更具体地，所述步骤4)的磷化处理过程中，当表面活化后的汽车镀锌板在磷化槽中的运行速度达到120m/min以上时，磷化反应时间只有11s，可以调整磷化喷嘴的角度和压力：

调整磷化喷嘴的角度偏向汽车镀锌板运行方向30～40°；

调整磷化喷嘴的上喷管的压力为0.5～1.0bar，磷化喷嘴的下喷管第一组和第二组的压力均为0.4～0.9bar，其余喷管的压力为0.8～1.2bar。

为了更好的实现本发明的技术方案，表1为本发明磷化工艺中优选的技术参数。

表1磷化工艺参数标准

由表1可以看出，活化处理的活化浓度优选为4.0～6.0g/L，活化pH为8.5～10.0，活化温度小于30℃时，活化板表面均匀存在活性点，为后续的磷化处理奠定了较好的基础。

磷化处理过程中，优选磷化回流温度为50～53℃，且要保证磷化槽液中的总酸的酸点在24～28之间，游离酸的酸点在1.8～2.4之间，或者酸比在8～14之间，适宜的总酸和游离酸浓度，能保证磷化膜在板面顺利生成，且磷化膜的厚度适中，磷化膜的晶粒尺寸均匀，符合生产要求。

本发明制备方法的原理在于：

本发明的制备方法通过对活化处理和磷化处理过程中的工艺参数的严格控制，并及时的对活化或磷化过程中的工艺参数进行及时调整，保证了磷化板的质量，同时，对生产过程中出现的异常问题，也配备了相对应的解决措施。

本发明的有益效果在于：

1、制定了一整套完整的镀锌板磷化工艺生产方法，使产品的质量问题得以保证。

2、可以满足汽车厂商对磷化板产品的生产要求，实现定制生产、灵活处理的目的。

附图说明

图1为实施例1中磷化板1的磷化膜微观形貌示意图；

图2为实施例1中磷化板2的磷化膜微观形貌示意图；

图3为实施例2中对比例1的磷化膜微观形貌示意图；

图4为实施例2中对比例2的磷化膜微观形貌示意图。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

本发明公开了一种汽车镀锌板磷化处理生产方法，包括如下处理工艺步骤：

1)配液：配置活化液，向活化罐中先加水，再加活化粉，保证活化液浓度为3.0～7.0g/L，活化液的pH值为8.0～11.0，活化液及配及用；且活化液配置结束后，打开搅拌器；

作为本发明的技术优选，保证活化液的浓度为4.0～6.0g/L，活化液的pH值为8.5～10.0；

当8.5≤活化液的pH≤9.0时，需要补加活化液；

当活化液的pH＜8.5时，需重新配置符合要求的活化液，且从开始配置活化液到使用活化液之间的时间间隔不超过8h。

且所述活化液成分为胶体磷酸肽，当打开循环系统时，配好的活化液从活化罐进入活化槽中。

首次配置磷化槽液，通过磷化开缸剂和水调配磷化槽液；保证首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁为20～30，游离酸的酸点FA₁为1.0～3.0，且配好的磷化槽液成分是锌、镍、锰的三式磷酸盐体系；

作为本发明的技术优选，首次配置磷化槽液，通过磷化开缸剂和水调配磷化槽液，按10L磷化槽液中加入10～12kg的磷化开缸剂的标准，配好的磷化槽液中保证总酸的酸点TA₁为24～28，游离酸的酸点FA₁为1.8～2.4。

磷化槽液在首次配置后，后期需补加磷化补充剂和磷化开缸剂，磷化补充剂和磷化开缸剂的成分是锌、镍、锰的三式磷酸盐体系；且磷化补充剂的总酸的酸点低于磷化开缸剂的总酸的酸点，磷化补充剂的游离酸的酸点高于磷化开缸剂的游离酸的酸点。

2)排渣：对磷化槽罐底部的沉渣进行排渣处理，每次排渣处理的排渣次数为4～6次，每相邻两次排渣之间的时间间隔为0.5～1.5h，且每次的排渣时间不固定，直至磷化槽中的磷化槽液变澄清为止；排渣处理结束之前，不要开启任何循环；

除首次配置的磷化槽液，其它的磷化槽液在使用之前均需对磷化槽罐底部的沉渣进行排渣处理，同时加水，且加水的体积为磷化槽中磷化槽液体积的3～5％。

3)滴定：每次排渣处理过程结束后，打开过滤循环处理20～40min后，对磷化槽液加热循环10～30min；然后滴定并测算磷化槽液中游离酸的酸点FA₂和总酸的酸点TA₂；

31)若1.0≤FA₂≤3.0，且20≤TA₂≤30，则该磷化槽液可以继续用作磷化处理；

32)若磷化槽液中游离酸的酸点FA₂、总酸的酸点TA₂中的任意一个不满足31)中的数值要求，则需要对磷化槽液进行调整，调整方案如33)所述；

33)磷化槽液的调整：

若磷化槽液的总酸的酸点TA₂高于首次配置的磷化槽液的总酸的酸点TA₁，游离酸的酸点FA₂低于首次配置的磷化槽液的游离酸的酸点FA₁，则需要对磷化槽液添加磷化补充剂；

若磷化槽液的游离酸的酸点FA₂高于首次配置的磷化槽液的游离酸的酸点FA₁，总酸的酸点TA₂低于首次配置的磷化槽液的总酸的酸点TA₁，则需要对磷化槽液添加磷化开缸剂；

具体地，每次排渣处理过程结束后，打开过滤循环处理30min后，对磷化槽液加热循环15min；然后滴定并测算磷化槽液中游离酸的酸点FA₂和总酸的酸点TA₂；

31)若1.8≤FA₂≤2.4，且24≤TA₂≤28，或酸比TA₂/FA₂满足：8≤TA₂/FA₂≤14，则该磷化槽液可以继续用作磷化处理；

32)若磷化槽液中游离酸的酸点FA₂、总酸的酸点TA₂及酸比TA₂/FA₂中的任何一个不满足31)中的数值要求，则需要对磷化槽液进行调整，调整方案如33)所述；

33)磷化槽液的调整：

若磷化槽液的总酸的酸点TA₂高于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，游离酸的酸点FA₂低于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，则需要对磷化槽液添加磷化补充剂；且磷化槽液的总酸的酸点TA₂增加1点，需补充的磷化补充剂的体积为32.5×V％，此时游离酸增加0.5点，添加速度为0.5～1.5L/min，V为磷化槽中磷化槽液在此刻的总液位；

若磷化槽液的游离酸的酸点FA₂高于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，总酸的酸点TA₂低于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，则需要对磷化槽液添加磷化开缸剂；且磷化槽液的总酸的酸点TA₂降低1点，添加的磷化开缸剂的体积为60×V％，此时游离酸对应增加0.1～0.2点，添加速度为0.5～1.5L/min，V为磷化槽中磷化槽液在此刻的总液位。

其中，游离酸的酸点测定方法为：

用移液管移取10ml磷化槽液置于250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，滴加2～3滴甲基橙指示剂(或溴酚蓝指示剂)，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙色(或用溴酚蓝指示剂显色，滴定至溶液由黄变为蓝紫色)即为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液体积V₁。若滴定终点不明显，可用pH计辅助测定(pH＝4.0)。

计算公式为：FA₂＝(10v₁C)/(0.1V₀)

其中，总酸的酸点测定方法为：

用移液管移取10ml磷化槽液置于250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水，滴加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记下消耗的氢氧化钠标准容易让的体积V₂。

计算公式为：TA₂＝(10v₂C)/(0.1V₀)

上式中：C为氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为mol/L；

V₀代表的是取样毫升数，单位为mL；

4)磷化处理工艺关键点控制：

活化处理：汽车镀锌板通过所述步骤1)配置的活化液中，保证活化液浓度为3.0～7.0g/L，活化液的pH值为8.0～11.0；活化温度＜30℃，得到表面活化后的汽车镀锌板；

磷化处理：将经表面活化后的汽车镀锌板通过所述步骤1)首次配置的磷化槽液或磷化处理若干次后，仍满足总酸的酸点TA₂为20～30，游离酸的酸点FA₂为1.0～3.0的磷化槽液，控制磷化回流温度为45～60℃；

进一步地，活化处理：汽车镀锌板通过所述步骤1)配置的活化液中，保证活化液浓度为4.0～6.0g/L，活化液的pH值为8.5～10.0；活化温度＜30℃，得到表面活化后的汽车镀锌板；

磷化处理：将经表面活化后的汽车镀锌板通过所述步骤1)首次配置的磷化槽液，且首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁为24～28，游离酸的酸点FA₁为1.8～2.4，或磷化处理若干次后，仍满足总酸的酸点TA₂为24～28，游离酸的酸点FA₂为1.8～2.4的磷化槽液，控制磷化回流温度为50～53℃。

具体地，在磷化处理过程中，当表面活化后的汽车镀锌板在磷化槽中的运行速度达到120m/min以上时，磷化反应时间只有11s，可以调整磷化喷嘴的角度和压力：

调整磷化喷嘴的角度偏向汽车镀锌板运行方向30～40°；

调整磷化喷嘴的上喷管的压力为0.5～1.0bar，磷化喷嘴的下喷管第一组和第二组的压力为0.4～0.9bar，其余喷管的压力为0.8～1.2bar。

5)磷化处理工艺中异常过程处理：

51)磷化滴液痕：磷化槽在磷化后烘干，出现水痕的问题，需要在磷化生产完毕后，将活化槽盖、镀后挤干辊的槽盖全部揭开，并对上述区域的喷管及隔离板进行擦洗；

52)磷化辊印：磷化板上存在辊印，因此需要检查镀后挤干辊，可通过抬辊排查；

53)磷化液循环无回流：检查回流过滤器。

实施例1

为了更好的说明本发明磷化工艺生产制备出的产品符合标准要求，下面结合具体的实施例作进一步的说明。

本实施中优选五块完全相同的镀锌板，分别标号为1、2、3、4、5；

且保证五块镀锌板完全按照表2中的工艺参数进行活化处理和磷化处理。

表2镀锌板1～镀锌板5的磷化处理工艺参数

上述镀锌板1～镀锌板5经过磷化工艺处理后，分别得到磷化板1、磷化板2、磷化板3、磷化板4和磷化板5，对磷化板1～磷化板5分别进行中性盐雾实验，即将磷化板放置在试验箱中，将含有氯化钠，pH值为6.5～7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾处理，让盐雾沉降到待

测试验的磷化板上，经过8h，观察磷化板表面的腐蚀状态。

表3磷化板1～磷化板5的性能参数

经过中性盐雾实验8h处理后，所有磷化板的表面白绣面积均小于或等于5％，因此满足表1工艺参数生产制备出的磷化板，磷化膜厚和磷化颗粒尺寸均满足汽车厂的生产要求，不存在偏差。如图1所示的是磷化板1的磷化膜的微观形貌示意图，从图1中可看出，磷化膜的晶粒微观尺寸在1.7～1.9μm之间；如图2所示的是磷化板2的磷化膜的微观形貌示意图，从图2中可看出，磷化膜的晶粒微观尺寸在2.0～2.5μm之间，因此满足工艺条件生产的磷化板的磷化膜厚度适中，磷化膜中的晶粒微观尺寸均匀。

同时，随着时间的延续，磷化板具有较好的耐蚀性，满足高端汽车板的质量要求。

实施例2

为了与实施例1生产制备出的磷化板进行对比，选择未完全按照表1要求的工艺参数制备的磷化板，且工艺参数如表4所示，制备得到的磷化板的性能如表5所示。

取两块与实施例1中取用的镀锌板完全一样的镀锌板。

表4对比例中镀锌板的磷化处理工艺参数

对满足上述工艺参数处理后的磷化板，进行性能测试，得到了表5.

表5对比例中磷化板的性能参数

	磷化膜膜厚(mm)	晶粒微观尺寸(μm)
			对比例1	2.8	5.0～6.0
对比例2	3.4	6.0～7.0

从表5中可看出，对比例中的磷化板的磷化膜膜厚度大，晶粒微观尺寸较大，其中结合图3，图4可知，图3代表对比例1的磷化膜的微观形貌示意图，图4表示对比例2的磷化膜的微观形貌示意图。磷化膜膜厚分别为2.8mm和3.4mm，厚度高于实施例1的磷化板膜厚，同时，磷化膜的晶粒微观尺寸分别为5.0～6.0μm和6.0～7.0μm，远大于实施例1中的晶粒微观尺寸。

因此对比例中的磷化板不能满足汽车厂对尺寸的要求。同时对对比例中的磷化板进行中性盐雾实验8h处理，白锈面积远大于实施例1的磷化板的白锈面积，因此耐腐蚀性也大大降低。

以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：包括如下处理工艺步骤：

1)配液：配置活化液，向活化罐中先加水，再加活化粉，保证活化液浓度为3.0～7.0g/L，活化液的pH值为8.0～11.0，活化液即配即用；且活化液配置结束后，打开搅拌器；

首次配置磷化槽液，通过磷化开缸剂和水调配磷化槽液；保证首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁为20～30，游离酸的酸点FA₁为1.0～3.0；

2)排渣：对磷化槽罐底部的沉渣进行排渣处理，排渣处理的排渣次数为4～6次，每相邻两次排渣之间的时间间隔为0.5～1.5h，且每次的排渣时间不固定，直至磷化槽中的磷化槽液变澄清为止；排渣处理结束之前，不要开启任何循环；

3)滴定：排渣处理过程结束后，打开过滤循环处理20～40min后，对磷化槽液加热循环10～30min；然后滴定并测算磷化槽液中游离酸的酸点FA₂和总酸的酸点TA₂；

31)若1.0≤FA₂≤3.0，且20≤TA₂≤30，则该磷化槽液可以继续用作磷化处理；

32)若磷化槽液中游离酸的酸点FA₂、总酸的酸点TA₂中的任意一个不满足31)中的数值要求，则需要对磷化槽液进行调整，调整方案如33)所述；

33)磷化槽液的调整：

若磷化槽液的总酸的酸点TA₂高于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，游离酸的酸点FA₂低于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，则需要对磷化槽液添加磷化补充剂；

若磷化槽液的游离酸的酸点FA₂高于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，总酸的酸点TA₂低于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，则需要对磷化槽液添加磷化开缸剂；

4)磷化处理工艺关键点控制：

活化处理：汽车镀锌板通过所述步骤1)配置的活化液中，保证活化液浓度为3.0～7.0g/L，活化液的pH值为8.0～11.0；活化温度＜30℃，得到表面活化后的汽车镀锌板；

磷化处理：将经表面活化后的汽车镀锌板通过所述步骤1)首次配置的磷化槽液或磷化处理若干次后，仍满足总酸的酸点TA₂为20～30，游离酸的酸点FA₂为1.0～3.0的磷化槽液，控制磷化回流温度为45～60℃；

5)磷化处理工艺中异常过程处理：

51)磷化滴液痕：磷化槽在磷化后烘干，出现水痕的问题，需要在磷化生产完毕后，将活化槽盖、镀后挤干辊的槽盖全部揭开，并对上述区域的喷管及隔离板进行擦洗；

52)磷化辊印：磷化板上存在辊印，因此需要检查镀后挤干辊，可通过抬辊排查；

53)磷化液循环无回流：检查回流过滤器。

2.根据权利要求1所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：所述步骤4)中，

活化处理：汽车镀锌板通过所述步骤1)配置的活化液中，保证活化液浓度为4.0～6.0g/L，活化液的pH值为8.5～10.0；活化温度＜30℃，得到表面活化后的汽车镀锌板；

磷化处理：将经表面活化后的汽车镀锌板通过所述步骤1)首次配置的磷化槽液，且首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁为24～28，游离酸的酸点FA₁为1.8～2.4，或磷化处理若干次后，仍满足总酸的酸点TA₂为24～28，游离酸的酸点FA₂为1.8～2.4的磷化槽液，控制磷化回流温度为50～53℃。

3.根据权利要求1所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：所述步骤3)的具体处理过程如下：

每次排渣处理过程结束后，打开过滤循环处理30min后，对磷化槽液加热循环15min；然后滴定并测算磷化槽液中游离酸的酸点FA₂和总酸的酸点TA₂；

31)若1.8≤FA₂≤2.4，且24≤TA₂≤28，或酸比TA₂/FA₂满足：8≤TA₂/FA₂≤14，则该磷化槽液可以继续用作磷化处理；

32)若磷化槽液中游离酸的酸点FA₂、总酸的酸点TA₂及酸比TA₂/FA₂中的任何一个不满足31)中的数值要求，则需要对磷化槽液进行调整，调整方案如33)所述；

33)磷化槽液的调整：

若磷化槽液的总酸的酸点TA₂高于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，游离酸的酸点FA₂低于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，则需要对磷化槽液添加磷化补充剂；且磷化槽液的总酸的酸点TA₂增加1点，需补充的磷化补充剂的体积为32.5×V％，此时游离酸增加0.5点，添加速度为0.5～1.5L/min，V为磷化槽中磷化槽液在此刻的总液位；

若磷化槽液的游离酸的酸点FA₂高于首次配置的磷化槽液中游离酸的酸点FA₁，总酸的酸点TA₂低于首次配置的磷化槽液中总酸的酸点TA₁，则需要对磷化槽液添加磷化开缸剂；且磷化槽液的总酸的酸点TA₂降低1点，添加的磷化开缸剂的体积为60×V％，此时游离酸对应增加0.1～0.2点，添加速度为0.5～1.5L/min，V为磷化槽中磷化槽液在此刻的总液位。

4.根据权利要求1或2所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：保证活化液的浓度为4.0～6.0g/L，活化液的pH值为8.5～10.0；

当8.5≤活化液的pH≤9.0时，需要补加活化液；

当活化液的pH＜8.5时，需重新配置符合要求的活化液，且从开始配置活化液到使用活化液之间的时间间隔不超过8h。

5.根据权利要求4所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：所述活化液成分为胶体磷酸肽，当打开循环系统时，配好的活化液从活化罐进入活化槽中。

6.根据权利要求1或2所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：首次配置磷化槽液，通过磷化开缸剂和水调配磷化槽液，按10L磷化槽液中加入10～12kg的磷化开缸剂的标准，配好的磷化槽液中保证总酸的酸点TA₁为24～28，游离酸的酸点FA₁为1.8～2.4。

7.根据权利要求1或3所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：磷化槽液在首次配置后，后期需补加磷化补充剂和磷化开缸剂，磷化补充剂和磷化开缸剂的成分是锌、镍、锰的三式磷酸盐体系；且磷化补充剂的总酸的酸点低于磷化开缸剂的总酸的酸点，磷化补充剂的游离酸的酸点高于磷化开缸剂的游离酸的酸点。

8.根据权利要求1所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：除首次配置的磷化槽液，其它的磷化槽液在使用之前均需对磷化槽罐底部的沉渣进行排渣处理，同时加水，且加水的体积为磷化槽中磷化槽液体积的3～5％。

9.根据权利要求1所述的汽车镀锌板磷化处理生产方法，其特征在于：所述步骤4)的磷化处理过程中，当表面活化后的汽车镀锌板在磷化槽中的运行速度达到120m/min以上时，磷化反应时间只有11s，可以调整磷化喷嘴的角度和压力：

调整磷化喷嘴的角度偏向汽车镀锌板运行方向30～40°；

调整磷化喷嘴的上喷管的压力为0.5～1.0bar，磷化喷嘴的下喷管第一组和第二组的压力均为0.4～0.9bar，其余喷管的压力为0.8～1.2bar。