CN105883866B - 一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法，取四水合醋酸镁和碳酸铵溶解于去离子水和无水乙醇的混合溶液中,在上述溶液中加入十六烷基三甲基氯化铵和氢氧化钠，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至反应釜中，加热至所需温度和所需反应时间。通过离心分离收集产物，然后用蒸馏水和工业酒精将产物洗涤数次。通过一步简单的水热方法合成出尺寸比较均一的一维碱式碳酸镁纳米棒；通过调控所加反应物比例，可以实现细长棒碱式碳酸镁到短粗棒碱式碳酸镁的调控。

Description

一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法
技术领域
本发明涉及一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法。
背景技术
由于一维纳米材料是在两个维度上的受限体系，因而通常表现出不同于二维和三维受限体系的纳米材料，具有新的特性，如光开关效应、场发射效应、热点效应、压电效应等性能，而利用这些功能特性来设计下一代纳米结构器件是目前重要的反战趋势。
氧化镁是宽禁带的绝缘体，在许多方面有重要的应用，如被用为电绝缘体材料、超导材料及催化材料，其一维的纳米线可以作为单独的电子发射体[Physica E：Low—dimensional Systems and Nanostructures，2009，4l(8)：1500一1 503]。而碱式碳酸镁被认为是镁工业上最重要的化合物之一，常被用来作为合成氧化镁的原料。因此控制合成具有一维结构的碱式碳酸镁对控制一维结构氧化镁的合成具有重要的意义。而目前合成均匀的碱式碳酸镁的一维结构，且长和宽可控的方法还未见报道。
发明内容
针对现有方法存在的不足，本发明的目的是提供一种简单的合成具有尺寸均匀一维结构的碱式碳酸镁纳米棒的方法，并通过改变原料的投入比实现碱式碳酸镁纳米棒长宽的调控，为尺寸均匀一维结构的碱式碳酸镁纳米棒的合成提供一种简单的制备方法。
本发明具体通过以下技术方案实现：一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法,该合成方法是通过改变原料的投入比来实现碱式碳酸镁纳米棒长宽的调控：包括以下步骤：取四水合醋酸镁和碳酸铵，并溶解到去离子水和乙醇的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和氢氧化钠，搅拌均匀，将得到的混合溶液转移至反应釜中，加热至180 ～ 200℃，反应时间12 ～ 24h；通过离心分离收集产物，然后用水和酒精将产物洗涤，并洗涤数次。
所述四水合醋酸镁和碳酸铵摩尔比为1:1～1:3，四水合醋酸镁和氢氧化钠的摩尔比为 2:1 ～ 5:1，四水合醋酸镁和CATB的摩尔比为2:1 ～ 7:1，去离子水和乙醇的体积比为1.5:1 ～ 1:1.5。
四水合醋酸镁和碳酸铵摩尔比为1:1～1:3，四水合醋酸镁和氢氧化钠的摩尔比为1.5:1 ～ 2：1，四水合醋酸镁和CATB的摩尔比为7.5:1 ～ 10:1，去离子水和乙醇的体积比为1.5:1 ～ 1:1.5。
四水合醋酸镁和碳酸铵摩尔比为1:1～2:1，四水合醋酸镁和氢氧化钠的摩尔比为1:1 ～ 2:1，四水合醋酸镁和CATB的摩尔比为11:1 ～ 16:1，去离子水和乙醇的体积比为1.5:1 ～ 1:1.5。
本发明有益效果：通过一步简单的水热方法合成出尺寸比较均一的一维碱式碳酸镁纳米棒；通过调控所加反应物比例，可以实现细长棒碱式碳酸镁到短粗棒碱式碳酸镁的调控。
附图说明
图1是宽度介于30-60 nm的碱式碳酸镁纳米棒X射线粉末衍射图 (XRD)。
图2是宽度介于30-60 nm的碱式碳酸镁纳米棒扫描电镜图 (SEM)，插入图为相应的放大图。
图3是宽度介于65-85nm的碱式碳酸镁纳米棒X射线粉末衍射图 (XRD)。
图4是宽度介于65-85 nm的碱式碳酸镁纳米棒扫描电镜图 (SEM)，插入图为相应的放大图。
图5是宽度介于85-100 nm的碱式碳酸镁纳米棒X射线粉末衍射图 (XRD)。
图6是宽度介于85-100 nm的碱式碳酸镁纳米棒扫描电镜图 (SEM)，插入图为相应的放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的解释说明。
具体实施例一：如图1和图2所示，一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒（宽度介于，30-60 nm）的制备方法包括以下步骤：取四水合醋酸镁(5 mmol)和碳酸铵 (5.5 mmol) 溶解到去离子水 (5 mL) 和乙醇 (5 mL ) 的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，0.232g)和氢氧化钠 (1 mmol)，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至反应釜中，加热至200℃，反应时间12 h。通过离心分离收集产物，然后用蒸馏水和工业酒精将产物洗涤数次。
XRD图表明所得产物为碱式碳酸镁，扫描电镜图表明所得产物为细长纳米线，其放大图（图2右上角）表明细长棒的尺寸比较均匀。
具体实施例二：如图3和图4所示，一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒（宽度介于，65-85 nm）的制备方法包括以下步骤：取四水合醋酸镁(4.5 mmol)和碳酸铵 (5.5 mmol)溶解到去离子水 (5 mL) 和乙醇 (5 mL ) 的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB, 0.182 g)和氢氧化钠 (3 mmol)，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至反应釜中，加热至200℃，反应时间12 h。通过离心分离收集产物，然后用蒸馏水和工业酒精将产物洗涤数次。
XRD图表明所得产物为碱式碳酸镁，扫描电镜图表明所得产物为粗细适中的纳米线，其放大图（图4右上角）表明细长棒的尺寸比较均匀。
具体实施例三：如图5和图6所示，一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒（宽度介于，85-100nm）的制备方法包括以下步骤：取四水合醋酸镁(5 mmol)和碳酸铵 (5.5 mmol) 溶解到去离子水 (5 mL) 和乙醇 (5 mL ) 的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB, 0.1 g)和氢氧化钠 (3 mmol)，搅拌均匀，将上述混合溶液转移至反应釜中，加热至200℃，反应时间12 h。通过离心分离收集产物，然后用蒸馏水和工业酒精将产物洗涤数次。
XRD图表明所得产物为碱式碳酸镁，扫描电镜图表明所得产物为粗细适中的纳米线，其放大图（图6右上角）表明细长棒的尺寸比较均匀。

Claims (4)

1.一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法，该合成方法是通过改变原料的投入比来实现碱式碳酸镁纳米棒长宽的调控，其特征在于，包括以下步骤：取四水合醋酸镁和碳酸铵溶解与去离子水和乙醇的混合溶液里，在上述溶液里加入十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠，搅拌均匀，将得到的混合溶液转移至反应釜中，加热至180 ～ 200℃，反应时间12～ 24h；通过离心分离收集产物，然后用水和酒精将产物洗涤。
2.根据权利要求1所述的一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法，其特征在于，所述四水合醋酸镁和碳酸铵摩尔比为1:1 ～ 1:3，四水合醋酸镁和氢氧化钠的摩尔比为2:1 ～ 5:1，四水合醋酸镁和CATB的摩尔比为2:1 ～ 7:1，去离子水和乙醇的体积比为1.5:1 ～ 1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法，其特征在于，四水合醋酸镁和碳酸铵摩尔比为1:1～1:3，四水合醋酸镁和氢氧化钠的摩尔比为 1.5:1～ 2：1，四水合醋酸镁和CATB的摩尔比为7.5:1 ～ 10:1，去离子水和乙醇的体积比为1.5:1 ～ 1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法，其特征在于，四水合醋酸镁和碳酸铵摩尔比为1:1～2:1，四水合醋酸镁和氢氧化钠的摩尔比为 1:1 ～2:1，四水合醋酸镁和CATB的摩尔比为11:1 ～ 16:1，去离子水和乙醇的体积比为1.5:1 ～1:1.5。
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