CN105883803A - 一种基于木质素黑液的中大孔径炭材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中大孔径炭材料的制备方法，将一定比例的碱木质素/海藻酸（钠）溶解混和，经凝胶化、炭化、活化、酸洗和水洗等步骤制备。所得中大孔径炭对VB12和胆红素等模型分子具有良好的吸附作用，可作为血液脱毒净化材料。

Description

一种基于木质素黑液的中大孔径炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及木质素产品开发利用技术领域，特别涉及一种中大孔径炭材料的制备方法。
背景技术
慢性肾衰的全称为慢性肾功能衰竭，是由于肾脏损害引起代谢障碍、体液和电解质平衡紊乱，并产生多种临床症状组成的综合症。除采用药物治疗外，近年来血液灌流方法得到了迅速发展，该方法是靠吸附剂的吸附性能清除血液中的有害物质，从而实现血液净化。血液灌流的核心便是吸附剂，而活性炭因价格低廉、比表面积高、吸附范围广、生物相容性好成为一种在血液灌流中大量运用的吸附材料，也是最常见、常用的天然广谱性吸附剂，它可有效清除血液中的小分子毒性物质，如胍、肌酐、尿酸等。但传统活性炭的孔多以微孔（孔径小于2nm）为主，且活化的方法很难改善孔结构，故不易得到以中大孔为主的吸附剂，然而多数中分子毒素的分子直径大于2nm，因此作为血液灌流吸附剂，传统活性炭对中分子毒素的清除能力有限。
血液灌流一般用肌酐和VB12作为评价吸附剂微孔和中大孔结构的模型分子。
木质素是一个宝贵的生物质资源，是自然界唯一能提供可再生芳基化合物的非石油资源，在数量上仅次于纤维素的第二大天然高分子材料。木质素丰富的含量、多样化的性质和可生物降解性，使得开发木质素产品有利于缓解能源危机和解决环境污染，符合可持续发展战略。其单元结构中含有大量共轭双键、羧基、羟基、芳香基和甲氧基等活性基团，对木质素进行化学改性可提高其利用价值。比如研究发现木质素经过气化、热解、裂解、氢化、氧化等手段，可将其所含有的大量苯环结构，转化为苯、甲苯和香兰素等化学品用于涂料、塑料等生产。木质素的研究主要集中在充分利用木质素的化学结构特点与物化性质，开发各种复合改性材料。目前，商业木质素一般为造纸工业副产物的衍生化产品，是通过化学制浆工艺从植物纤维中分离出来的木素磺酸盐，俗称“造纸黑液”。木素磺酸盐主要作为分散剂、粘合剂、乳化剂、减水剂、缓释剂以及表面活性剂等，广泛应用于轻工业、农业、建筑业等领域。
以木质素为原料生产活性炭的技术已然存在，比如陈进富等人用木质素制备的粉末状活性炭吸附剂，比表面积可达2912m2/g，微孔体积可达1.48cm3/g，平均孔径为1.45nm，对天然气表现出较高的吸附存储容量。但诚如上文所述，木质素基活性炭依旧是微孔发达，缺乏中孔，很难用于吸附中大分子，故本专利利用海藻酸钠复合凝胶法制备了木质素基中大孔炭材料。
海藻酸钠是β-D-甘露糖醛酸和α-L-古洛糖醛酸按(1→4)糖苷键链接而成的嵌段线性共聚物，是一种天然高分子多糖，来源于褐藻类的海带或马尾藻，而海带在我国的沿海地区储量十分丰富，平均每一吨的海带可以制取160公斤的海藻酸钠。海藻酸钠最重要的性质是：海藻酸钠同多价阳离子之间的络合作用，它可以在极其温和的条件下快速交联形成网络状凝胶。
发明内容
本发明的目的在于利用海藻酸钠的凝胶性质和木质素中丰富的碳源制备一种中大孔炭材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种中大孔径炭材料的制备方法，以木质素、海藻酸钠和氯化钙为原料经加工而成，将氯化钙加入溶有海藻酸（钠）的秸秆预处理黑液中，使黑液中木质素絮凝沉降于海藻酸钠凝胶网络结构中而制备炭前驱体，经过干燥、炭化、活化、酸洗和水洗，得到制品。
一种中大孔径炭材料的制备方法，木质素的来源不仅限于本专利实施例中所采用的秸秆预处理黑液，还包括：用硫酸盐法或烧碱法生产木材原料纸浆或非木原料（芦苇、蔗糖渣、麦草等）纸浆过程中所产生的黑液，以及商品木质素。
一种中大孔径炭材料的制备方法，该制备方法的具体步骤为：
（1）制备前驱体：先制备海藻酸钠黑液，再添加氯化钙，置于恒温摇床，在20-50℃、转速50-250 r/min下反应0.5-6h，得海藻酸钠黑液复合凝胶；
（2）干燥：将复合凝胶脱水干燥；
（3）炭化和活化：将干燥后的样品放置于管式炭化炉内，通入惰性气体，气速控制在使盛有10 % NaOH水溶液的吸收瓶中刚好有气泡冒出为宜，升温至300-700℃炭化50-120分钟，随后将炭化后的样品在CO2的气流下加热至700-1400℃活化100-150分钟，活化步骤之后，将获得的炭材料在氮气下冷却至室温；
（4）酸洗、水洗。
一种中大孔径炭材料的制备方法，所述炭材料前驱体的制备过程中，100mL黑液中溶解海藻酸（钠）的量为0.1~6 g、氯化钙的添加量为0.5~6g。
一种中大孔径炭材料的制备方法，所述的步骤（2）中的干燥方式为常压干燥、减压干燥、冷冻干燥中的任何一种。
一种中大孔径炭材料的制备方法，所述的惰性气体为氮气、氦气与氩气中的一种或几种。
一种中大孔径炭材料的制备方法，所述的炭化和活化过程中升温速率为1~10℃/min。
一种中大孔径炭材料的制备方法，所述的酸洗水洗过程中，采用的酸为：氢氟酸和盐酸；酸浓度为：氢氟酸（2~10wt.%）和盐酸（2~10wt.%）；酸加入方式为：氢氟酸和盐酸按一定比例混合，水洗中蒸馏水的温度为25-70℃。
本发明选择黑液来源：“SO3原位微热爆结合稀碱的预处理技术”处理稻草秸秆后所得黑液，该处理技术对秸秆中木质素的剥离率达到79.2%，故黑液中木质素含量高，有助于利用木质素作为碳源。
本发明选用氯化钙作为絮凝剂参考2015年方强的论文《絮凝法分离稻草秸秆预处理碱液中的木质素及其工艺优化的研究》，他研究发现CaCl2添加量为黑液总量的1%可以最大限度絮凝黑液中木质素。又因为氯化钙与海藻酸钠能够形成凝胶，故氯化钙添加量为0.5~6g。
温度升高有利于Ca2+与Na+的交换，既包括胶凝过程中海藻酸钠上的钠离子和钙离子的交换，也包括絮凝过程中黑液中碱木质素上的钠离子和钙离子的交换。而温度升高也会使得已经絮凝的木质素又发生解聚进而使得絮凝分离产物下降。故最终复合凝胶的形成基于上述两种因素的共同作用。故反应温度20~50℃。
随絮凝时间增加，木质素不断的聚集进而分离出黑液，但也会随着时间延长已经聚集的木质素又发生解聚使得絮凝分离产物下降，最终是聚集与解聚过程达到动态平衡。钙离子充足的情况下，随时间增加，海藻酸钠中钠离子与钙离子也逐步进行交换，使得链与链之间永久的交联形成三维网络凝胶。故反应时间为0.5~6h。
随转速升高，氯化钙与木质素碱液、海藻酸钠充分接触使得聚集和凝胶化加快，同时转速过快也可能导致解聚的过程加快，最终在两者共同的作用下达到动态平衡。故反应转速为50~250r/min。
化学活化法的炭化和活化一步完成，且炭化温度低、活化时间短、大孔容、高比表面积。
黑液中含有硅酸盐和无机盐，炭化活化后存在硅化物，会堵塞炭材料孔洞。故选用2~10wt.%氢氟酸和盐酸清除硅化物与无机盐。
附图说明
图1为本发明实施例1炭材料的氮吸附脱附曲线和孔径分布图。
图2为本发明实施例1炭材料的XRD谱图
图3为本发明实施例1炭材料的紫外-激光拉曼谱图
图4为本发明实施例1炭材料的70万倍扫描电镜照片。
图5为本发明实施例2炭材料的氮吸附脱附曲线和孔径分布图。
图6为本发明实施例2炭材料的XRD谱图
图7为本发明实施例2炭材料的紫外-激光拉曼谱图
图8为本发明实施例2炭材料的40万倍扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式
实施例 1
炭材料的制备
制备前驱体：先制备2 %的海藻酸钠黑液，取100mL，再添加3 g CaCl2，置于恒温摇床，温度30℃，时间1 h，转速150 r/min。制备出海藻酸钠黑液复合凝胶。
干燥：将复合凝胶置于60℃真空干燥箱中烘干。
炭化和活化：将干燥后的样品放置于管式炭化炉内，通入氮气，气速控制在使盛有10 % NaOH水溶液的吸收瓶中刚好有气泡冒出为宜。升温至400 ℃炭化1 h，随后将炭化后的样品在CO2气流下加热至700 ℃活化2 h。活化步骤之后，将获得的炭材料在氮气下冷却至室温。
清洗：将所得炭样品溶解在5 wt.%的氢氟酸中以溶解二氧化硅。将所得炭样品溶解在6 wt.%的盐酸中以除去无机盐。将所得炭样品用大量去离子水和乙醇洗涤，并干燥。
炭材料表征
采用血液灌流中用于评价吸附剂孔结构的模型分子（肌酐和VB12）对炭材料的吸附性能进行评价，结果显示对小分子肌酐的去除率可达13%，而对中分子VB12的去除率高达91%，表明炭材料含有中大孔。吸附模型拟合确定该炭材料吸附类型属于Langmiur吸附类型，吸附动力学遵循二级动力学机制。图1是炭材料的氮吸附脱附曲线和孔径分布图，吸脱附曲线出现了宽大的滞留回环，脱附曲线远比吸附曲线陡峭，这种情况多出现在具有较宽的孔径和较多样的孔型分布的多孔材料当中，以及孔径分布图也证明了炭材料具有中大孔。图2是炭材料的X-射线衍射仪测试结果，曲线在2θ=25 °和44 °附近分别出现了一个宽泛的“馒头峰”和强度较低的衍射峰，分别对应于石墨的（002）和（101）晶面两个特征衍射峰，说明在炭材料中已经出现了石墨微晶，其具有一定的石墨化结构。但是25 °峰的宽化，44 °峰的减弱，又说明所得炭材料具有无定形、无序乱层结构，属于无定形炭。而且XRD曲线具有较为明显的小角度强度较高、随扫描角度的增大强度降低的趋势，即“拖尾”形状，表明产物中存在一定量的孔隙结构。图3为炭材料的紫外-激光拉曼光谱测试结果，有2个散射强度峰，峰位分别位于1330 cm-1和1580 cm-1附近。在1580 cm-1（G-带）左右的峰归因于典型石墨的C-C键的伸缩振动，而1330 cm-1（D-带）的峰与碳质固体中的缺陷和无序的结构相关联。根据ID/IG值可看出炭材料的石墨化程度不高，这也很好得符合了X射线衍射结果：2θ=25 °的石墨（002）面衍射峰。图4为70万倍扫描电镜照片，可见炭材料表面存在数量丰富的中孔和大孔，且孔洞相互贯通、分布比较均匀，有利于中分子物质VB12的吸附。
实施例 2
炭材料的制备
制备前驱体：先制备4 %的海藻酸钠黑液，取100mL，再添加5 g CaCl2，置于恒温摇床，温度40℃，时间3 h，转速220 r/min。制备出海藻酸钠黑液复合凝胶。
干燥：将复合凝胶置于冷冻干燥机中干燥。
炭化和活化：将干燥后的样品放置于管式炭化炉内，通入氮气，气速控制在使盛有10 % NaOH水溶液的吸收瓶中刚好有气泡冒出为宜。升温至500 ℃炭化2 h，随后将炭化后的样品在CO2气流下加热至900 ℃活化2 h。活化步骤之后，将获得的炭材料在氮气下冷却至室温。
清洗：将所得炭样品溶解在7 wt.%的氢氟酸中以溶解二氧化硅。将所得炭样品用大量去离子水和乙醇洗涤，并干燥。
炭材料表征
采用血液灌流中用于评价吸附剂孔结构的模型分子（肌酐和VB12）对炭材料的吸附性能进行评价，结果显示对小分子肌酐的去除率可达20%，而对中分子VB12的去除率高达89%，表明炭材料含有中大孔。吸附模型拟合确定该炭材料吸附类型属于Langmiur吸附类型，吸附动力学遵循二级动力学机制。图5是炭材料的氮吸附脱附曲线和孔径分布图，根据IUPAC的分类，氮气吸脱附曲线为IV-型等温线，出现了吸附等温线与脱附等温线互不重合而形成的滞留回环，即常见于中孔吸附剂的吸附滞后现象，说明炭材料含有明显的中孔。而在较高的相对压力下，滞留回环的吸附分支曲线并无极限吸附量，只是随压力增大而增大，故滞后回线又均符合IUPAC分类中的H3-型，这多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片状材料当中，表明形成的孔径较大。从孔径分布图中又可以看出，炭材料的最可几孔径为11 nm。图6是炭材料的X-射线衍射仪测试结果：炭材料具有一定的石墨化结构，但是以无定形、无序乱层结构为主，故属于无定形炭，且曲线“拖尾”形状的出现表明炭材料中存在一定量的孔隙结构。图7为炭材料的紫外-激光拉曼光谱测试结果：炭材料的石墨化程度不高。图8为40万倍扫描电镜照片，可见炭材料表面存在数量丰富的中孔，且孔洞相互贯通、分布比较均匀密集，有利于中分子物质VB12的吸附。

Claims (8)

1.一种中大孔径炭材料的制备方法，以木质素、海藻酸钠和氯化钙为原料经加工而成，其特征在于，将氯化钙加入溶有海藻酸（钠）的秸秆预处理黑液中，使黑液中木质素絮凝沉降于海藻酸钠凝胶网络结构中而制备炭前驱体，经过干燥、炭化、活化、酸洗和水洗，得到制品。
2.根据权利要求1所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，木质素的来源不仅限于本专利实施例中所采用的秸秆预处理黑液，还包括：用硫酸盐法或烧碱法生产木材原料纸浆或非木原料（芦苇、蔗糖渣、麦草等）纸浆过程中所产生的黑液，以及商品木质素。
3.根据权利要求1所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体步骤为：
（1）制备前驱体：先制备海藻酸钠黑液，再添加氯化钙，置于恒温摇床，在20-50℃、转速50-250 r/min下反应0.5-6h，得海藻酸钠黑液复合凝胶；
（2）干燥：将复合凝胶脱水干燥；
（3）炭化和活化：将干燥后的样品放置于管式炭化炉内，通入惰性气体，气速控制在使盛有10 % NaOH水溶液的吸收瓶中刚好有气泡冒出为宜，升温至300-700℃炭化50-120分钟，随后将炭化后的样品在CO2的气流下加热至700-1400℃活化100-150分钟，活化步骤之后，将获得的炭材料在氮气下冷却至室温；
（4）酸洗、水洗。
4.根据权利要求1、2、3所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，所述炭材料前驱体的制备过程中，100mL黑液中溶解海藻酸（钠）的量为0.1~6 g、氯化钙的添加量为0.5~6g。
5.根据权利要求1、2、3所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的干燥方式为常压干燥、减压干燥、冷冻干燥中的任何一种。
6.根据权利要求1、2、3所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气、氦气与氩气中的一种或几种。
7.根据权利要求1、2、3所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，所述的炭化和活化过程中升温速率为1-10℃/min。
8.根据权利要求1、2、3所述的一种中大孔径炭材料的制备方法，其特征在于，所述的酸洗水洗过程中，采用的酸为：氢氟酸和盐酸；酸浓度为：氢氟酸（2~10wt.%）和盐酸（2~10wt.%）；酸加入方式为：氢氟酸和盐酸按一定比例混合，水洗中蒸馏水的温度为25-70℃。
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