CN105879929A - 一种清洗催化剂或/和其载体的方法 - Google Patents

一种清洗催化剂或/和其载体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种清洗催化剂或/和其载体的方法，包括以下步骤：(1)将待清洗的催化剂或/和其载体浸入质量分数为20～30％的过氧化氢溶液，浸泡10～24小时；如此反复清洗1～4次；(2)上述清洗后，取出催化剂或/和其载体，120℃烘干。所述步骤(1)前还可包括以下步骤：将待清洗的催化剂或/和其载体浸入清洗剂中，浸泡时间10～24小时。所述催化剂，为任意的化学、化工、能源、医药等领域的催化剂。本发明的清洗催化剂或/和其载体的方法，可以清理掉进入到载体孔道内部的破碎的粒子，从而解决孔道堵塞等问题，也可以用于清理积炭，以及清洗表面活性中心被覆盖的催化剂。

Description

一种清洗催化剂或/和其载体的方法
技术领域
本发明涉及一种清洗催化剂或/和其载体的方法。
背景技术
目前，现有的清洗催化剂的方法所针对的催化剂大多为某一特定领域使用的催化剂，如SCR反应使用的催化剂。同时，在部分催化剂清洗过程中会对催化剂表面酸碱性造成一定的影响，如使用酸或碱溶液对催化剂进行清洗。
众所周知，催化反应为表面反应，即催化反应发生在催化剂表面，比表面大小成为催化剂的衡量指标之一。一般在实际使用时往往选择高比表面物质作为催化剂的载体，这些高比表面物质往往是孔道结构较为发达的物质，例如：γ-Al2O3、分子筛、活性炭等。然而在催化剂使用过程中，为了使购买或制备的催化剂与反应环境(如反应床、反应介质是液体还是气体等)相匹配，往往需要对购买或制备的催化剂进行破碎处理。在破碎过程中，部分较小的催化剂粒子会进入到载体孔道内部中，造成孔道堵塞，从而影响催化性能，甚至给催化反应带来负面影响。另外，催化剂在使用过程中会产生积炭，以及催化剂表面活性中心被覆盖等情况。因此，如何清理催化剂或其载体是亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种清洗催化剂或/和其载体的方法，对于负载有催化剂的载体，该方法可以清理掉进入到载体孔道内部的破碎的粒子，从而解决孔道堵塞等问题。同时，本方法也可以用于清理积炭，以及清洗表面活性中心被覆盖的催化剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种清洗催化剂或/和其载体的方法，包括以下步骤：
(1)将待清洗的催化剂或/和其载体浸入质量分数为20～30％的过氧化氢溶液，浸泡10～24小时；如此反复清洗1～4次(浸入20～30％的过氧化氢溶液中，浸泡10～24小时)；
(2)上述清洗后，取出催化剂或/和其载体，120℃烘干。
进一步地，所述步骤(1)前还包括以下步骤：将待清洗的催化剂或/和其载体浸入清洗剂中，浸泡时间10～24小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇20～40ml，乙酸丁酯20～40ml，异丙醇20～40ml，丙酮10～20ml，苯酚10～20ml，乙酸乙酯20～30ml，二甲苯20～30ml。
上述清洗完成后，针对具体种类的催化剂，根据其性质，可进行再生。
所述催化剂，为任意的化学、化工、能源、医药等领域的催化剂，优选的，为加氢催化剂(容易积炭)。
本发明的清洗催化剂或/和其载体的方法，可以清理掉进入到载体孔道内部的破碎的粒子，从而解决孔道堵塞等问题，也可以用于清理积炭，以及清洗表面活性中心被覆盖的催化剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(渣油加氢脱硫MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为11.36wt％)浸入清洗剂中，浸泡时间20小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇30ml，乙酸丁酯30ml，异丙醇30ml，丙酮15ml，苯酚15ml，乙酸乙酯25ml，二甲苯25ml；
(2)将上述清洗后的催化剂浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量(常规方法)，为6.13wt％。
实施例2清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(Mo/HZSM-5甲烷芳构化催化剂，积炭含量为10.88wt％)浸入清洗剂中，浸泡时间20小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇30ml，乙酸丁酯30ml，异丙醇30ml，丙酮15ml，苯酚15ml，乙酸乙酯25ml，二甲苯25ml；
(2)将上述清洗后的催化剂浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.75wt％。
实施例3清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(加氢精制MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为10.30wt％)浸入清洗剂中，浸泡时间20小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇30ml，乙酸丁酯30ml，异丙醇30ml，丙酮15ml，苯酚15ml，乙酸乙酯25ml，二甲苯25ml；
(2)将上述清洗后的催化剂浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为5.92wt％。
实施例4清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(渣油加氢脱硫MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为11.30wt％)浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；重复三次(指共三次，下同)；
(2)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.21wt％。
实施例5清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(Mo/HZSM-5甲烷芳构化催化剂，积炭含量为10.83wt％)浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；重复三次；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.82wt％。
实施例6清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(加氢精制MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为10.33wt％)浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；重复三次；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.11wt％。
实施例7清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(渣油加氢脱硫MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为11.42wt％)浸入清洗剂中，浸泡时间20小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇20ml，乙酸丁酯40ml，异丙醇20ml，丙酮20ml，苯酚10ml，乙酸乙酯30ml，二甲苯20ml；
(2)将上述清洗后的催化剂浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.19wt％。
实施例8清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(渣油加氢脱硫MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为11.38wt％)浸入清洗剂中，浸泡时间20小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇25ml，乙酸丁酯35ml，异丙醇25ml，丙酮18ml，苯酚12ml，乙酸乙酯28ml，二甲苯22ml；
(2)将上述清洗后的催化剂浸入质量分数为20％的过氧化氢溶液中，浸泡20小时；重复两次；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.16wt％。
实施例9清洗催化剂
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂(渣油加氢脱硫MoNiP/Al2O3失活催化剂，积炭含量为11.27wt％)浸入清洗剂中，浸泡时间20小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇40ml，乙酸丁酯20ml，异丙醇40ml，丙酮10ml，苯酚20ml，乙酸乙酯20ml，二甲苯30ml；
(2)将上述清洗后的催化剂浸入质量分数为30％的过氧化氢溶液中，浸泡15小时；
(3)上述清洗后，取出催化剂，120℃烘干，测定积炭含量，为6.25wt％。
实施例10清洗催化剂载体
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂载体浸入质量分数为25％的过氧化氢溶液，浸泡20小时；如此反复清洗3次；
(2)上述清洗后，取出催化剂载体，120℃烘干。经检测，进入到载体孔道内部的破碎的粒子被清洗掉。
实施例11清洗催化剂载体
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂载体浸入质量分数为20％的过氧化氢溶液，浸泡18小时；如此反复清洗4次；
(2)上述清洗后，取出催化剂载体，120℃烘干。经检测，进入到载体孔道内部的破碎的粒子被清洗掉。
实施例12清洗催化剂载体
步骤如下：
(1)将待清洗的催化剂载体浸入质量分数为30％的过氧化氢溶液，浸泡15小时；如此反复清洗2次；
(2)上述清洗后，取出催化剂载体，120℃烘干。经检测，进入到载体孔道内部的破碎的粒子被清洗掉。

Claims (8)

1.一种清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将待清洗的催化剂或/和其载体浸入质量分数为20～30％的过氧化氢溶液，浸泡10～24小时；如此反复清洗1～4次；
(2)上述清洗后，取出催化剂或/和其载体，120℃烘干。
2.根据权利要求1所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述步骤(1)前还包括以下步骤：将待清洗的催化剂或/和其载体浸入清洗剂中，浸泡时间10～24小时；所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇20～40ml，乙酸丁酯20～40ml，异丙醇20～40ml，丙酮10～20ml，苯酚10～20ml，乙酸乙酯20～30ml，二甲苯20～30ml。
3.根据权利要求2所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇30ml，乙酸丁酯30ml，异丙醇30ml，丙酮15ml，苯酚15ml，乙酸乙酯25ml，二甲苯25ml。
4.根据权利要求2所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇20ml，乙酸丁酯40ml，异丙醇20ml，丙酮20ml，苯酚10ml，乙酸乙酯30ml，二甲苯20ml。
5.根据权利要求2所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇25ml，乙酸丁酯35ml，异丙醇25ml，丙酮8ml，苯酚12ml，乙酸乙酯8ml，甲苯22ml。
6.根据权利要求2所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述清洗剂是由以下组分混合而成的：乙醇40ml，乙酸丁酯20ml，异丙醇40ml，丙酮10ml，苯酚20ml，乙酸乙酯20ml，二甲苯30ml。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述催化剂，为任意的化学、化工、能源、医药领域的催化剂。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的清洗催化剂或/和其载体的方法，其特征在于：所述催化剂为加氢催化剂。
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