CN105879786A - 用于催化气相反应的装置和方法以及其用途 - Google Patents

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Abstract

一种用于催化放热气相反应的改进的反应器，沿包含至少一种氧化剂和至少一种待氧化成分的进给气体的流动方向看，反应器具有输入区、包括至少一个催化剂的反应区、以及用于产品气体的输出区。反应器至少在输入区的区域中设置有用于降低在反应区中形成的反应热到输入区中的输送的装置，由此降低采用的进给气体混合物预点火的风险或者在输入区中引起不期望副反应的风险，以及/或者其中反应器的至少在输入区的区域中的内壁由惰性材料构造而成。进给气体作为关于其物质成分均质化的气体混合物经由一个或多个进给线进入到输入区中。该反应器可以尤其用于氨氧化，其中使用优选地构造为蜂窝形式的横截面比惯用的铂纱网小的过渡金属催化剂。

Description

用于催化气相反应的装置和方法以及其用途
本案是国际申请号为PCT/EP2009/008553、国际申请日为2009年12月1日、发明名称为“用于催化气相反应的装置和方法以及其用途”、中国国家阶段申请号为200980148254.5的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及用于催化气相反应的改进的反应器和利用该反应器执行的方法，具体地，本发明涉及改进的氧化方法，例如用于氨氧化的方法，其可以用作例如己内酰胺或者尤其是硝酸的制备的组成部分。
背景技术
在许多情况下，当实施催化气相反应时，反应热被释放。借助例如通过加热的反应器壁的热传递，通过反应气体沿逆流方向运动的涡旋引起的对流，或者通过热辐射，反应热可以到达反应器的位于反应区之前的部分。这种热传递的结果是，供给的气体可以在甚至到达反应区之前就被强烈地加热，使得在到达该反应区之前导致以不受控制的方式进行不期望的副反应或预反应。
在工业上大规模实施的放热气相反应的实例是硝酸(“HNO3”)的制备。在工业规模上通常是根据奥斯特瓦尔德(Ostwald)方法通过铂/铑催化剂上的氨的催化氧化来实施这个反应。这里，氨(“NH3”)被完全选择性地氧化成一氧化氮(“NO”)，然后一氧化氮在进一步的过程中被氧化成二氧化氮(“NO2”)并且最终在吸收塔中与水反应而生成HNO3。铂/铑催化剂设计成薄的纱网并且在燃烧器的大面积区域上展开。用于这些纱网的通常尺寸处于0.5-5m的直径范围内。纱网填料的厚度通常为几毫米至最多2厘米，这取决于采用的纱网的数量。
含氧和含氨的混合物流过纱网。这种混合物的成分通过稀释进行控制，使得在缺少安全间隔时总是降低爆炸下限，以避免爆炸或爆裂的危险——即使在纱网前面的装备和生产线中。在硝酸的制备中和在用于制备己内酰胺的某些方法中，所使用的稀释剂是空气的惰性成分，尤其是氮，也就是大气空气和氨混合成使得混合物通常包含大约8-12％的氨。由于纱网上的反应的放热，所以在那里形成范围为大约800℃-950℃的温度。用于制备一氧化氮的方法和用于在制备己内酰胺的过程中间制备羟胺硫酸盐的方法也是已知的，但是其中氨利用氧而被催化氧化，并且利用蒸汽对氨/氧混合物进行处理，从而氨/氧混合物被稀释(参考GB-A-1,139,849和RU-A-2,127,222)。
接下来热的反应气体在热交换器中被冷却，其中产生蒸汽或者过程气体被加热。
选择纱网高度非常小的大直径催化剂几何结构的原因在于，NH3氧化必须以非常小的停留时间进行，另一方面是因为接下来可能的NO反应，另一方面是因为由于纱网的灌注和纱网的机械应力而产生的压力损失应当保持为尽可能的小。从而，在工业HNO3制备中，以较低的线性速率进行纱网的灌注，根据压力范围，该线性速率处于在大气条件下为大约0.4-1.0m/s、在范围为从3-7巴绝对值的中压氧化下为大约1-3m/s以及在范围为从8-12巴绝对值的高压氧化下为大约2-4m/s的范围内，其中速率数据要理解为被反应热加热的气体的真空空间速率。在入射流太快的情况下，由于进入气流的冷却效果(“吹熄”现象)，铂/铑纱网上的反应还可能消失。
通过可能的热氨燃烧的火焰速度标记用于氨/氧惰性混合物的入射流量的下限，使得在各种情况下，在催化剂上点火的反应到催化剂床前面的自由气体空间中的回击被排除在外。
除了经典纱网催化剂之外，在科学文献和专利文献中还说明了基于用于氨氧化的过渡金属氧化物的基础金属催化剂的使用。这些可以自身单独使用或者与铂/铑纱网结合使用。
例如，Sadykov等人的Appl.Catal.General A:204(2000)59-87中有关于这方面的考虑。
用于使用基础金属催化剂的驱动力是为了节省贵金属，尤其是铂。贵金属催化剂在氨氧化期间被实际消耗，从而必须根据纱网的负荷以大约三个月到一年的间隔进行更换，这导致相当可观的成本。
通常，基于过渡金属氧化物的催化剂，以及铂/铑纱网催化剂，同样以较低的入射流量被流过。当在催化剂上点火时，这是尤其必要的，以便不会再次熄灭氨氧化。实际上，基于过渡金属氧化物的催化剂通常比贵金属催化剂具有较低的活性，并且与贵金属催化剂相比具有明显较高的启动温度和较高的熄灭温度。
在WO-A-99/25,650中，措施被描述为可以如何通过使用极细粒度的催化剂颗粒来降低“吹熄”温度，而不允许压力损失在这里增加太多。
在氨的催化氧化的情况下，还总是存在这样的问题，即氨在与实际氧化催化剂接触之前(例如在热管壁上)点火，并且在这里非选择性地点火以形成N2和H2O或者N2O。
在EP-A-1,028,089中说明了，可能发生的是通过在用于供应NH3/空气混合物的分配器配件上的氨燃烧的反射来加热这些配件，由此，进入的NH3的一部分在这些配件的表面上被氧化成N2O。
US-A-5,266,291说明了一种反应器，其在输入区(在这里称为混合区)中具有惰性材料的填料。在混合区中，诸如水的冷却介质可以被喷射以降低该混合区中的温度。可替代的是或者除此之外的是，可以用水冷却混合区中的反应器套。该文献还说明了这样一种可能性，即反应区还能够围绕有冷却套，并且水还可以喷射到反应区中以降低其中的温度且由此降低不受控制的反应的风险。在该反应器中，不同的气流被进给到混合区中，在混合区的填料中混合，然后被进给到反应区。除了作为混合器的功能外，填料还防止发生爆炸。
EP-A-334,710说明了一种由钢壁构成反应器。在反应器的内侧上设置有耐火混凝土涂层，而该涂层在内侧上又被莫来石护套覆盖。提供这些措施以便能够在高压下执行气相反应。在该文献中所示的反应器同样具有填料和用于将不同进给气体引入到输入区(在这里称为散布区)中的两条线路。在这个反应器中，不同的气流也被引入到散布区中，在散布区的填料中混合，然后被进给到反应区。除了作为混合器的功能外，填料在这里还防止发生爆炸。
NH3预点火的问题在技术上相关的按体积算8-12％的NH3高浓度中尤为重要，因为在这里燃烧自身可以被保持并且甚至通过反应的放热而增大。
因此，除了实际点火温度(即临界表面温度，在该温度之上NH3可能发生分解)之外，去除通过NH3分解释放的热也相当重要。
这种去除越好，则载有氨的气流流过表面(冷却作用)的速度就更快并且气流越冷。此外，减少了进给的气流在与催化剂接触之前停留的时间，由此减少了可能的非选择性预反应的反应时间。
在借助铂/铑纱网上的氨氧化的HNO3工业制备中，高活性铂/铑催化剂的低响应温度使得能够具有大约200℃的较低输入温度。这样，尽管为低流入速度，但是氨的预点火对该方法的工业实现而言并不是障碍。
然而，当使用具有较低催化活性的催化剂时，必须在进给气体混合物的较高温度(预热)下工作，或者具有较低的流入速率，或者优选地采用这两种措施的结合。在这些条件下，增大了氨预点火的风险。
采用与铂纱网相比具有较小横截面和较大催化剂床深度的蜂窝催化剂的试验现在已经显示出，在较低的进给气体混合物流入速率下形成期望的NOx的选择性仅仅是非常小的。从而这种方法的经济性存在问题。这种影响在理论上可以通过增加进给气体混合物的流入速率进行补偿。然而实际上，因为压力损失中出现不成比例的增大，所以流入速率的增大设定了极限，此外，在某些环境下，仅仅实现氨的不完全反应。
在其它的工业上运行的放热气相反应中，例如除了氨氧化之外的氧化反应、环氧化或者碳氢化合物的自由基卤化，原理上存在相同的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应器和用于实施催化、放热气相反应的方法，其中降低了进给气体或进给气体混合物的预点火的风险，并且降低了出现不期望副反应的风险。
本发明涉及一种用于通过包含至少一种氧化剂和至少一种待氧化成分的进给气体转化为产品气体而进行催化放热气相反应的反应器，沿进给气体的流动方向看，该反应器具有输入区1、包括至少一个催化剂4的反应区2、以及用于产品气体的输出区3，其中关于其物质成分均质化的气体混合物作为进给气体借助一个或多个进给线30被供应到输入区1，并且至少在输入区1的区域中或者在反应区2的区域中设置有降低在反应区2中形成的反应热到输入区1中的输送的装置，以及/或者其中反应器的至少在输入区1的区域中或者在反应区2的区域中的内壁由惰性材料构造而成。
进给气体和进给线30
“进给气体”或“进给气体混合物”在本说明书的内容中应当理解为指的是包括多种化学物质的气体混合物，其中的至少一种化学物质在根据本发明的反应器的反应区2中以期望的方式反应以形成一种或多种期望的产品，其中并不排除额外形成不期望的副产品，并且该气体混合物包括至少一种氧化剂和至少一种待氧化的成分。进给气体包含在反应区2中以期望的方式彼此反应的多种化学物质，也就是至少一种待氧化的化合物，例如氨，以及至少一种氧化剂，例如氧，优选地，对于物质之间彼此反应呈惰性的一种或多种物质同样包含在进给气体中。特别优选为惰性成分的是空气中除氧之外的组分，尤其是氮。惰性成分或多种惰性成分通过化学活性物质的稀释而用来安全地不能达到可能的爆炸下限，从而消除在进给线30、输入区1或反应区2中爆炸的危险。由惰性成分在需要时履行的另一个目的是改变在反应区中发生的反应的速率，以避免局部过热所导致的催化剂损坏，或者通过惰性成分的额外热容降低反应区2中的温度增大，以防止由于反应的放热而导致的不允许的温度增大，否则该温度增大可能在反应器部件或催化剂中导致有害的高温。
进给气体或进给气体混合物的特征在于，在进入输入区1之前或最迟在进入输入区1时，其总是被极度均质化，即材料上相互混合，这对于在反应区2中成功实施期望的反应而言是必要的。
这发生在沿流动方向布置在进给线30前面的设备中。可替代的是，物质的相互混合可以在引入到输入区1中之前立即进行。在大多数情况下，如果在反应区中彼此反应的物质的进给气体中的局部浓度具有≤0.1、优选地小于0.05、更优选地小于0.03的变化系数，那么就实现了必要的相互混合。相互混合的实施例、或者实施相互混合必要的设备、以及合适的措施都是本领域技术人员公知的。这种用于相互混合的设备为例如静态混合器。在这些设备中，要相互混合的气体被引入到通道中，该通道以金属片材牢固地构建，管或其它成形件安装在该通道内，该气体引导通过在利用气体流过的情况下产生的紊流，从而使气体良好地相互混合。用于混合的设备的另一个实例是动态混合器。这样的设备包括一个或多个可动元件。通常通过电能引起运动。运动导致紊流，紊流导致进入的气体的良好相互混合。
物质的局部浓度的变化系数指的是局部物质浓度的标准偏差与局部物质浓度的平均值的比。物质浓度可以用例如mol/m3、kg/升、ppm或其它浓度单位表示。因为变化系数包括浓度的比，所以其是无量纲的并且与所选的浓度单位无关。变化系数是混合物质量的惯用措施或者是混合设备效率的惯用措施。可以例如借助由良好分布在通道或管的横截面上的足够数量的测量点的样品或皮托管测量所确定的局部浓度和气体速率，来确定通道或管中获得的局部浓度的加权变化系数。期望的局部物质浓度的变化系数还可以用计算方法预测。混合设备的供应者通常指明其设备期望的物质浓度的变化系数，供应者已经通过机算方法或者通过试验确定了该变化系数。
输入区1
输入区1在本说明书的内容中应当理解为指的是反应器的位于反应区2与用于引导在材料上相互混合的进给气体或进给气体混合物的至少一个进给线30之间的内部空间。这通常是真空空间。然而，这还可以包含功能性配件，例如流动传导装置，其不用于相互混合，即引起可能的相互混合，而仅仅作为额外的次要效果。功能性配件的实例是用于气体在输入区的横截面上流动均等化的配件，例如挡板或导向叶片、多孔板、铁丝网、薄片或整流器。另外的可能功能性配件是测量装置，例如样品探针或者用于压力或压力分布测量的仪器。另外的可能功能性配件是通过热交换器利用流过构建在输入区内的管或其它通道的其它介质冷却或加热气体混合物的配件。另外的可能功能性配件是电加热元件，利用该电加热元件来加热气体混合物。另外的可能功能性配件是用于启动催化反应的点火装置。另外的可能功能性配件是用于增加气体混合物的压力的吹风机。另外的可能功能性配件是用于从气体混合物回收能量的涡轮。也可以采用这些功能性配件中两个或更多个的组合。合适的点火装置可以以压电或感应的方式产生火花，或者其以热电的方式产生高温。由此在进入的气体混合物中产生足够的能量，以启动催化反应。通过首先仅仅进给氧化剂，选择性地进给惰性物质到反应器，并且引导诸如氢的可容易地点火的气体(这里称为“点火气体”)经过分开的进给线而进入点火装置并且将其点火，还可以将能量间接地传递给气体混合物。燃烧来自点火装置的点火气体的火焰将催化剂加热到必要的反应温度。接下来，待氧化的气体混合物的成分额外地进给到反应器。如果已经开始期望的催化反应，那么终止点火气体的供应。
因为在进入到输入区1中之前或之时已经良好地相互混合了进给气体，所以在输入区1中可以省去用于混合的配件。具体地，不需要用于混合或散布的惰性填料。
输入区1的并且与术语“进给线”30或多个“进给线”30区别的特征在于，在不使用一个或多个这里所述的措施来降低在反应区2中形成的热从反应区2到输入区1中的传递的情况下，可能出现能够在输入区中导致不期望副反应或预点火的条件。进给线30或多个进给线被认为离开反应区2如此远以至于在进给线上没有影响或只有可以忽略的负面影响。
反应区2
反应区2在本说明书的内容中应当理解为指的是反应器的位于输入区1之后并且包含一个或多个催化剂以用于放热气相反应的内部空间。在反应区2中，发生进给气体混合物的成分之间的反应的主要部分。本领域技术人员根据公知标准执行定位催化剂的类型。通常，催化剂将布置成填料、灌注、纱网或蜂窝的形式。
输入区1通过反应区2在空间上与输出区3排它地分隔开并不是必须的。相反，输入区1和输出区3可以被反应区2中用于催化剂和用于其它配件的壁或支撑件分隔开。反应区2中的壁或支撑件必须仅仅可靠地防止进给气体从输入区1避开反应区2而直接流入输出区3。反应区2的壁或支撑件的面对输入区1的侧部包括在输入区1中，输出区3的侧部面对输出区3。
从而，反应区2可以填充根据本发明的反应器的整个横截面，或者仅仅填充该横截面的一部分。在后一种情况下，输入区1在反应器横截面的没有被反应区2填充的部分中直接变化到输出区3中。
输出区3
输出区3在本说明书的内容中应当理解为指的是反应器的位于反应区2之后并且含有产品的气体混合物从反应器被引导离开的内部空间。其通常同样为真空空间。然而，其也可以包含功能性配件，例如用于保持催化剂的装置或者用于回收热的装置。在输出区之后可以具有另外的反应器或后反应器。
用于阻碍热回输的装置
进给气体在反应区2中以放热反应完全地或部分地反应，以形成产品气体，该产品气体接下来通过输出区3离开该反应器。这样存在的风险是，在反应区2中产生的热通过传导、对流和/或辐射在对进给气体的逆流中至少部分地被输送到输入区1中，并且进给气体或反应器壁在输入区1中的表面以不合理的方式在那里被加热。
为了防止或至少阻碍这种情况，根据本发明，在本发明的第一实施例中，至少在输入区1或者反应区2的区域中设置有降低在反应区2中形成的热到输入区1中的输送的装置。
在输入区1的区域中或在反应区2的区域中，或者在输入区1和反应区2的区域中，或者在输入区1和输出区3的区域中，或者在输入区1、反应区2和输出区3的区域中，根据本发明的反应器优选地具有降低在反应区2中形成的热到输入区1中的输送的装置。
对于用于降低在反应区2中形成的热到输入区1中的输送的装置，可以使用不同方案的方法。
在一个实施例中，在输入区1的区域中，或者在输入区1和反应区2的区域中，或者在输入区1和输出区3的区域中，设置有隔绝套6，该隔绝套将反应器的内部空间与反应器包壳5隔绝开。该隔绝套6基本上以两种方式起作用。沿着易于热传导的反应器包壳5从反应区2或者从输出区3进入输入区1中的热仅仅能通过不易热传导的隔绝套6困难地输送到面对进给气体的表面。此外，由于隔绝套6的低热传导率而减少了沿着隔绝套6从反应区2或者输出区3进入输入区1中的直接热传导。
在第二实施例中，在输入区1的区域中，或者在输入区1和反应区2的区域中，或者在输入区1和输出区3的区域中，设置有用于穿过冷却介质的装置。该装置部分地吸收在反应区2中产生的热，使得该热不再能够热输送到输入区1中，和/或使得该热被引导到处于输入区1的位置中的进给气体中，其中仍然是冷的而使得通过冷却介质的引入所产生的温度增加是不会被批判的；或者冷却介质强烈地冷却反应区2或者输出区3附近的输入区1，使得不管热是否从反应区2引导出去，输入区1的温度都保持在不被批判的范围内。结合有这两种措施的反应器是特别优选的。
在另一个优选实施例中，在根据本发明的反应器中，至少在输入区1的区域中或者在反应区2的区域中设置有降低在反应区2中形成的热到输入区1中的输送的装置，并且反应器的至少在输入区1的区域中或者在反应区2的区域中的内壁由惰性材料构造而成。
惰性材料
在本发明的另一个实施例中，反应器的至少在输入区1的区域中或者在反应区2的区域中的内壁由惰性材料构造而成。该实施例防止或阻碍进给气体在反应器内壁上发生催化反应。例如可以通过在反应器中设置为护套形式的涂层或惰性材料来实施惰性材料的反应器内壁的构造。反应器的壁自身还可以包括惰性材料。
在输入区1的区域中或在反应区2的区域中，或者在输入区1和反应区2的区域中，或者在输入区1、反应区2和输出区3的区域中，根据本发明的反应器优选地由惰性材料构造而成。
术语“惰性材料”在本说明书的内容中应当理解为指的是在输入区1中的进给气体的主导温度下，或者在反应器内壁优选为输入区1的内壁的表面上的温度下，不会促进任何不期望副反应的所有材料。这些材料可以额外地降低从反应区2或者输出区3到输入区1中的热输送。惰性材料和热隔绝材料是优选的实施方式。
惰性材料的实例是陶瓷，尤其是紧致烧结的陶瓷，此外还有石英玻璃、耐火粘土、珐琅和具有钝化和/或抛光表面的材料，例如具有钝化和/或抛光表面的金属。例如可以通过利用酸、碱金属或盐溶液处理而进行钝化。
本发明还涉及利用上述反应器实施催化放热气相反应的方法。
该方法具有以下措施：
i)引导至少一种关于其物质成分均质化的气体混合物作为进给气体通过至少一个进给线30进入反应器的输入区1，其中该气体混合物包含至少一种氧化剂和至少一种待氧化的成分，
ii)在进给气体以放热反应在反应区4中完全地或部分地反应以形成产品气体的条件下，将进给气体从输入区1供应到包括催化剂4的反应区2中，
iii)将产品气体通过输出区3从反应器中引导出去，以及
iv)提供用于降低在反应区2中形成的反应热到输入区1中的输送的装置，和/或由惰性材料构造反应器的至少在输入区1的区域中或者在反应区2的区域中的内壁。
能够在根据本发明的反应器中实施或者利用根据本发明的方法实施的化学反应的实例为所有类型的氧化反应，包括放热自由基气相反应，例如卤化反应。
优选地，根据本发明的反应器或者根据本发明的方法用于氨氧化，尤其是用于己内酰胺或者硝酸的制备。
同样，根据本发明的反应器或者根据本发明的方法优选地用于实施安德卢梭(Andrussow)反应，尤其是用于由氨、氧和碳氢化合物尤其是甲烷制备氰化氢。
在以下的说明中，借助作为模型反应的实例更详细地示出用于硝酸制备的氨氧化。然而在原理上，根据本发明的反应器和方法——如上所解释——也适合于其它的反应。
可以采用的催化剂是所有适合于目标反应或所涉及的目标反应的催化剂。这些可以例如以纯粹的形式用作完全或支持的催化剂。还可以使用所有惯用的催化剂几何构造，例如为灌注、填料、纱网或其它形式的小球、颗粒、挤压物或粉末，该其它形式为例如单块蜂窝体形式。
优选地采用的催化剂包括合适量(例如按重量计至少30％)的氧化物，优选地为金属氧化物，尤其是过渡金属氧化物。
根据本发明，在这里具体可以采用含有过渡金属氧化物的催化剂，例如Appl.Catal.General A:204(2000)59-87中、US-A-5,690,900中或EP-A-946,290中所述的。
含钴的催化剂特别适合。对于结构类型，钙钛矿尤其有利。
优选地，根据本发明，催化剂以蜂窝形式用于氨氧化。例如，这些可以呈现为完全蜂窝催化剂或者支撑为蜂窝状载体的形式，催化活性材料结合在该载体上和/或结合在该载体中。
催化剂特别优选地采用例如灌注、填料或蜂窝形式，沿流动方向看的深度为至少3cm，优选地为至少5cm，尤其为至少10cm并且特别优选地为10至200cm。
附图说明
以下的实例和附图示出了本发明，而并不对本发明进行限制。附图示出了：
图1：根据本发明的装置的纵向剖面图；
图2：根据本发明的另一个装置的纵向剖面图；
图3：根据本发明的另一个装置的纵向剖面图；
图4：根据本发明的另一个装置的纵向剖面图；
图5：根据本发明的另一个装置的纵向剖面图；
图6：根据本发明修改的氨氧化反应器的纵向剖面图；
图7：根据本发明的另一个装置的纵向剖面图；
图8：根据本发明的另一个装置的纵向剖面图。
具体实施方式
在以下的实例中详细说明了这些附图。
实例1
在图1中借助根据本发明的氨氧化装置示出了本发明的原理特征。
氨氧化装置可以分为三个区，也就是输入区1、反应区2和输出区3。
良好地相互混合的含有氨/氧/惰性气体的气体混合物(以下称为“进给气体混合物”)经由进给线30引入到输入区1中，并且在输入区之后的反应区2中与氨氧化催化剂4相遇。接下来，氧化反应的产品气体混合物通过输出区3离开反应区2。在这个实施例中，输入区1是真空空间并且不含有惰性材料填料。
在图1所示的实施例中，根据本发明的装置的所有三个区1、2、3被包壳5围绕，该包壳还是用于催化剂4和用于隔绝套6的载体。包壳5自身可以是高压容器的壁，或者包壳可以容纳在一空间中，而该空间自身被图1中未示出的压力套围绕。
由热隔绝和气密材料构成的隔绝套6用于将输入区1和反应区2热隔绝。隔绝套6防止或阻碍由于通过包壳5的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至进给气体混合物。尽管包壳5的位于输入区1的部分由于来自反应区2的反应热的热传导而变得较热，但是通过热隔绝的隔绝套6极大地抑制了热传递至进给气体混合物。因为隔绝套6仅仅具有稍微的热传导，所以隔绝套6还防止或阻碍沿着隔绝套6从反应区2到输入区1的直接热输送。通过适当地选择隔绝套6的材料和厚度，隔绝套6的面对进给气体混合物的壁的温度保持在进给气体混合物的点火或反应温度之下，由此抑制了不期望的过早反应。
实例2
图2中示出了本发明另一个可能的实施例。除了实现输入区和反应区1、2之间的热隔绝之外，该实施例与实例1的装置类似。
在这个氨氧化装置中也具有输入区1、反应区2和输出区3。在这个实施例中，输入区1也是真空空间并且不含有惰性材料填料。
良好地相互混合的含有氨/氧/惰性气体的气体混合物经由进给线30引入到输入区1中。然后混合物在反应区2中与氨氧化催化剂4相遇。接下来，氧化反应的产品混合物通过输出区3离开反应区2。
所有三个区1、2、3的包壳5容纳催化剂4。包壳5自身可以是高压容器的壁，或者包壳可以容纳在一空间中，而该空间自身被压力套(这里未示出)围绕。
在输入和反应区1、2的高度处，包壳5为双壁设计。在双壁的在反应区2高度处的端部处附接有用于冷却介质的入口7，该入口与进给气体混合物、反应器中期望的反应、催化剂4以及产品气体混合物相容。为了用在硝酸设备中，例如可以采用空气作为合适的冷却介质。
冷却介质流过双壁中的空间9并且由此冷却包壳5的内壁。因为由于通过包壳5的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至冷却介质，所以由此实现了输入区1与反应区2的热隔绝。
借助在输入区1的高度处、在双壁的端部处的多个小开口10，冷却介质进入输入区1并且与进给气体混合物混合。
通过适当地选择入口7和开口10并且通过适当地选择冷却介质的类型、量、流速和进入温度，进给气体混合物中和包壳5的内表面上的温度可以被调节至进给气体混合物的点火或反应温度之下，由此抑制了不期望的过早反应。
实例3
在图3中示出了根据本发明的装置，其允许输入和反应区之间的特别有效的热隔绝。
在这个氨氧化装置中也具有输入区1、反应区2和输出区3。在这个实施例中，输入区1是真空空间并且不含有惰性材料填料。
良好地相互混合的含有氨/氧/惰性气体的气体混合物经由进给线30引入到输入区1中。然后混合物在反应区2中与氨氧化催化剂4相遇。接下来，氧化反应的产品混合物通过输出区3离开反应区2。
所有三个区1、2、3的包壳5容纳催化剂4和隔绝套6。包壳5自身可以是高压容器的壁，或者包壳5可以容纳在一空间中，而该空间自身被压力套(这里未示出)围绕。
在输入和反应区1、2的高度处，包壳5为双壁设计。用于冷却介质的连接件7a、7b也附接在这里。合适的冷却介质为例如水或空气。冷却介质可以沿着进给气体混合物的流动方向流动或者与该流动方向相反地流动。隔绝套6以及冷却介质在包壳5的双壁之间的空间9上的冲击都可以用于输入区1与反应区2的热隔绝。
由热隔绝材料构成并且在反应区2和输入区1的高度处覆盖包壳5的隔绝套6防止由于通过包壳(5)的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至进给气体混合物。因为隔绝套6仅仅具有稍微的热传导，所以隔绝套6还防止或阻碍沿着隔绝套6从反应区2到输入区1的直接热输送。
冷却介质流过包壳5的双壁中的空间9并且由此冷却包壳5的内壁。因为由于通过包壳5的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至冷却介质，所以由此实现了输入区1与反应区2的进一步热隔绝。在流过双壁之后，冷却介质通过连接件7a、7b中的一个再次从双壁之间的空间9出现。
由此，冷却介质的冷却帮助隔绝套6的作用。通过适当地选择隔绝材料及其厚度并且通过适当地选择冷却介质，隔绝套6的面对进给气体混合物的壁的温度可以被调节至进给气体混合物的点火或反应温度之下，由此抑制了不期望的过早反应。
实例4
图4中示出了与图2中类似的装置。在这里，通过输入区的冷却来进行输入和反应区1、2之间的热隔绝。
在这个氨氧化装置中也具有输入区1、反应区2和输出区3。在这个实施例中，输入区1是真空空间并且不含有惰性材料填料。
良好地相互混合的含有氨/氧/惰性气体的气体混合物经由进给线30引入到输入区1中。然后混合物在反应区2中与氨氧化催化剂4相遇。接下来，氧化反应的产品混合物通过输出区3离开反应区2。
所有三个区1、2、3的包壳5容纳催化剂4。包壳5自身可以是高压容器的壁，或者包壳可以容纳在一空间中，而该空间自身被压力套(这里未示出)围绕。
在输入区1的高度处，包壳5为双壁设计。在双壁的在反应区2附近的端部处附接有用于冷却介质的入口7，该入口与进给气体混合物、反应器中期望的反应、催化剂4以及产品气体混合物相容。为了用在硝酸设备中，例如可以采用空气作为合适的冷却介质。
冷却介质流过双壁中的空间9并且由此在输入区1的高度处冷却包壳5的内壁。因为由于通过包壳5的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至冷却介质，所以由此实现了输入区1与反应区2的热隔绝。
借助在双壁的位于与进给气体流动方向相反的端部处的多个小开口10，冷却介质进入输入区1并且与进给气体混合物混合。
通过适当地选择入口7和开口10间距并且通过适当地选择冷却介质的类型、量、流速和进入温度，进给气体混合物中和包壳5的内表面上的温度可以被调节至进给气体混合物的点火或反应温度之下，由此抑制了不期望的过早反应。
实例5
在图5中示出了与图3中类似的装置。然而在这里，隔绝套6仅仅在输入区1的高度处起作用。
在这个氨氧化装置中也具有输入区1、反应区2和输出区3。在这个实施例中，输入区1是真空空间并且不含有惰性材料填料。
良好地相互混合的含有氨/氧/惰性气体的气体混合物经由进给线30引入到输入区1中。然后混合物在反应区2中与氨氧化催化剂4相遇。接下来，氧化反应的产品混合物通过输出区3离开反应区2。
所有三个区的包壳5容纳催化剂4和隔绝套6。包壳5自身可以是高压容器的壁，或者包壳5可以容纳在一空间中，而该空间自身被压力套(这里未示出)围绕。
在输入和反应区1、2的高度处，包壳5为双壁设计。用于冷却介质的连接件7a、7b也附接在这里。冷却介质可以沿着进给气体混合物的流动方向流动或者与该流动方向相反地流动。隔绝套6以及冷却介质在包壳5的双壁中的空间9上的冲击都可以用于输入区1与反应区2的热隔绝。
由热隔绝材料构成并且在输入区1的高度处覆盖包壳5的隔绝套6防止由于通过包壳5的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至进给气体混合物。因为隔绝套6仅仅具有稍微的热传导，所以隔绝套6还防止或阻碍沿着隔绝套6从反应区2到输入区1的直接热输送。
冷却介质流过包壳5的双壁中的空间9并且由此冷却包壳5的内壁。因为由于通过包壳(5)的热传导而从反应区2到达输入区1的热被传递至冷却介质，所以由此实现了输入区1与反应区2的进一步热隔绝。在流过双壁之后，冷却介质通过连接件7a、7b中的一个再次从双壁之间的空间9出现。
冷却介质的冷却帮助隔绝套6的作用。通过适当地选择隔绝材料及其厚度并且通过适当地选择冷却介质，隔绝套6的面对进给气体混合物的壁的温度可以被调节至进给气体混合物的点火或反应温度之下，由此抑制了不期望的过早反应。
实例6
该实施例主要适合于替换常规氨氧化反应器的已有的罩盖。图6中示出了根据本发明的氨氧化反应器。
良好地相互混合的含有氧/氨/惰性气体的进给气体混合物经由进给线30进入该装置。混合物在氨氧化催化剂4上被引导，该氨氧化催化剂在这里为蜂窝设计，或者位于蜂窝载体上和/或位于蜂窝载体中。通过与进给气体混合物中的氧的一部分反应，氨在这里被转换为一氧化氮。放热反应导致的结果是，位于反应区2中的氨氧化催化剂4中的温度增大。热产品混合物通过氨氧化催化剂4后面的开口13进入到空间3中，该空间3为输出区。在该空间3之后，热产品气体被引导进入气体涡轮(这里未示出)或者一个或多个热交换器(这里未示出)中，以用于回收能量或用于以另外的方式使用过程热。
为了实现开始材料供应侧与反应区2的热隔绝，氨氧化催化剂4设置在护套14中，该护套由耐热的热隔绝材料制造，例如由陶瓷或石英玻璃制造。由此抑制了进给气体混合物的可能的预点火。在这里，氨氧化催化剂4松散地放置在护套14中并且靠在支撑环15和——在多颗粒催化剂4的情况下——由诸如陶瓷或石英玻璃的耐热材料制成的多个支撑梁(未示出)上。支撑环15防止可能的气体分流。在安装有支撑梁时，支撑梁设计成使得其仅仅阻隔流动截面的无关紧要的部分。
为了支撑并且为了保护护套14，用由耐高温材料制成的金属护套16包围该护套。金属护套16的下端设置有唇部17，该唇部支撑该支撑梁或支撑环15，从而也间接地支撑催化剂4。在金属护套16的下端处附接有网格18，产品气体通过该网格从氨氧化催化剂4流入到空间3中。网格18用于金属护套16的机械稳定并且用于支撑任何可能的支撑梁。在氨氧化催化剂4不仅包括一个部分，而且包括多个部分的情况下，网格18用来借助支撑梁来支撑单独的部分。如果护套14应当以无法预料的方式破裂，例如由于热应力，那么金属护套16、唇部17和网格18还防止护套14落下，并且防止氨氧化催化剂4进入到空间3中。
护套14和金属护套16利用螺母和螺栓19连接至氨氧化反应器的压力套20。压力空间被附接到容器上的压力凸缘23向外密封。
对于催化剂的更换，通过解开螺纹连接来移除连接片12。接下来，移除螺母和螺栓19，并且从反应器移除金属的和陶瓷的或石英玻璃的护套16、14以及氨氧化催化剂4。为了最小化设备停机时间(也与常规氨氧化反应器相比)，可以直接在反应器中安装包壳金属的和陶瓷的或石英玻璃的护套16、14的第二单元以及在停机前准备的新的氨氧化催化剂4。
为了帮助氨氧化反应，在需要时，在进入操作期间，氨氧化催化剂4可以借助点火喷枪25被预热或者激活。点火喷枪25包括：细管，氢通过该细管引入到氨氧化反应器中；以及能够在点火喷枪的开口端部处点燃氢气流的装置。
安装在氨氧化反应器的歧管中的观察窗口26用于控制点火过程并且在操作期间监测氨氧化催化剂4的状态。可以通过视觉观察手动地实施控制，或者借助诸如光度计的合适测量装置来实施控制。
为了缓解在氨氧化催化剂4后的空间3中压力容器的壁的材料上的温度应力，该壁设置有附接到内侧上的浮动管冷却件27。水或另外的冷却介质流过浮动管壁。
实例7
图7中所示的根据本发明的氨氧化反应器的实施例尤其适合于装备用于制备NO的新设备，因为不再需要提供调节已有的例如蒸汽锅炉的热回收设备的直径。
与实例6的反应器的原理区别在于，浮动壁27包围金属护套16，从而不需要对后连接的设备的通常较大的直径进行调节。在这个实施例中，后连接设备可以适于氨氧化反应器。作为对金属护套16的悬浮的替代，设置成用于支撑催化剂4的金属唇部17可以直接地附接到浮动壁27上，而不是附接到金属护套16上。这对于构造的机械稳定性具有积极的效果。
图7中所示的其它元件与图6中的元件相对应。它们是开口13、支撑环15、网格18、螺母和螺栓19、压力套20、点火喷枪25和观察窗口26。
实例8
图8中示出了根据本发明的氨氧化反应器。该实施例主要适合于在移除铂/铑纱网之后为已有的常规氨氧化反应器装备新的催化剂。
含有氧/氨/惰性气体的混合物经由进给线30进入根据本发明的装置。混合物在氨氧化催化剂4上被引导，该氨氧化催化剂在这里为蜂窝形式构造而成，或者位于蜂窝载体上和/或位于蜂窝载体中。通过与进给混合物中的氧的一部分反应，氨在这里被转换为一氧化氮。放热反应导致的结果是，位于反应区2中的氨氧化催化剂4中的温度增大。热产品混合物通过氨氧化催化剂4后面的开口13进入到为输出区3的空间中。在该空间之后，热产品气体被引导进入气体涡轮(这里未示出)或者一个或多个热交换器(这里未示出)中，以用于回收能量或用于以另外的方式使用过程热。
催化剂容纳在耐高温支撑件29中。而该支撑件29气密地放置在与容器壁连接的支撑环28上。
为了实现开始材料供应侧与反应区2的必要热隔绝以及在这种情况下也与输出区3的必要热隔绝，容纳氨氧化催化剂4的耐高温支撑件29装备有一个或多个中空空间9，进给到入口7中的冷却介质流过该中空空间。所使用的冷却介质与进给气体混合物、反应器中期望的反应、催化剂4以及产品气体混合物相容。为了用在硝酸设备中，例如可以采用空气作为合适的冷却介质。冷却介质流过支撑件29中的空间9并且由此冷却其两侧上的内壁。因为沿着支撑件29从反应区2到输入区1的热传导被支撑件29的冷却所抑制，所以由此实现了输入区1与反应区2和输出区3的热隔绝。该冷却还抑制热流过支撑件29而从输出区3进入输入区1。
冷却介质通过支撑件的上侧中的多个小开口10进入输入区1并且与进给气体混合物混合。
通过适当地选择入口7和开口10之间的距离并且通过适当地选择冷却介质的类型、量、流量和进入温度，支撑件29的面对输入区1的侧面上的温度可以被调节至进给气体混合物的点火或反应温度之下，由此抑制了不期望的过早反应。
为了将罩盖在输入区1中的内壁的温度调节到进给气体混合物的点火或反应温度之下，壁设置有附接到内侧上的浮动管冷却件27。水或另外的冷却介质流过浮动管壁，冷却介质经由入口31进入壁冷却件中并且经由出口32离开壁冷却件。
根据本发明的比较实例9a至9c和实例9d
在使用过渡金属氧化物蜂窝催化剂用于NH3氧化的测试中，在线性速度为1.0m/s的大气条件下，在试验的反应器中仅仅发现相对于NOx形成的低选择性，在该测试中与惯用催化剂尺寸不同地尝试利用较大深度的催化剂床(5cm)将入流集中在低流入区域上。
线性速度增大至2.0m/s也仅仅导致NOx选择性的不充分改进。下面的表1中示出了该结果。
表1
实例号 线性速度 空间速度 NH3周转率 NH3初始浓度 NOx选择性 反应器材料
9a 1.0m/s 10,000h-1 ～100％ 10％ 47％ 不锈钢
9b 2.0m/s 20,000h-1 ～100％ 10％ 59％ 不锈钢
9c 1.0m/s 10,000h-1 ～100％ 1％ 38％ 不锈钢
9d 1.0m/s 10,000h-1 ～100％ 1％ 100％ 石英玻璃
实施试验
空气中氨占10％或1％的混合物流过由LaCoO3钙钛矿构成的全蜂窝催化剂(200csi，长度为5cm，直径为1.8cm)，该全蜂窝催化剂用在不锈钢或石英玻璃制成的管状反应器中。感应器管定位在管状烤炉中，借助该烤炉可以补偿可能的热损失。借助热电元件来实施温度调节，该热电元件布置在蜂窝催化剂下方大约0.5cm处(出口侧)。输出温度为均匀的900℃。
借助具有气瓶的FTIR分析仪(来自Nicolet的Avatar模型)查验输入和输出气流的成分。
表1中所示的试验9a至9c的结果可以解释为，所供应的NH3的大部分在进入催化剂区域之前被分解为N2和H2O，这被空的反应器管中的相应试验所证实。即使在不具有蜂窝催化剂的情况下，在这里记录了在1.0m/s的线性速度下在从外侧加热的反应器管中的NH3的完全转换，其基本上导致形成N2和H2O。
如果在由石英玻璃制成的反应器中实施根据实例9c的试验，该石英玻璃为热隔绝器并且同时也是惰性材料，那么惊喜地发现，NOx选择性急剧增大(根据本发明的比较实例9d)。

Claims (26)

1.一种用于将进给气体转化为产品气体而进行催化放热气相反应的反应器，沿进给气体的流动方向看，所述反应器具有输入区(1)、包括至少一个催化剂(4)的反应区(2)、以及用于产品气体的输出区(3)，其中关于其物质成分均质化的气体混合物作为进给气体借助一个或多个进给线(30)被供应到所述输入区(1)，所述气体混合物包含至少一种氧化剂和至少一种待氧化成分，并且至少在所述输入区(1)或者所述反应区(2)的区域中设置有用于降低在所述反应区(2)中形成的反应热到所述输入区(1)中的输送的装置，以及/或者其中所述反应器的至少在所述输入区(1)的区域中或者在所述反应区(2)的区域中的内壁由惰性材料构造而成。
2.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述输入区(1)是选择性地包括功能性配件的真空空间，所述功能性配件部不用于相互混合。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的反应器，其中，所述输入区(1)不包括用于使均质化的气体混合物相互混合的配件，尤其是不包括用于混合或散布均质化的气体混合物的惰性填料。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的反应器，其中，所述进给线(30)连接至一个或多个混合单元，所述混合单元用于混合所述至少一种氧化剂和所述至少一种待氧化成分。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的反应器，其中，所述用于降低从所述反应区(2)中形成的反应热到所述输入区(1)中的输送的装置设置在所述输入区(1)和所述反应区(2)的区域中。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的反应器，其中，至少在所述输入区(1)的区域中或者在所述反应区(2)的区域中设置有用于降低在所述反应区(2)中形成的反应热到所述输入区(1)中的输送的装置，并且其中所述反应器的在所述输入区(1)的区域中或者在所述反应区(2)的区域中的内壁由惰性材料构造而成。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的反应器，其中，设置有作为用于降低在所述反应区(2)中形成的反应热到所述输入区(1)中的输送的装置的至少一个隔绝套(6)，所述至少一个隔绝套在所述输入区(1)的高度处，或者在所述输入区(1)和所述反应区(2)的高度处，或者在所述输入区(1)和所述输出区(3)的区域中，或者在所述输入区(1)、所述反应区(2)和所述输出区(3)的区域中，相对于反应器包壳(5)隔绝所述反应器的内部空间。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的反应器，其中，在所述输入区(1)的区域中，或者在所述输入区(1)和所述反应区(2)的区域中，或者在所述输入区(1)和所述输出区(3)的区域中，或者在所述输入区(1)、所述反应区(2)和所述输出区(3)的区域中，设置有作为用于降低在所述反应区(2)中形成的反应热到所述输入区(1)中的输送的装置的至少一个用于引导冷却介质的装置。
9.根据权利要求8所述的反应器，其中，用于输送冷却介质的装置位于反应器包壳(9)中或者位于反应器包壳(9)的内壁上。
10.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述输入区(1)、所述反应区(2)和所述输出区(3)被一反应器包壳(5)围绕，所述反应器包壳还是用于所述催化剂(4)且用于隔绝套(6)的载体，所述隔绝套在所述输入区(1)的至少一部分的区域中，或者在所述反应区(2)和所述输入区(1)的至少一部分的区域中，将所述反应器的内部空间与所述反应器包壳(5)热隔绝，从而抑制热从所述反应区(2)传递至所述输入区(1)中的进给气体。
11.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述输入区(1)、所述反应区(2)和所述输出区(3)被一反应器包壳(5)围绕，所述反应器包壳在所述输入区(1)的高度处，或者在所述输入区(1)和所述反应区(2)的高度处，设计为双壁的结构，并且其中在为双壁的反应器包壳的至少一个端部上设置有用于将冷却介质引入到由为双壁的反应器包壳形成的空间(9)内的连接件(7)，以用于冷却所述反应器包壳(5)的内壁。
12.根据权利要求11所述的反应器，其中，在为双壁的反应器包壳(5)的内壁中，设置有至少一个开口(10)，冷却介质通过所述至少一个开口进入到所述输入区(1)中并且与进给气体混合。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的反应器，其中，所述反应器包壳(5)被构造为压力容器的壁，或者所述反应器包壳容纳在被一压力套围绕的空间中。
14.根据权利要求10至13所述的反应器，其中，除了所述至少一个隔绝套(6)之外，还设置有被设计为双壁的至少一个反应器包壳(5)，所述至少一个反应器包壳还是用于所述催化剂(4)的载体，并且具有用于冷却介质的至少一个连接件(7)。
15.根据权利要求1所述的反应器，其中，设置有护套(14)，所述护套由耐热且热隔绝的材料制成，所述催化剂(4)插入到所述护套中。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的反应器，其中，所述催化剂(4)设计为蜂窝形式，或者施加到构造为蜂窝形式的载体材料和/或施加在构造为蜂窝形式的载体材料上。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的反应器，其中，所述催化剂(4)按重量计包括至少30％的氧化物，所述氧化物优选为金属氧化物，尤其是过渡金属氧化物。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的反应器，其中，所述催化剂为灌注或填料形式，沿流动方向看，所述催化剂的深度为至少3cm。
19.一种利用根据权利要求1所述的反应器实施催化放热气相反应的方法，其具有以下措施：
i)引导至少一种关于其物质成分均质化的气体混合物作为进给气体通过至少一个进给线(30)进入反应器的输入区(1)，其中所述气体混合物包含至少一种氧化剂和至少一种待氧化的成分，
ii)在进给气体以放热反应在反应区(4)中完全地或部分地反应以形成产品气体的条件下，将进给气体从所述输入区(1)供应到包括催化剂(4)的所述反应区(2)中，
iii)将产品气体通过输出区(3)从所述反应器中引导出去，以及
iv)提供用于降低在所述反应区(2)中形成的反应热到所述输入区(1)中的输送的装置，和/或由惰性材料构造所述反应器的至少在所述输入区(1)的区域中或者在所述反应区(2)的区域中的内壁。
20.根据权利要求19所述的方法，其中，所述进给气体中的成分的局部浓度具有的变化系数小于或等于0.1，优选地小于0.05，尤其优选地小于0.03，其中物质的局部浓度的变化系数表示局部物质浓度的标准偏差与局部物质浓度的平均值的比。
21.根据权利要求19至20中任一项所述的方法，其中，所用的所述进给气体是含氨和氧的气体混合物。
22.根据权利要求19至21中任一项所述的方法，其中，采用构造为蜂窝形式的催化剂。
23.根据权利要求19至22中任一项所述的方法，其中，采用按重量计包括至少30％的氧化物的催化剂，所述氧化物优选为金属氧化物，尤其是过渡金属氧化物。
24.根据权利要求19至23中任一项所述的方法，其中，采用为催化剂灌注或催化剂填料形式的催化剂，沿流动方向看，所述催化剂的深度为至少3cm。
25.根据权利要求1至18中任一项所述的反应器用于氨氧化的用途。
26.根据权利要求25所述的用途，其中，所述反应器结合到用于制备己内酰胺或硝酸的设备中。
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