CN105878020A - 非金属有机材料纳米粉末制备方法 - Google Patents

非金属有机材料纳米粉末制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公升了一种非金属有机材料纳米粉末制备方法，首先将非金属有机材料进行预处理，对材料清洗晾干后，用机械破碎，并用材料重量10-20倍去离子水泡发，用机械进行细磨，之后用胶体磨均质，加入1-5％分散剂碳酸氢铵10％溶液，用高压泵加压至1000-2000kg/cm2，以时速250-400m/sec的高速流射入纳米对撞机的振荡通道，在1-2MHz工作频率下将非金属材料粒子破碎、分散、乳化、萃取，经过对撞后的材料溶液存入贮罐，在真空冷冻干燥机托盘内急冻至-60℃，随后将托盘升温至1-5℃，在抽真空到100-200pa条件下冻干12小时，得到含水量5％的纳米级非金属有机材料冻干粉。本发明特别适用中药材的加工，是中药现代化的一个技术平台，使其具备小分子效应，并增加比表面积，使纳米中药具有极强的渗透性和良好的吸收效果，并具有可控性和靶向性。

Description

非金属有机材料纳米粉末制备方法
一、技术领域：
本发明涉及非金属有机材料纳米粉末制备的方法
二、背景技术：
纳米科技是20世纪80年代末、90年代初发展起来的前沿性、交叉性的新兴科学，纳米科技将与信息技术和生物技术一样对21世纪经济、国防和社会产生重大影响，并可能引导下一场工业革命。
目前，国际上的纳米制备方法主要有蒸发--冷凝法、机械合金(MA)法、化学气相法、化学沉淀法、水热法、溶胶--凝胶法、溶剂蒸发法、电解法、高温自蔓延合成(SHS)法等九种方法，上述方法只能解决金属类及非金属无机材料的制备，但均不能适用于非金属有机材料的制备，非金属有机材料均为植物性材料，我国传统的中药材均属此类。为了改变我国中药落后于现今社会的需要，国家将中药现代化列为重点扶持发展产业，本发明利用超声波技术达到粉碎目的，使粗糙的中药加工手段进入到纳米时代，根据不同材质，适当调整超声波技术参数，均可取得满意效果，为中药现代化搭建了一个技术平台。
三、发明内容
本发明目的是利用超声波原理，将非金属有机材料进行粉碎，得到纳米级粉末，其技术方案如下：
1、材料的预处理
①将非金属有机材料进行清洗后晾干水分；
②将非金属有机材料利用机械破碎；
③将破碎后的非金属有机材料加10-20倍去离子水进行泡发，时长12个小时；
④将泡发后的非金属有机材料用机械细磨成浆；
⑤将细磨后的非金属有机材料用胶体磨均质并加入分散剂碳酸氢铵10％溶液1-5％。
2、超声波对撞
将经过胶体磨均质后的液状非金属有机材料用高压泵加压到1000-2000kg/cm2、以时速250-400m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1-2MHz工作频率下将液状非金属有机材料的粒子破碎、分散、乳化、萃取，经过对撞后的液状非金属有机材料溶液，装入贮罐内静置24小时，使之充分沉淀，抽取上层澄清液，在真空冷冻干燥机内急冻至-60℃，在真空度100-200pa的条件下，冷冻12小时，得到纳米级非金属有机材料含水量5％冻干粉。
本发明利用超声波原理，在超声波对撞机内特殊的振荡通道内，使已处理成液态的非金属有机材料在高速流中相向对撞，使材料粒子破碎、分散、乳化、萃取，经对撞工序之后，利用冻干设备冻干，获得粒径在60-90纳米的冻干粉，冻干粉具备了小分子效应，极大提高了药效的渗透性，同时由于比表面积增加了二万倍，提高了人体的吸收性及药物的有效性，可减少用药量，由于本发明采用冷冻干燥，使产品极大的保护了原有药效和活性，与原来的非金属有机材料具有同等的药效和活性。产品达到纳米级之后具有独特的可控性与靶向性。
四、具体实施方式
实施例一(选用人参作为非金属有机材料的代表)
将人参清洗干净、晾干水分，用机械将人参破碎成末，加人参重量的15倍去离子水，泡发12小时，用机械进一步细磨后，用胶体磨均质，加入分散剂0.1％碳酸氢铵10％溶液，用高压泵加压至1800kg/cm2的高速流进入超声波对撞机振荡通道，在1.5MHz工作频率下对撞，将对撞后的人参溶液放入贮罐密封静置24小时，抽取澄清液放入冷冻干燥机托盘内，急冻至-60℃，然后将托盘升温至1-5℃，在真空度133pa的条件下冻干12小时，得含水量5％的纳米级人参冻干粉。
实施例二(选用益母草作为非金属有机材料的另一类型代表)
将益母草清洗干净、切成寸长、晾干水分，用机械将益母草破碎成末，加益母草重量的12倍去离子水浸泡12小时，用机械进一步细磨后，用胶体磨均质，加入分散剂0.1％碳酸氢铵10％溶液，用高压泵加压至1800kg/cm2，以时速300m/sec的高速流进入超声波对撞机振荡通道，在1.5MHz工作频率下对撞，将对撞后的益母草溶液放入贮罐密封静置24小时，抽取澄清液放入冷冻干燥机托盘内，急冻至-60℃，然后将托盘升温至1-5℃，在真空度133pa的条件下冻干12小时，得含水量5％的纳米级益母草冻干粉。
检测方法
1、目测：凭实践经验对非金属有机材料溶液进行目测，原溶液呈淡棕色，超声波粉碎后，经过24小时密封沉淀，其澄清液呈无色透明，并有蓝光闪现，即达到了纳米级。
2、仪器检测：采用H-700型透射电子显微镜，并依据JY/T011-1996《透射电子显微镜方法通则》对非金属有机材料冻干粉进行微观形貌及粒度进行检验。
首先用专用丝网在非金属有机材料冻干粉还原液中的粒子捞出，放入透射电子显微镜物镜上，随后将显微镜调到5.5万倍，并随机摄取放大后1∶1形貌照片，按方法通则计算出粒度范围，最大与最小粒径及平均粒径，其粒径在100纳米以内便为纳米级非金属有机材料冻干粉。

Claims (1)

1.权利要求所述非金属有机材料纳米粉末制备方法包括以下步骤：
1、将非金属有机材料进行清洗并晾干。
2、用机械将非金属有机材料破碎。
3、将破碎后的非金属有机材料按重量加10-20倍去离子水进行泡发。
4、将泡发后的非金属有机材料用机械细磨成浆。
5、将细磨后的非金属有机材料用胶体磨均质并加入1-5％的分散剂碳酸氢铵10％溶液。
6、将均质后的非金属有机材料浆液用高压泵加压到1000-2000kg/cm2、以时速250-400m/sec的高速流进入超声波对撞机的振荡通道，在1-2MHz工作频率下将非金属有机材料的粒子破碎、分散、乳化、萃取。
7、将对撞后的非金属有机材料浆液装入贮罐，在密封条件下静置24小时。
8、抽取贮罐内非金属材料澄清液，注入冷冻干燥机托盘内急冻至-60℃(，随后将托盘升温至1-10℃，并在真空度100-200pa的条件下，冷冻12小时，得到含水量5％的纳米级非金属有机材料冻干粉。
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