CN105865861B - 一种制备失效分析样品的方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种制备失效分析样品的方法。该方法包括：步骤S1，提供样品，该样品的待测表面分为第一表面区域和第二表面区域；步骤S2，利用油性物质将第一表面区域覆盖；步骤S3，在第二表面区域设置多个通孔，通孔延伸至样品的基底表面；步骤S4，在待测表面和通孔中设置金属；以及步骤S5，去除油性物质。本申请提供的方法通过在去除覆盖在第一表面区域的油性物质时同时去除附着在其上的金属，从而使第一表面区域的样品表面裸露；而第一表面区域在受到轰击时产生二次电子，与二次电子对应的正电荷被位于其周围的金属导出，由此产生的二次电子成像能够反映该处的原始表面形貌。

Description

一种制备失效分析样品的方法

技术领域

本申请涉及半导体制造技术领域，具体而言，涉及一种制备失效分析样品的方法。

背景技术

在半导体技术领域中，利用半导体工艺制造半导体器件时，由于半导体制造过程中的工艺缺陷，例如工艺中引入的金属微粒，会导致一些半导体器件存在缺陷，因此需要对半导体器件进行失效分析，以确定制造的半导体器件是否为合格产品。目前高分辨率的扫描电镜已成为半导体制程中不可缺少的检查及失效分析工具。

扫描电镜失效分析的基本原理为：扫描电镜发射出电子轰击样品表面来产生二次电子，二次电子经由电镜探头接收成像，进而反映样品表面形貌。但是，半导体制程中存在大量的介电材料，介电材料经电子轰击产生二次电子且由介电材料表面逸出后，剩余的正电荷无法被导流到样品接地底座，正电荷在样品表面聚集后导致带负电的二次电子无法逸出，进而没有二次电子可到达电镜探头，以至于表面存在大量介电材料的半导体样品无法在扫描电镜下观察。

为了采用扫描电镜对具有介电材料的样品进行失效分析，目前一般在样品表面沉积一层金属层，从而将样品表面的荷电导流至接地的样品接地底座。但存在的问题是：有时需要观察介电材料表面的原始状态，而沉积的金属层会影响样品表面的观察，因为沉积的金属层在扫描电镜下为黑色衬度，由于黑色衬度的阻挡，无法观察到介电材料表面缺陷。

发明内容

本申请旨在提供一种制备失效分析样品的方法，以解决现有技术制作的失效分析样品无法观察到介电材料原始形貌的问题。

为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种制备失效分析样品的方法，方法包括：步骤S1，提供样品，该样品的待测表面分为第一表面区域和第二表面区域；步骤S2，利用油性物质将第一表面区域覆盖；步骤S3，在第二表面区域设置多个通孔，通孔延伸至样品的基底表面；步骤S4，在待测表面和通孔中设置金属；以及步骤S5，去除油性物质。

进一步地，上述步骤S2包括：在光学显微镜下，将油性物质滴落至第一表面区域，形成油性覆盖物。

进一步地，上述油性覆盖物为直径小于或等于20μm的圆形覆盖物。

进一步地，上述步骤S5采用有机溶剂去除油性物质，油性物质为有机溶剂的可溶物或易溶物。

进一步地，上述有机溶剂为丙酮和/或异丙醇。

进一步地，上述油性物质为记号笔墨水或胶水。

进一步地，部分上述通孔围绕第一表面区域设置。

进一步地，上述通孔为周长小于或等于40μm的矩形。

进一步地，上述步骤S3对第二表面区域进行激光轰击形成通孔。

进一步地，上述步骤S4采用物理气相沉积法设置金属。

进一步地，位于上述样品表面的金属的厚度为5～50nm。

应用本申请的技术方案，在设置金属之前，在第一表面区域上设置油性物质，当金属沉积在待测表面时，能够牢固地附着在第二表面区域，而沉积于第一表面区域的金属沉积在油性物质上而不是待测表面，在步骤S5去除覆盖在第一表面区域的油性物质时附着在其上的金属被一起去除，从而使第一表面区域的样品表面裸露，即第一表面区域的原始表面形貌裸露；而第一表面区域在受到轰击时产生二次电子，与二次电子对应的正电荷被位于其周围的金属导出，由此产生的二次电子成像能够反映该处的原始表面形貌，步骤S4设置在待测表面的金属受到轰击所产生的二次电子能够成像并反映样品表面形貌；无论是第一表面区域二次电子逸出后剩余的正电荷还是金属二次电子逸出后剩余的正电荷，均可利用设置在通孔中金属导流至样品的基底，并通过基底与电镜接地进而将其导流出去，由此可以观察第一表面区域的原始表面形貌以及第二表面区域覆盖金属后的形貌。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1示出了本申请一种优选实施方式提供的制备失效分析样品的方法的流程示意图；

图2至图6示出了实施图1所示的流程后得到的样品的俯视图，其中，

图2示出了所提供的样品的俯视图；

图3示出了利用油性物质将图2所示的第一表面区域覆盖后的俯视图；

图4示出了在图3所示的第二表面区域设置多个通孔后的俯视图；

图5示出了在图4所示的样品表面和通孔中设置金属后的俯视图；

图6示出了去除图5所示的油性物质使被覆盖的第一表面区域裸露出来后的俯视图；

图7示出了实施例1的测试结果；以及

图8示出了对比例1的测试结果。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用属于“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在......之上”、“在......上方”、“在......上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在......上方”可以包括“在......上方”和“在......下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位)，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

正如背景技术所介绍的，现有技术所制备的失效分析样品的介电材料上也沉积了一层金属，而金属会遮盖样品的原始表面，在扫描电镜下为黑色衬度，由于该黑色衬度的阻挡，无法观察到介电材料的原始表面形貌，进而也就无法观察到介电材料的表面缺陷，为了解决如上问题，本申请提出了一种制备失效分析样品的方法，如图1所示，该方法包括：步骤S1，提供样品，该样品的待测表面分为第一表面区域100和第二表面区域200；步骤S2，利用油性物质300将第一表面区域100覆盖；步骤S3，在第二表面区域200设置多个通孔400，通孔400延伸至样品的基底表面；步骤S4，在待测表面和通孔400中设置金属500；以及步骤S5，去除油性物质300。

上述待测区域按照观察目的分为待观察原始表面区域的第一表面区域和其余待测表面区域的第二表面区域，上述方法在设置金属500之前，在第一表面区域100上设置油性物质300，当金属500沉积在待测表面时，能够牢固地附着在第二表面区域200，而沉积于第一表面区域100的金属500沉积在油性物质300上而不是待测表面，在步骤S5去除覆盖在第一表面区域100的油性物质300时附着在其上的金属500被一起去除，从而使第一表面区域100的样品表面裸露，即第一表面区域100的原始表面形貌裸露；而第一表面区域100在受到轰击时产生二次电子，与二次电子对应的正电荷被位于其周围的金属500导出，由此产生的二次电子成像能够反映该处的原始表面形貌，步骤S4设置在待测表面的金属500受到轰击所产生的二次电子能够成像并反映样品表面形貌；无论是第一表面区域100二次电子逸出后剩余的正电荷还是金属500二次电子逸出后剩余的正电荷，均可利用设置在通孔400中金属500导流至样品的基底，并通过基底与电镜接地进而将其导流出去，由此可以观察第一表面区域100的原始表面形貌以及第二表面区域200覆盖金属500后的形貌。

现在，将参照附图更详细地描述根据本申请的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员，在附图中，为了清楚起见，扩大了层和区域的厚度，并且使用相同的附图标记表示相同的器件，因而将省略对它们的描述。

首先，执行步骤S1，提供样品，具有待测表面，如图2所示，待测表面的待观察原始表面区域为第一表面区域100，其余待测表面区域为第二表面区域200。

然后，执行步骤S2，利用油性物质300将图2所示的第一表面区域100覆盖，图3示意性地示出了所设置的油性物质300位置。本领域技术人员公知的是，样品的尺寸较小，因为为了准确设置油性物质300的位置，优选在光学显微镜下，将油性物质300滴落至第一表面区域100，形成油性覆盖物。所形成的油性覆盖物的区域不易太大，否则可能导致分析过程产生的正电荷不能及时导出，影响分析结果的准确性，因此本申请优选油性覆盖物为直径小于或等于20μm的圆形覆盖物，优选小于或等于15μm，进一步优选为10～15μm，既能避免油性覆盖物面积过大，又能避免油性覆盖物面积过小导致覆盖效果变差。

设置油性物质300之后，执行步骤S3，在图3所示的第二表面区域200设置图4所示的多个通孔400，且该通孔400延伸至样品的基底表面。形成上述通孔400的方法可以采用本领域常规的激光轰击样品，通过控制激光标记机的连续激光的功率或脉冲激光的脉冲能量以及轰击时间即可控制通孔400的大小，本申请优选所形成的通孔400为周长小于或等于40μm的矩形，优选小于或等于38μm，进一步优选25～35μm，既便于制作又能满足后续沉积金属500时金属500在通孔400中填充效果。此外，本申请为了进一步加快正电荷的导出速度，优选部分通孔400围绕第一表面区域100设置。

在通孔400形成之后，执行步骤S4，在图4所示的待测表面和通孔400中设置图5所示的金属500，从而在待测表面形成金属500层，在通孔400中填充了金属500。待测表面的金属500能够在收到轰击后产生二次电子且所产生的二次电子被电镜探头接受成像，进而反映金属500层的形貌；通孔400中填充的金属500能够将待测表面的金属500产生二次电子后剩余的正电荷以及第一表面区域100产生二次电子后剩余的正电荷导流至样品的基底，进而通过电镜导流出去。本申请设置金属500的方式采用本领域常规的沉积法，比如采用蒸发沉积系统或溅射系统实施物理气相沉积，或者采用金属500CVD工艺实施，应用于本申请的金属500可以为金、铂或铬，在采用物理气相沉积时，尽量使用低电压、低电流，并控制样品表面与靶材的距离为20～40mm，优选30mm，并通过控制沉积时间使在样品表面沉积的金属500的厚度为5～50nm，优选10～40nm，进一步优选10～20nm，既能提供足够的二次电子又能减少金属500的用量。

金属500设置之后，执行步骤S5，去除图5所示的油性物质300，使被覆盖的第一表面区域100裸露出来(可参见图6)，如前所描述的，在去除油性物质300的同时附着在其上的金属500同时被去除，因此第一表面区域100裸露。上述步骤S5采用有机溶剂去除油性物质300，利用有机溶剂与油性物质300的相容性，将油性物质300溶解于有机溶剂中，进而将油性物质300及附着在其上的金属500去除，在利用有机溶剂溶解油性物质300时，由于金属500沉积在油性物质300上会形成空洞，因此有机溶剂可以通过孔道进入油性物质300中，进行将其溶解去除。本申请优选采用丙酮和/或异丙醇作为有机溶剂，两者能够溶解大部分油性物质300，优选上述油性物质300为有机溶剂的可溶物或易溶物，进一步优选油性物质300为记号笔墨水或胶水，上述两种物质均是本领域的常见材料，因此，使得本申请的方法适用性较广。

以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的技术效果。

实施例1

提供制作有铝PAD的样品，且铝PAD表面区域为待观察原始表面区域，其余表面区域为第二表面区域；

在放大倍数为5的光学显微镜下，用型号为MG-2130的记号笔墨水将铝PAD表面区域覆盖，形成记号笔墨水覆盖物，该记号笔墨水覆盖物为直径约为20mm的圆形覆盖物；

再利用型号为New wave EZT AZE 532/355的激光标记机，设定使用UV模式，对第二表面区域的特定区域进行轰击持续50s，从而形成十个周长为40μm的通孔，通孔延伸至样品的基底表面，其中四个通孔围绕记号笔墨水覆盖物设置；

再利用射频(RF)溅射法在样品的表面和通孔中设置金属，其中型号为Hitachi E-1030射频溅射系统的电压为100V，电流为18mA，射频功率为23.56MHz，溅射时间为10秒，并控制样品表面与靶材的距离为50mm，形成厚度为10nm的金属层，通孔被金属填满；

采用丙酮溶解记号笔墨水覆盖物，溶解完成后利用丙酮冲洗该样品，并在自然条件下使丙酮挥发，得到实施例1的失效分析样品。

实施例2

提供制作有铝PAD的样品，且铝PAD表面区域为待观察原始表面区域，其余表面区域为第二表面区域；

在放大倍数为5的光学显微镜下，用型号为得力7302的胶水将铝PAD表面区域覆盖，形成胶水覆盖物，该胶水覆盖物为直径约为15mm的圆形覆盖物；

再利用型号为New wave EZT AZE 532/535的激光标记机，设定使用UV模式，对第二表面区域的特定区域进行轰击50s，从而形成八个周长为35μm通孔，通孔延伸至样品的基底表面，其中四个通孔围绕胶水覆盖物设置；

再利用射频(RF)溅射法在样品的表面和通孔中设置金属，其中型号为Hitachi E-1030射频溅射系统的电压为100V，电流为18mA，射频功率为23.56MHz，溅射时间为10秒，并控制样品表面与靶材的距离为50mm，形成厚度为10nm的金属层，通孔被金属填满；

采用丙酮溶解胶水覆盖物，溶解完成后利用异丙醇冲洗该样品，并在自然条件下使异丙醇挥发，得到实施例2的失效分析样品。

实施例3

提供制作有铝PAD的样品，且铝PAD表面区域为待观察原始表面区域，其余表面区域为第二表面区域；在放大倍数为5的光学显微镜下，用型号为MG-2130的记号笔墨水将铝PAD表面区域覆盖，形成记号笔墨水覆盖物，该记号笔墨水覆盖物为直径约为10mm的圆形覆盖物；

再利用型号为New wave EZT AZE 532/535的激光标记机，设定使用UV模式，对第二表面区域的特定区域进行轰击50s，从而形成十个周长为25μm通孔，通孔延伸至样品的基底表面，其中四个通孔围绕记号笔墨水覆盖物设置；

再利用射频(RF)溅射法在样品的表面和通孔中设置金属，其中型号为Hitachi E-1030射频溅射系统的电压为100V，电流为18mA，射频功率为23.56MHz，溅射时间为10秒，并控制样品表面与靶材的距离为50mm，形成厚度为10nm的金属层，通孔被金属填满；

采用丙酮溶解记号笔墨水覆盖物，溶解完成后利用丙酮冲洗该样品，并在自然条件下使丙酮挥发，得到实施例3的失效分析样品。

对比例1

提供制作有铝PAD的样品，且铝PAD表面区域为待观察原始表面区域，其余表面区域为第二表面区域；

再利用型号为New wave EZT AZE 532/535的激光标记机，设定使用UV模式，对第二表面区域的特定区域进行轰击50s，从而形成10个周长为40μm通孔，通孔延伸至样品的基底表面，其中四个通孔围绕铝PAD表面区域设置；

再利用射频(RF)溅射法在样品的表面和通孔中设置金属，其中型号为Hitachi E-1030射频溅射系统的电压为100V，电流为18mA，射频功率为23.56MHz，溅射时间为10秒，并控制样品表面与靶材的距离为50mm，形成厚度为10nm的金属层，通孔被金属填满，得到对比例1的失效分析样品。

利用型号为Hitachi SEM4800的扫描电镜对实施例1至3以及对比例1的失效分析样品进行检测，其中，实施例1、实施例2和实施例3的测试结果相似，其中图7示出了实施例1的测试结果，图8示出了对比例1的测试结果。由图7和图8的对比可以看出，图7能够准确反映样品表面细节，铝pad晶界凸起可完全观察清楚；且有颗粒存在的位置，颗粒边界显示得更清楚。

从以上的描述中，可以看出，本申请上述的实施例实现了如下技术效果：

在设置金属之前，在第一表面区域上设置油性物质，当金属沉积在待测表面时，能够牢固地附着在第二表面区域，而沉积于第一表面区域的金属沉积在油性物质上而不是待测表面，在步骤S5去除覆盖在第一表面区域的油性物质时附着在其上的金属被一起去除，从而使第一表面区域的样品表面裸露，即第一表面区域的原始表面形貌裸露；而第一表面区域在受到轰击时产生二次电子，与二次电子对应的正电荷被位于其周围的金属导出，由此产生的二次电子成像能够反映该处的原始表面形貌，步骤S4设置在待测表面的金属受到轰击所产生的二次电子能够成像并反映样品表面形貌；无论是第一表面区域二次电子逸出后剩余的正电荷还是金属二次电子逸出后剩余的正电荷，均可利用设置在通孔中金属导流至样品的基底，并通过基底与电镜接地进而将其导流出去，由此可以观察第一表面区域的原始表面形貌以及第二表面区域覆盖金属后的形貌。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种制备失效分析样品的方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤S1，提供样品，所述样品的待测表面分为第一表面区域和第二表面区域；

步骤S2，利用油性物质将所述第一表面区域覆盖；

步骤S3，在所述第二表面区域设置多个通孔，所述通孔延伸至所述样品的基底表面；

步骤S4，在所述待测表面和所述通孔中设置金属；以及

步骤S5，去除所述油性物质。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：在光学显微镜下，将所述油性物质滴落至所述第一表面区域，形成油性覆盖物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述油性覆盖物为直径小于或等于20μm的圆形覆盖物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S5采用有机溶剂去除所述油性物质，所述油性物质为所述有机溶剂的可溶物或易溶物。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮和/或异丙醇。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述油性物质为记号笔墨水或胶水。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，部分所述通孔围绕所述第一表面区域设置。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通孔为周长小于或等于40μm的矩形。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S3对所述第二表面区域进行激光轰击形成所述通孔。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S4采用物理气相沉积法设置所述金属。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，位于所述样品表面的所述金属的厚度为5～50nm。