CN105860936A - 一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊及制备方法，通过使用氧化石墨烯包裹复合相变储能材料，推出一种新型的反复进行包裹形成以载体硅藻土为核心，相变材料为牵引体，氧化石墨烯为外层保护膜，这样反复进行微胶囊制作形成一个循环的体系。不仅解决了泄漏的问题，并且产品具有良好的分散性、稳定性、无毒无腐蚀性，避免了因相变材料泄漏产生对环境的影响，同时也解决了因难以分散而阻碍在实际中的应用问题。产品色泽为暗黑色，粉末状态。
Description
技术领域：
本发明公开一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊，具有分散性好，相变温度符合人体居住的舒适范围，相变潜热较高并且有效解决了复合相变材料泄漏的问题，同时还提供了其制备方法，属于相变储能技术领域。
背景技术：
相变储能材料的研究对于充分利用太阳能，提高人类居住的舒适环境都非常重要。相变储能材料虽然在最近一些年被很多专家学者研究的异常火热，也有了前所未有的进步，但是想进一步研究相变材料的实际应用性能及更好的热物性能确实是既漫长又困难的过程，尤其是相变材料与传统建材结合后泄漏的问题，由于相变材料的流动性，导致在实际中的应用受到限制，而将相变材料微胶囊化是最直接有效的方法。
载体硅藻土是一种多孔材料，质轻、相对密度小、比表面积大、堆积密度小、吸附性强、活性好、分布广泛、价格低廉等优点，使用硅藻土作为吸附载体已经成为许多研究人员重点研究方向，但是由于硅藻土的孔属于开放型的孔洞，因此吸附后存在泄漏的现象，不利于实际应用，因此如何使这种定型复合相变材料微胶囊化是关键。
目前，石墨烯在电子、信息、能源、材料以及生物医学等领域都具有重大的应用前景。本发明就是通过一种新型的制备工艺制备出一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊，其性能稳定，分散性好，能够直接应用在建筑当中。这种新型的材料是反复通过石墨烯进行包裹形成以载体硅藻土为核心，相变材料为牵引体，氧化石墨烯为外层保护膜，这样反复进行微胶囊制作形成一个循环的体系。制备方法简单，并且可以进行实际应用。
发明内容：
本发明提供了一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊，是一种利用反复包裹形成以吸附载体硅藻土为核心，相变材料为牵引体，氧化石墨烯为外层保护膜，这样反复进行微胶囊制作形成一个循环的体系，解决了相变材料本身存在泄漏的问题，并且产品分散性极好，为实际应用提供了有效的途径。
本发明公开了一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊的制备方法制备，采用的母体为癸酸和月桂酸二元复合，通过有机和无机的有效结合，使用氧化石墨烯进行包裹得到的一种分散性好的复合相变储能材料。
本发明提供一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊，其特征在于是主要由以下原料按重量份数比制成的：
氧化石墨烯0.5~6份、硅藻土基相变储能材料90~98份；
所述的硅藻土基相变储能材料包括：
载体采用硅藻土10~20份，相变储能材料采用癸酸：月桂酸=7：3的质量比配置，吸附率达到37.5%~42.6%。
本发明所述的一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)制备氧化石墨烯：
称取1~10份石墨，并将石墨放入200~250份浓硫酸中不断搅拌，搅拌均匀后分别加入3~30份高锰酸钾和1~5份硝酸钠；在0℃的冰水混合物中搅拌控制反应温度不超过20℃，并持续反应30min后升温至35℃搅拌反应1h；中温反应完成后，升温至80℃加去离子水反应30min，待完成高温反应后加入5%的双氧水使溶液呈现亮黄色，最后用10%的HCl反复冲洗至无硫酸根并用氯化钡检测至无沉淀；将得到的氧化石墨通过使用去离子水洗至中性, 在鼓风干燥箱中55℃烘干，然后研磨成粉末待用；
2)制备二元相变材料：
按质量比7：3称取癸酸和月桂酸，在70℃的恒温水浴锅中将癸酸熔融，然后逐渐向已完全熔融的癸酸液体中加入月桂酸并不断搅拌，直至二者完全熔融混合，常温下冷却；
3)改性硅藻土：
硅藻土粉磨成粉末状，650℃高温煅烧2h，常温下冷却；将煅烧后的硅藻土溶解在60%~70%的硫酸溶液中并且在70℃的恒温水域中浸泡4h，去离子水将此溶液洗涤到pH7.0进行抽离，洗涤后的硅藻土干燥，研磨备用；
4) 微胶囊制备：
a.称取步骤3）改性后的硅藻土10~20份，加入无水乙醇作为分散剂，搅拌分散20~30分钟；称取12~15份的步骤2）二元相变材料，加入无水乙醇作为分散剂，搅拌分散40~60分钟；
b.称取步骤1）的氧化石墨烯0.5~6份，用去离子水在超声波下超生2h，离心得到亮黄色溶液的石墨烯溶液；
c. 最后将步骤a）硅藻土分散液、相变材料分散液及步骤b）石墨烯溶液混合在1：1的无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，并在70℃的恒温水域中进行蒸发搅拌，待去离子水和无水乙醇蒸发掉后，常温下干燥，研磨制得氧化石墨烯分散型有机-无机复合相变储能微胶囊。
本发明制备的氧化石墨烯所占质量百分数为0.5%~6%，相变材料吸附率为37.5%~42.6%；相变温度为：20.40℃~20.88℃，相变潜热为53.72J/g~57.85J/g；复合相变储能微胶囊分散状态图见图4。
本发明的积极效果在于：通过使用氧化石墨烯包裹复合相变储能材料，推出一种新型的反复进行包裹形成以载体硅藻土为核心，相变材料为牵引体，氧化石墨烯为外层保护膜，这样反复进行微胶囊制作形成一个循环的体系。不仅解决了泄漏的问题，并且产品具有良好的分散性、稳定性、无毒无腐蚀性，避免了因相变材料泄漏产生对环境的影响，同时也解决了因难以分散而阻碍在实际中的应用问题。产品色泽为暗黑色，粉末状态。
附图说明
图1为实施例1复合相变储能微胶囊DSC测试曲线图；
图2为实施例2复合相变储能微胶囊DSC测试曲线图；
图3为实施例3复合相变储能微胶囊DSC测试曲线图；
图4为本发明复合相变储能微胶囊的分散状态图。
具体实施方式
通过以下实施例进一步举例描述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例
1
：
1、制备氧化石墨烯：称取10g天然鳞片石墨，并将石墨放入装有230ml浓硫酸的烧杯中不断搅拌，搅拌均匀后称取30g高锰酸钾，5g硝酸钠先后投入烧杯中，在0℃的冰水混合物中搅拌控制反应温度不超过20℃，并持续反应30min后升温至35℃搅拌反应1h。中温反应完成后，升温至80℃加460ml去离子水反应30min，待完成高温反应后加入5%的双氧水使溶液呈现亮黄色，最后用10%的HCl反复冲洗至无硫酸根并用氯化钡检测至无沉淀。将得到的氧化石墨通过使用去离子水洗至中性, 在鼓风干燥箱中55℃烘干, 然后研磨成粉末待用。
2、准备两个100ml的烧杯，分别称取癸酸和月桂酸：质量比为7：3，在70℃的恒温水浴锅中将癸酸熔融，然后逐渐向已完全熔融的癸酸液体中加入月桂酸并不断使用玻璃棒搅拌，直至二者完全熔融混合，常温下冷却。
3、改性硅藻土：首先成块的硅藻土用球磨机粉末5分钟，然后使用高温炉在650℃煅烧2h，常温下冷却；将煅烧后的硅藻土溶解在60%~70%的硫酸溶液中并且在70℃的恒温水域中浸泡4h，然后使用去离子水将此溶液稀释到一定程度后使用抽离瓶进行抽离，使用去离子水将其洗至中性，将洗涤后的硅藻土放到表面皿上在100±5℃的鼓风干燥箱中干燥24小时，研磨备用。
4、（1）称取20g改性后的硅藻土，加入125ml无水乙醇作为分散剂，在搅拌器上分散20~30分钟；然后称取12~15g的二元相变材料，同样加入125ml无水乙醇作为分散剂，在搅拌器上分散40~60分钟；（2）称取0.5g的石墨烯使用250ml的去离子水在超声波下超生2h,然后使用离心机离心，得到的亮黄色溶液为石墨烯溶液；（3）最后将硅藻土分散液、相变材料分散液和石墨烯溶液三者混合形成一种无水乙醇和去离子水为1：1的混合溶剂，并在70℃的恒温水域中进行蒸发搅拌，待去离子水和无水乙醇蒸发掉后，常温下干燥，研磨后制得石墨烯分散型复合相变储能微胶囊。
氧化石墨烯所占质量百分数为1.5%，相变材料吸附率为37.5%。相变温度为：20.40℃，相变潜热为53.72J/g；复合相变储能微胶囊DSC测试曲线图见附图1。
实施例
2
：
1、制备氧化石墨烯：称取10g天然鳞片石墨，并将石墨放入装有230ml浓硫酸的烧杯中不断搅拌，搅拌均匀后称取30g高锰酸钾，5g硝酸钠先后投入烧杯中，在0℃的冰水混合物中搅拌控制反应温度不超过20℃，并持续反应30min后升温至35℃搅拌反应1h。中温反应完成后，升温至80℃加460ml去离子水反应30min，待完成高温反应后加入5%的双氧水使溶液呈现亮黄色，最后用10%的HCl反复冲洗至无硫酸根并用氯化钡检测至无沉淀。将得到的氧化石墨通过使用去离子水洗至中性, 在鼓风干燥箱中55℃烘干, 然后研磨成粉末待用。
2、准备两个100ml的烧杯，分别称取癸酸和月桂酸：质量比为7：3，在70℃的恒温水浴锅中将癸酸熔融，然后逐渐向已完全熔融的癸酸液体中加入月桂酸并不断使用玻璃棒搅拌，直至二者完全熔融混合，常温下冷却。
3、改性硅藻土：首先成块的硅藻土用球磨机粉末5分钟，然后使用高温炉在650℃煅烧2h，常温下冷却；将煅烧后的硅藻土溶解在60%~70%的硫酸溶液中并且在70℃的恒温水域中浸泡4h，然后使用去离子水将此溶液稀释到一定程度后使用抽离瓶进行抽离，使用去离子水将其洗至中性，将洗涤后的硅藻土放到表面皿上在100±5℃的鼓风干燥箱中干燥24小时，研磨备用。
4、（1）称取20g改性后的硅藻土，加入125ml无水乙醇作为分散剂，在搅拌器上分散20~30分钟；然后称取12~15g的二元相变材料，同样加入125ml无水乙醇作为分散剂，在搅拌器上分散40~60分钟；（2）称取1g的石墨烯使用250ml的去离子水在超声波下超生2h，然后使用离心机离心，得到的亮黄色溶液为石墨烯溶液；（3）最后将硅藻土分散液、相变材料分散液和石墨烯溶液三者混合形成一种无水乙醇和去离子水为1：1的混合溶剂，并在70℃的恒温水域中进行蒸发搅拌，待去离子水和无水乙醇蒸发掉后，常温下干燥，研磨后制得石墨烯分散型复合相变储能微胶囊。
氧化石墨烯所占质量百分数为3%，相变材料吸附率为41.2%。相变温度为：20.88℃，相变潜热为57.85J/g，复合相变储能微胶囊DSC测试曲线图见附图2.
实施例
3
：
1、制备氧化石墨烯：称取10g天然鳞片石墨，并将石墨放入装有230ml浓硫酸的烧杯中不断搅拌，搅拌均匀后称取30g高锰酸钾，5g硝酸钠先后投入烧杯中，在0℃的冰水混合物中搅拌控制反应温度不超过20℃，并持续反应30min后升温至35℃搅拌反应1h。中温反应完成后，升温至80℃加460ml去离子水反应30min，待完成高温反应后加入5%的双氧水使溶液呈现亮黄色，最后用10%的HCl反复冲洗至无硫酸根并用氯化钡检测至无沉淀。将得到的氧化石墨通过使用去离子水洗至中性, 在鼓风干燥箱中55℃烘干, 然后研磨成粉末待用。
2、准备两个100ml的烧杯，分别称取癸酸和月桂酸：质量比为7：3，在70℃的恒温水浴锅中将癸酸熔融，然后逐渐向已完全熔融的癸酸液体中加入月桂酸并不断使用玻璃棒搅拌，直至二者完全熔融混合，常温下冷却。
3、改性硅藻土：首先成块的硅藻土用球磨机粉末5分钟，然后使用高温炉在650℃煅烧2h，常温下冷却；将煅烧后的硅藻土溶解在60%~70%的硫酸溶液中并且在70℃的恒温水域中浸泡4h，然后使用去离子水将此溶液稀释到一定程度后使用抽离瓶进行抽离，使用去离子水将其洗至中性，将洗涤后的硅藻土放到表面皿上在100±5℃的鼓风干燥箱中干燥24小时，研磨备用。
4、（1）称取20g改性后的硅藻土，加入125ml无水乙醇作为分散剂，在搅拌器上分散20~30分钟；然后称取12~15g的二元相变材料，同样加入125ml无水乙醇作为分散剂，在搅拌器上分散40~60分钟；（2）称取2g的石墨烯使用250ml的去离子水在超声波下超生2h,然后使用离心机离心，得到的亮黄色溶液为石墨烯溶液；（3）最后将硅藻土分散液、相变材料分散液和石墨烯溶液三者混合形成一种无水乙醇和去离子水为1：1的混合溶剂，并在70℃的恒温水域中进行蒸发搅拌，待去离子水和无水乙醇蒸发掉后，常温下干燥，研磨后制得石墨烯分散型复合相变储能微胶囊。
氧化石墨烯所占质量百分数为5.8%，相变材料吸附率为42.6%。相变温度为：20.59℃，相变潜热为57.56J/g，复合相变储能微胶囊DSC测试曲线图见附图3。
Claims (2)
1.一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊，其特征在于是主要由以下原料按重量份数比制成的：
氧化石墨烯0.5~6份、硅藻土基相变储能材料90~98份；
所述的硅藻土基相变储能材料包括：载体采用硅藻土10~20份，相变储能材料采用癸酸：月桂酸=7：3的质量比配置，吸附率达到37.5%~42.6%。
2. 权利要求1所述的一种氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1)制备氧化石墨烯：
称取1~10份石墨，并将石墨放入200~250份的浓硫酸中不断搅拌，搅拌均匀后分别加入3~30份高锰酸钾和1~5份硝酸钠；在0℃的冰水混合物中搅拌控制反应温度不超过20℃，并持续反应30min后升温至35℃搅拌反应1h；中温反应完成后，升温至80℃加去离子水反应30min，待完成高温反应后加入5%的双氧水使溶液呈现亮黄色，最后用10%的HCl反复冲洗至无硫酸根并用氯化钡检测至无沉淀；将得到的氧化石墨通过使用去离子水洗至中性, 在鼓风干燥箱中55℃烘干，然后研磨成粉末待用；
2)制备二元相变材料：
按质量比7：3称取癸酸和月桂酸，在70℃的恒温水浴锅中将癸酸熔融，然后逐渐向已完全熔融的癸酸液体中加入月桂酸并不断搅拌，直至二者完全熔融混合，常温下冷却；
3)改性硅藻土：
硅藻土粉磨成粉末状，650℃高温煅烧2h，常温下冷却；将煅烧后的硅藻土溶解在60%~70%的硫酸溶液中并且在70℃的恒温水域中浸泡4h，去离子水将此溶液洗涤到pH7.0进行抽离，洗涤后的硅藻土干燥，研磨备用；
4) 微胶囊制备：
a.称取步骤3）改性后的硅藻土10~20份，加入无水乙醇作为分散剂，搅拌分散20~30分钟；称取12~15份的步骤2）二元相变材料，加入无水乙醇作为分散剂，搅拌分散40~60分钟；
b.称取步骤1）的氧化石墨烯0.5~6份，用去离子水在超声波下超生2h，离心得到亮黄色溶液的石墨烯溶液；
c.最后将步骤a）硅藻土分散液、相变材料分散液及步骤b）石墨烯溶液混合在1：1的无水乙醇和去离子水的混合溶剂中，并在70℃的恒温水域中进行蒸发搅拌，待去离子水和无水乙醇蒸发掉后，常温下干燥，研磨制得氧化石墨烯分散型复合相变储能微胶囊。
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