CN105858691A - 沉淀法制备花状氧化镁微球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种简单方便、省时而又温和的实验方法实现了花状氧化镁微球的可控制备：首先六水氯化镁作为镁源和无水碳酸钠在表面活性剂（PEG200）的作用下，得到产物前驱体沉淀，煅烧后得到粒径均一，热稳定性、结晶性、催化性能和热传导性能优异的花状氧化镁微球。该方法巧妙的利用表面活性剂来控制反应产物的形貌，克服了以往氧化镁制备过程中的合成条件苛刻、反应过程复杂、不环保等缺点，具有操作简单、省时间、反应条件温和，重现性好等优点，适合进一步放大、推广。

Description

沉淀法制备花状氧化镁微球的方法
技术领域
本发明涉及花状氧化镁微球的沉淀法制备技术，属于金属氧化物材料制备领域。
背景技术
金属氧化物是指金属元素与氧元素两种元素组成的氧化物，被广泛应用于生活中，此外，金属氧化物也是一种重要的催化剂，作为主催化剂、助催化剂和载体被应用于催化领域。因此，掌握氧化镁的制备方法具有重要的经济效益和现实意义。目前，在已报道的文献中，氧化镁的制备方法有很多，例如：电子束蒸发法、化学气相沉积法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法等。虽然以上方法均能制备出不同粒径的氧化镁，但由于其制备工艺复杂，制备条件严苛，甚至容易对环境造成污染，不利于氧化镁的工业化应用。我们仍然需要探索出一种制备方法简单，设备要求低，省时且绿色的制备工艺。
无机微粒表面与聚合物之间的作用力, 除静电作用、范德华力之外, 还能形成氢键或配位键。纳米微粒表面吸附了高分子分子后， 相当于形成了一层保护膜， 对粒子间由于高表面活性引起的缔合力起到减弱或屏蔽作用，阻止粒子间产生絮凝现象；而且由于聚合物的吸附产生空间位阻斥力，也能进一步阻止离子间产生聚合现象（Dance I. G,. Choy A., Scudder M. L. J. Am. Chem. Soc., 1984, 106, 6285）。我们利用表面活性剂来控制氧化镁的形貌，在非常温和的条件下合成具有花状形貌的氧化镁微球颗粒。
发明内容
本发明的目的在克服已有制备氧化镁技术的缺点，有效利用表面活性剂对无机微粒表面的保护作用，提供一种极其简单、高效的花状氧化镁微球制备方法。该方法包含以下步骤：
（1）三水碳酸镁前驱体溶液的制备。将一定量的MgCl2•6H2O溶解在纯水中，并恒温至30℃，同时将一定量的无水碳酸钠和聚乙二醇（PEG200）溶解在水中，逐滴加入到氯化镁溶液中，磁力搅拌30分钟至均匀混合；
（2）成核和生长过程。将反应好的溶液及产生的沉淀物在室温下静置30分钟。
（3）纯化过程。将沉淀抽滤，并用纯水洗涤3次，收集得到白色的疏松的产物三水碳酸镁。
（4）干燥、煅烧过程。将所得的前驱体在70℃烘箱中干燥24小时，取出后移入马弗炉在一定温度下煅烧3小时，即得到花状氧化镁微球。
本发明的合成方法特征是：
a 反应原料的廉价、易得性。溶剂：纯水。镁氧源：金属盐类（MgCl2•6H2O，无水碳酸钠）。表面活性剂：有机分子聚合物（聚乙二醇200）
b 反应温和性：巧妙利用表面活性剂对氧化镁的分散效果，从而有效地控制晶粒的生长和防止粒子团聚，反应在常温常压下即可顺利完成。
c 反应的环保性：本合成方法中不涉及任何对环境产生污染的环节和产物，是一种绿色且廉价的合成方法，这在工业化应用上具有重大的现实意义。
d 材料的实用性：本方法制得的MgO粒径范围在10~20 μm之间，分散性良好，重现性好，具有花瓣样的层状二级结构，具有优异的热稳定性和催化性能，比表面积达184.27m2/g，在一定实验条件下，能高效地催化多种易挥发有机物的氧化反应。
附图说明
图1.为本发明制备的典型的MgO的SEM图；
图2.为本发明制备的典型的MgO的HRTEM图；
图3.为本发明制备的典型的MgO的XRD图；
图4.为本发明制备的典型的MgO的BET图。
具体实施方式
下面通过实例阐述本发明所述花状MgO微球材料的制备方法。本实例在以本发明为方案前提下进行实施，给出了详细具体的操作过程：
1） 分别称取5.0825 g的MgCl2•6H2O溶于50 mL纯水的烧杯中，磁力搅拌混合均匀并恒温至30℃，称取5.2995 g的Na2CO3和0.1 g的PEG200溶于另一个50 mL纯水的烧杯中，磁力搅拌混合均匀；
2） 将后者逐滴加入恒温氯化镁溶液中，均匀搅拌30 min后静置30 min。得到上清液澄清，底部有白色沉淀的混合物；
3） 将得到的产物用纯水洗涤并抽滤3次，再转移到烘箱内以70℃的温度干燥24小时；
4） 将干燥后的产物转移到马弗炉中，以550℃煅烧3小时，所得产物即为花状MgO微球；
5） 将产物收集用于XRD，SEM，TEM，HRTEM等材料表征分析。

Claims (7)

1.一种沉淀法制备花状氧化镁微球的方法，该方法主要包括以下步骤：
a 反应原料（聚乙二醇200，无水碳酸钠，六水氯化镁）形成三水碳酸镁前驱体，并成核；b 三水碳酸镁在沉淀过程中生长成花状；抽滤、洗涤、干燥、煅烧前驱体得到花状MgO微球。
2.如权利要求一所述的方法，在30 ℃的反应温度下，六水氯化镁和无水碳酸钠摩尔比为1:2，反应时间为30 min。
3.如权利要求一所述的方法巧妙利用表面活性剂聚乙二醇（含聚合度200 及其它不同聚合度）来控制MgO的形貌，可实现在常温常压条件下得到花状氧化镁微球，且煅烧前后形貌基本维持不变。
4.通常反应温度越低，产物生成的时间越长，而本合成方法反应时间为30 min也能实现MgO的高效制备。
5.如权利要求一所述的方法合成的氧化镁为高纯度的立方相的方镁石，其外观为疏松的白色粉末，无臭，无味，无毒。
6.如权利要求一所述的方法得到的花状MgO微球，粒径范围10~30 μm，具有优异的热稳定性、结晶性、催化性能、热传导性能。
7.如权利要求一所述的MgO制备过程操作简单、反应条件温和、重现性好，克服了传统制备方法的条件苛刻、反应多步复杂、不环保等缺点。
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