CN105854905A - 一种碘化银氧化钨复合纳米材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碘化银/氧化钨复合材料的制备方法。称取WO3纳米片粉末溶于去离子水中，超声分散，再加入AgNO3，磁力搅拌至AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI溶液，磁力搅拌反应后，离心，水洗、醇洗数次，烘干得到所述AgI/WO3复合材料；颗粒状的AgI沉积在WO3纳米片表面上。本发明在常温常压条件下，以WO3纳米片作为载体，通过简单的沉淀法，制备出AgI/WO3复合纳米材料。实验结果表明，该AgI/WO3复合半导体光催化材料具有较高的光催化降解四环素性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碘化银/氧化钨复合材料的制备方法，尤其是一种制备工艺简单，具有良好光催化活性的复合材料制备方法。
背景技术
卤化银(AgX,X＝Cl,Br,I)作为光敏化材料，其在光催化领域也有广泛的应用前景，通过AgX修饰半导体光催化剂，可显著增加其光催化活性；近年来，已有许多关于AgX—半导体材料异质结光催化剂的报道，如AgX/TiO2，AgI/BiOI，AgX/Ag3PO4和AgX/g-C3N4等；由于AgI的带隙比AgCl和AgBr的带隙窄，因此，用AgI修饰半导体材料更具有意义。
氧化钨(WO3)是一种传统的半导体光催化材料，具有很好的稳定性，很强的氧化能力，且具有制备原料充足、成本低，催化剂无毒等优点，因此，氧化钨被广泛用于多种领域；然而，三氧化钨禁带宽度较大(2.4-2.8eV)，对可见光的响应能力也比较弱，从而导致其作为光催化材料时，光催化活性较低，这些缺陷限制了三氧化钨的应用；研究表明，选择合适的半导体材料与三氧化钨复合，形成复合型半导体光催化材料，将大大提高其对可见光的响应能力，从而提高其光催化活性和应用范围；目前，已报道的与WO3复合形成半导体光催化材料的有TiO2、Pt/Au双金属、BiVO4、CuBi2O4等，还未见与AgI耦合的复合光催化剂此外，所报道的WO3基复合光催化剂大都用于有机染料的降解，还未见用于水中抗生素的光催化降解。
本专利在常温常压条件下，以WO3纳米片作为载体，通过简单的沉淀法，制备出AgI/WO3复合纳米材料。实验结果表明，该AgI/WO3复合半导体光催化材料具有较高的光催化降解四环素性能。
发明内容
本发明目的是提供一种新的在室温条件下，以简单易行的水沉淀法合成AgI/WO3复合材料的方法。
本发明通过以下步骤实现：
(1)制备氧化钨纳米片(WO3)：将一定量的二水钨酸钠和一定量的柠檬酸分散于一定量的去离子水中，搅拌30min后，待固体全部溶解，再用一定浓度的稀盐酸溶液将混合溶液的pH调节至1，继续搅拌30min；随后将上述溶液转移 至聚四氟乙烯的高温反应釜中，放入烘箱中，水热反应；待冷却至室温，离心出黄色前驱体，水洗和醇洗数次，离心，烘干，取出，用研钵研磨至粉末状后，转入半封闭的坩埚中，然后转移至程序升温管式炉中煅烧，待自然冷却至室温后，取出；具体可参考：Crystal Growth&Design,2014,14(11):6057-6066.
(2)称取WO3纳米片粉末溶于去离子水中，超声分散，再加入AgNO3，磁力搅拌至AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI溶液，磁力搅拌反应后，离心，水洗、醇洗数次，烘干得到所述AgI/WO3复合材料；颗粒状的AgI沉积在WO3纳米片表面上。
所述超声分散指在功率为250W的超声机中超声15-30min。
所述磁力搅拌的时间为25-40min。
所述KI溶液的浓度为0.01mol·L-1。
所述磁力搅拌反应的时间为3-5h。
所述AgI/WO3复合材料中AgI与WO3的质量比为0.1-0.4:1；优选0.2:1。
利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、对产物进行形貌结构分析，以四环素(TC)溶液为目标污染物进行光催化降解实验，通过紫外-可见分光光度计测量吸光度，评估其光催化性能。
附图说明
图1为所制备单纯WO3、AgI/WO3复合材料、单纯AgI样品的XRD衍射谱图；从图中可以看出不同质量比的AgI/WO3的XRD图谱主要由AgI和WO3的衍射峰构成，且随着AgI和WO3配比的增加，AgI的衍射峰越来越明显。
图2为所制备单纯WO3、AgI/WO3复合材料样品的透射电镜照片；从图中可以看出AgI颗粒均匀的分散在WO3薄片表面。
图3为所制备单纯WO3、AgI/WO3复合材料、单纯AgI样品的紫外-可见漫反射吸收光谱图，从图中可以看出AgI/WO3复合样品在可见光区域的光吸收有所增强，这主要是复合样品中WO3的存在。
图4为不同AgI含量的复合材料光催化降解TC溶液的时间-降解率关系图，从图中可以看出20％AgI/WO3复合材料具有最高的光催化活性。
具体实施方式
实施例1片状WO3的制备
WO3的制备采用的是水热反应的方法：称取0.5g二水钨酸钠和0.3g柠檬酸于30mL去离子水中，搅拌30min后，待固体全部溶解，再用6mol·L-1的HCl溶液将混合溶液的pH调节至1，继续搅拌30min。随后将上述溶液转移至聚四氟乙烯的高温反应釜里，在120℃下，水热12h后取出，待自然冷却至室温后，离心出灰色前驱体，水洗和醇洗各三次，离心，于真空烘箱中60℃真空干燥12h，取出研磨均匀后转入半封闭的坩埚中，然后转移至程序升温管式炉中；将程序升温管式炉以5℃/min的升温速率加热至500℃后保温2h，待自然冷却至室温后取出。
实施例2 10％AgI/WO3复合材料的制备
AgI/WO3复合材料的制备采用的是传统的水沉淀法；称取0.2g片状WO3粉末于150mL去离子水中，然后放于功率为250W的超声机中超声20min，使WO3分散均匀，再加入AgNO3 0.00161g，磁力搅拌30min，AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI(0.01mol·L-1)溶液9.74mL，磁力搅拌反应4h，将所得样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，于真空烘箱中60οC真空干燥12h，得到10％AgI/WO3复合材料。
实施例3 20％AgI//WO3复合材料的制备
AgI/WO3复合材料的制备采用的是传统的水沉淀法；称取0.2g片状WO3粉末于150mL去离子水中，然后放于功率为250W的超声机中超声20min，使WO3分散均匀，再加入AgNO3 0.0362g，磁力搅拌30min，AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI(0.01mol·L-1)溶液21.30mL，磁力搅拌反应4h，将所得样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，于真空烘箱中60οC真空干燥12h，得到20％AgI/WO3复合材料。
实施例4 30％AgI//WO3复合材料的制备
AgI/WO3复合材料的制备采用的是传统的水沉淀法；称取0.2g片状WO3粉末于150mL去离子水中，然后放于功率为250W的超声机中超声20min，使WO3分散均匀，再加入AgNO3 0.0620g，磁力搅拌30min，AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI(0.01mol·L-1)溶液36.51mL，磁力搅拌反应4h，将所得样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，于真空烘箱中60οC真空干燥12h，得到30％AgI/WO3复合材料。
实施例5 40％AgI//WO3复合材料的制备
AgI/WO3复合材料的制备采用的是传统的水沉淀法；称取0.2g片状WO3粉末于150mL去离子水中，然后放于功率为250W的超声机中超声20min，使WO3分散均匀，再加入AgNO3 0.0965g，磁力搅拌30min，AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI(0.01mol·L-1)溶液56.79mL，磁力搅拌反应4h，将所得样品用去离子水和无水乙醇各清洗3次，于真空烘箱中60οC真空干燥12h，得到40％AgI/WO3复合材料。
实施例6不同比例AgI//WO3复合光催化剂的光催化活性实验
(1)配制浓度为7.3mol/L的TC溶液，将配好的溶液置于暗处。
(2)称取不同质量比的AgI/WO3复合材料0.0400g，分别置于光催化反应器中，加入40mL步骤(1)所配好的目标降解液，磁力搅拌30min待AgI/WO3复合材料分散均匀后，打开水源，进行光催化降解实验。
(3)每20min吸取反应器中的光催化降解液，离心后用于紫外-可见吸光度的测量。
(4)由图4可见所制备的AgI/WO3复合材料具有优异的光催化活性，尤其是20％AgI/WO3的样品在催化反应60min后TC溶液降解效率达到70％以上。
Claims (9)
1.一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：称取WO3纳米片粉末溶于去离子水中，超声分散，再加入AgNO3，磁力搅拌至AgNO3完全溶解后，在避光条件下，滴加入KI溶液，磁力搅拌反应后，离心，水洗、醇洗数次，烘干得到所述AgI/WO3复合材料。
2.如权利要求1所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述碘化银氧化钨复合纳米材料，颗粒状的AgI沉积在WO3纳米片表面上。
3.如权利要求1所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述超声分散指在功率为250W的超声机中超声15-30min。
4.如权利要求1所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌的时间为25-40min。
5.如权利要求1所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述KI溶液的浓度为0.01mol·L-1。
6.如权利要求1所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌反应的时间为3-5h。
7.如权利要求1所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述AgI/WO3复合材料中AgI与WO3的质量比为0.1-0.4:1。
8.如权利要求7所述的一种碘化银氧化钨复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述AgI/WO3复合材料中AgI与WO3的质量比为0.2:1。
9.如权利要求1所述方法制备的碘化银氧化钨复合纳米材料在光催化降解四环素中的用途。
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