CN105854904A - 一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105854904A CN105854904A CN201610219018.XA CN201610219018A CN105854904A CN 105854904 A CN105854904 A CN 105854904A CN 201610219018 A CN201610219018 A CN 201610219018A CN 105854904 A CN105854904 A CN 105854904A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- cdse
- catalyst
- composite photo
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910000505 Al2TiO5 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 27
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 13
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 40
- 229910003079 TiO5 Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 claims description 19
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims description 18
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006392 deoxygenation reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 11
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 8
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 8
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 7
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 abstract description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L cadmium dichloride Chemical compound Cl[Cd]Cl YKYOUMDCQGMQQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 17
- JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N aluminium nitrate Chemical compound [Al+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O JLDSOYXADOWAKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 5
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 208000031320 Teratogenesis Diseases 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005276 aerator Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000315 carcinogenic Toxicity 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000004031 devitrification Methods 0.000 description 1
- 239000010919 dye waste Substances 0.000 description 1
- 239000005447 environmental material Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002703 mutagenesis Methods 0.000 description 1
- 231100000350 mutagenesis Toxicity 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/057—Selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/0573—Selenium; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明提供了一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用，制备方法包括：制备Al2TiO5材料；制备NaHSe前驱液；将去离子水通氮气除氧后加入氯化镉，搅拌至完全溶解，得到混合液A，向混合液A中加入稳定剂甲基丙烯酸，得到混合液B；用1mol/L NaOH溶液调节混合液B的pH为7，得到混合液C；然后将Al2TiO5加入到混合液C中搅拌，得到混合液D；将NaHSe前驱液加入到混合液D中，得到混合液E，将混合液E在80℃下水浴回流6h，收集固体产物，干燥，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。本发明实现了以CdSe半导体量子点负载Al2TiO5为催化剂降解染废水的目的。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体指一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着纺织工业的迅速发展，染料的品种和数量日益增加，染料生产和印染废水已成为水环境的重点污染源之一。据统计，在染料生产过程中，每生产1吨染料，要随废水损失2％的产品。而在印染过程中损失量更大，为所用染料的10％左右。染料废水具有色度高、无机盐含量高、成份复杂、可生化性差、脱色困难等特点，且含有多种具有生物毒性或导致“三致”(致癌、致畸、致突变)性能的有机物。废水中残存的染料组分即使浓度很低，排入水体亦会造成水体的透光率降低，而最终将导致水体生态系统的破坏。因此，能有效的处理染料废水具有重要的理论和现实意义。
量子点，又可称为纳米晶，是一种由II－VI族或III－V族元素组成的纳米颗粒。量子点的粒径一般介于1～10nm之间，由于电子和空穴被量子限域，连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，使其具备成为光催化剂的先决条件。此外，钛酸铝属斜方晶系拟板钛矿型结晶。平均热膨胀系数为9.5E-6/℃，是著名的热膨胀系数较低的材料，钛酸铝在反复和长期的使用过程中不会出现失透现象，可以在较高温度(1460℃)下使用，还可以很好的适应高温下的氧化问题，同时钛酸铝与CdSe量子点能级交结可形成异质结结构，促进电子空穴分离。因此，钛酸铝是理想的催化剂载体材料。因此，CdSe/Al2TiO5作为复合光催化材料来处理环境中的废水是一种比较理想的材料。
发明内容
本发明的目的是本发明以水浴回流法为技术手段，制备出CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。CdSe/Al2TiO5作为复合光催化材料来处理环境中的废水是一种比较理想的材料。
一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂，所述复合光催化剂CdSe和Al2TiO5复合而成，所述CdSe负载在Al2TiO5表面；所述CdSe/Al2TiO5复合光催化剂中CdSe与Al2TiO5质量比为0.615g：0.1-0.3g；所述0.1g CdSe/Al2TiO5复合光催化剂用于光催化降解100mL浓度为25mg/L亚甲基蓝废水，在60min时降解率达到了86.00％。
CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1、制备Al2TiO5材料；
步骤2、制备NaHSe前驱液；
步骤3、制备CdSe/Al2TiO5复合光催化剂：将去离子水通氮气除氧后加入氯化镉，搅拌至完全溶解，得到混合液A，向混合液A中加入稳定剂甲基丙烯酸，得到混合液B；用1mol/L NaOH溶液调节混合液B的pH为7，得到混合液C；然后将步骤1制备的Al2TiO5加入到混合液C中搅拌，得到混合液D；将步骤2制备的NaHSe前驱液加入到混合液D中，得到混合液E，将混合液E在80℃下水浴回流6h，收集固体产物，干燥，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
步骤1中制备Al2TiO5材料的方法为：将45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解；再加入7.4mL钛酸正四丁酯与3.6mL冰醋酸；将混合溶液于80℃下水浴回流4h，冷却至室温；得到的固体在800℃下煅烧24h，即得到Al2TiO5材料。
步骤2中制备NaHSe前驱液的方法为：将0.1579g Se粉和1.012g硼氢化钠加入到5mL去离子水中，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，至出现白色沉淀时停止反应，收集全部上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
步骤3中，制备混合液A时，所用的氯化镉与去离子水的用量比为0.456g：30mL。
步骤3中，制备混合液B时，所用的甲基丙烯酸与混合液A的用量比为0.341：30。
步骤3中，制备混合液D时，Al2TiO5的加入量与去离子水的用量关系为：每30mL去离子水加入0.1g-0.3g Al2TiO5。
步骤3中，制备混合液E时，所加入的NaHSe前驱液的体积与去离子水的体积比为1:6。
CdSe/Al2TiO5复合光催化剂用于降解亚甲基蓝染料。
按照本发明所述的制备方法得到的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂，在环境污水中降解亚甲基蓝染料的应用：
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学城科技有限公司)中进行，氙灯照射，将100mL浓度为25mg/L亚甲基蓝拟废水加入反应器中并测定其吸光度初始值，然后加入0.1g复合光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔10min取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝664nm处测定吸光度，并通过公式：DR＝[(A0-Ai)/A0]×100％算出降解率，其中A0为达到吸附平衡时亚甲基蓝溶液的吸光度，Ai为即时的亚甲基蓝溶液的吸光度。
有益效果：
本发明实现了以CdSe半导体量子点负载Al2TiO5为催化剂降解染废水的目的。半导体材料作为光催化剂，可见光作为激发，通过与污染物分子的界面相互作用实现特殊的催化或转化效应，使周围的氧气及水分子激发成极具氧化力的自由负离子，从而达到降解环境中有害有机物质的目的，该方法不会造成资源浪费与附加污染的形成，且操作简便，是一种绿色环 保的高效处理技术。
本发明制备的复合光催化剂CdSe和Al2TiO5复合而成，CdSe负载在Al2TiO5表面；CdSe/Al2TiO5复合光催化剂中CdSe与Al2TiO5质量比为0.615g：0.1-0.3g；0.1g CdSe/Al2TiO5复合光催化剂用于光催化降解100mL浓度为25mg/L亚甲基蓝废水，在60min时降解率达到了86.00％。
附图说明
图1为实施例1中CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的EDS谱图；
图2为实施例1中CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的SEM图；
图3为实施例1中所制备材料催化降解亚甲基蓝的对比图，其中曲线a为不加任何催化剂的变化曲线，曲线b为加入CdSe/Al2TiO5催化剂时的暗吸附变化曲线，曲线c为Al2TiO5催化降解亚甲基蓝的变化曲线，曲线d为CdSe催化降解亚甲基蓝的变化曲线，曲线e为CdSe/Al2TiO5催化降解亚甲基蓝的变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)Al2TiO5的制备：
45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解。将7.4mL钛酸四正丁酯与3.6mL冰醋酸加到上述溶液。将混合溶液置于三口烧瓶80℃下水浴回流4h，冷却至室温。高温800℃下煅烧24h。
(2)NaHSe前驱液的制备：
将0.1579gSe粉和1.012g硼氢化钠放入特制玻璃反应瓶，加入5mL去离子水作为溶剂，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，直到反应瓶底出现白色沉淀，用针管抽取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
(3)CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备
在三口烧瓶中加入30mL去离子水，通氮气除氧气后加入0.456g氯化镉，搅拌至完全溶解后加入稳定剂甲基丙烯酸0.341mL，然后将0.25g Al2TiO5迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将NaHSe前驱液加入到上述溶液中，80℃下水浴回流6h，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对亚甲基蓝的降解率在60min时达到86.00％。
单纯制备CdSe时，只需在步骤3中不加入Al2TiO5即可制得。
图1为实施例1中CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的EDS谱图；图中很清楚的展现了CdSe/Al2TiO5由Cd、Se、Al、Ti、O五种元素构成。图2为实施例1中CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的SEM图；从图中可以看出CdSe量子点均匀的负载到Al2TiO5表面。图3为实施例1中所制备材料催化降解亚甲基蓝的对比图，从图中可以看出CdSe/Al2TiO5相比于CdSe和Al2TiO5具有更好的光催化活性。
实施例2：
(1)Al2TiO5的制备：
45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解。将7.4mL钛酸四正丁酯与3.6mL冰醋酸加到上述溶液。将混合溶液置于三口烧瓶80℃下水浴回流4h，冷却至室温。高温800℃下煅烧24h。
(2)NaHSe前驱液的制备：
将0.1579g Se粉和1.012g硼氢化钠放入特制玻璃反应瓶，加入5mL去离子水作为溶剂，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，直到反应瓶底出现白色沉淀，用针管抽取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
(3)CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备
在三口烧瓶中加入30mL去离子水，通氮气除氧气后加入0.456g氯化镉，搅拌至完全溶解后加入稳定剂甲基丙烯酸0.341mL，然后将0.1g Al2TiO5迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将NaHSe前驱液加入到上述溶液中，80℃下水浴回流6h，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对亚甲基蓝的降解率在60min时达到42.20％。
实施例3：
(1)Al2TiO5的制备：
45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解。将7.4mL钛酸四正丁酯与3.6mL冰醋酸加到上述溶液。将混合溶液置于三口烧瓶80℃下水浴回流4h，冷却至室温。高温800℃下煅烧24h。
(2)NaHSe前驱液的制备：
将0.1579g Se粉和1.012g硼氢化钠放入特制玻璃反应瓶，加入5mL去离子水作为溶剂，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，直到反应瓶底出现白色沉淀，用针管抽取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
(3)CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备
在三口烧瓶中加入30mL去离子水，通氮气除氧气后加入0.456g氯化镉，搅拌至完全溶解后加入稳定剂甲基丙烯酸0.341mL，然后将0.15g Al2TiO5迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将NaHSe前驱液加入到上述溶液中，80℃下水浴回流6h，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对亚甲基蓝的降解率在60min时达到44.64％。
实施例4：
(1)Al2TiO5的制备：
45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解。将7.4mL钛酸四正丁酯与3.6mL冰醋酸加到上述溶液。将混合溶液置于三口烧瓶80℃下水浴回流4h，冷却至室温。高温800℃下煅烧24h。
(2)NaHSe前驱液的制备：
将0.1579g Se粉和1.012g硼氢化钠放入特制玻璃反应瓶，加入5mL去离子水作为溶剂，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，直到反应瓶底出现白色沉淀，用针管抽取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
(3)CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备
在三口烧瓶中加入30mL去离子水，通氮气除氧气后加入0.456g氯化镉，搅拌至完全溶解后加入稳定剂甲基丙烯酸0.341mL，然后将0.2g Al2TiO5迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将NaHSe前驱液加入到上述溶液中，80℃下水浴回流6h，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对亚甲基蓝的降解率在60min时达到56.35％。
实施例5：
(1)Al2TiO5的制备：
45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解。将7.4mL钛酸四正丁酯与3.6mL冰醋酸加到上述溶液。将混合溶液置于三口烧瓶80℃下水浴回流4h，冷却至室温。高温800℃下煅烧24h。
(2)NaHSe前驱液的制备：
将0.1579g Se粉和1.012g硼氢化钠放入特制玻璃反应瓶，加入5mL去离子水作为溶剂，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，直到反应瓶底出现白色沉淀，用针管抽取上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
(3)CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备
在三口烧瓶中加入30mL去离子水，通氮气除氧气后加入0.456g氯化镉，搅拌至完全溶解后加入稳定剂甲基丙烯酸0.341mL，然后将0.3g Al2TiO5迅速的倒入到上述溶液中搅拌，继续通氮气除氧气30分钟后，将NaHSe前驱液加入到上述溶液中，80℃下水浴回流6h，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
(4)取(3)中样品在光化学反应仪中进行光催化降解试验，测得该光催化剂对亚甲基蓝的降解率在60min时达到47.68％。
Claims (9)
1.一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂CdSe和Al2TiO5复合而成，所述CdSe负载在Al2TiO5表面；所述CdSe/Al2TiO5复合光催化剂中CdSe与Al2TiO5质量比为0.615g：0.1-0.3g；所述0.1g CdSe/Al2TiO5复合光催化剂用于光催化降解100mL浓度为25mg/L亚甲基蓝废水，在60min时降解率达到了86.00％。
2.一种制备权利要求1所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1、制备Al2TiO5材料；
步骤2、制备NaHSe前驱液；
步骤3、制备CdSe/Al2TiO5复合光催化剂：将去离子水通氮气除氧后加入氯化镉，搅拌至完全溶解，得到混合液A，向混合液A中加入稳定剂甲基丙烯酸，得到混合液B；用1mol/LNaOH溶液调节混合液B的pH为7，得到混合液C；然后将步骤1制备的Al2TiO5加入到混合液C中搅拌，得到混合液D；将步骤2制备的NaHSe前驱液加入到混合液D中，得到混合液E，将混合液E在80℃下水浴回流6h，收集固体产物，干燥，得到CdSe/Al2TiO5复合光催化剂。
3.一种制备权利要求2所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，步骤1中制备Al2TiO5材料的方法为：将45mmol Al(NO3)3·9H2O溶于40ml乙醇，持续搅拌，直至完全溶解；再加入7.4mL钛酸正四丁酯与3.6mL冰醋酸；将混合溶液于80℃下水浴回流4h，冷却至室温；得到的固体在800℃下煅烧24h，即得到Al2TiO5材料。
4.一种制备权利要求2所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，步骤2中制备NaHSe前驱液的方法为：将0.1579g Se粉和1.012g硼氢化钠加入到5mL去离子水中，磁力搅拌辅助反应，反应全程通N2保护，至出现白色沉淀时停止反应，收集全部上层澄清液，即为NaHSe前驱液。
5.一种制备权利要求2所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，步骤3中，制备混合液A时，所用的氯化镉与去离子水的用量比为0.456g：30mL。
6.一种制备权利要求2所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，步骤3中，制备混合液B时，所用的甲基丙烯酸与混合液A的用量比为0.341：30。
7.一种制备权利要求2所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，步骤3中，制备混合液D时，Al2TiO5的加入量与去离子水的用量关系为：每30mL去离子水加入0.1g-0.3g Al2TiO5。
8.一种制备权利要求2所述的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的方法，其特征在于，步骤3中，制备混合液E时，所加入的NaHSe前驱液的体积与去离子水的体积比为1:6。
9.权利要求2～8所述的方法制备的CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的用途，其特征在于，所述CdSe/Al2TiO5复合光催化剂用于降解亚甲基蓝染料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610219018.XA CN105854904B (zh) | 2016-04-08 | 2016-04-08 | 一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610219018.XA CN105854904B (zh) | 2016-04-08 | 2016-04-08 | 一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105854904A true CN105854904A (zh) | 2016-08-17 |
| CN105854904B CN105854904B (zh) | 2018-08-21 |
Family
ID=56636084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610219018.XA Expired - Fee Related CN105854904B (zh) | 2016-04-08 | 2016-04-08 | 一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105854904B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106391060A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-02-15 | 江苏大学 | 一种Ag@CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备方法及其用途 |
| CN106552650A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-04-05 | 江苏大学 | CdSe量子点/Bi12TiO20复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN107081160A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-08-22 | 江苏大学 | CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的制备及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101623644A (zh) * | 2009-08-10 | 2010-01-13 | 西安建筑科技大学 | 复合空心球CdS-TiO2的制备及在光催化分解水制氢中的应用 |
| CN101927174A (zh) * | 2009-06-26 | 2010-12-29 | 天津工业大学 | 具有可见光响应的锌掺杂硒化镉光催化剂及其制备方法 |
| US20140271916A1 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | Nitto Denko Corporation | Multivalence photocatalytic semiconductor elements |
-
2016
- 2016-04-08 CN CN201610219018.XA patent/CN105854904B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101927174A (zh) * | 2009-06-26 | 2010-12-29 | 天津工业大学 | 具有可见光响应的锌掺杂硒化镉光催化剂及其制备方法 |
| CN101623644A (zh) * | 2009-08-10 | 2010-01-13 | 西安建筑科技大学 | 复合空心球CdS-TiO2的制备及在光催化分解水制氢中的应用 |
| US20140271916A1 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | Nitto Denko Corporation | Multivalence photocatalytic semiconductor elements |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BAHRAM HEMMATEENEJAD ET AL.: "Chemometrics investigation of the light-free degradation of methyl green and malachite green by starch-coated CdSe quantum dots", 《JOURNAL OF INDUSTRIAL AND ENGINEERING CHEMISTRY》 * |
| 周吉 等: "CdSe纳米粒子负载的Ti02纳米带复合材料制备及其可见光催化性能", 《光谱学与光谱分析》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106391060A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-02-15 | 江苏大学 | 一种Ag@CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备方法及其用途 |
| CN106391060B (zh) * | 2016-09-07 | 2019-01-08 | 江苏大学 | 一种Ag@CdSe/Al2TiO5复合光催化剂的制备方法及其用途 |
| CN106552650A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-04-05 | 江苏大学 | CdSe量子点/Bi12TiO20复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN106552650B (zh) * | 2016-10-28 | 2019-06-28 | 江苏大学 | CdSe量子点/Bi12TiO20复合光催化剂的制备方法及其应用 |
| CN107081160A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-08-22 | 江苏大学 | CdSe量子点嵌入竹茎生物炭复合光催化剂的制备及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105854904B (zh) | 2018-08-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhang et al. | Novel 3DOM-SrTiO3/Ag/Ag3PO4 ternary Z-scheme photocatalysts with remarkably improved activity and durability for contaminant degradation | |
| Li et al. | BiOI-sensitized TiO2 in phenol degradation: a novel efficient semiconductor sensitizer | |
| Li et al. | Platinum-nanoparticle-loaded bismuth oxide: an efficient plasmonic photocatalyst active under visible light | |
| Wang et al. | Efficient photocatalytic degradation of organic dyes over titanium dioxide coating upconversion luminescence agent under visible and sunlight irradiation | |
| Wang et al. | Achieving overall water splitting on plasmon-based solid Z-scheme photocatalysts free of redox mediators | |
| bo Zhong et al. | Improved photocatalytic performance of Pd-doped ZnO | |
| Serwicka | ESR study on the interaction of water vapour with polycrystalline TiO2 under illumination | |
| Xing et al. | Self-assembly of CdS quantum dots with polyoxometalate encapsulated gold nanoparticles: Enhanced photocatalytic activities | |
| Wang et al. | One-step hydrothermal synthesis of a novel 3D BiFeWO x/Bi 2 WO 6 composite with superior visible-light photocatalytic activity | |
| CN103480353A (zh) | 一种用水热法合成碳量子点溶液制备复合纳米光催化剂的方法 | |
| CN108579779A (zh) | 一种三维复合材料、其制备方法及在水污染物可见光催化降解去除中的应用 | |
| Yin et al. | Greatly enhanced photocatalytic activity of semiconductor CeO 2 by integrating with upconversion nanocrystals and graphene | |
| Kim et al. | Efficient decontamination of textile industry wastewater using a photochemically stable n–n type CdSe/Ag3PO4 heterostructured nanohybrid containing metallic Ag as a mediator | |
| CN103537302A (zh) | 一种用CdSe量子点制备复合纳米光催化剂的方法 | |
| Lin et al. | Ultrasound-assisted synthesis of high-efficiency Ag3PO4/CeO2 heterojunction photocatalyst | |
| CN103447038B (zh) | 介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法 | |
| CN105689735A (zh) | 一种荧光和尺寸可调的金纳米簇的制备方法及应用 | |
| CN106044842B (zh) | 一种扇形羟基氟化锌的制备方法及其应用 | |
| CN105854904A (zh) | 一种CdSe/Al2TiO5复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106513017A (zh) | 一种复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN106807400B (zh) | 一种复合铁酸铋光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN109250755A (zh) | 一种含有铋缺陷的不同晶相的氧化铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN109529814A (zh) | 一种可见光驱动的反蛋白石光催化材料、其制备方法及其对水体有机污染物的降解去除 | |
| CN105833913A (zh) | 一种化学改性的二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
| CN108452788A (zh) | 间隙硼掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180821 Termination date: 20190408 |