CN105853391B - 一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入所述的壳聚糖/氯化钙混合溶液中，搅拌，得到混合溶液；在混合溶液中加入去离子水，室温下搅拌，室温下静置，过滤并烘干，即可得到成型的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊。本发明所得的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的粒径较小，可达550um‑650um，成型良好，机械强度良好，且微球表面孔洞较为明显且数量较多，利于芯材药物的缓慢释放。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊的制备领域，同时也涉及医用抗菌领域，具体地说是一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法。
背景技术
随着科技日新月异的发展，新技术的不断涌现，特别是微胶囊技术在生物方面的成功应用，为克服以上缺点指出了新的方向，可利用微胶囊技术把一些耐热性差、安全性低、抗菌广谱性差的抗菌剂或抗菌性物质包覆起来制成抗菌微胶囊后，应用于不同领域。
微胶囊技术被广泛的应用于生物医学、化妆品、农业等领域，目前，国际上已把微胶囊技术列为21世纪重点研究和开发的高新技术之一。该技术在纺织领域的应用始于20世纪80年代，主要用于相变材料、医用纺织品等方面，有关抗菌微胶囊及其在纺织品的应用研究近几年来才崭露头角。
抗菌微胶囊是指以高分子材料为壁材，将一种或多种抗菌剂(有机、无机和复合抗菌剂)包覆起来制成的微型容器，其抗菌机理是有控释放。由于形成微胶囊后被包覆物(通称芯材)的原有性质不发生改变，并且可以在加工或使用过程中，在外部压力、摩擦、温度、pH值、酶、燃烧等条件作用下，使微胶囊破裂或通过微胶囊壁的扩散作用而释放出来，从而达到杀菌的目的，且某些壁材(如壳聚糖)本身具有杀菌的作用。从抗菌微胶囊的抗菌机理可以看出，基于微胶囊技术的抗菌剂克服了市售抗菌剂存在的不足，实现了抗菌剂的安全无刺激、高效广谱、耐久、稳定、耐水洗、使用方便、环境友好。
目前有研究学者已开始对此项技术进行了一定的探索，史同瑞等人已于近期公开发明了一项壳聚糖/海藻酸钠载药微胶囊的制备方法，该方法使用乳化法制备出壳聚糖/海藻酸钠微胶囊。其芯材并未使用更加有效的抗菌药物，单单在利用壳聚糖和海藻酸钠的光谱抗菌效果进行抗菌，因此，为了使微胶囊的抗菌效果更佳显著有效，可向微胶囊的芯材继续包覆天然抗菌效果的中药成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，该方法制备的微胶囊粒径分布均匀，包埋率高，本发明利用具有天然广谱抗菌效果的海藻酸钠/壳聚糖作为微胶囊壁材原料，芯材选用天然药物五倍子，通过聚电解质络合原理制备，以聚电解质复合结构为囊膜，制成复合型抗菌微胶囊，使其达到抗菌缓释的效果。
为了达到上述目的，本发明提供了一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：配置重量浓度为1.5％-4％的海藻酸钠溶液；
步骤2：将五倍子粉末溶解于所述的海藻酸钠溶液中，五倍子粉末与海藻酸钠溶液的重量比为1∶0.17-1∶0.45，搅拌至混合均匀，得到海藻酸钠/五倍子混合溶液；
步骤3：配置重量浓度为1.5％-2.5％的壳聚糖溶液；
步骤4：向所述的壳聚糖溶液中滴加重量浓度为1％-3％的氯化钙溶液，搅拌至混合均匀，得到壳聚糖/氯化钙混合溶液；
步骤5：将所述的海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入所述的壳聚糖/氯化钙混合溶液中，搅拌，得到混合溶液；
步骤6：在步骤5中得到的混合溶液中加入去离子水，室温下搅拌，室温下静置，过滤并烘干，即可得到成型的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊。
优选地，所述的步骤3中的壳聚糖的脱乙酰度为92.36％，粘度为180mpa·s。
优选地，所述的步骤1中重量浓度为1.5％-4％的海藻酸钠溶液的配制方法包括：取海藻酸钠，溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度60℃的磁力搅拌器中，配置成重量浓度为1.5％-4％的海藻酸钠溶液，搅拌溶液至均匀。
优选地，所述的步骤2中的搅拌转速为1000r/min，混合温度为60℃。
优选地，所述的步骤3中的重量浓度为1.5％-2.5％的壳聚糖溶液的配制方法包括：取壳聚糖粉末，将其溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度为40℃的条件下进行搅拌，配置成重量浓度为1.5％-2.5％的壳聚糖溶液，搅拌溶液至均匀。
优选地，所述的步骤4中的搅拌速度为850r/min。
优选地，所述的步骤5中使用针头孔径为0.184mm、0.232mm或0.280mm的注射器将海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入壳聚糖/氯化钙混合溶液中。
更优选地，所述的注射器的针头出口置于距液面为2cm处。
优选地，所述的步骤5中，在40℃下，将所述的海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入所述的壳聚糖/氯化钙混合溶液中，待滴加完成之后，降低搅拌速度至250r/min，温度保持不变，搅拌60min。
优选地，所述的步骤6中，混合溶液和去离子水的体积比为1∶3，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min，室温下静置2h，用滤纸进行过滤操作，烘干温度为40℃，烘干时间为5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明是一种利用天然广谱抗菌材料海藻酸钠、壳聚糖作为微胶囊壁材单体，天然药物五倍子作为芯材，通过锐孔造粒法制备一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的方法。本发明所得的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的粒径较小，可达550um-650um，成型良好，机械强度良好，且微球表面孔洞较为明显且数量较多，利于芯材药物的缓慢释放。本发明制得的微胶囊具有良好的抗菌效果，且制得的微胶囊粒径分布均匀(直径约为500um)。本发明工艺简单，不需要特殊的工艺设备，包埋率高，成本较低。本发明较好地解决了药物外用抗菌效果差及抗菌作用周期短的问题，能够有效控制药物实现缓释效果，减少细菌的大量滋生，壁材芯材均为天然光谱抗菌材料充分地实现天然抗菌效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中的壳聚糖的脱乙酰度为92.36％，粘度为180mpa·s海藻酸钠的规格为CP500G，五倍子粉末由西安汇林生物科技有限公司提供。
实施例1
一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，具体步骤为：
步骤1：配置重量浓度为4.0％的海藻酸钠溶液：取海藻酸钠，溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度60℃的磁力搅拌器中，配置成重量浓度为4.0％的粘稠状液体，搅拌溶液至均匀；
步骤2：将五倍子粉末溶解于所述的海藻酸钠溶液中，五倍子粉末与海藻酸钠溶液的重量比为1∶0.17，提高转速至1000r/min，温度保持不变，搅拌至混合均匀，得到海藻酸钠/五倍子混合溶液；
步骤3：配置重量浓度为2.5％的壳聚糖溶液：取壳聚糖粉末，将其溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度为40℃的条件下进行搅拌，配置成重量浓度为2.5％的壳聚糖溶液，搅拌溶液至均匀。
步骤4：用胶头滴管向所述的壳聚糖溶液中滴加重量浓度为1％的氯化钙溶液，磁力搅拌器转速为850r/min，温度为40℃，搅拌30min至混合均匀，得到壳聚糖/氯化钙混合溶液；
步骤5：在40℃下，将海藻酸钠/五倍子混合溶液使用针头孔径为0.280mm的注射器，注射器的针头出口距液面为2cm处逐滴滴入壳聚糖/氯化钙混合溶液中，待滴加完成之后，降低搅拌速度至250r/min，温度保持不变，搅拌60min；
步骤6：在步骤5中得到的混合溶液中加入3倍体积的去离子水，以500r/min的速度室温下搅拌10min，室温下静置2h，用滤纸进行过滤操作，于40℃烘箱中干燥5h，即可得到成型的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊，微粒直径＜＝650um。
实施例2
一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，具体步骤为：
步骤1：配置重量浓度为3.5％的海藻酸钠溶液：取海藻酸钠，溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度60℃的磁力搅拌器中，配置成重量浓度为3.5％的粘稠状液体，搅拌溶液至均匀；
步骤2：将五倍子粉末溶解于所述的海藻酸钠溶液中，五倍子粉末与海藻酸钠溶液的重量比为1∶0.20，提高转速至1000r/min，温度保持不变，搅拌至混合均匀，得到海藻酸钠/五倍子混合溶液；
步骤3：配置重量浓度为1.5％的壳聚糖溶液：取壳聚糖粉末，将其溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度为40℃的条件下进行搅拌，配置成重量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，搅拌溶液至均匀。
步骤4：用胶头滴管向所述的壳聚糖溶液中滴加重量浓度为2％的氯化钙溶液，磁力搅拌器转速为850r/min，温度为40℃，搅拌30min至混合均匀，得到壳聚糖/氯化钙混合溶液；
步骤5：在40℃下，将海藻酸钠/五倍子混合溶液使用针头孔径为0.232mm的注射器，注射器的针头出口距液面为2cm处逐滴滴入壳聚糖/氯化钙混合溶液中，待滴加完成之后，降低搅拌速度至250r/min，温度保持不变，搅拌60min；
步骤6：在步骤5中得到的混合溶液中加入3倍体积的去离子水，以500r/min的速度室温下搅拌10min，室温下静置2h，用滤纸进行过滤操作，于40℃烘箱中干燥5h，即可得到成型的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊，微粒直径＜＝600um。
实施例3
一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，具体步骤为：
步骤1：配置重量浓度为1.5％的海藻酸钠溶液：取海藻酸钠，溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度60℃的磁力搅拌器中，配置成重量浓度为1.5％的粘稠状液体，搅拌溶液至均匀；
步骤2：将五倍子粉末溶解于所述的海藻酸钠溶液中，五倍子粉末与海藻酸钠溶液的重量比为1∶0.45，提高转速至1000r/min，温度保持不变，搅拌至混合均匀，得到海藻酸钠/五倍子混合溶液；
步骤3：配置重量浓度为1.5％的壳聚糖溶液：取壳聚糖粉末，将其溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度为40℃的条件下进行搅拌，配置成重量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，搅拌溶液至均匀。
步骤4：用胶头滴管向所述的壳聚糖溶液中滴加重量浓度为3％的氯化钙溶液，磁力搅拌器转速为850r/min，温度为40℃，搅拌30min至混合均匀，得到壳聚糖/氯化钙混合溶液；
步骤5：在40℃下，将海藻酸钠/五倍子混合溶液使用针头孔径为0.184mm的注射器，注射器的针头出口距液面为2cm处逐滴滴入壳聚糖/氯化钙混合溶液中，待滴加完成之后，降低搅拌速度至250r/min，温度保持不变，搅拌60min；
步骤6：在步骤5中得到的混合溶液中加入3倍体积的去离子水，以500r/min的速度室温下搅拌10min，室温下静置2h，用滤纸进行过滤操作，于40℃烘箱中干燥5h，即可得到成型的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊，微粒直径＜＝550um。
实施例4
取实施例1所得的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子微胶囊置于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌培养皿中进行抗菌测试培养，采用十字涂布法进行菌落培养，培养24h后，将微胶囊均匀的置于菌落表面，继续培养后72h，观察菌落的生长情况，并按照国家抗菌标准检测其抗菌效果，其抗菌性指标达标，抗菌合格。
实施例5
取实施例2所得的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子微胶囊置于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌培养皿中进行抗菌测试培养，采用十字涂布法进行菌落培养，培养24h后，将微胶囊均匀的置于菌落表面，继续培养48h后，观察菌落的生长情况，并按照国家抗菌标准检测其抗菌效果，其抗菌性指标达标，抗菌合格。
实施例6
取实施例3所得的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子微胶囊置于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌培养皿中进行抗菌测试培养，采用十字涂布法进行菌落培养，培养24h后，将微胶囊均匀的置于菌落表面，继续培养24h后，观察菌落的生长情况，并按照国家抗菌标准检测其抗菌效果，其抗菌性指标达标，抗菌合格。
Claims (4)
1.一种海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：配制重量浓度为1.5％-4％的海藻酸钠溶液；
步骤2：将五倍子粉末溶解于所述的海藻酸钠溶液中，五倍子粉末与海藻酸钠溶液的重量比为1：0.17-1：0.45，搅拌至混合均匀，得到海藻酸钠/五倍子混合溶液；
步骤3：配制重量浓度为1.5％-2.5％的壳聚糖溶液；
步骤4：向所述的壳聚糖溶液中滴加重量浓度为1％-3％的氯化钙溶液，搅拌至混合均匀，得到壳聚糖/氯化钙混合溶液；
步骤5：将所述的海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入所述的壳聚糖/氯化钙混合溶液中，搅拌，得到混合溶液；
步骤6：在步骤5中得到的混合溶液中加入去离子水，室温下搅拌，室温下静置，过滤并烘干，即可得到成型的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊，粒径为550μm-650μm；
所述的步骤2中的搅拌转速为1000r/min，混合温度为60℃；
所述的步骤5中使用孔径为0.184mm、0.232mm或0.280mm的注射器将海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入壳聚糖/氯化钙混合溶液中，注射器的出口置于距液面为2cm处；
所述的步骤5中，在40℃下，将所述的海藻酸钠/五倍子混合溶液逐滴滴入所述的壳聚糖/氯化钙混合溶液中，待滴加完成之后，降低搅拌速度至250r/min，温度保持不变，搅拌60min；
所述的步骤6中，混合溶液和去离子水的体积比为1：3；
所述的步骤6中的搅拌速度为500r/min，搅拌时间为10min，室温下静置2h，用滤纸进行过滤操作，烘干温度为40℃，烘干时间为5小时；
所述的壳聚糖的脱乙酰度为92.36％，壳聚糖的粘度为180mpa·s，海藻酸钠的规格为CP500G。
2.如权利要求1所述的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中重量浓度为1.5％-4％的海藻酸钠溶液的配制方法包括：取海藻酸钠，溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度60℃的磁力搅拌器下，配制成重量浓度为1.5％-4％的海藻酸钠溶液，搅拌溶液至均匀。
3.如权利要求1所述的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的重量浓度为1.5％-2.5％的壳聚糖溶液的配制方法包括：取壳聚糖粉末，将其溶解于去离子水中，置于转速为850r/min，温度为40℃的条件下进行搅拌，配制成重量浓度为1.5％-2.5％的壳聚糖溶液，搅拌溶液至均匀。
4.如权利要求1所述的海藻酸钠/壳聚糖/五倍子外用抗菌微胶囊的制备方法，其特征在于，所述的步骤4中的搅拌速度为850r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |