CN105845425A - 一种钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤，a、由合金A以及合金B制备磁体合金，得到铸片；b、铸片经过破碎制粉得到合金微粉，破碎制粉包括先后进行的粗粉制备以及微粉制备两个阶段；c、压制成型：合金微粉在氧含量小于1000ppm的环境中压制成型得到坯体；d、烧结：坯体经烧结、时效即可；其中磁体合金的组成为RxMyBzFe余量，微粉制备为以高压水射流超细粉碎制得合金微粉。本发明方案通过两种成分的材料混合，将铈的分布主要集中在晶粒的主相内，而少分布于晶粒的晶界处，通过这种微观结构的改善，大大减小了铈对矫顽力的降低，从而可以制备更高矫顽力的低成本的磁体。

Description

一种钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种永磁体的制备方法，特别是一种钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体，主要由稀土元素R与铁、硼组成的金属间化合物。R主要是钕或钕与其他稀土元素的组合，有时也用钴、铝、钒等元素取代部分铁。主要分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，粘结钕铁硼各个方向都有磁性，耐腐蚀；而烧结钕铁硼因易腐蚀，表面需镀层，一般有镀锌、镍、环保锌、环保镍、镍铜镍、环保镍铜镍等。而烧结钕铁硼一般分轴向充磁与径向充磁，根据所需要的工作面来定。
钕铁硼永磁材料是以金属间化合物RE2FE14B为基础的永磁材料。主要成分为稀土(RE)、铁(Fe)、硼(B)。其中稀土ND为了获得不同性能可用部分镝(Dy)、镨(Pr)等其他稀土金属替代，铁也可被钴(Co)、铝(Al)等其他金属部分替代，硼的含量较小，但却对形成四方晶体结构金属间化合物起着重要作用，使的化合物具有高饱和磁化强度，高的单轴各向异性和高的居里温度。
钕铁硼磁体是由日本当代科学家左川真人发明的一种新型永磁体，并于1983年11月29届金属学术讨论会上，由日本住友特殊金属公司最先提出钕、铁、硼永久磁性材料的制造。它是主要由钕、铁、硼三种元素组成的合金磁体，是现在磁性最强的永磁体，因为钕原子是扁形的，电子云的受限，使铁原子不会偏移，从而形成不变的磁力。
钕铁硼磁体有很强的磁晶各向异性和很高的饱和磁化强度。在永磁材料中，烧结Nd-Fe-B磁体性能最高，商业产品的最大磁能积(BH)max＝360kJ/m3，但该磁体的居里温度较低(314℃)，温度稳定性和耐蚀性较差，限制了在较高温度下使用，而且在多数情况下需采用保护涂层。钕铁硼磁体的制造工艺有粉末冶金法和熔体快淬法。因磁性能优异，Nd-Fe-B型磁体获得了广泛的应用，主要用于电动机、发电机、声波换能器、各种传感器、医疗器械和磁力机械等。
随着烧结钕铁硼技术的不断发展，以及日益激烈的市场竞争，人们对于轻稀土元素铈Ce的应用逐渐增多。通过铈的添加，取代烧结钕铁硼中的钕元素，从而形成含铈的烧结钕铁硼。由于铈元素的价格比较低，通过这种替代，大大降低了磁体的成本。目前这种方法在低端的领域应用较多。在295K的温度下，Ce2Fe14B的饱和磁极化强度Js＝1.17T，各向异性场HA＝2069.6kA/m,而Nd2Fe14B的饱和磁极化强度Js＝1.60T,各向异性场HA＝5810.0kA/m，所以当采用铈Ce替代钕Nd时，磁性能会降低，剩磁Br会有轻微幅度的降低，但是矫顽力Hcj会出现大幅度的降低，所以含铈的烧结钕铁硼一般矫顽力会比较低，目前大部分的情况下，含铈的磁体为低矫顽力的N料(Hcj≥960kA/m)。同时由于铈的易氧化性，也会给制备过程增大较多的难度。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种钕铁硼磁体的制备方法，通过两种成分的材料混合，将铈的分布主要集中在晶粒的主相内，而少分布于晶粒的晶界处，通过这种微观结构的改善，大大减小了铈对矫顽力的降低，从而可以制备更高矫顽力的低成本的磁体。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤，a、由合金A以及合金B制备磁体合金，得到铸片；b、铸片经过破碎制粉得到合金微粉，破碎制粉包括先后进行的粗粉制备以及微粉制备两个阶段；c、压制成型：合金微粉在氧含量小于1000ppm的环境中压制成型得到坯体；d、烧结：坯体经烧结、时效即可；
其中磁体合金的组成为RxMyBzFe余量，R是包含La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一种或几种，R总质量分数为x，M为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或几种，M总质量分数为y，x＝28～32wt％,y＝0～2wt％,z＝0.9～1.1wt％；
微粉制备为以高压水射流超细粉碎制得合金微粉，高压水射流超细粉碎是采用喷射头喷射15-25MPa的高压水冲击粗粉得到，喷射头的设置密度为100-200个/平方英寸。操作时，粉料可以添加到水中，也可以在高压水对冲交汇处添加。高压水可以为15-60Hz的脉冲射流。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，合金A的组成为Cex1Hoy1M1z1Bn1Fe余量，其中x1＝28～31wt％,y1＝0～3wt％,z1＝0～2wt％,n1＝0.9～1.1wt％,M1为添加元素，为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或多种。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，合金B的组成为R＇x2By2M2z2Fe余量，其中x2＝28～35wt％,y2＝0.9～1.1wt％,z2＝0～2wt％,R＇为稀土元素Nd、Pr、Gd、Ho、Dy中的一种或多种，M2为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或几种。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，粗粉制备得到的平均粒度为50-2000μm的粗粉后，所述微粉制备得到的平均粒度2-4μm的合金微粉。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，微粉的制备为以气流磨粉碎或者高压水射流超细粉碎(高压水射流超细粉碎技术，可以提高能量利用率，避免出现扬尘，减少设备要求，环保性更好，降低物料损耗)制得。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，磁体组成中还包括占总质量0.1～0.5wt％的钛元素。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，钛元素为在铸片制粉后以钛粉形式加入混合后再行粉料模压制坯，其中钛粉的平均粒度为2-50μm。本方案中通过采用以钛粉混合添加到铸片所制得微粉中的方式，实现钛元素在磁体中的钛元素的晶界添加，使得钛元素主要分布于晶界，改善了晶界的结构，细化了晶粒，使得矫顽力得到了提高，同时钛元素也改善了晶界富钕相的力学性能，抑制了裂纹的产生及扩展，所以磁体的脆性得到了改善。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，粉料模压制坯前合金粉料均过100-300目筛筛分。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，烧结成型包括烧结工序和时效工序，所述烧结工序为在1000-1080℃下保温3-6小时，所述时效工序至少包括第一级时效，所述第一级时效为在800-950℃下保温1-4小时。
本发明公开的钕铁硼磁体的制备方法的一种改进，时效工序还包括在第一级时效后执行的第二级时效，所述第二级时效为在450-550℃下保温3-6小时。
本发明公开的钕铁硼磁体，其制备简单，性能稳定，通过在晶界掺杂铈元素，降低铈掺杂对磁体矫顽力的影响，同时降低掺杂和生产加工的成本，极大地提高了磁体的加工性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
配制成分为Ce30Ho0.5Co0.5Al0.4Cu0.2Zr0.1B0.98Fe余(A成分)，和Pr6.75Nd20.25Gd3Ho1.5Co0.5Al0.8Cu0.2Zr0.1B0.98Febal(B成分)，含量为重量百分比，分布经真空速凝炉熔炼，制备成铸片；将铸片A和铸片B按照比例10％：90％的比例进行混合，得到混合成分为Pr6.08Nd18.23Gd2.7Ho1.35Ce3.0Co0.5Al0.76Cu0.2Zr0.1B0.98Fe余，然后进行氢破和气流磨，制备成平均粒度为3.0～3.2um的细粉，在有氮气保护的封闭压机内进行压制，封闭压机内的氧含量≤1000ppm，压制成方块形状的压坯，再将该压坯放入烧结炉进行烧结，烧结温度为1040℃，烧结保温时间5小时，烧结结束后对产品进行两级时效，第一级时效温度为900℃，保温时间2小时，第二级时效温度500℃，保温时间5小时，制备出最终的磁体。将磁体制成D10×10的样柱，采用ATM-4磁性测量仪进行测试，并于按照单一C成分按照常规工艺制备的磁体的磁性能进行对比。如下表所示：
表1
通过以上性能的对比，A：B＝10％:90％的剩磁与单一C成分的剩磁基本接近，但是矫顽力前者比后者提高了约209kA/m。A：B＝10％:90％的磁性能符合38M的要求，为标准的38M。同时与传统的不含铈的38M相比较，成本降低了约6％。
实施例1
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为50μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为3.3μm的微粉。将微粉分成两组：第一组为不添加钛粉的微粉，通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉；第二种为添加钛粉的微粉，在微粉中添加重量百分比为0.2wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为15μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉。将两组微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于1000ppm。将压制好的两组样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1060℃，保温4.5小时，第一级时效温度为900℃，保温2小时，第二级时效温度为500℃，保温4.5小时。将制备好的磁体进行如下对比：
1)、将磁体加工成D10×10的样柱，采用ATM-4磁性测量仪进行测试，对比磁性能；
2)、将磁体加工成30×17.25×3的样品，分别50片，进行跌落试验，从1.5米的高度，自由跌落至地面，统计脆裂的比例，以此来比较磁体的脆性。
表1未添加钛粉和添加0.2wt％钛粉的烧结钕铁硼磁性能
Br(KGs) Hcj(KOe) (BH)max(MGO) Hk/Hcj
未添加钛粉 12.56 15.51 38.53 96.5％
添加0.2wt％钛粉 12.45 16.26 38.12 96.8％
从上面的结果可以看出，添加0.2wt％的钛粉，矫顽力提高了0.75kOe，而剩磁仅仅降低了0.11kGs。钛粉对于磁体矫顽力的提高是比较显著的。
表2未添加钛粉和添加0.2wt％钛粉的钕铁硼磁体跌落试验
样品数(pcs) 脆裂样品数(pcs) 脆裂百分比
未添加钛粉 50 11 22％
添加0.2wt％钛粉 50 4 8％
从上面的试验数据可以看出，添加0.2wt％钛粉的磁体从1.5米高度自由跌落的脆裂百分比比为添加钛粉的磁体降低了14％，可以钛粉的添加改善了磁体的脆性。
实施例2
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为100μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为2.7μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.2wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为8μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于930ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1060℃，保温4.5小时，第一级时效温度为860℃，保温1.5小时，第二级时效温度为550℃，保温4.5小时。
实施例3
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为200μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为3.8μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.2wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为47μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为200目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于970ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1035℃，保温4.6小时，第一级时效温度为850℃，保温1.7小时，第二级时效温度为540℃，保温6小时。
实施例4
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为400μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为2.7μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.2wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为34μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为300目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于850ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1030℃，保温5.2小时，第一级时效温度为820℃，保温2.6小时，第二级时效温度为450℃，保温6小时。
实施例5
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为600μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为3.2μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.1wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为26μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为100目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于950ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1010℃，保温3.6小时，第一级时效温度为880℃，保温2.7小时，第二级时效温度为530℃，保温3小时。
实施例6
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为800μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为2.3μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.5wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为50μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为150目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于500ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1045℃，保温5.5小时，第一级时效温度为870℃，保温3小时，第二级时效温度为450℃，保温3小时。
实施例7
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为2000μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为4μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.4wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为40μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为250目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于600ppm。将压制好的两组在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1050℃，保温5小时，第一级时效温度为830℃，保温3.5小时，第二级时效温度为480℃，保温3.7小时。
实施例8
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为1800μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为2μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.25wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为30μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为220目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于700ppm。将压制好的两组在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1040℃，保温6小时，第一级时效温度为800℃，保温4小时，第二级时效温度为530℃，保温5.6小时。
实施例9
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为1500μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为2.5μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.32wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为10μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为280目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于800ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1080℃，保温3.5小时，第一级时效温度为930℃，保温1.5小时，第二级时效温度为480℃，保温3.6小时。
实施例10
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为1300μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度为3μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.14wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为20μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为160目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于900ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1000℃，保温6小时，第一级时效温度为950℃，保温1小时，第二级时效温度为540℃，保温4.5小时。
实施例11
本实施例中，合金组成为(PrNd)27.2Gd4.0Al0.8Cu0.2Co1.0B0.98Febal(含量为重量百分比,wt％)，经真空感应铸片炉熔炼，制备成该成分的合金铸片，然后经氢破将合金铸片粗粉粹为平均粒度为1100μm的粗粉，再采用高压水射流超细粉碎，将粗粉研磨成平均粒度3.5μm的微粉。在微粉中添加重量百分比为0.46wt％的钛粉，钛粉的平均粒度为2μm,通过三维混料机进行混料，混料时间为6小时，然后用目数为140目的筛粉机筛粉。将微粉分别在氮气保护下的封闭压机内进行压制成型，压坯的规格为57.5×30×48的方块，封闭压机内的氧含量要求低于1000ppm。将压制好的样品在氮气保护下放入同一个烧结炉内进行烧结和时效，烧结温度为1080℃，保温3小时，第一级时效温度为900℃，保温2小时。
上述实施例中，高压水射流超细粉碎为采用喷射头喷射15MPa(水压还可以为以下任一值17、18、19、20、21、22、23、24、25以及15-25MPa范围内的其它任意值)的高压水脉冲射流冲击粗粉，粉料(粗粉)添加到高压水中(也可以在高压水对冲交汇处添加或者在喷射头出口处添加)，喷射头的设置密度为100个/平方英寸(还可以为105、110、115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165、170、175、180、185、190、195、200以及100-200个/平方英寸范围内的其它任意值)。高压水的喷射频率为15Hz(频率还可以为以下任一值17、20、23、26、29、30、33、37、40、42、46、50、55、58、60以及15-60Hz范围内的其它任意值)。
以上实施例中合金的组成还可以为包括而不限于如下表所述之情况任一(余量为Fe，下表中不再标明)：
以上磁体合金由包括而不限于以下实施方案所列举的合金A以及合金B为原料得到：
合金A实施方案可以为包括而不限于如下表所述之情况任一(余量为Fe，下表中不再标明)：
合金B实施方案可以为包括而不限于如下表所述之情况任一(余量为Fe，下表中不再标明)：
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。
包括而不限于上述所列举之实施例方案，本发明技术方案实施所得到的磁体，磁矫顽力以及磁体脆性均得到了显著的改善，另外晶界添加的钛元素，对磁体的磁性能均有了显著的提高。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，a、由合金A以及合金B制备磁体合金，得到铸片；b、铸片经过破碎制粉得到合金微粉，破碎制粉包括先后进行的粗粉制备以及微粉制备两个阶段；c、压制成型：合金微粉在氧含量小于1000ppm的环境中压制成型得到坯体；d、烧结：坯体经烧结、时效即可；
其中磁体合金的组成为RxMyBzFe余量，R是包含La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一种或几种，R总质量分数为x，M为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或几种，M总质量分数为y，x＝28～32wt％,y＝0～2wt％,z＝0.9～1.1wt％；
所述微粉制备为以高压水射流超细粉碎制得合金微粉，所述高压水射流超细粉碎是采用喷射头喷射15-25MPa的高压水冲击粗粉得到，所述喷射头的设置密度为100-200个/平方英寸。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述合金A的组成为Cex1Hoy1M1z1Bn1Fe余量，其中x1＝28～31wt％,y1＝0～3wt％,z1＝0～2wt％,n1＝0.9～1.1wt％,M1为Co、Al、Cu、Nb、Zr中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述合金B的组成为R＇x2By2M2z2Fe余量，其中x2＝28～35wt％,y2＝0.9～1.1wt％,z2＝0～2wt％,R＇为稀土元素Nd、Pr、Gd、Ho、Dy中的一种或多种，M2为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述粗粉制备得到的平均粒度为50-2000μm的粗粉后，所述微粉制备得到的平均粒度2-4μm的合金微粉。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述磁体组成中还包括占总质量0.1～0.5wt％的钛元素。
6.根据权利要求5所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述钛元素为在铸片制粉后以钛粉形式加入混合后再行合金微粉压制成型，其中钛粉的平均粒度为2-50μm。
7.根据权利要求4或6所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述合金微粉压制成型前合金微粉均过100-300目筛筛分。
8.根据权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述烧结成型包括烧结工序和时效工序，所述烧结工序为在1000-1080℃下保温3-6小时，所述时效工序至少包括第一级时效，所述第一级时效为在800-950℃下保温1-4小时。
9.根据权利要求8所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述时效工序还包括在第一级时效后执行的第二级时效，所述第二级时效为在450-550℃下保温3-6小时。
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