CN105842758A - 具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜，包括玻璃基体与在玻璃基体上依次沉积的扩散阻挡层/反光层/介电层/耐刮擦层的叠层结构，扩散阻挡层的成分组成为Ti100‑ XBX，其中，X＝40～60；反光层的成分包括Ag、Al、Mo、Au、Cr中的至少一种；介电层为单层或双层，单层介电层选自Al2O3层、SiO2层或TiO2层，双层介电层由Al2O3层、SiO2层或TiO2层中的任意两种组成；耐刮擦层为非晶结构，成分组成为(Ti100‑ mTem)nB100‑n，其中，0≤m≤25，40≤n≤60，Te包括Cr或Ni。本发明还公开了该正面镜的制备工艺，工艺简单。

Description

具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜及其制备方法
技术领域
本发明涉及镜子的制备领域，具体涉及一种具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜及其制备方法。
背景技术
镜子是用来反射光线的物品，在很多领域有着重要的应用。如汽车的后视镜、浴室的梳妆镜、科学仪器装备上的反光镜、潜艇的潜望镜等，平板显示器、投影电视、扫描仪、复印机等电子设备中的反光镜等。
多数镜子的构造都是在玻璃基底上沉积金属如银、铝或铬而形成反射层，之后在反射层上再涂覆聚合物、金属氧化物或氮氧化物等保护层以保护反射层不受机械、化学和其它腐蚀的影响。这种镜子一般都是反射层在镜子的背面上，通常把这种构造的镜子称作—背面镜。
这种背面镜在反射光线时，光线要经过玻璃基体两次，一次光线穿过基体玻璃到达反光层，然后经反光层反射的光线再次通过基体玻璃才能入射到人眼。因此存在以下技术不足：一：光线两次穿过玻璃基体削弱了反射能量并且必须使用特别昂贵的玻璃以减少对光线的吸收；二、经玻璃表面和反射层反射的光线会相互干涉，在高清显影上存在不足。
为了克服上述不足，目前的做法是将反光层直接沉积在玻璃表面上形成—正面镜。这种做法的优点是：一、镜子基体可以是任何平整的东西，不在是唯一的玻璃；二、镜子反射率高，高清显影。通常正面镜常用的反光层为Ag层，因为Ag在可见光范围内具有高的反射系数。但Ag反光层本身有许多不足，如Ag比较软，不耐刮擦；Ag易被腐蚀(Ag与空气和水接触时易被氧化；尤其在潮湿的海边，更易与海水中的Cl-反应而被腐蚀)。
为了解决Ag反光层的技术缺陷，现有技术中采取了一系列措施，如日本专利JP-A-2003-4919公开了在玻璃上依次序沉积Al2O3层/Ag反光层/Al2O3层/TiO2层的叠层结构，利用耐腐蚀性能好的氧化物将Ag反光层隔离保护起来，但是该种方法存在一个困难就是在制备过程中Ag容易被氧化，进而导致Ag的反光性能降低。又如美国专利US5968637、US51525832公开了在玻璃上依次沉积阻挡层/Ag反光层/树脂层或透明聚合物的多层结构，其中阻挡层为氮化物，如TiN、BN、Si3N4等，很好的保护了Ag反光层，但该种结构不耐刮擦。为此，专利WO2006041687A1中公开了一种替代反光层Ag的方法，利用CrNX(X＝0.01～0.5)陶瓷涂层来做反光层，该技术只需一层CrNx就很好的满足镜子的反光和耐刮擦要求，但该技术也报道了涂层在制备过程中存在着缺陷—涂层表面存在针孔，必须对涂层中的氮含量进行严格控制，所以该技术对制备工艺要求高。另外，当这种Ag反光层的正面镜应用于投影电视、复印机、扫描仪等电子设备时，往往需在反光层(Ag或者Al)上再沉积一层介电层来提高器件的安全性(传统的背面镜不需要，玻璃本身就起到了介电的作用)。但不幸的是该介电层耐刮擦能力弱，很容易产生破损，一旦破损就对反光层的高清显影造成了问题。
综上所述，正面镜子技术领域，尚缺一种高反光、耐腐蚀、耐刮擦、制备简单的新技术。
发明内容
本发明提供了一种具有新型的结构与组成的正面镜，具有反光率高、耐腐蚀、耐刮擦的优点，并通过磁控溅射法制备得到了上述正面镜，制备工艺简单。
本发明公开了一种适用于电子设备领域的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜，包括玻璃基体与在玻璃基体上依次沉积的扩散阻挡层/反光层/介电层/耐刮擦层的叠层结构，
所述扩散阻挡层的成分组成为Ti100-X BX，其中，X＝40～60；
所述反光层的成分包括Ag、Al、Mo、Au、Cr中的至少一种；
所述介电层为单层或双层，单层介电层选自Al2O3层、SiO2层或TiO2层，双层介电层由Al2O3层、SiO2层或TiO2层中的任意两种组成；
所述耐刮擦层为非晶结构，成分组成为(Ti100-mTem)nB100-n，其中，0≤m≤25，40≤n≤60，Te包括Cr或Ni。
作为优选，所述玻璃基体的材质包括玻璃、石英玻璃，厚度为1～10mm，折射率为1.48～1.53；进一步优选，玻璃基体的厚度为3mm，折射率为1.51～1.52。
扩散阻挡层的目的是起到阻挡Ag+扩散的作用，防止反光层中的金属与玻璃基体在潮湿或高温环境下发生反应，使反光性能受到影响，作为优选，所述扩散阻挡层的厚度为30～100nm。
反光层的目的是让大部分入射光发生反射，作为优选，反光层的厚度为15～80nm。
介电层的目的是起到介电保护，作为优选，介电层的厚度为30～80nm。
耐刮擦层的目的是提供镜子涂层表面较好的力学行为，如高硬度、耐刮擦，作为优选，耐刮擦层的厚度为5～20nm。
进一步优选，耐刮擦层的折射率要小于介电层的折射率，介电层的折射率要大于反光层的折射率；若介电层为两层，要求上层介电层的折射率要大于下层介电层的折射率，这样设置的目的是通过消光来提高膜层的反射率。
本发明还公开了该具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜的制备方法，采用磁控溅射法沉积叠层结构，具体为：
(1)玻璃基体清洗；
(2)沉积扩散阻挡层：连接电源，将靶材1与中频脉冲电源和/或射频电源相连；当腔室真空度小于4×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.2～0.5Pa，调整靶材1的功率密度为8.5～14W/cm2，对玻璃基体的主表面进行沉积，得到扩散阻挡层；
所述的靶材1为Ti100-X BX，X＝40～60；
(3)沉积反光层：连接电源，将靶材2与中频脉冲电源和/或射频电源相连；当腔室真空度小于4×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.2～0.5Pa，调整靶材2的功率密度为3.3～5.5W/cm2，在扩散阻挡层上沉积反光层；
所述的靶材2为Ag金属靶、Al金属靶、Mo金属靶、Au金属靶或Cr金属靶，或者为由Ag、Al、Mo、Au、Cr中的至少两种金属组成的合金靶(含量少的元素在合金靶中的总含量原子比不能超过10％)；
(4)沉积介电层：连接电源，将靶材3与中频脉冲电源和/或射频电源相连；通入O2和Ar，并控制Ar与O2的流量比为3:2～2:1，溅射气压为0.2～0.5Pa，在反光层上沉积介电层；
所述的靶材3包括Al金属靶、Si金属靶或Ti金属靶；
(5)沉积耐刮擦层：连接电源，将靶材4与中频脉冲电源和/或射频电源相连；当腔室真空度小于5.0×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.2～0.5Pa，调整靶材4的功率密度为11～16W/cm2，在介电层上沉积耐刮擦层，得到所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜；
所述的靶材4为(Ti100-mTem)nB100-n，其中，0≤m≤25，40≤n≤60，Te包括Cr或Ni。
作为优选，步骤(1)中，所述的清洗包括化学清洗和等离子辉光刻蚀清洗，将玻璃基体依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗10～20min，然后在温度为80℃～100℃的干燥箱里鼓风干燥1～2h，或采用纯度为99.99％的N2吹干；将化学清洗后的玻璃基体固定在真空室中可旋转的样品台上，当真空低于1×10-4Pa后，通入Ar气并维持气压为0.5～2Pa，然后开启电源并同时给基板施加负偏压，利用氩气产生的等离子体对基底刻蚀10～20min，使得基底表面吸附的微小颗粒被刻蚀掉并产生足够多的活性官能团，便于后续反光涂层的沉积附着。
具有叠层结构的正面镜，达到了传统银镜的反光性能(传统Ag反光层可见光范围内的反射率为0.95，本发明的正面镜的可见光范围内的反射率为0.93)，并且克服了传统银镜反光层不耐腐、不耐刮擦的技术不足。
对上述正面镜进行了结构方面的表征和性能方面的测试，表征和测试方法具体说明如下：
镜子涂层成分测定：利用FEI QuantaTM 250FEG的EDS功能测量涂层的成分组成，其配置EDAX Si(Li)探头，通过ZAF校准，每个样品选定一个面积不小于40mm2区域，测量其成分的平均值。
镜子涂层密度测定：采用在规则的基体上沉积3～5μm厚的涂层，通过计算涂层的体积和称量涂层的质量，根据密度计算公式质量除以体积计算而得到。
镜子涂层晶体结构表征：采用德国Bruker D8Advance X射线衍射仪(XRD)，利用Cu Kα射线入射，θ/θ模式，X射线管控制在40kV和40mA，测量各涂层的晶体结构。
镜子涂层光学特性表征：采用Perkin Elmer Lambda 950型号的紫外-可见分光光度计测量其反射率和光学常数，选用白板作为反射的标准。
镜子涂层的耐腐测试：采用美国翁开尔公司Q-FOG CCT1100设备对该涂层的耐盐雾能力进行测试，其中盐雾浓度为5wt％，温度为35℃，湿度为60％。
镜子涂层的硬度测量：在MTS NANO G200纳米压痕仪上进行。其中硬度测试采用Berkovich金刚石压头，为了消除基片效应和表面粗糙度的影响，最大压入深度约为膜厚的1/10，载荷随压入深度而改变，每个样品测量10个矩阵点后取平均值。
镜面粗糙度测量：表面粗糙度借助于AFM(原子力显微镜)来测量，选用ASTME-42.14STM/AFM标准。
镜面耐刮擦测量：为了测量耐刮擦性，将尖端半径50μm的金刚石针在镜面上以50g承重和1.5cm/s的速度往复移动，当涂层出现剥落时往复移动的次数作为镜面耐刮擦能力衡量的标准。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明公开的正面镜，采用高反射的金属层作为反光层，并利用耐腐好、耐刮擦能力强的陶瓷与金属反光层形成叠层结构来保护反光层不被腐蚀。该叠层结构涂层的镜子，显影清楚，反射率为0.93，尤其加入介电层后，更能广泛的应用于投影电视，复印机，扫描仪以及其它需要反光的电子设备领域。
附图说明
图1为本发明的正面镜的截面结构示意图，图中，1-玻璃基体，2-扩散阻挡层，3-反光层，4-介电层，5-耐刮擦层。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1
如附图1所示在玻璃基体1上采用物理气相磁控溅射法依次沉积扩散阻挡层2/反光层3/介电层4/耐刮擦层5。首先将玻璃基体1依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗20min，然后在温度为80℃的干燥箱里鼓风2h；然后将其固定在真空室中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对其刻蚀20min，当腔室真空度小于4.0×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.3Pa，调整Ti50B50靶材的功率密度8.5W/cm2，对玻璃基体主表面进行沉积，得到成分为Ti50B50的扩散阻挡层2，厚度为100nm；接着调整靶材Ag的功率密度4.5W/cm2，在扩散阻挡层2上沉积一层Ag反光层3，厚度为50nm，之后通入O2保持Ar与O2的流量比例维持在2:1，并保持溅射气压为0.3Pa，通过Al靶与O2反应溅射在反光层3上沉积形成单层的Al2O3介电层4，厚度为30nm，最后选用组成为(Ti90Cr10)50B50的靶材，调整靶材的功率密度为11W/cm2，在介电层4上形成组成为(Ti90Cr10)50B50层耐刮擦层5，厚度15nm。该叠层结构的涂层的硬度为27GPa，涂层耐刮擦测试的值为50次；涂层的反射率为0.93；盐雾测试表明，耐800h盐雾涂层表面仍然光亮，未出现明显的腐蚀坑道。
实施例2
如附图1所示在玻璃基体1上采用物理气相磁控溅射法依次沉积扩散阻挡层2/反光层3/介电层4/耐刮擦层5。首先将玻璃基体1依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗20min，然后在温度为80℃的干燥箱里鼓风2h；然后将其固定在真空室中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对其刻蚀15min，当腔室真空度小于1×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.5Pa，调整Ti40B60靶材的功率密度12W/cm2，对玻璃基体主表面进行沉积，得到成分为Ti40B60的扩散阻挡层2，厚度为80nm；接着调整靶材Au的功率密度5.5W/cm2，在扩散阻挡层2上沉积一层Au反光层3，厚度为15nm，之后通入O2保持Ar与O2的流量比例维持在2:1，并保持溅射气压为0.2Pa，通过Si靶与O2反应溅射在反光层3上形成单层的SiO2介电层4，厚度为60nm，最后选用组成为(Ti90Ni10)60B40的靶材，调整靶材的功率密度为16W/cm2，在介电层4上沉积组成为(Ti90Ni10)60B40的耐刮擦层5，厚度20nm。该叠层结构的涂层的硬度为28GPa，涂层耐刮擦测试的值为60次；涂层的反射率为0.82；盐雾测试表明，耐800h盐雾涂层表面仍然光亮，未出现明显的腐蚀坑道。
实施例3
如附图1所示在玻璃基体1上采用物理气相磁控溅射法依次沉积扩散阻挡层2/反光层3/介电层4/耐刮擦层5。首先将玻璃基体1依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗15min，然后在温度为80℃的干燥箱里鼓风2h；然后将其固定在真空室中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对其刻蚀20min，当腔室真空度小于4.0×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.4Pa，调整Ti40B60靶材的功率密度14W/cm2，对玻璃基体主表面进行沉积，得到成分为Ti40B60的扩散阻挡层2，厚度为30nm；接着调整靶材Mo的功率密度3.8W/cm2，在扩散阻挡层2上沉积一层Mo反光层3，厚度为30nm，之后通入O2保持Ar与O2的流量比例维持在9:5，并保持溅射气压为0.4Pa，通过Si靶与O2反应溅射在反光层3上沉积单层的SiO2介电层4，厚度为80nm，最后选用组成为Ti50B50的靶材，调整靶材的功率密度为13W/cm2，在介电层4上沉积组成为Ti50B50的耐刮擦层5，厚度5nm。该叠层结构的涂层的硬度为22GPa，涂层耐刮擦测试的值为20次；涂层的反射率为0.73；盐雾测试表明，耐800h盐雾涂层表面仍然光亮，未出现明显的腐蚀坑道。
实施例4
如附图1所示在玻璃基体1上采用物理气相磁控溅射法依次沉积扩散阻挡层2/反光层3/介电层4/耐刮擦层5。首先将玻璃基体1依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗20min，然后在温度为80℃的干燥箱里鼓风2h；然后将其固定在真空室中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对其刻蚀20min，当腔室真空度小于4.0×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.5Pa，调整Ti60B40靶材的功率密度12W/cm2，对玻璃基体主表面进行沉积，得到成分为Ti60B40的扩散阻挡层2，涂层厚度100nm；接着调整合金靶材Ag95Al5的功率密度为4.2W/cm2，在扩散阻挡层2上沉积一层组成为Ag95Al5的反光层3，厚度为80nm，之后通入O2保持Ar与O2的流量比例维持在2:1，并保持溅射气压为0.5Pa，通过Ti靶与O2反应溅射在反光层3上沉积单层的TiO2介电层4，厚度为80nm，最后选用组成为(Ti92Cr8)50B50的靶材，调整靶材的功率密度为15W/cm2，在介电层4上沉积组成为(Ti92Cr8)50B50的耐刮擦层5，厚度20nm。该叠层结构的涂层的硬度为22GPa，涂层耐刮擦测试的值为60次；涂层的反射率为0.93；盐雾测试表明，耐1000h盐雾涂层表面仍然光亮，未出现明显的腐蚀坑道。
实施例5
如附图1所示在玻璃基体1上采用物理气相磁控溅射法依次沉积扩散阻挡层2/反光层3/介电层4/耐刮擦层5。首先将玻璃基体1依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中各超声清洗20min，然后在温度为80℃的干燥箱里鼓风2h；然后将其固定在真空室中可旋转的样品台上，利用氩气产生的等离子体对其刻蚀20min，当腔室真空度小于2.6×10-6Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.3Pa，调整Ti60B40靶材的功率密度12W/cm2，对玻璃基体主表面进行沉积，得到成分为Ti60B40的扩散阻挡层2，涂层厚度为100nm；接着调整合金靶材Ag92Mo8的功率密度为5.5W/cm2，在扩散阻挡层2上沉积一层组成为Ag92Mo8的反光层3，厚度为50nm，之后通入O2保持Ar与O2的流量比例维持在3:2，并保持溅射气压为0.5Pa，通过Ti靶与O2反应溅射在反光层3上沉积单层的TiO2介电层4，厚度为70nm，最后选用组成为Ti60B40的靶材，调整靶材的功率密度为14W/cm2，在介电层4上形成组成为Ti60B40的耐刮擦层5，厚度10nm。该叠层结构的涂层的硬度为26GPa，涂层耐刮擦测试的值为52次；涂层的反射率为0.97；盐雾测试表明，耐800h盐雾涂层表面仍然光亮，未出现明显的腐蚀坑道。
此外应理解，在阅读了本发明说明书的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等同的技术方案同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜，其特征在于，包括玻璃基体与在玻璃基体上依次沉积的扩散阻挡层/反光层/介电层/耐刮擦层的叠层结构，
所述扩散阻挡层的成分组成为Ti100-XBX，其中，X＝40～60；
所述反光层的成分包括Ag、Al、Mo、Au、Cr中的至少一种；
所述介电层为单层或双层，单层介电层选自Al2O3层、SiO2层或TiO2层，双层介电层由Al2O3层、SiO2层或TiO2层中的任意两种组成；
所述耐刮擦层为非晶结构，成分组成为(Ti100-mTem)nB100-n，其中，0≤m≤25，40≤n≤60，Te包括Cr或Ni。
2.根据权利要求1所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜，其特征在于，所述玻璃基体的材质包括玻璃、石英玻璃，厚度为1～10mm，折射率为1.48～1.53。
3.根据权利要求1所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜，其特征在于，所述扩散阻挡层的厚度为30～100nm，反光层的厚度为15～80nm，介电层的厚度为30～80nm，耐刮擦层的厚度为5～20nm。
4.一种根据权利要求1～3任一权利要求所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射法沉积叠层结构，具体为：
(1)玻璃基体清洗；
(2)沉积扩散阻挡层：连接电源，将靶材1与中频脉冲电源和/或射频电源相连；当腔室真空度小于4×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.2～0.5Pa，调整靶材1的功率密度为8.5～14W/cm2，对玻璃基体的主表面进行沉积，得到扩散阻挡层；
(3)沉积反光层：连接电源，将靶材2与中频脉冲电源和/或射频电源相连；当腔室真空度小于4×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.2～0.5Pa，调整靶材2的功率密度为3.3～5.5W/cm2，在扩散阻挡层上沉积反光层；
(4)沉积介电层：连接电源，将靶材3与中频脉冲电源和/或射频电源相连；通入O2和Ar，并控制Ar与O2的流量比为3:2～2:1，溅射气压为0.2～0.5Pa，在反光层上沉积介电层；
(5)沉积耐刮擦层：连接电源，将靶材4与中频脉冲电源和/或射频电源相连；当腔室真空度小于5×10-5Pa，冲入Ar气并调节溅射气压为0.2～0.5Pa，调整靶材4的功率密度为11～16W/cm2，在介电层上沉积耐刮擦层，得到所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜。
5.根据权利要求4所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜的制备方法，其特征在于，所述的靶材1为Ti100-XBX，X＝40～60；
所述的靶材2为Ag金属靶、Al金属靶、Mo金属靶、Au金属靶或Cr金属靶，或者为由Ag、Al、Mo、Au、Cr中的至少两种金属组成的合金靶；
所述的靶材3包括Al金属靶、Si金属靶或Ti金属靶；
所述的靶材4为(Ti100-mTem)nB100-n，其中，0≤m≤25，40≤n≤60，Te包括Cr或Ni。
6.根据权利要求4所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜的制备方法，其特征在于，所述的靶材2为合金靶，含量少的元素在合金靶中的总含量原子比不高于10％。
7.根据权利要求4所述的具有叠层结构的耐腐蚀高反光的正面镜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的清洗包括化学清洗和等离子辉光刻蚀清洗。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112830771A (zh) * 2021-01-19 2021-05-25 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铝-氧化钛双层复合陶瓷及其制备方法和应用
CN113372011A (zh) * 2021-06-10 2021-09-10 深圳市秉兴光电技术有限公司 一种钢化抗菌玻璃的生产工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102112897A (zh) * 2008-07-28 2011-06-29 日本电气硝子株式会社 宽波段反射镜
CN202003044U (zh) * 2011-02-28 2011-10-05 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 一种反射膜层
CN104090312A (zh) * 2014-07-30 2014-10-08 中国船舶重工集团公司第七一七研究所 一种高附着力红外金属反射膜及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102112897A (zh) * 2008-07-28 2011-06-29 日本电气硝子株式会社 宽波段反射镜
CN202003044U (zh) * 2011-02-28 2011-10-05 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 一种反射膜层
CN104090312A (zh) * 2014-07-30 2014-10-08 中国船舶重工集团公司第七一七研究所 一种高附着力红外金属反射膜及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112830771A (zh) * 2021-01-19 2021-05-25 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铝-氧化钛双层复合陶瓷及其制备方法和应用
CN112830771B (zh) * 2021-01-19 2022-06-10 中国科学院福建物质结构研究所 氧化铝-氧化钛双层复合陶瓷及其制备方法和应用
CN113372011A (zh) * 2021-06-10 2021-09-10 深圳市秉兴光电技术有限公司 一种钢化抗菌玻璃的生产工艺

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