CN105838914A - 一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法，该银基电触点材料包括银、锡的氧化物、镍的氧化物、镧的氧化物、镀银石墨烯，其中锡元素的含量为5‑10wt％，镍的元素含量为2‑5wt%，镧的元素的含量为0.5‑1wt%，镀银石墨烯的含量为2.5‑3.5wt%以及不可避免的杂质，余量元素为银和氧。本发明制备的银基电触点材料，通过优化选择则原材料配比和工艺，来提高提高材料的组织均匀性，改善材料的电性能，采用溶胶凝胶法制备SnO2粉末，纳米SnO2在银基体中的分布均匀弥散，能避免因为SnO2富集而形成绝缘层导致接触电阻降低，减少氧化物对基体的割裂作用，能有效银基电触点材料的加工性能，改善抗熔焊、耐电弧烧损的能力，镀银石墨烯改善了石墨烯与金属间的界面润湿性，有利于获得良好界面结合，使复合材料导电性、导热性能、抗电弧侵蚀性进一步提高，更好地满足电触头的性能需求。

Description

一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电力设备制造领域，具体涉及一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法。
背景技术
电接触元件是电器开关、仪器仪表等的接触元件，广泛应用于电力、电信系统即家电控制等设备。银基电接触材料由于其接触电阻低、抗熔焊能力强、耐磨损性能良好、抗电侵蚀能力强等特点得到快速发展，其中银氧化锡电接触材料是近10年来发展很快的1种可替代有毒的银氧化镉的新型环保型电接触材料，具有热稳定性好、耐电弧侵蚀及抗熔焊性能，使用寿命长、使用电流范围广，因此能保证电器运行可靠性。
目前，电触点材料大致可以划分成以下几类：银基触点材料、钨基触点材料、铜基触点材料以及贵金属基弱电接点材料。其中，最具代表性的触点材料为Cu-W 合金及Ag 基触点材料(AgSnO2、AgCdO、Ag-W 系等) 两大类。由于W、Ag 等均属于贵金属，资源储量有限，而且采用该类贵金属作为原料使得触点材料的成本过于昂贵，不利于推广应用。另外，现有的触点材料耐磨性能差而很难使用在滑动触点上。
作为环保型银氧化锡电触头材料，因具有优良的抗电弧侵蚀性、耐磨损性和更好的抗熔焊性而被广泛应用在各类低压电器上，以取代有毒的银氧化镉材料。
发明内容
本发明提供一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法，该银基电触点材料，具有优异的电性能和机械性能。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法，该银基电触点材料包括银、锡的氧化物、镍的氧化物、镧的氧化物、镀银石墨烯，其中锡元素的含量为5-10wt％，镍的元素含量为2-5wt%，镧的元素的含量为0.5-1wt%，镀银石墨烯的含量为2.5-3.5wt%以及不可避免的杂质，余量元素为银和氧；
该方法包括如下步骤：
（1）制备锡的氧化物
溶胶凝胶法制备纳米SnO2粉末：将SnCl4·5H2O和TiCl4的醇水溶液加入聚乙二醇(PEG)分散剂，在恒温下进行搅拌，同时滴加氨水至pH为6.9-7.2，经陈化、洗涤、烘干、研磨得到凝胶，其中SnCl4·5H2O和TiCl4的质量比为8.5∶1-9∶1，醇水溶液中醇与水的体积比为2∶1；
（2）制备镀银石墨烯粉末
采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属银制成镀银石墨烯，将纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积银膜的纯度，直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99%的银靶，在真空度达到0.1×10-3-1.0×10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压0.5-1.2Pa，溅射功率100-150W，沉积时间为5-30min；
将镀银石墨烯球磨成粉末：球磨罐先抽真空再通入氩气保护，转速100-250r/min，球磨15-20分钟，停止5分钟，顺时针、逆时针交替转动，总计混粉时间2-6h，得到镀银石墨烯粉末；
（3）制备合金
制备合金的原料为银、镍和镧，其中镍和镧的重量按照最终银基触点材料中，镍元素含量为2-5wt%，镧的元素的含量为0.5-1%，来准备，余量为银，上述原料在感应熔炼炉中熔炼成合金熔液，经精炼后，浇铸成合金圆锭；
（4）破碎合金
将所得的合金圆锭加热至720℃-760℃，挤压成合金线材；然后破碎成合金线段，将合金线段进行清洗、烘干，再氢破，球磨成粉，其中合金圆锭挤压成φ5mm-φ7mm的合金线材，再进行拉拔加工，合金线材拉拔加工至直径为φ1mm-φ2.5mm，破碎的合金线段长度为10mm-50mm，球磨得到合金粉末的粒径小于10μm；
（5）内氧化
将所得的合金粉末装入氧化炉中进行内氧化，其氧化温度为700℃-750℃，氧化压力为0.2MPa-0.5MPa，氧化时间为24h-40h，得到内氧化的合金粉末；
（6）采用粉末冶金工艺，按照最终银基触点材料中，锡元素含量为5-10wt％，镀银石墨烯粉末含量为2.5-3.5wt%，将上述纳米SnO2粉末、镀银石墨烯粉末和上述内氧化的合金粉末进行混合，经冷压、600℃高温下烧结8h、复压、挤压、拉拔工序，制成银基电触点材料。
本发明制备的银基电触点材料，通过优化选择则原材料配比和工艺，来提高提高材料的组织均匀性，改善材料的电性能，采用溶胶凝胶法制备SnO2粉末，纳米SnO2在银基体中的分布均匀弥散，能避免因为SnO2富集而形成绝缘层导致接触电阻降低，减少氧化物对基体的割裂作用，能有效银基电触点材料的加工性能，改善抗熔焊、耐电弧烧损的能力，镀银石墨烯改善了石墨烯与金属间的界面润湿性，有利于获得良好界面结合，使复合材料导电性、导热性能、抗电弧侵蚀性进一步提高，更好地满足电触头的性能需求。
具体实施方式
实施例一
本实施例的石墨烯的银基触点材料包括银、锡的氧化物、镍的氧化物、镧的氧化物、镀银石墨烯，其中锡元素的含量为5wt％，镍的元素含量为2wt%，镧的元素的含量为0.5wt%，镀银石墨烯的含量为2.5wt%以及不可避免的杂质，余量元素为银和氧。
溶胶凝胶法制备纳米SnO2粉末：将SnCl4·5H2O和TiCl4的醇水溶液加入聚乙二醇(PEG)分散剂，在恒温下进行搅拌，同时滴加氨水至pH为6.9-7.2，经陈化、洗涤、烘干、研磨得到凝胶，其中SnCl4·5H2O和TiCl4的质量比为8.5∶1，醇水溶液中醇与水的体积比为2∶1。
采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属银制成镀银石墨烯，将纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积银膜的纯度，直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99%的银靶，在真空度达到0.1×10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压0.5Pa，溅射功率100W，沉积时间为5min。
将镀银石墨烯球磨成粉末：球磨罐先抽真空再通入氩气保护，转速100r/min，球磨15分钟，停止5分钟，顺时针、逆时针交替转动，总计混粉时间2h，得到镀银石墨烯粉末。
制备合金的原料为银、镍和镧，其中镍和镧的重量按照最终银基触点材料中，镍元素含量为2wt%，镧的元素的含量为0.5%，来准备，余量为银，上述原料在感应熔炼炉中熔炼成合金熔液，经精炼后，浇铸成合金圆锭；
将所得的合金圆锭加热至720℃，挤压成合金线材；然后破碎成合金线段，将合金线段进行清洗、烘干，再氢破，球磨成粉，其中合金圆锭挤压成φ5mm的合金线材，再进行拉拔加工，合金线材拉拔加工至直径为φ1mm，破碎的合金线段长度为10mm，球磨得到合金粉末的粒径小于10μm。
将所得的合金粉末装入氧化炉中进行内氧化，其氧化温度为700℃，氧化压力为0.2MPa，氧化时间为24h，得到内氧化的合金粉末。
采用粉末冶金工艺，按照最终银基触点材料中，锡元素含量为5wt％，镀银石墨烯粉末含量为2.5wt%，将上述纳米SnO2粉末、镀银石墨烯粉末和上述内氧化的合金粉末进行混合，经冷压、600℃高温下烧结8h、复压、挤压、拉拔工序，制成银基电触点材料。
实施例二
本实施例的石墨烯的银基触点材料包括银、锡的氧化物、镍的氧化物、镧的氧化物、镀银石墨烯，其中锡元素的含量为10wt％，镍的元素含量为5wt%，镧的元素的含量为1wt%，镀银石墨烯的含量为3.5wt%以及不可避免的杂质，余量元素为银和氧。
溶胶凝胶法制备纳米SnO2粉末：将SnCl4·5H2O和TiCl4的醇水溶液加入聚乙二醇(PEG)分散剂，在恒温下进行搅拌，同时滴加氨水至pH为6.9-7.2，经陈化、洗涤、烘干、研磨得到凝胶，其中SnCl4·5H2O和TiCl4的质量比为9∶1，醇水溶液中醇与水的体积比为2∶1。
采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属银制成镀银石墨烯，将纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积银膜的纯度，直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99%的银靶，在真空度达到1.0×10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压1.2Pa，溅射功率150W，沉积时间为30min。
将镀银石墨烯球磨成粉末：球磨罐先抽真空再通入氩气保护，转速250r/min，球磨20分钟，停止5分钟，顺时针、逆时针交替转动，总计混粉时间6h，得到镀银石墨烯粉末。
制备合金的原料为银、镍和镧，其中镍和镧的重量按照最终银基触点材料中，镍元素含量为5wt%，镧的元素的含量为1%，来准备，余量为银，上述原料在感应熔炼炉中熔炼成合金熔液，经精炼后，浇铸成合金圆锭；
将所得的合金圆锭加热至760℃，挤压成合金线材；然后破碎成合金线段，将合金线段进行清洗、烘干，再氢破，球磨成粉，其中合金圆锭挤压成φ7mm的合金线材，再进行拉拔加工，合金线材拉拔加工至直径为φ2.5mm，破碎的合金线段长度为50mm，球磨得到合金粉末的粒径小于10μm。
将所得的合金粉末装入氧化炉中进行内氧化，其氧化温度为750℃，氧化压力为0.5MPa，氧化时间为40h，得到内氧化的合金粉末。
采用粉末冶金工艺，按照最终银基触点材料中，锡元素含量为10wt％，镀银石墨烯粉末含量为3.5wt%，将上述纳米SnO2粉末、镀银石墨烯粉末和上述内氧化的合金粉末进行混合，经冷压、600℃高温下烧结8h、复压、挤压、拉拔工序，制成银基电触点材料。
比较例
按组元质量配比：镉：6％；锆：3％；铈：0.03％；余量银。熔炼铸锭形成银镉锆铈合金锭。将银镉锆铈合金锭加热经挤压成线材，再经拉拔到直径为φ4㎜的丝材。在冷镦机上将丝材与银丝经冷镦机剪切成长短适宜的小段镦制复合成φ9㎜×2㎜的片材触头产品。将触头产品在560℃真空状态冲入氩气的电炉中扩散退火150分钟，随炉降温至80℃取出产品。将产品装入通氧气压力为1.2 Mpa的电炉中在温度首冼为650℃氧化处理32小时，再随炉升温至730℃氧化处理30小时。随炉冷却至100℃以下出炉得之电触点材料
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的电触点材料进行测试，测试结果显示：实施例1-2的电阻率相对比较例降低13%以上，硬度增加25%以上。

Claims (1)

1.一种含有石墨烯的银基触点材料的制备方法，该银基电触点材料包括银、锡的氧化物、镍的氧化物、镧的氧化物、镀银石墨烯，其中锡元素的含量为5-10wt％，镍的元素含量为2-5wt%，镧的元素的含量为0.5-1wt%，镀银石墨烯的含量为2.5-3.5wt%以及不可避免的杂质，余量元素为银和氧；
该方法包括如下步骤：
（1）制备锡的氧化物
溶胶凝胶法制备纳米SnO2粉末：将SnCl4·5H2O和TiCl4的醇水溶液加入聚乙二醇(PEG)分散剂，在恒温下进行搅拌，同时滴加氨水至pH为6.9-7.2，经陈化、洗涤、烘干、研磨得到凝胶，其中SnCl4·5H2O和TiCl4的质量比为8.5∶1-9∶1，醇水溶液中醇与水的体积比为2∶1；
（2）制备镀银石墨烯粉末
采用直流磁控溅射法在石墨烯表面沉积金属银制成镀银石墨烯，将纯度为99.99%的银靶安装前先用细砂纸进行打磨，去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘干，直流磁控溅射沉积前进行5分钟预溅射，采用挡板将靶材与石墨烯隔开，去除靶材表面的金属氧化物及其它杂质，保证后续石墨烯表面沉积银膜的纯度，直流磁控溅射的工艺参数为：靶材是纯度为99.99%的银靶，在真空度达到0.1×10-3-1.0×10-3Pa时，通入纯度99.99%的氩气，工作气压0.5-1.2Pa，溅射功率100-150W，沉积时间为5-30min；
将镀银石墨烯球磨成粉末：球磨罐先抽真空再通入氩气保护，转速100-250r/min，球磨15-20分钟，停止5分钟，顺时针、逆时针交替转动，总计混粉时间2-6h，得到镀银石墨烯粉末；
（3）制备合金
制备合金的原料为银、镍和镧，其中镍和镧的重量按照最终银基触点材料中，镍元素含量为2-5wt%，镧的元素的含量为0.5-1%，来准备，余量为银，上述原料在感应熔炼炉中熔炼成合金熔液，经精炼后，浇铸成合金圆锭；
（4）破碎合金
将所得的合金圆锭加热至720℃-760℃，挤压成合金线材；然后破碎成合金线段，将合金线段进行清洗、烘干，再氢破，球磨成粉，其中合金圆锭挤压成φ5mm-φ7mm的合金线材，再进行拉拔加工，合金线材拉拔加工至直径为φ1mm-φ2.5mm，破碎的合金线段长度为10mm-50mm，球磨得到合金粉末的粒径小于10μm；
（5）内氧化
将所得的合金粉末装入氧化炉中进行内氧化，其氧化温度为700℃-750℃，氧化压力为0.2MPa-0.5MPa，氧化时间为24h-40h，得到内氧化的合金粉末；
（6）采用粉末冶金工艺，按照最终银基触点材料中，锡元素含量为5-10wt％，镀银石墨烯粉末含量为2.5-3.5wt%，将上述纳米SnO2粉末、镀银石墨烯粉末和上述内氧化的合金粉末进行混合，经冷压、600℃高温下烧结8h、复压、挤压、拉拔工序，制成银基电触点材料。
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