CN105838502B - 树苔浸膏功能的香精及其制备工艺 - Google Patents

树苔浸膏功能的香精及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种树苔浸膏功能的香精及其制备工艺，该香精由以下质量百分数的各组分配制而成：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分10～30％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分15～50％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分10～40％，乙酸香叶酯0.2～2％，乙酸叶醇酯0.5～2.5％，乙酸薄荷酯0.4～2％，乙酸桂酯0.6～2.2％，1％的面包酮0.1～1.5％，1％的突厥酮0.8～5％，1％的2,3,5‑三甲基吡嗪0.2～1.5％，1％的香叶油0.9～3％，丙二醇15～40％，食用酒精10～40％；该香精复配所用的馏分来源于树苔浸膏本身，系采用分子蒸馏技术精制而得，整个过程无废液、废气产生，安全环保，且易于工业化批量生产；且最大可能的保证了该香精的天然属性，并为产品带来了天然的香气特征。

Description

树苔浸膏功能的香精及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种树苔浸膏功能的香精及其制备工艺。
背景技术
树苔浸膏(treemoss concrete)是由采用属于松萝科扁枝衣属的一种茶渍目地衣植物作为原料，经石油醚或苯浸提等一定的加工工艺而制得。树苔浸膏和橡苔制品同属于具有典型苔清香香气特征的天然香料，常用作烟草添加剂及日用化妆品自然清香的香原料，树苔制品的价格较为便宜，因此，又常被用作橡苔制品的替代品，在天然香料国际市场占有重要地位。
树苔浸膏的成分复杂，其质量、成分不但与植物种类有关，同时也随着土壤成分、气候条件、生长季节、生成年龄、收割时间、储运情况而异。即使是同一地区的树苔原料，发酵、加工等工艺的细微变化也会引起主要成分含量的变化。有学者认为正是由于这些化合物含量的不同，形成了上百种不同品种、不同产地和不同厂家的树苔制品。原材料引起的香料质量和成分的变化容易导致卷烟产品质量的波动。
而且，树苔浸膏在应用时还存在以下问题难以解决：一是香料中含有大量的色素、植物腊等杂质，导致其香气质量和纯度欠佳，且其色深质硬，给卷烟余味带来不利影响；二是浸膏很难溶于水或醇等溶剂，使用时容易有沉淀析出，给生产带来不便，同时也容易造成数台香气的损失；三是树苔浸膏中还含有导致人过敏的一些成分(如阿兰酚)和相当数量的重金属元素，为产品的质量安全埋下了隐患。
有鉴于此，研究者们开展了关于树苔、橡苔的主香成分的分析、合成等工作，期望仿香、复配出具有天然苔清香型风格特征的合成香精，为香精香料行业的调香人员开发出更好的香精配方提供必要的香原料，降低对天然香料的依赖度。合成香料技术手册(中国轻工业出版社，p136)列出“25份的苔黑酚单甲醚与75份的2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯配制在一起使用，该复合型香料具有逼真的天然橡苔香气”，这个“配方”结论也多次被他人在文献中引用，事实上，依此配方配制的香精只是一种香气较为突出，仅仅具有类似苔香的风格，香气粗糙、不圆和，有浓重的化学气息。中国专利CN 104178348 A公开了一种采用高速逆流色谱方法分离树苔浸膏中主要致香成分的方法及其在卷烟加香中的应用。中国专利CN 103333743 A公开了一种由苔黑酚单甲醚、分歧扁枝衣素单甲醚、扁枝衣酸乙酯、柔扁枝衣酸甲酯等单体复配的具有苔清香香气特征的香精配方，但是其中的有些单体香料如柔扁枝衣酸乙酯尚未有工业化批量生产，目前尚依靠从苔清香香料中通过分离的手段获得。
随着食品和化妆品工业的发展，对树苔浸膏的需求量日益增加，对其产品质量也提出了更高的要求，因此，通过对现有香料精制加工，仿香、复配出具有树苔浸膏功能的香精，符合现代企业的发展趋势，也符合香料学的发展方向。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种树苔浸膏功能的香精及其制备工艺，目的是通过对现有香料的系统剖析、研究，引入分子蒸馏技术，按照树苔浸膏中各成分分子自由程的大小将其分为不同的馏分，采用现代调香技术，通过其它单体香料的加入，仿香、复配出一种能够实现对树苔浸膏替代性使用的香精。
本发明的技术解决方案是：
一种树苔浸膏功能的香精，由以下质量百分数的各组分配制而成：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分10～30％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分15～50％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分10～40％，乙酸香叶酯0.2～2％，乙酸叶醇酯0.5～2.5％，乙酸薄荷酯0.4～2％，乙酸桂酯0.6～2.2％，1％的面包酮0.1～1.5％，1％的突厥酮0.8～5％，1％的2,3,5-三甲基吡嗪0.2～1.5％，1％的香叶油0.9～3％，丙二醇15～40％，食用酒精10～40％。
进一步地，树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分为采用刮膜式分子蒸馏仪器按照蒸馏温度、真空度和转子转速分为重质、中质和轻质三级馏分，对应的即为树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分。
进一步地，树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分具体由以下步骤制取：
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度分别设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整刮膜式分子蒸馏装置的参数至蒸馏温度为50℃-120℃，刮膜器转速为150-200r/min，绝对压力为2.5-10Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分。
进一步地，所述1％的面包酮为采用含有质量分数为1％的面包酮的乙醇溶液，所述1％的突厥酮为采用含有质量分数为1％的突厥酮的乙醇溶液，所述1％的2,3,5-三甲基吡嗪为采用含有质量分数为1％的2,3,5-三甲基吡嗪的乙醇溶液，所述1％的香叶油为采用含有质量分数为1％的香叶油的乙醇溶液。
进一步地，由以下质量百分数的各组分配制而成：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分12％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分30％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分18％，乙酸香叶酯0.8％，乙酸叶醇酯1.36％，乙酸薄荷酯1.2％，乙酸桂酯1.75％，1％的面包酮1.24％，1％的突厥酮2.65％，1％的2,3,5-三甲基吡嗪0.84％，1％的香叶油2.16％，丙二醇15％，食用酒精13％。
一种制备上述任一项上述树苔浸膏功能的香精的工艺，包括：
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度分别设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整刮膜式分子蒸馏装置的参数至蒸馏温度为50-120℃，刮膜器转速为150-200r/min，绝对压力为2.5-10Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分；
将所得分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分分别以如下质量百分比配制：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分10～30％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分15～50％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分10～40％，乙酸香叶酯0.2～2％，乙酸叶醇酯0.5～2.5％，乙酸薄荷酯0.4～2％，乙酸桂酯0.6～2.2％，1％的面包酮0.1～1.5％，1％的突厥酮0.8～5％，1％的2,3,5-三甲基吡嗪0.2～1.5％，1％的香叶油0.9～3％，丙二醇15～40％，食用酒精10～40％；混合均匀后，得到树苔浸膏功能的香精。
本发明的有益效果是：该种树苔浸膏功能的香精及其制备工艺，与现有技术相比，本发明复配所用的馏分来源于树苔浸膏本身，系采用分子蒸馏技术精制而得，整个过程无废液、废气产生，安全环保，且易于工业化批量生产；主要组分来源于树苔浸膏，通过馏分的重组、重构，最大可能的保证了该香精的天然属性，并为产品带来了天然的香气特征。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例的一种树苔浸膏功能的香精，由树苔浸膏的三级分子蒸馏馏分、乙酸香叶酯、乙酸叶醇酯、乙酸薄荷酯、乙酸桂酯、1％的面包酮、1％的突厥酮、1％的2,3,5-三甲基吡嗪、1％的香叶油、丙二醇、食用酒精等成分组成。
实施例的主要原料来源于树苔浸膏的不同馏分，配料为符合国家和国际的法律法规和相关规定、已经工业化批量使用的单体香料，工艺简单易行，成本低廉、可操作性强，产物质量稳定，具有树苔浸膏具有的功用，可用于树苔浸膏的替代性使用，在日用香精、烟用香精领域具有广阔的应用空间。
实施例1
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整装置的参数至蒸馏温度为50℃，刮膜器转速为150r/min，绝对压力为5Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集第一级、第二级、第三级馏分。
树苔浸膏功能的香精，质量百分数计的各组分为：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分10％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分44％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分12％，乙酸香叶酯1.12％，乙酸叶醇酯0.97％，乙酸薄荷酯1.24％，乙酸桂酯0.6％，1％的面包酮1％，1％的突厥酮0.87％，1％的2,3,5-三甲基吡嗪1.5％，1％的香叶油1.7％，丙二醇15％，食用酒精10％。
实施例2
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整装置的参数至蒸馏温度为80℃，刮膜器转速为200r/min，绝对压力为2.5Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集第一级、第二级、第三级馏分。
树苔浸膏功能的香精，质量百分数计的各组分为：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分14％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分28％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分19％，乙酸香叶酯0.25％，乙酸叶醇酯0.92％，乙酸薄荷酯0.76％，乙酸桂酯0.82％，1％的面包酮0.18％，1％的突厥酮0.93％，1％的2,3,5-三甲基吡嗪0.2％，1％的香叶油0.94％，丙二醇20％，食用酒精14％。
实施例3
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整装置的参数至蒸馏温度为120℃，刮膜器转速为200r/min，绝对压力为10Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集第一级、第二级、第三级馏分。
树苔浸膏功能的香精，质量百分数计的各组分为：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分17％，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分18％，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分22％，乙酸香叶酯0.2％，乙酸叶醇酯0.51％，乙酸薄荷酯0.4％，乙酸桂酯0.61％，1％的面包酮1％，1％的突厥酮2.17％，1％的2,3,5-三甲基吡嗪1.4％，1％的香叶油2.71％，丙二醇18％，食用酒精16％。
实施例1、实施例2、实施例3的树苔浸膏功能的香精及其制备工艺，表1给出了与原树苔浸膏相比，制备出来的树苔浸膏功能香精应用于卷烟加香时的优势和特点。
表1：树苔浸膏功能香精与树苔浸膏质量对比
主要原料来自于树苔浸膏本身，其余配料均为食品行业已工业化批量生产的、允许使用的添加剂，无需经过安全、毒理学评价等工序。为了弥补树苔浸膏精制过程中部分香气特征的损失，在重组馏分中，通过易于购买的、香料行业广泛使用的、已批量生产的一些单体香料的加入，获得了与原树苔浸膏的香气特征、功能作用相当的香精，同时克服了原树苔浸膏的一些质量缺陷；配制出的香精质量稳定，留香持久，易于在生产中使用，也进一步扩展了其使用范围。本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，并非对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.一种树苔浸膏功能的香精，其特征在于：由以下质量百分数的各组分配制而成：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分10～30%，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分15～50%，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分10～40%，乙酸香叶酯0.2～2%，乙酸叶醇酯0.5～2.5%，乙酸薄荷酯0.4～2%，乙酸桂酯0.6～2.2%，1%的面包酮0.1～1.5%，1%的突厥酮0.8～5%，1%的2,3,5-三甲基吡嗪0.2～1.5%，1%的香叶油0.9～3%，丙二醇15～40%，食用酒精10～40%；所述1%的面包酮为采用含有质量分数为1%的面包酮的乙醇溶液，所述1%的突厥酮为采用含有质量分数为1%的突厥酮的乙醇溶液，所述1%的2,3,5-三甲基吡嗪为采用含有质量分数为1%的2,3,5-三甲基吡嗪的乙醇溶液，所述1%的香叶油为采用含有质量分数为1%的香叶油的乙醇溶液；
树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分为采用刮膜式分子蒸馏仪器按照蒸馏温度、真空度和转子转速分为重质、中质和轻质三级馏分，对应的即为树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分。
2.如权利要求1所述的树苔浸膏功能的香精，其特征在于，树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分具体由以下步骤制取：
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度分别设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整刮膜式分子蒸馏装置的参数至蒸馏温度为50℃，刮膜器转速为150 r/min，绝对压力为2.5-10Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分。
3.如权利要求1所述的树苔浸膏功能的香精，其特征在于：由以下质量百分数的各组分配制而成：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分12%，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分30%，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分18%，乙酸香叶酯0.8%，乙酸叶醇酯1.36%，乙酸薄荷酯1.2%，乙酸桂酯1.75%，1%的面包酮1.24%，1%的突厥酮2.65%，1%的2,3,5-三甲基吡嗪0.84%，1%的香叶油2.16%，丙二醇15%，食用酒精13%。
4.一种制备权利要求1-3任一项上述树苔浸膏功能的香精的工艺，其特征在于，包括：
称取质量比为1：4的树苔浸膏与无水乙醇共200g，经匀浆机分散成均匀的体系，将所得体系超声脱气4分钟后加入刮膜式分子蒸馏装置的料液瓶中，打开冷却循环水，将第一级和第二级冷凝水的温度分别设为2℃，第三级采用液氮冷凝，调整刮膜式分子蒸馏装置的参数至蒸馏温度为50℃，刮膜器转速为150r/min，绝对压力为2.5-10Pa时开始以3ml/min的速率加料，分别收集树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分；
将所得分子蒸馏第一级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第二级馏分、树苔浸膏的分子蒸馏第三级馏分分别以如下质量百分比配制：树苔浸膏的分子蒸馏第一级馏分10～30%，树苔浸膏分子蒸馏第二级馏分15～50%，树苔浸膏分子蒸馏第三级馏分10～40%，乙酸香叶酯0.2～2%，乙酸叶醇酯0.5～2.5%，乙酸薄荷酯0.4～2%，乙酸桂酯0.6～2.2%，1%的面包酮0.1～1.5%，1%的突厥酮0.8～5%，1%的2,3,5-三甲基吡嗪0.2～1.5%，1%的香叶油0.9～3%，丙二醇15～40%，食用酒精10～40%；混合均匀后，得到树苔浸膏功能的香精。
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