CN105838036B - 一种介电浆料及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介电浆料及其制备与应用，所述介电浆料由如下质量比的原料组成：光热双重固化树脂1份，稀释剂1.5～4份，钛酸钡粉1～6份；所述光热双重固化树脂为含丙烯酸基树脂；所述稀释剂沸点80℃～150℃、粘度1mPa·s～2mPa·s、表面张力20mN/m～30mN/m，易挥发；所述钛酸钡粉粒径小于1μm；本发明所述介电浆料选用光热双重固化树脂作为固化基体，可以用热固化来弥补因填料对光散射、折射、吸收而造成的不能深度固化。同时，以稀释剂/触变剂相互调节的办法，使本浆料保证3D喷墨打印喷射要求的同时又具有良好的稳定性。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种介电浆料及其制备与应用。
(二)背景技术
3D喷墨印技术是一种增材制造(Additive Manufacturing)技术，是信息化技术、智能化制造和新材料科学结合的一种新兴的快速成型技术。3D喷墨打印不需要模具和后续加工，被认为有可能改变制造业的未来，因而越来越引起各国政府和产业界的关注。3D喷墨打印的位置精度和尺寸精度在各种快速成型技术中最高，通过采用多个喷头可以方便地实现多材质的打印，因而最适合于制造高精度、多材质和复杂结构的目标物。
以集成电路板(PCB板)为例，如今PCB板均是以厚膜印刷和薄膜印刷的方式进行制造。它们各有自己的优劣势所在：薄膜印刷通过减法间接工艺制造PCB板，“三废”问题尤其是废水问题严重，单层制备，对化学腐蚀敏感，成本高，但是在制作精度上远远优于厚膜印刷且材质均匀性好；厚膜印刷以加成法直接工艺制造PCB板，成本低、“三废“问题不突出，对苛刻环境稳定，多层制备，但是精度低，线条精细度差，材质均匀性差。而如若用3D喷墨打印的方式来进行PCB板的制造，不仅可以综合双方的优势，还可以弱化双方劣势所在。但是也不可否认，其成本相对于薄膜印刷还是会有一定的提高，性能也弱于有烧结过程的厚膜印刷技术。
利用3D喷墨打印技术实现多种材料的3D打印的前提条件是要有可以用于3D喷墨打印的各种材质的均匀浆料体系，要打印具有电子功能的目标物，就需要有适用于3D喷墨打印的电子浆料以打印导线、电阻、电容、电感、半导体等各种电子元器件。这方面的研究目前国际上还非常少见。
现有技术中对于用于喷墨打印的电子浆料类的研究，尤其是导电浆料的研究，还是屡见不鲜的。如专利CN 101560349A公开发表了一种喷墨导电墨水的制备方法，专利CN101547980A公开发表了一种高电阻率喷墨墨水组合物的制备方法等。但是这些发明都是针对于薄膜印刷开发的。真正用于3D喷墨打印的电子浆料研究极为罕见。
(三)发明内容
本发明目的是针对现有技术中没有制作介电零件的3D喷墨打印材料，提供了一种可用于3D喷墨打印的高介电常数浆料及其制备方法。
本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种介电浆料，所述介电浆料由如下质量比的原料组成：光热双重固化树脂1份，稀释剂1.5～4份，钛酸钡粉1～4.5份；所述光热双重固化树脂为含丙烯酸基树脂；所述稀释剂沸点80℃～150℃、粘度1mPa·s～2mPa·s、表面张力20mN/m～30mN/m，易挥发；所述钛酸钡粉粒径小于1μm，优选为0.1～1μm。
所述光热双重固化树脂优选为环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯或脂肪族环氧树脂。光热双重固化树脂是指既可以单独进行光固化，又可以单独进行热固化的树脂。这里选用该类树脂作为固化基体是因为钛酸钡粉的加入会影响光的传播，这样内层难以固化部分就可以用热固化来进行弥补。稀释剂为所选光热双重固化树脂的良好溶剂，在浆料中的作用为溶解树脂并使树脂充分分散，使浆料有一个合适的粘度以达到3D喷墨打印的流变性要求，所述稀释剂为无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯或异丙醇。稀释剂性能要求为：沸点80℃～150℃，粘度1mPa·s～2mPa·s，表面张力20mN/m～30mN/m，较易挥发。钛酸钡粉的加入是为了让浆料所打印的零件具有介电性能，以此来拓展3D喷墨打印的应用范围，要求钛酸钡粉的粒径在0.1～1μm之间，而介电常数的高低通过树脂与钛酸钡的比例来调节。
进一步，所述介电浆料还包括0.02-0.08份触变剂，所述触变剂为触变剂MT6900-20X(聚酰胺化合物，太原美特翔科技有限公司)。触变剂是一种分散在溶液中以后通过氢键/分子间作用力等非化学键建立起空间三维网状结构的助剂，其作用是为浆料在存放过程中提供稳定性，由于其空间结构并非化学键所建立，在一定外力作用下，仍然能够回复粘度以保证浆料符合3D喷墨打印要求。其性能要求为：与所选稀释剂具有良好的相容性，能够快速建立三维结构，受力作用后其粘度变化明显。
进一步，所述介电浆料还包括0.002-0.018份光引发剂，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(化学符号TPO)。光引发剂为通过吸收一定光波长的能量分解成自由基，然后自由基引发组分中的单体、预聚体、官能团进行聚合反应。这里光引发剂是为了浆料中的树脂在紫外光照下进一步进行交联固化反应。光引发剂要求为：最佳吸收波长在400nm～300nm。
进一步，所述介电浆料由如下质量配比的原料组成：光热双重固化树脂1份，稀释剂1.5～4份，钛酸钡粉1～6份，触变剂0.02-0.08份，光引发剂0.002-0.018份，更优选介电浆料由如下质量配比的原料组成：光热双重固化树脂1份，稀释剂2～3份，钛酸钡粉1～6份，触变剂0.03-0.07份，光引发剂0.004-0.016份。
进一步，对钛酸钡粉进行适当的表面处理将有利于浆料得到更好的流变性，浆料的固化产物性能也将有所提高，所述钛酸钡粉为表面处理剂改性钛酸钡粉，所述表面处理剂为硅烷类偶联剂KH550(济宁华凯树脂有限公司)、钛酸酯偶联剂TMC-201(天长市绿色化工助剂厂)、钛酸酯偶联剂TMC-102(天长市绿色化工助剂厂)；所述表面处理剂改性钛酸钡粉制备方法为：将表面处理剂溶解在体积浓度80％的乙醇水溶液中，充分搅拌溶解完全，加入钛酸钡粉，保证乙醇水溶液的液面高于钛酸钡粉层面，充分搅拌润湿均匀，用保鲜膜密封后在60℃恒温箱中反应6小时，每隔2小时对其进行搅拌并添加体积浓度80％的乙醇水溶液至液面高于钛酸钡粉液面，之后将混合物转移到110℃的恒温干燥箱中进行干燥，获得表面处理剂改性钛酸钡粉；所述钛酸钡粉与表面处理剂的质量比为100:2。
本发明提供一种所述介电浆料的制备方法，所述方法为：将各组分按配方量混合，超声分散，搅拌均匀，获得所述介电浆料，优选将光热双重固化树脂加入到稀释剂中，充分搅拌使溶解完全，向溶液中加入钛酸钡粉，充分搅拌后，超声5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，密封保存，得到产品。
如果适当的添加触变剂将有利于浆料的稳定，具体的制作步骤如下：按配方量，将光热双重固化树脂加入到稀释剂中，充分搅拌使其溶解完全，再加入触变剂(必要时可以用机械搅拌效果更好)，充分搅拌至溶液中看不到明显颗粒物，静置形成均一溶胶为止，搅拌均匀，再加入钛酸钡粉，充分搅拌后，超声5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，搅拌均匀，获得介电浆料。
如果适当的添加光引发剂将有利于浆料更快的进行光固化，具体的制作步骤如下：按配方量，将光热双重固化树脂加入到稀释剂中，充分搅拌使其溶解完全，然后加入光引发剂，充分搅拌使其溶解完全，再加入触变剂，充分搅拌至溶液中看不到明显颗粒物(必要时可以用机械搅拌效果更好)，静置形成均一溶胶为止，搅拌均匀，再加入钛酸钡粉，充分搅拌后，超声5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，搅拌均匀，获得介电浆料。
此外，本发明还提供一种所述介电浆料在3D喷墨打印中的应用。
与现有技术相比，本发明有益效果主要体现在：
本发明所述介电浆料选用光热双重固化树脂作为固化基体，可以用热固化来弥补因填料对光散射、折射、吸收而造成的不能深度固化。同时，以稀释剂/触变剂相互调节的办法，使本浆料保证3D喷墨打印喷射要求的同时又具有良好的稳定性。
本发明采用3D喷墨打印的方式制作硬钛酸钡元件，可实现介电元件的精度可控和创意制作的多元化，将3D打印的领域由食品领域、医学领域拓宽到食品、医学、工业领域，使3D打印的应用性进一步增加。此外，这种稀释剂/触变剂共同调节的办法，可以大大提高最终零件中钛酸钡粉的固含量，从而减小打印零件与传统制造件在功能上的差异。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
本发明实施例所用钛酸钡粉粒均径为0.50微米，型号PBT-0.5，购自广州延瑞化工有限公司。触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，购自太原美特翔科技有限公司。
本发明实施例所述超声是用超声碎机(JY99-IIDN，宁波新芝生物科技有限公司，仪器频率：19.5～20.5KHz)超声5分钟。
本发明所述表面处理剂为硅烷类偶联剂KH550(济宁华凯树脂有限公司)、钛酸酯偶联剂TMC-201(天长市绿色化工助剂厂)、钛酸酯偶联剂TMC-102(天长市绿色化工助剂厂)。
实施例1
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到10g稀释剂(无水乙醇：粘度1.06mPa·s，沸点78.4℃，表面张力22.32mN/m，易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入6g钛酸钡粉(PBT-0.5，广州延瑞化工有限公司，粉末粒均径为：0.50微米)，充分搅拌后，超声5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料21g。各性能测试见表1。
实施例2
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到15g稀释剂(无水乙醇：粘度1.06mPa·s，沸点78.4℃，表面张力22.32mN/m，易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入6g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料26g。各性能测试见表1。
实施例3
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到10g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.06mPa·s，沸点78.4℃，表面张力22.32mN/m，易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入6g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料21g。各性能测试见表1。
实施例4
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到15g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入6g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料26g。各性能测试见表1。
实施例5
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到10g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料27g。各性能测试见表1。
实施例6
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到10g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入18g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料33g。各性能测试见表1。
实施例7
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到10g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入24g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料39g。各性能测试见表1。
实施例8
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到10g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入30g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料45g。各性能测试见表1。
实施例9
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.5g。各性能测试见表1。
实施例10
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到15g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料32g。各性能测试见表1。
实施例11
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入18g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料35.5g。各性能测试见表1。
实施例12
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.09g触变剂MT6900-20X(太原美特翔科技有限公司)(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.59g。各性能测试见表1。
实施例13
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.68g。各性能测试见表1。
实施例14
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.36g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.86g。各性能测试见表1。
实施例15
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.02g光引发剂(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，嗯，对的，简称：TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.70g。各性能测试见表1。
实施例16
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.04g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.72g。各性能测试见表1。
实施例17
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.06g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.74g。各性能测试见表1。
实施例18
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.08g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入12g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料29.76g。各性能测试见表1。
实施例19
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.04g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入18g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料35.72g。各性能测试见表1。
实施例20
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.04g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入18g硅烷偶联剂KH550改性钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料35.72g。各性能测试见表1。
其中，KH550改性钛酸钡粉制备如下：将KH550溶解在体积浓度60％的乙醇水溶液中，充分搅拌溶解完全，加入钛酸钡粉，保证乙醇水溶液的液面高于钛酸钡粉层面，充分搅拌润湿均匀，在60℃恒温箱中反应6小时，每隔2小时对其进行搅拌并添加体积浓度60％的乙醇水溶液至液面高于钛酸钡粉液面，之后将混合物转移到110℃的恒温干燥箱中进行干燥，获得KH550改性钛酸钡粉；所述钛酸钡粉与KH550的质量比为100:2。
实施例21
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.04g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入18g钛酸酯偶联剂Tmc-201改性钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料35.72g。各性能测试见表1。
其中，钛酸酯偶联剂Tmc-201改性钛酸钡粉制备如下：将钛酸酯偶联剂Tmc-201溶解在体积浓度60％的乙醇水溶液中，充分搅拌溶解完全，加入钛酸钡粉，保证乙醇水溶液的液面高于钛酸钡粉层面，充分搅拌润湿均匀，在60℃恒温箱中反应6小时，每隔2小时对其进行搅拌并添加体积浓度60％的乙醇水溶液至液面高于钛酸钡粉液面，之后将混合物转移到110℃的恒温干燥箱中进行干燥，获得钛酸酯偶联剂Tmc-201改性钛酸钡粉；所述钛酸钡粉与钛酸酯偶联剂Tmc-201的质量比为100:2。
实施例22
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.04g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入18g钛酸酯偶联剂Tmc-102改性钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到产品介电浆料35.72g。各性能测试见表1。
其中，钛酸酯偶联剂Tmc-102改性钛酸钡粉制备如下：将钛酸酯偶联剂Tmc-102溶解在体积浓度60％的乙醇水溶液中，充分搅拌溶解完全，加入钛酸钡粉，保证醇水溶液的液面高于钛酸钡粉层面，充分搅拌润湿均匀，在60℃恒温箱中反应6小时，每隔2小时对其进行搅拌并添加体积浓度60％的乙醇水溶液至液面高于钛酸钡粉液面，之后将混合物转移到110℃的恒温干燥箱中进行干燥，获得钛酸酯偶联剂Tmc-102改性钛酸钡粉；所述钛酸钡粉与钛酸酯偶联剂Tmc-102的质量比为100:2。
表1
注：粘度测试：用旋转流变仪测试，测试标准温度：25℃，剪切速率：8000s-1
浆料稳定性测试：按照GB/T 6753.3-1986进行测试。但是这里只进行了结皮、沉降程度的两项测试。所有的浆料都避光保存。
光固化时间测试：以浆料涂成20～80微米的薄膜后，表面干燥所需要的曝光时间为光固化时间。表干判定：光固化后不沾棉絮。
固化膜粉末分散状态：以固化膜横截面的SEM图进行评判。
固化膜表面形貌：直接肉眼观察。
固化膜硬度：按照GB/T 6739-2006进行测定。
附着力：按照GB/T 9286-98进行测试。
实施例23
将5g光热双重固化树脂(环氧丙烯酸树脂)加入到12.5g稀释剂(丙二醇甲醚醋酸酯：粘度1.10mPa·s，沸点146℃，表面张力28.9mN/m，较易挥发)中，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.04g光引发剂(TPO)，充分搅拌使溶解完全。向溶液中加入0.18g触变剂MT6900-20X(聚酰胺的二甲苯彭润物)，充分搅拌(必要时可以用机械搅拌效果更好)，至溶液中看不到明显颗粒物，静置5分钟可以形成均一溶胶为止，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀。向溶液中加入6g钛酸钡粉，充分搅拌后，超声破碎5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，用质量守恒法补充因挥发而损失的稀释剂，搅拌均匀，即得到介电浆料23.72g。将介电浆料用自动涂膜仪(AFA-2，上海普申化工器械有限公司)涂成20～80微米的涂层后用UV固化机(ID-UV I，保定融达电子设备有限公司)紫外光固化6～10秒钟，重复这一步骤至整体层厚达到2mm左右后，用自己定制的内径为1.5厘米的钢管经压机冲压出一个直径约1.5cm的圆片，其相对介电和密度见表2。
实施例24
操作同实施例23，钛酸钡粉用量改为12g，其相对介电常数和密度见表2。
实施例25
操作同实施例23，钛酸钡粉用量改为18g，其相对介电常数和密度见表2。
实施例26
操作同实施例23，钛酸钡粉用量改为24g，其相对介电常数和密度见表2。
实施例27
操作同实施例23，钛酸钡粉用量改为30g，其相对介电常数和密度见表2。
表2
固化件介电常数测试：用射频阻抗分析仪测试，测试条件为室温，200MHz。原钛酸钡粉40MPa压制的圆盘相对介电常数为473.6。
密度测试：阿基米德排水法测试。原钛酸钡粉40MPa压制的圆柱体的密度为5.3g/cm3。
实施例28
采用实施例22的介电浆料打印介质，配合由1份环氧丙烯酸脂，2.5份稀释剂，6.5份银粉，0.055份触变剂，0.012份光引发剂组成的导电浆料打印电极和导线，通过由日本佳能公司生产的多喷头喷墨式紫外光固化打印机3500SD/HD打印电容器。固化后的电容器宽1.0mm，厚0.5mm，电极面积0.5mm2，介质厚度1.0mm。用安吉伦E4980A精密LCR测试仪测试，电容值为0.149F。
Claims (5)
1.一种用于3D喷墨打印的介电浆料，其特征在于所述介电浆料由如下质量比的原料组成：光热双重固化树脂1份，稀释剂1.5～4份，钛酸钡粉1～6份，触变剂0.02-0.08份，光引发剂0.002-0.018份；所述光热双重固化树脂为含丙烯酸基树脂；所述稀释剂沸点80℃～150℃、粘度1mPa·s～2mPa·s、表面张力20mN/m～30mN/m，易挥发；所述钛酸钡粉粒径小于1μm，所述触变剂为触变剂MT6900-20X，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦；所述钛酸钡粉为表面处理剂改性钛酸钡粉，所述表面处理剂为硅烷类偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂TMC-201或钛酸酯偶联剂TMC-102；所述表面处理剂改性钛酸钡粉制备方法为：将表面处理剂溶解在体积浓度为80％的乙醇水溶液中，充分搅拌溶解完全，加入钛酸钡粉，保证乙醇水溶液的液面高于钛酸钡粉层面，充分搅拌润湿均匀，用保鲜膜密封后在60℃恒温箱中反应6小时，每隔2小时进行搅拌并添加体积浓度为80％的乙醇水溶液保证乙醇水溶液的液面高于钛酸钡粉层面，之后将混合物转移到110℃的恒温干燥箱中进行干燥，获得表面处理剂改性钛酸钡粉；所述钛酸钡粉与表面处理剂的质量比为100:2。
2.如权利要求1所述介电浆料，其特征在于所述稀释剂为无水乙醇、丙二醇甲醚醋酸酯或异丙醇。
3.如权利要求1所述介电浆料，其特征在于所述光热双重固化树脂为环氧丙烯酸树脂、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯或脂肪族环氧树脂。
4.如权利要求1所述介电浆料，其特征在于所述介电浆料的制备方法为：按配方量，将光热双重固化树脂加入到稀释剂中，充分搅拌使其溶解完全，然后加入光引发剂，充分搅拌使其溶解完全，再加入触变剂，充分搅拌至溶液中看不到明显颗粒物，静置形成均一溶胶为止，搅拌均匀，再加入钛酸钡粉，充分搅拌后，超声5分钟，使钛酸钡粉充分润湿分散，搅拌均匀，获得介电浆料。
5.一种权利要求1所述介电浆料在3D喷墨打印中的应用。
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| GB2566934B (en) * | 2017-09-20 | 2022-11-23 | Bae Systems Plc | Material for 3D printing and a 3D printed device |
Citations (2)
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| CN101284928A (zh) * | 2007-04-10 | 2008-10-15 | 国家淀粉及化学投资控股公司 | 导电uv-固化墨 |
| CN103194166A (zh) * | 2013-05-06 | 2013-07-10 | 哈尔滨工业大学 | 光热二重固化导电胶及其制备方法 |
-
2016
- 2016-03-31 CN CN201610199811.8A patent/CN105838036B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Nano-TiO2-modified photosensitive resin for RP";Duan Yugang et al.;《Rapid Prototyping Journal》;20111231;第17卷(第4期);第247-252页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105838036A (zh) | 2016-08-10 |
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