CN105834004A - 一种纳米颗粒的分离方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分离方法及分离装置，确切讲本发明涉及一种可用于分离纳米颗粒的分离方法及分离装置。本发明的方法是：将被分离的纳米颗粒从位于圆心附近的喷嘴喷向一个可转动的筒体壁，且可转动的筒体壁与喷嘴间设立一个直流电场，在电场力的作用下纳米颗粒附着于可转动的筒体壁上，且不同质量的纳米颗粒间的距离以式1给出的间隔分布：采用

Description

一种纳米颗粒的分离方法及装置

技术领域

本发明涉及一种分离方法及分离装置，确切讲本发明涉及一种可用于分离纳米颗粒的分离方法及分离装置。

背景技术

自1959年费曼提出纳米思想后，纳米材料和纳米技术逐渐进入人们的视野，纳米生物学、纳米机械学、纳米电子学、纳米材料学及纳米制造等很多领域相继发展，纳米材料及技术的应用越来越广泛。纳米颗粒尺寸和形状的控制对纳米材料的性能有很大影响，因此，研究纳米颗粒的分离方法变得尤为重要。

现有技术中获得单分散纳米颗粒有两种方法：一、直接控制合成。但由于合成方法所需的温度场、浓度场不均一，反应条件苛刻，对设备要求高，故此种方法不仅效率低而且不经济。二、通过二次分离得到单分散的纳米颗粒。即在纳米颗粒制备出后再经二次分离。二次分离的方法很多，传统的方法是借助电子显微镜、原子力显微镜、激光粒度仪等仪器将样品分离，但是这种方法对操作者技能要求高、价格昂贵且存在人为误差。电泳技术分离纳米颗粒虽然克服了传统方法中设备和人为因素的缺陷，但电泳技术仅限于分离组成相对简单的样品，分离量较小，无法达到高效分离。密度梯度分离是一种纯液相分离手段，需要将纳米颗粒分散在适合的密度梯度溶液中，这使得被分散的颗粒尺寸受到限制，分离的纳米颗粒尺度范围小。

现有的纳米颗粒分离方法存在反应条件苛刻、设备要求高、分离量小、分离范围窄、代价昂贵等严重缺陷，不适于批量分离。

东南大学曾在2002年1月21日公开了一种用于在粉体中筛选纳米级颗粒的不溶性纳米颗粒的分离方法，第一步：将磨细后的粉体颗粒与液体混和；第二步：将粉体颗粒及液体的混和体进行静置，待其中有沉淀物出现后，分离出上清液；第三步：去除上清液中的液体。本发明通过取出悬浮液，去除液体的办法即可获得纳米级颗粒，实现纳米级颗粒从粉体颗粒中分离出来。其具体的分离方法参见中国发明专利申请021379920。

延边大学于2014年12月4日提出了一种利用电磁场的柱内流动式固定相的生物大分子分离方法的发明专利，其专利号为2014107256485。该方法的机理为先往分离柱内部充入表面经过改性的磁性纳米颗粒，然后施加外加电磁场，磁性纳米颗粒所受的磁场力方向需要与流动相的推力相反，当磁性纳米颗粒所受的磁场力与流动相的推力相当时，磁性纳米颗粒在柱子内部会达到一个力的动态平衡并在柱子内部往复流动，需要分离的目标生物大分子加入到柱子内部后与颗粒物表面的官能团发生吸附解吸作用，根据与磁性纳米颗粒作用力强弱不同，不同生物大分子分别从分离柱内流出，以此来达到分离的目的。

在上一专利的启示下，延边大学又于2015年6月10日公开了一种利用电磁场的柱内分离微尺度磁性物质的方法，该方法为通过共沉淀法制备表面经过修饰的磁性纳米颗粒；向分离柱内通入流动相，打开直流电源实现全通电从而在分离柱内部形成电磁场；将经过修饰的磁性纳米颗粒注入到分离柱内部，磁性纳米颗粒在电磁场的作用下滞留在分离柱内部；最后逐渐减小电磁场强度，尺寸较小磁响应能力弱的磁性纳米颗粒就会被流动相带出来而尺寸大磁响应能力较强的磁性纳米颗粒则会保留在分离柱内部，以此来分离不同尺寸的磁性纳米颗粒，电磁场强度调控范围为0～0.5T。

延边大学公布的技术方案所使用的电场为螺旋电场，其被分离颗粒是沿水平轴向运动，从已经公开的内容可知这种方法只适用于生物大分子或磁性物质。

中国发明专利2013103556043公开了一种不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒的分离技术。该专利的分离方法是利用不同浓度的无机酸溶液分离出不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，其中所用的最好是用盐酸，其具体作法是：将α氧化铝纳米颗粒分散到不同浓度的盐酸，分离得到不同尺寸的α氧化铝纳米颗粒，分离处理时：所用的稀盐酸浓度为0―1.25M；所用的稀盐酸量与待处理的α氧化铝纳米颗粒的比例为0.5―4.0ml/g；分离上清液中颗粒之时，需要用浓盐酸将上清液中的盐酸浓度调节成2.0―10.0M。但这一方法不适用于对其它物质的纳米颗粒进行分离。

发明内容

本发明提供一种可克服现有技术不足的纳米颗粒分离方法和装置。

本发明的方法是：将被分离的纳米颗粒从位于圆心附近的喷嘴喷向一个可转动的筒体壁，且可转动的筒体壁与喷嘴间设立一个直流电场，在电场力的作用下纳米颗粒附着于可转动的筒体壁上，且不同质量的纳米颗粒间的距离以式1给出的间隔分布：

式中：ω为筒体转动的角速度，V为喷嘴与转动筒体间的电场电压，m₁和m₂分别为纳米颗粒1和纳米颗粒2的质量，且纳米颗粒的质量与其粒径成正比，Q₁和Q₂分别为纳米颗粒1和2所带电量，r为筒体的半径，喷嘴每次喷出纳米颗粒的时间间隔（间歇周期）系于旋转筒体的转动周期。本发明在实际的分离过程中，纳米颗粒从喷嘴中喷出的速度只要略大于零就行了，也就是说本发明应当避免喷出的纳米颗粒速度过大使颗粒直接喷射转动筒壁的情况，只要能使纳米颗粒从喷嘴中喷出，以使外加的直流电场能充分作用于被分离的颗粒上即可。另外本发明的喷嘴与转动的筒体底面间应有适当的高度，使被分离的纳米颗粒自喷嘴喷出后可以充分受电场力作用而到达筒壁处，而非在自身重力作用下直接落在筒底上即可，其具体的数值可以通过式1并根据使用的具体要求及相应的实验来确定。

本发明的一种纳米颗粒的分离方法所使用的装置包括：设置于圆心处附近且其下缘位置高于底面的纳米喷嘴，与喷嘴所处圆心同轴的由驱动机构驱动的旋转的筒体，所述的筒体与喷嘴间相互绝缘，并且筒体与嘴间有一个直流电场，这一装置在工作时筒体转动的角速度ω、电场电压值V和筒体半径r应当满足式1。

优选地，本发明的装置，其式1中的Q1与Q2可以分别看作为相等的常量，这是因为纳米颗粒各自所携带电荷相关不大，以相等常量处理可使装置设计及作业更为简单。

更进一步的优选，本发明的装置中在筒体的内壁可以附着一层可与筒壁相分离的绝缘膜，这样在在分离作业结束后可以从筒体中取出其上附着有已经分离的不同纳米颗粒的绝缘薄膜，从而将分离的粉体更方便地从装置中取出。

本发明方法利用不同粒径的带电纳米颗粒的荷质比不同和带电颗粒受喷嘴与旋转筒体间的电场力作用所产生的漂移运动进行分离作业，由于旋转筒体具有一定转速，不同粒径的颗粒在电场的作用下运动到旋转筒壁的时间不同，这样就可以使不同粒径的颗粒被吸附在旋转筒壁周向的位置不同，从而达到分离的效果。与传统分离方法相比，采用本发明可以分离不同种类的纳米颗粒，而且不受被分离的纳米颗粒尺寸的限制，分离量可自行调节，分离效果好，并可使分离效率大幅提高。

本发明的纳米颗粒分离装置，结构简单易实现，且在旋转筒体的壁上布置有绝缘的柔性膜用于吸附运动到筒壁的纳米颗粒，这一柔性膜可方便地从筒体内取出，更便于分离作业。

漂移电场和旋转筒转速为本分离装置的关键要素，纳米颗粒喷嘴控制微粒的注入速率和注入量，以保证带电纳米颗粒在电场中做定向运动。

附图说明

附图为本发明装置的一个实施例的示意图，图中：1为装置的外壳，2为可旋转的筒体，3为设置于旋转筒体壁上的绝缘的柔性膜，4为位于旋转筒体轴心处的中心柱用于设置喷嘴的中心柱，5为设置于中心柱4上的纳米颗粒喷嘴5，6为建立旋转筒体与喷嘴间的电场的直流电源。

具体实施方式

本发明以下将结合具体附图给出的实施例和具体的一个分离过程，详细说明本发明。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是对本发明的一种限制，它仅是发明认为的一种可能比较好的结构与参数。

本发明的一个分离装置的实施例结构参见图1所示，其中包括：外壳1，旋转的筒体2，设置于旋转筒体内壁上的绝缘的柔性膜3，位于旋转筒体轴心处用于设置喷嘴的中心柱4，纳米颗粒喷嘴5和建立旋转筒体与喷嘴间的电场的直流电源6。本发明的装置中喷嘴5和中心柱4静止不动，而旋转筒体2在驱动装置的驱动下绕中心柱4转动。喷嘴5应当与旋转筒体2的底面有适当的距离。本发明的实施例中旋转筒2的内壁上设置一层聚乙烯柔性薄膜（也可以是其它的绝缘薄膜，例如聚酰亚胺薄膜），用于吸附运动到旋转筒2内壁处的纳米颗粒，此柔性膜可取下。纳米颗粒喷嘴5连通外界与旋转筒2。

本实施例的一个可分离直径在17.0~50nm范围的银纳米颗粒的装置具体参数为：筒2的高度为40cm，中心柱至旋转筒2的距离r=15cm，纳米颗粒喷嘴5距筒体2底面的高度h=15cm，纳米喷嘴的直径为1cm。中心柱4和固定筒2为相互绝缘的金属电极，分别与直流电源6正极和负极连接，提供带电纳米颗粒运动所需的漂移电场，电压为10KV。旋转筒2的转速为每20秒转一周。喷嘴是纳米微粒进入漂移电场的注入口，其喷入的注入量为每次7克，每20秒注入一次。

工作时，首先接通直流电源6使旋转筒体与喷嘴间建立一个电场，待电场稳定后，给驱动旋转筒2转动的电机通电，使旋转筒2转动，带电纳米颗粒经由纳米颗粒喷嘴5注入装置中，通过调节纳米颗粒注入速率控制进入装置中纳米颗粒的数量。在电场作用下，带电纳米颗粒由旋转筒2中心向旋转筒2壁作定向运动。不同粒径的纳米颗粒相对旋转筒体存在一定的角速度差，并且具有不同的荷质比，故在同一电场下的漂移速度不同，运动到筒壁的时间不同，被收集到旋转筒壁的不同位置，带电纳米颗粒落于筒壁的位置与其荷质比具有一定的数值关系，参见式1。通过调节电源电压及旋转筒转速可控制纳米颗粒落在旋转筒壁的位置，从而达到分离不同粒径纳米颗粒的目的。当纳米颗粒在旋转筒壁上的聚乙烯柔性薄膜聚集到一定量后可取出聚乙烯柔性薄膜。

Claims (4)

1.一种纳米颗粒的分离方法，其特征在于将被分离的纳米颗粒从位于圆心附近的喷嘴间歇喷向一个可转动的筒体壁，且可转动的筒体壁与喷嘴间设立一个直流电场，在电场力的作用下纳米颗粒附着于可转动的筒体壁上，且不同质量的纳米颗粒间的距离以式1给出的间隔分布：

式中：ω为筒体转动的角速度，V为喷嘴与转动筒体间的电场电压，m₁和m₂分别为纳米颗粒1和纳米颗粒2的质量，Q₁和Q₂分别为m₁和m₂所带电量，r为筒体的半径，在分离过程中纳米颗粒喷出的速度略大于零，喷嘴喷出纳米颗粒的间歇周期为2π/ω。

2.权利要求1所述的一种纳米颗粒的分离方法所使用的装置，其特征在于装置包括：设置于圆心处附近且其下缘位置高于底面的纳米喷嘴，与喷嘴所处圆心同轴的由驱动机构驱动的旋转筒体，所述的筒体与喷嘴间相互绝缘，并且筒体与嘴间有一个直流电场，这一装置在工作时筒体转动的角速度ω、电场电压值V和筒体半径r应当满足式1，喷嘴喷出纳米颗粒的间歇周期为2π/ω。

3. 根据权利要求2所述的装置，其特征在于式1中的Q1与Q2可以分别看作为相等的常量。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于在筒体的内壁可以附着一层可与筒壁相分离的绝缘膜。