CN105826586A - 一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，该方法将微生物燃料电池和阴极负载纳米零价铁颗粒Fe0联合去除高氯酸盐，该方法的组成系统包括微生物燃料电池和外部电路系统；具体步骤为：1)组装标准单室微生物燃料电池，在阳极碳刷上培养生物膜；2)制备负载Fe0颗粒的阴极碳毡；3)组装双室微生物燃料电池，处理ClO4 ‑废水，反应一周期后用比色法测量ClO4 ‑去除率。本发明利用微生物燃料电池处理有机废水的同时产生电能并用来克服Fe0还原ClO4 ‑的能量壁垒，实现同时处理有机废水和高氯酸盐废水的双重功效，是一种经济、环保、高效的污染治理技术。
Description
技术领域
本发明属于地下水污染治理领域，涉及地下水中高氯酸盐污染治理，特别涉及到一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法。
背景技术
高氯酸盐作为一种新型持久性污染化学物质，在其生产、存储、运输、使用或处理不当等均可造成环境污染，并且高氯酸盐易溶于水、不易分解可以随水体流动迅速扩散造成大面积水域的污染。由于高氯酸盐的高溶解性、非挥发性，过滤、沉淀等常规的处理方法并不能将其有效去除。目前，高氯酸盐处理方法主要有：活性炭去除法，离子交换法，化学还原法，膜分离技术，生物处理法以及综合方法。其中利用电化学还原去除高氯酸盐，金属电极表面容易出现腐蚀、钝化和表面污染等现象从而导致去除率下降，这些问题的出现使得电化学还原技术在去除高氯酸盐的应用中受到了限制。利用微生物修复被高氯酸盐污染的水体和土壤时需要厌氧环境，实际应用可能会遇到问题。因此寻求经济高效、无二次污染且易实施的处理高氯酸盐的技术显得十分必要。
微生物燃料电池(Microbial fuel cell，MFC)是一种利用产电微生物降解废水中有机物同时产生电能的生物电化学反应器。微生物燃料电池反应条件温和，经济高效，可集污染治理和能源再生于一体。目前利用MFC处理难降解的高氯酸盐研究较少，另外纳米零价铁(Fe0)作为常用的金属还原剂在处理高氯酸盐方面也显现出一定的作用，利用MFC与Fe0的联合作用处理高氯酸盐，能够实现高氯酸根高效的去除。
发明内容
本发明的目的在于克服电化学方法处理高氯酸盐存在金属表面污染，钝化和单纯使用Fe0处理高氯酸盐效率低的不足，提供一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法。该方法利用微生物燃料电池产生电能克服Fe0将ClO4 -还原成Cl-的能量壁垒，是一种经济高效环保的高氯酸根去除技术。
本发明的技术方案为：
一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，该方法所依托的装置包括微生物燃料电池和外部电路系统；所述外部电路系统包括导线14、可变电阻15、数据采集卡16和电脑17；微生物燃料电池通过导线14与可变电阻15、数据采集卡16和电脑17连接。所述的微生物燃料电池包括反应器壳体1、有机玻璃板2、碳刷阳极3、导电阴极4、质子交换膜5、钛丝6、硅胶垫片7、胶圈8、螺栓9、螺母10、进出水孔11、阳极室12、阴极室13、零价纳米铁颗粒18和碳毡19。反应器壳体1为有机玻璃箱体，壳体上部开有进出水孔，左右两个反应器壳体1通过质子交换膜5、胶圈8连接，构成阳极室12与阴极室13，阳极室12左侧有一块有机玻璃板2，阴极室13右侧有一块有机玻璃板2；碳刷阳极3插在有机玻璃板2中心位置，刷头在左侧的阳极室12中，刷毛上附着厌氧产电微生物，阴极室13内嵌入导电阴极4，阴极上负载Fe0颗粒18，导电阴极4可以是碳布、碳毡或不锈钢网材料；钛丝6与导电阴极4相连，插在阴极室13上部。
利用上述微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，该方法主要利用微生物燃料电池和负载Fe0颗粒的阴极材料联合作用去除高氯酸盐，包括以下步骤：
第一步，组装标准单室微生物燃料电池，在碳刷上培养生物膜
以碳刷作为阳极，组装标准单室微生物燃料电池，将其与外电路系统连通，外电路负载1000欧姆电阻，接入数据采集系统；在阳极室内充入含有菌源的生活污水和活性污泥混合的污水上清液，进行菌源接种，菌源接种后形成产电微生物并附着在碳刷上，培养碳刷上的产电微生物，碳刷上附着一层产电生物膜；产电微生物稳定的分解有机物产生质子和电子，电子通过外电路传输至阴极，氧气作为电子受体，能够持续分解有机物和产生电能。
第二步，制备负载Fe0颗粒的碳毡阴极
1)将碳毡在沸腾的去离子水中处理后，用无水乙醇浸泡，再用去离子水清洗，在室温下自然干燥，密封备用；
2)配置铁悬浮液
将体积比为1：0.4～0.6：0.2～0.3的CMC溶液、Nafion溶液和异丙醇溶液混合为混合液，加入Fe0颗粒超声振荡后形成铁悬浮液；所述的Fe0的加入量为每1ml混合液加入80～100mgFe0颗粒。
3)用细毛刷将铁悬浮液尽可能均匀快速的刷在碳毡两侧，放入充满N2的厌氧瓶中自然干燥；所述的每1mm2碳毡上涂覆的25～33ul铁悬浮液；所述的碳毡为圆形。
利用羧甲基纤维素钠(CMC)水溶液的成膜、黏结、胶体保护、悬浮作用，包覆和稳定分散Fe0颗粒，然后利用Nafion溶液的黏结作用将Fe0颗粒粘附在碳毡阴极材料上，碳毡具有发达的微孔结构，吸附容量大，具有导电性，Fe0负载碳毡表面和内部空隙中，降低了Fe0在潮湿空气中的氧化速度，提升ClO4 -还原效果。
第三步，组装双室微生物燃料电池，处理ClO4 -废水
将第一步阳极上稳定附着一层产电生物膜的碳刷作为阳极，将负载Fe0颗粒的碳毡作为阴极，组装双室微生物燃料电池；阳极室充满人工配置的有机废水，阴极室中充满模拟的KClO4废水，调节外电阻为100欧姆，连通外部数据采集系统；阳极产电生物膜中的微生物稳定的分解有机废水中的有机物产生质子和电子，电子通过外电路传输至阴极，用来克服Fe0还原ClO4 -的能量壁垒；质子通过质子交换膜传输至阴极室，保持阴极室的酸性环境，从而维持系统正常运行和高氯酸根持续去除，待反应一周期后用比色法测量ClO4 -去除率。
本发明的益处和效果是利用微生物燃料电池处理有机废水的同时产生电能并利用产生的能量克服Fe0还原ClO4 -的能量壁垒，实现同时处理有机废水和高氯酸盐废水的双重功效，是一种经济、环保、高效的污染治理技术。
附图说明
图1是本发明的双室微生物燃料处理高氯酸盐系统示意图；
图2是本发明的双室微生物燃料中碳毡阴极负载零价铁颗粒示意图；
图3是微生物燃料处理高氯酸盐系统电压变化图；
图4是高氯酸根平均去除率和最大去除率柱状图；
图中：1反应器壳体；2有机玻璃板；3碳刷阳极；4导电阴极；5质子交换膜；6钛丝；7硅胶垫片；8胶圈；9螺栓；10螺母；11进出水孔；12阳极室；13阴极室；14导线；15可变电阻；16数据采集卡；17电脑；18零价纳米铁颗粒；19碳毡。
具体实施方式
一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法依托的装置包括微生物燃料电池和外部电路系统，微生物燃料电池的反应器壳体1为有机玻璃箱体，壳体上部开有进出水孔，左右两个反应器壳体1通过质子交换膜5、胶圈8连接，构成阳极室12与阴极室13，阳极室12左侧有一块有机玻璃板2，阴极室13右侧有一块有机玻璃板2；碳刷阳极3插在有机玻璃板2中心位置，刷头在左侧的阳极室12中，刷毛上附着厌氧产电微生物，阴极室13内嵌入导电阴极4，阴极上负载Fe0颗粒18，导电阴极4可以是碳布、碳毡或不锈钢网材料；钛丝6与导电阴极4相连，插在阴极室13上部。
一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，包括以下步骤：
第一步，组装标准单室微生物燃料电池，在碳刷上培养生物膜
用D＝3cm，L＝3cm的碳刷作为阳极，组装标准单室微生物燃料电池，将其与外电路系统连通，外电路负载1000欧姆电阻，接入数据采集系统；在阳极室内充入含有菌源的生活污水和活性污泥混合的污水上清液，进行菌源接种，菌源接种后形成产电微生物并附着在碳刷上，培养碳刷上的生物膜，直至连续出现三次以上电压上升、达到最大电压平稳运行、电压下降趋势。
组装标准单室微生物燃料电池相关文献(Cheng S,Liu H,Logan BE.Acad.Sci.U.S.A.2006,8(3):489-494.)
第二步，制备负载Fe0颗粒的碳毡阴极
1)将碳毡浸泡在去离子水中沸腾1h后取出，用无水乙醇浸泡5分钟，最后用去离子水清洗，在室温下自然干燥，密封备用；
2)配置铁悬浮液
取400ulCMC溶液、200ulNafion溶液，100ul异丙醇组合为混合液，置于5ml的离心管中，称取60mgFe0颗粒置于混合液中，超声5min，形成悬浮液，将碳毡裁成D＝3.7mm的圆形，将Fe0悬浮液负载在碳毡上，每1mm2碳毡上涂覆30ul铁悬浮液。
3)用细毛刷将铁悬浮液尽可能均匀快速的刷在圆形碳毡两侧，放入充满N2的厌氧瓶中自然干燥；
第三步，组装双室微生物燃料电池，处理ClO4 -废水
将第一步阳极上稳定附着一层产电生物膜的碳刷作为阳极，将负载Fe0颗粒的碳毡作为阴极，组装两组双室微生物燃料电池分别标记为CB-1Fe0，CB-2Fe0，阳极室体积为28ml，里面充满1g/L乙酸钠、50mmolPBS缓冲溶液、12.5g/L维生素、12.5g/L维量元素的混合溶液。阴极室体积为14ml，里面充满模拟的50mg/LKClO4废水，向两极室通入N2，保证两极室是厌氧环境。调节外电阻为100欧姆，为防止质子交换膜处漏水影响实验结果，将质子交换膜裁成边长为4cm的方形，用螺栓螺母紧固。连通外部数据采集卡并接入电脑记录数据。
另外称取零价铁60mg放入14ml浓度为50mg/LKClO4溶液中做试瓶实验。三组反应运行一周期(2-3天)后用紫外-可见分光光度计测量高氯酸根浓度。从三组反应的装置中各取出2ml溶液，过0.45um膜后取出1ml稀释50倍作为待测溶液，用1,2-二氯乙烷为萃取剂从测量溶液中萃取出高氯酸根，以亚甲蓝为显色剂，萃取振荡2min后，从萃取瓶下部取出萃取高氯酸根的有机项，在型号为UV5200的紫外可见分光光度计上设置波长为655mm测量溶液中的高氯酸根浓度。
反应器的运行性能及高氯酸根去除率分析：
两组双室微生物燃料电池CB-1Fe0，CB-2Fe0连续运行一周期后，测得电压曲线如图3，同时用COD测定仪测反应前后COD值，紫外-可见分光光度计法测量运行五周期的高氯酸根平均去除率和最大去除率如图4。阴极负载Fe0颗粒的反应器进水COD为720mg/L,出水COD为236mg/L，去除率为68.19％；最高电压稳定在160mV左右，高氯酸根平均去除率均稳定在60％以上，最高去除率达到94.11％；试瓶实验中的高氯酸根基本无去除效率。实验结果表明，运用微生物燃料电池能使高氯酸根平均去除率达到60％以上，调试和优化反应条件能使高氯酸根最大去除率达到90％以上，是一种高效环保有应用前景的高氯酸盐污染治理的技术。
所述紫外-可见分光光度计测高氯酸根方法为：
1)溶液配制：称取0.030g亚甲蓝稀释定容200ml，浓度为40mmol/L，取10.652ml浓硫酸定容至1L，浓度为0.2mol/LH2SO4；取10ml浓度为0.2mol/L H2SO4和40mmol/L亚甲蓝20ml稀释定容至200ml；取1.393gKClO4溶于1000ml去离子水中，此溶液为1mg/mlClO4 -；
2)标线测定：将1mg/mlClO4 -稀释到1mg/L，分别向分液漏斗中加入0、1、3、5、7、9ml的1mg/LKClO4溶液和对应的10、9、7、5、3、1ml去离子水，分别向六个分液漏斗中加入1mL 0.2molH2SO4，1ml亚甲蓝溶液，10ml氯仿或1,2二氯甲烷溶液，振荡30s，取有机项(下层)放入具塞玻璃管加入0.5g无水硫酸钠；
3)样品测量：从反应器阴极室取出过0.45um膜后的1ml水样稀释50倍，然后向分液漏斗中加入10ml水样，分别向六个分液漏斗中加入1mL0.2molH2SO4，1ml亚甲蓝溶液，10ml氯仿或1,2二氯甲烷溶液，振荡30s，取有机项(下层)放入具塞玻璃管加入0.5g无水硫酸钠；用紫外可见分光光度计测量时波长设置在655nm处。
Claims (8)
1.一种利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，以碳刷为阳极，组装标准单室微生物燃料电池，与外电路连通,连接数据采集系统；在阳极室内充入含有菌源的污水上清液，进行菌源接种，碳刷上附着一层产电生物膜；
第二步，制备负载Fe0颗粒的碳毡
1)清洗碳毡；
2)配置铁悬浮液
将羧甲基纤维素钠CMC溶液、Nafion溶液和异丙醇溶液混合为混合液，每1ml混合液加入80～100mgFe0颗粒，超声振荡后形成铁悬浮液；
3)用细毛刷将铁悬浮液均匀快速的刷在圆形碳毡两侧，放置于充满N2的厌氧瓶中自然干燥；所述的每1mm2碳毡上涂覆25～33ul铁悬浮液；
第三步，组装双室微生物燃料电池，处理ClO4 -废水
将第一步稳定附着一层产电生物膜的碳刷作为阳极，将第二步负载Fe0颗粒的碳毡作为阴极，组装双室微生物燃料电池，将其与外电路连通，连接数据采集系统；阳极室充满人工配置的有机废水，阴极室中充满模拟的KClO4废水，反应一周期后测量ClO4 -去除率。
2.根据权利要求1所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，第一步所述的羧甲基纤维素钠CMC溶液、Nafion溶液和异丙醇溶液的体积比为1：0.4～0.6：0.2～0.3。
3.根据权利要求1或2所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，第一步所述的外电路负载1000欧姆电阻。
4.根据权利要求1或2所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，第三步所述的外电路负载100欧姆电阻。
5.根据权利要求3所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，第三步所述的外电路负载100欧姆电阻。
6.根据权利要求1或2或5所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，所述的第三步采用比色法测量ClO4 -去除率。
7.根据权利要求3所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，所述的第三步采用比色法测量ClO4 -去除率。
8.根据权利要求4所述的利用微生物燃料电池处理高氯酸盐的方法，其特征在于，所述的第三步采用比色法测量ClO4 -去除率。
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