CN105825990B - 一种CuI‑Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CuI‑Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,是在室温条件下,将单质碘、硫酸铜、丙酮、水、乙醇和磁性Fe3O4纳米粉一锅混合,搅拌反应;然后对所得反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥,即得到目标产物。本发明的制备方法,采用反应原料一锅法制备技术,制备过程简单,反应温度低,具有节能环保、高效安全的优势。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料及其制备领域,特别涉及一种CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法。
背景技术
CuI是一种用途十分广泛的物质,可用作有机合成催化剂、树脂改性剂、人工降雨剂,以及加碘盐中的碘来源。其中,CuI作为催化剂,可以催化一系列卤代烃参与的偶联反应,例如Heck反应、Suzuki反应及Ullmann反应等。目前,CuI的制备方法较多。比如:元素直接反应法(Yaqing Liu,et.al.Synthesis of nano-CuI and its catalytic activity inthe thermal decomposition of ammonium perchlorate,Res.Chem.Intermed.,2015,41:3885–3892),电沉积法(Takeshi Takeda,et.al.Copper(I)iodide-catalyzedregioselective allylation ofα-(2-pyridylthio)allylstannanes.A new route toδ,ε-unsaturated ketones,Tetrahedron Lett.,1997,38,2879–2882),水热法(L.P.Zhang,et.al.Growth and shape evolution of octahedral CuI crystal by a SC-assistedhydrothermal method,Mater.Res.Bull.,2006,41,905–908),脉冲激光沉积法(P.M.Sirimanne,et.al.Characterization of transparent conducting CuI thinfilms prepared by pulse laser deposition technique,Chem.Phys.Lett.,2002,366,485–489),真空蒸发(K.Tennakone,et.al.Deposition of thin conducting films ofCuI on glass,Sol.Energy Mater.Sol.Cells,1998,55,283–289),等等。现有的制备方法虽然可以制备出CuI,但仍然存在一些不足,如:在制备过程中,有的需要使用复杂昂贵的设备,有的需要使用添加剂,有的需要高温条件,有的产生毒性较大的副产物,或有的所得产物粒径分布范围较宽。
此外,纳米催化材料由于粒径过小,实际使用过程中难以回收,导致催化剂的回收再利用存在困难,从而增加了催化剂的用量和生产成本。同时,催化剂的直接排放也造成了环境污染。为降低生产成本、减少环境污染,人们一直在寻求催化剂回收、循环再利用的方法。众所周知,通过磁性分离将纳米粉末催化剂从反应体系中分离,是一种回收再利用催化剂的有效方法。要成功实施磁性分离,必须赋予纳米粉末催化剂一定的磁性。目前,Fe3O4作为常用的磁性载体材料,已经广泛地应用于磁性纳米复合材料的制备中,比如:朱道政等人采用溶剂热醇还原法,制备出绒球状的多孔Fe3O4@Cu2O核壳纳米复合物(朱道政等,Fe3O4@Cu2O多孔纳米微球的制备及可见光光催化性能研究,安徽大学学报(自然科学版),2013,37(5):73-79);Li等人通过葡萄糖还原法制备出豆荚状核壳结构的Fe3O4@C@Cu2O磁性纳米复合物(S.K.Li,et.al.Magnetic Fe3O4@C@Cu2O composites with bean-like core/shellnanostructures:Synthesis,properties and application in recyclablephotocatalytic degradation of dye pollutants.Journal of Materials Chemistry,2011,21:7459-7466)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,具有简单易行、节约成本、节能环保的优点。
本发明解决技术问题,采用如下技术方案:
本发明CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,是在室温条件下,将单质碘、硫酸铜、丙酮、水、乙醇和磁性Fe3O4纳米粉(粒径为80~100nm)一锅混合,搅拌反应;然后对所得反应产物离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥,即得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。具体包括以下步骤:
(1)将单质碘溶解在乙醇和水的混合溶剂(乙醇和水的体积比优选为1:1)中,制得浓度为0.075~0.30mol·L-1的碘溶液;
(2)将硫酸铜溶解在丙酮和水的混合溶剂(丙酮和水的体积比优选为1:4)中,制得浓度为0.050~0.20mol·L-1的硫酸铜溶液;按照每100mL硫酸铜溶液中加入8g磁性Fe3O4纳米粉的加入量,向所述硫酸铜溶液中加入磁性Fe3O4纳米粉,充分搅拌并超声分散5分钟,得到硫酸铜纳米Fe3O4的分散液;
(3)将所述碘溶液和所述硫酸铜纳米Fe3O4的分散液等体积混合,获得混合溶液(其中,硫酸铜的浓度为0.025~0.10mol·L-1,单质碘的浓度为0.0375~0.15mol·L-1,纳米Fe3O4含量为4g/100mL);在所述混合溶液中硫酸铜和单质碘的摩尔比为2:3;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入密闭容器内,在室温下连续搅拌24小时,所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥(优选为80℃下真空干燥4小时),即得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
本发明是在室温条件下利用丙酮的碘化反应原位产生碘离子,通过均相沉淀在Fe3O4纳米粒子的表面沉积负载CuI纳米粒子,制备出CuI-Fe3O4磁性纳米复合物,发生的反应如下面方程(1)和方程(2)所示。因此,本发明将简单的丙酮碘化反应和均相沉淀联合起来,利用丙酮的碘化反应原位产生I-离子引发均相沉淀、沉积,制备出CuI-Fe3O4磁性纳米复合材料。该制备方法操作简单,反应温度低,易规模化生产,产物CuI纳米粒子尺寸可控,是一种简单易行且不会产生污染的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法。
本发明的有益效果体现在:
(1)本发明CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法中,与铜离子(Cu2+)发生沉淀反应 所需要的碘离子(I-)不是外在加入的,而是由丙酮的碘化反应原位产生的,整个溶液中I-浓度均匀,可实现均相沉淀并在Fe3O4纳米粒子表面沉积负载,制备出CuI-Fe3O4磁性纳米复合物,保证了CuI纳米粒子粒径分布范围窄,在Fe3O4纳米粒子表面均匀分布;且在本发明的制备过程中,不需要添加表面活性剂、模板剂等,提高了产物纯度。
(2)本发明CuI-Fe3O4磁性纳米复合物制备过程,采用反应原料一锅法制备技术,制备过程简单,反应温度低,具有节能环保、高效安全的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3和4制备的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的XRD图。
图2为本发明所用原料Fe3O4纳米粒子的SEM图像。
图3为本发明实施例2制备的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的SEM图像。
具体实施方式
以下提供本发明CuI-Fe3O4磁性纳米复合物制备的具体实施方式。
实施例1
本实施例按如下步骤制备CuI-Fe3O4磁性纳米复合物:
(1)将1.50mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中,制得0.075mol·L-1的碘溶液。
(2)将1.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中,制得0.050mol·L-1硫酸铜溶液,再向该溶液中加入1.6g磁性Fe3O4纳米粉,充分搅拌并超声分散5分钟,得到硫酸铜纳米Fe3O4的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米Fe3O4的分散液在碘量瓶中合并混合,获得混合溶液(其中,硫酸铜的浓度为0.025mol·L-1,单质碘的浓度为0.0375mol·L-1,纳米Fe3O4含量为4g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续机械搅拌24小时,所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤,再在80℃下真空干燥4小时,得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析,通过Scherrer公式进行计算,得到了CuI-Fe3O4磁性纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为11.7nm。
实施例2
本实施例按如下步骤制备CuI-Fe3O4磁性纳米复合物:
(1)将6.0mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中,制得0.30mol·L-1的碘溶液。
(2)将4.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中,制得0.20 mol·L-1硫酸铜溶液,再向该溶液中加入1.6g磁性Fe3O4纳米粉,充分搅拌并超声分散5分钟,得到硫酸铜纳米Fe3O4的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米Fe3O4的分散液在碘量瓶中合并混合,获得混合溶液(其中,硫酸铜的浓度为0.10mol·L-1,单质碘的浓度为0.15mol·L-1,纳米Fe3O4含量为4g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续机械搅拌24小时,所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤,再在80℃下真空干燥4小时,得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析,通过Scherrer公式进行计算,得到了CuI-Fe3O4磁性纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为9.3nm。
实施例3
本实施例按如下步骤制备CuI-Fe3O4磁性纳米复合物:
(1)将3.0mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中,制得0.15mol·L-1的碘溶液。
(2)将2.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中,制得0.10mol·L-1硫酸铜溶液,再向该溶液中加入1.6g磁性Fe3O4纳米粉,充分搅拌并超声分散5分钟,得到硫酸铜纳米Fe3O4的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米Fe3O4的分散液在碘量瓶中合并混合,获得混合溶液(其中,硫酸铜的浓度为0.050mol·L-1,单质碘的浓度为0.075mol·L-1,纳米Fe3O4含量为4g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续机械搅拌24小时,所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤,再在80℃下真空干燥4小时,得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析,通过Scherrer公式进行计算,得到了CuI-Fe3O4磁性纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为11.2nm。
实施例4
本实施例按如下步骤制备CuI-Fe3O4磁性纳米复合物:
(1)将4.5mmol单质碘溶解在20mL体积比为1:1的乙醇和水的混合溶剂中,制得0.225mol·L-1的碘溶液。
(2)将3.0mmol硫酸铜溶解在20mL体积比为1:4的丙酮和水的混合溶剂中,制得0.150mol·L-1硫酸铜溶液,再向该溶液中加入1.6g磁性Fe3O4纳米粉,充分搅拌并超声分散5分钟,得到硫酸铜纳米Fe3O4的分散液。
(3)将碘溶液和硫酸铜纳米Fe3O4的分散液在碘量瓶中合并混合,获得混合溶液(其中, 硫酸铜的浓度为0.075mol·L-1,单质碘的浓度为0.1125mol·L-1,纳米Fe3O4含量为4g/100mL)。
(4)将混合溶液在室温下连续机械搅拌24小时,所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤,再在80℃下真空干燥4小时,得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
对产品进行X-射线衍射分析,通过Scherrer公式进行计算,得到了CuI-Fe3O4磁性纳米复合物中CuI平均晶粒尺寸为10.7nm。
性能测试:
X-射线衍射分析(XRD分析):分别将实施例1、2、3和4制得的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物进行XRD分析,结果见图1。由Scherrer公式计算得到:反应原料中硫酸铜(单质碘)的浓度分别为0.025(0.0375),0.050(0.075),0.075(0.1125),0.10(0.15)mol·L-1时,所得纳米复合物中CuI粒子的平均晶粒尺寸分别为11.7,11.2,10.7,9.3nm,表明反应原料中硫酸铜和单质碘浓度的变化对CuI的平均晶粒尺寸稍稍有一点的影响,随着硫酸铜和单质碘浓度的增加,产物CuI的平均晶粒大小稍稍减小,但减少幅度不大。在制备过程中,可以通过控制反应原料的浓度在一定范围之内来控制CuI粒子的平均晶粒尺寸。
扫描电子显微镜分析(SEM分析):分别将Fe3O4纳米粒子原料和实施例2制得的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物进行SEM分析,结果见图2、图3。可以看出Fe3O4颗粒的形状为立方体或近似球形,粒径大约是80~100nm,表面较光滑。而实施例2制得的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的形状以圆形或近圆形为主,其表面要比Fe3O4原料粗糙得多,表面存在大量CuI纳米微粒,表明成功地合成了CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
Claims (4)
1.一种CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将单质碘溶解在乙醇和水的混合溶剂中,制得浓度为0.075~0.30mol·L-1的碘溶液;
(2)将硫酸铜溶解在丙酮和水的混合溶剂中,制得浓度为0.050~0.20mol·L-1的硫酸铜溶液;按照每100mL硫酸铜溶液中加入8g磁性Fe3O4纳米粉的加入量,向所述硫酸铜溶液中加入磁性Fe3O4纳米粉,充分搅拌并超声分散5分钟,得到硫酸铜纳米Fe3O4的分散液;
(3)将所述碘溶液和所述硫酸铜纳米Fe3O4的分散液等体积混合,获得混合溶液;在所述混合溶液中硫酸铜和单质碘的摩尔比为2:3;
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入密闭容器内,在室温下连续搅拌24小时,所得产物通过离心分离、蒸馏水洗涤、真空干燥,即得到CuI-Fe3O4磁性纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中乙醇和水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中丙酮和水的体积比为1:4。
4.根据权利要求1所述的CuI-Fe3O4磁性纳米复合物的制备方法,其特征在于:步骤(4)中真空干燥是在80℃下真空干燥4小时。
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