CN105821644A - 一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法 - Google Patents

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许福军
张昆
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    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements

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Abstract

本发明涉及一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，将聚苯硫醚纤维放置于具有深冷介质的深冷处理设备中，密闭，进行深冷处理，回温至室温，保温一段时间，即得改性聚酰亚胺纤维。本发明工艺方法简单、操作方便，降低了改性工艺的生产成本，在宇宙航空、海洋资材、军工、电力、电器、化工、各种受拉构件、体育方面、安全防护、复合材料、各种产业具有广泛用途。

Description

一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法
技术领域
本发明属于改性纤维的制备领域，特别涉及一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法。
背景技术
纤维级聚苯硫醚树脂是一种线型结晶性高聚物,具有很高的热稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃性及良好的加工性,其纤维制品不仅耐腐蚀、耐高温、阻燃、无毒,而且还具有极好的物理机械性能和尺寸稳定性,因此,在航天航空、军工、电力、电器以及化工等领域有着十分重要的应用价值。但该类聚苯硫醚也存在一些缺点,PPS树脂的摩擦系数较高达0.45一住0.57,磨耗性能差从而使纤维的耐磨性不好。由PPS纤维的分子链呈刚性，结晶度可以达到75％，韧性较差，在熔融过程中易与空气中的氧气发生热氧化交联反应，致使黏度不稳定。通过改性的方式，可克服PPS纤维的上述缺点，提高PPS纤维的综合性能。
目前，使用广泛的方法是采用聚酰胺、聚烯烃、聚四氟乙烯等共聚物进行共混纺丝，及在PPS树脂中添加碳酸钙、二氧化硅等无机填充料对PPS进行改性，如将玻璃纤维和弹性体对聚苯硫醚进行增强增韧改性，以及抗氧化聚苯硫醚纤维的制造等。
深冷处理又称超低温处理或超亚冷处理,它是常规冷处理的延伸。深冷处理工艺一般被认为是以液氮作为深冷介质，将被处理样品装在一定的容器内，不同的材料按其特定的降温曲线，控制降温速率，缓慢地将样品降到液氮温度，保温一定时间，再按升温曲线，缓慢升到室温的处理过程。这种工艺不仅主要用于黑色金属材料及其合金，有色金属材料及其合金等，能使金属工具在抗磨料磨损、抗腐蚀磨损、减少内应力以及提高材料的稳定性等方面都显示出一定程度的改善。
迄今为止，将深冷处理工艺应用于聚苯硫醚纤维的改性处理中，还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，本发明的深冷处理工艺过程及深冷处理设备结构简单，与其他改性处理工艺相比，更节约能源及生产成本，具有良好的发展前景。
本发明的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，包括：
将聚苯硫醚纤维放置于具有深冷介质的深冷处理设备中，将容器密闭，进行深冷处理，回温至室温，保温一段时间，即得改性聚酰亚胺纤维；
其中深冷处理的工艺参数为：降温速度为0.5℃/min-10℃/min，处理温度为恒温零下90℃至零下200℃，处理时间为3h-15h，循环处理3-10次。
所述聚苯硫醚纤维为Procon纤维(日本东洋纺)、Torcon纤维(东丽公司)、Fortron纤维(Celanese公司)。
所述深冷环境(介质)为液氮环境或其他方式得到的超低温环境。
聚苯硫醚纤维直接进行(在自然状态)深冷处理或在拉伸条件下进行深冷处理。
拉伸条件为拉伸0.05％-0.5％。
降温和回温过程可采用机器程序控温方法，缓慢降温和回温；也可直接将聚苯硫醚纤维取出放置在室温环境下自动回温。
所述回温为程序回温或直接将聚苯硫醚纤维取出放置在室温环境下自动回温。
所述程序回温速率为1℃/min-10℃/min。
为加强深冷处理的效果，采用循环多次处理的方式进行深冷处理，每次深冷处理的参数可以相同也可以不同。
循环次数为1-10次。
所述深冷处理，等同于超低温处理或超亚冷处理，指的是将被处理对象置于特定的、可控的低温环境中,使其材料的微观组织结构产生变化,从而达到提高或改善材料性能的一种方法。
本发明对聚苯硫醚纤维进行深冷处理以提高其综合性能的改性方法，综合性能包括聚苯硫醚纤维与树脂的界面结合性能、纤维的表面粗糙度、拉伸性能、耐磨损性能等。
将聚苯硫醚纤维通过程序缓慢降温，置于-190℃的深冷介质中进行处理一定时间，并通过程序控温缓慢回温，并根据要求进行循环处理。然后保温一段时间。缓慢降温和回温能使纤维材料结构缓慢变形，不产生结构损坏；循环处理可以增强改性的效果。本发明能够永久的提高聚苯硫醚纤维的拉伸强力，界面粘合性能和耐磨性。拉伸强力和耐磨性能的提高，有利于延长聚苯硫醚纤维的使用寿命；界面粘合性能的提高可增强聚苯硫醚纤维与树脂基体界面间的黏接能力，使复合材料内部的应力能够均匀传递，以满足高性能聚苯硫醚纤维增强树脂复合材料的需求。本发明工艺方法简单、操作方便，降低了改性工艺的生产成本，在宇宙航空、海洋资材、军工、电力、电器、化工、各种受拉构件、体育方面、安全防护、复合材料、各种产业具有广泛用途。
本发明所述深冷技术应用通常以液氮作为冷源,利用其相变(气化)吸热来获得低温环境。氮气是大气中的最主要成份之一,无毒无味,因而深冷技术的应用对环境无害,属于绿色制造技术范畴。
综上所述，本发明由于采用深冷处理，既能在提高聚苯硫醚纤维的耐磨损性能和拉伸性能的前提下，同时明显地改善聚苯硫醚纤维与树脂基体的粘结性能，可显著提高聚苯硫醚纤维增强树脂复合材料的整体力学性能，且工艺方法简单、操作方便，降低改性工艺的生产成本，具有显著的经济效益和社会效益，拥有良好的工业应用前景。
有益效果
(1)本发明中经深冷处理的聚苯硫醚纤维具有更为优异的综合力学性能，提高纤维材料特别是聚苯硫醚绳网材料的使用寿命；
(2)本发明中聚苯硫醚纤维经深冷处理后表面粗糙化，表明能增加的同时与树脂基体的接触面积也增大，有利于聚苯硫醚纤维与树脂形成良好的粘合界面，提高聚苯硫醚增强复合材料的综合性能；
(3)本发明的深冷处理工艺过程及深冷处理设备结构简单，与其他改性处理工艺相比，更节约能源及生产成本，具有良好的发展前景；
(4)本发明所述深冷处理技术以液氮作为冷源,利用其相变(气化)吸热来获得低温环境、无毒无味、环境友好，属于绿色制造技术范畴。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
循环深冷处理方法改性Procon纤维：
将清洁的Procon纤维放置在深冷处理设备(SLX-30)中。将深冷处理设备的容器盖紧，以免低温液氮泄露，影响温度控制的准确性及处理效果，设置深冷处理工艺参数。按表1中的深冷处理参数表设定深冷处理参数即可。
表1深冷处理参数表
处理完毕后，容器环境温度达到室温后，保温1小时，将Procon纤维取出，即完成改性处理过程。深冷处理前，Procon纤维的强度3.6cN/dtex，与环氧树脂界面剪切强度36MPa。深冷处理后，纤维强度4.3cN/dtex，与环氧树脂界面剪切强度42MPa。通过表面凹凸不平的金属辊对纤维进行耐磨测试，结果显示：深冷处理前后Procon纤维的磨断时间由40秒延长至55秒，耐磨性提高了37.5％。
实施例2
循环深冷处理方法改性Fortron纤维：
将清洁的Fortron纤维放置在深冷处理设备(SLX-30)中。将深冷处理设备的容器盖紧，以免低温液氮泄露，影响温度控制的准确性及处理效果，设置深冷处理工艺参数。按表2中的深冷处理参数表设定深冷处理参数即可。处理前，将纤缠绕在硬质框架上，给予一定的拉伸张力，变形在0.1％左右，然后放入深冷箱中进行处理。
表2深冷处理参数表
处理完毕后，容器环境温度达到室温后，保温1小时，即完成改性处理过程。深冷处理前，Fortron纤维的强度3.3cN/dtex，与环氧树脂界面剪切强度38MPa。深冷处理后，纤维强度3.9cN/dtex，与环氧树脂界面剪切强度43MPa。通过表面凹凸不平的金属辊对纤维进行耐磨测试，结果显示：深冷处理前后Fortron纤维的磨断时间由42秒延长至56秒，耐磨性提高了33.3％。
实施例3
采用深冷处理方法改性聚苯硫醚纤维：
将清洁的聚苯硫醚纤维(四川得阳科技股份有限公司)放置在深冷处理设备(SLX-30)中。将深冷处理设备的容器盖紧，以免低温液氮泄露，影响温度控制的准确性及处理效果，设置深冷处理工艺参数。因此，可按表3中的深冷处理参数表设定深冷处理参数即可。处理前，将纤缠绕在硬质框架上，给予一定的拉伸张力，变形在0.1％左右，然后放入深冷箱中进行处理。
表3深冷处理参数表
处理完毕后，容器环境温度达到室温后，保温1小时，即完成改性处理过程。改性处理前，聚苯硫醚纤维(四川得阳科技股份有限公司)的强度3.0cN/dtex，与环氧树脂界面剪切强度36MPa。深冷处理后，纤维强度3.45cN/dtex，与环氧树脂界面剪切强度41MPa。通过表面凹凸不平的金属辊对纤维进行耐磨测试，结果显示：深冷处理前后聚苯硫醚纤维的磨断时间由41秒延长至56秒，耐磨性提高了36.6％。

Claims (9)

1.一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，包括：
将聚苯硫醚纤维放置于具有深冷介质的深冷处理设备中，密闭，进行深冷处理，回温至室温，即得改性聚酰亚胺纤维；
其中深冷处理的工艺参数为：降温速度为0.5℃/min-10℃/min，处理温度为恒温零下90℃至零下200℃，处理时间为3h-15h，循环处理1-10次。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述聚苯硫醚纤维为Procon纤维、Torcon纤维、Fortron纤维。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述深冷介质为液氮。
4.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：聚苯硫醚纤维直接进行深冷处理或在拉伸条件下进行深冷处理。
5.根据权利要求4所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：拉伸条件为拉伸0.05％-0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述回温为程序回温或直接将聚苯硫醚纤维取出放置在室温环境下自动回温。
7.根据权利要求6所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：所述程序回温速率为1℃/min-10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：采用循环处理的方式进行深冷处理，每次深冷处理的参数相同或不同。
9.根据权利要求8所述的一种改性聚苯硫醚纤维的制备方法，其特征在于：循环次数为3-10次。
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