CN105821083A - 一种柠檬酸的制备方法 - Google Patents

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    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/40—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a carboxyl group including Peroxycarboxylic acids
    • C12P7/44—Polycarboxylic acids
    • C12P7/48—Tricarboxylic acids, e.g. citric acid

Abstract

本发明公开了一种柠檬酸的制备方法，包括以下步骤:制备发酵液：将玉米依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；培养菌种、发酵、过滤和提取。本发明具有反应原料易得，环境污染小，催化剂重复使用效果好、污染小、制备成本，低转化率高，转换率能够达到97‑97.5%的优点。

Description

一种柠檬酸的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机酸，特别是一种柠檬酸的制备方法。
背景技术
柠檬酸是一种重要的有机酸，也是用途极广的有机酸。广泛用于农药、医药、食品、工业以及化妆品中。柠檬酸所具有螯合作用和调节pH值得特性使其在速冻食品的加工中能增加抗氧剂的性能，抑制酶活性，延长食品保存期，柠檬酸的酯类如柠檬酸三乙酯可作无毒增塑剂，制造食品包装用塑料薄膜，是饮料和食品行业的酸味剂，防腐剂。柠檬酸在化学技术上可作化学分析用试剂，用作实验试剂、色谱分析试剂及生化试剂；用作络合剂，掩蔽剂；用以配制缓冲溶液。柠檬酸属于果酸的一种，主要作用是加快角质更新，常用于乳液、乳霜、洗发精、美白用品、抗老化用品、青春痘用品等。角质的更新有助于皮肤的中黑色素的剥落，毛孔的收细，黑头的溶解等。柠檬酸与80℃温度联合作用具有良好杀灭细菌芽孢的作用，并可有效杀灭血液透析机管路中污染的细菌芽孢。
合成柠檬酸及其衍生物的方法有很多，一般采用钙盐法生产提取柠檬酸，需要将淀粉质原料粉碎，然后与水混合，再与酶混合进行酶解，最后将黑曲霉接种到含有酶解产物的发酵液中，发酵产生柠檬酸。这种工艺存在环境污染严重、生产成本高、活化过程复杂、制备成本高、污染大、催化剂重复使用效果差等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，设计一种反应原料易得，环境污染小，催化剂重复使用效果好、污染小、制备成本，低转化率高的柠檬酸的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种柠檬酸的制备方法，包括以下步骤:
A、制备发酵液：将玉米依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入菌丝体，在29-33℃的环境中培养84-108个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、过滤和提取。
本发明的进一步改进在于:所述菌丝体为假丝酵母或文氏曲霉。
本发明的进一步改进在于:所述料液比，即玉米与浸泡液的质量比为：1∶3～1∶3.8，浸泡温度:30-35℃,浸泡时间：40-48小时，浸泡液的ph值为5-6。
本发明的进一步改进在于:所述浸泡液为亚硫酸水溶液、亚硝酸水溶液或氢氰酸水溶液。
本发明的进一步改进在于:所述玉米与浸泡液的质量比为1:3.4，浸泡温度为34.8℃，浸泡时间为44小时，浸泡液的ph值为5.5。
本发明的进一步改进在于:步骤D中所述提取包括以下步骤：首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经解析液进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
本发明的进一步改进在于:所述解析液为氨水或氢氧化钠。
本发明具有以下优点：
反应原料易得，环境污染小，催化剂重复使用效果好、污染小、制备成本，低转化率高，转换率能够达到97-97.5%，的柠檬酸的制备方法。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
A、制备发酵液：玉米放入亚硫酸水溶液中，浸泡液的质量比为：1∶3，浸泡温度:30℃,浸泡时间： 48小时，浸泡液的ph值为6，依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入假丝酵母，在29℃的环境中培养108个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经氨水进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
实施例2
A、制备发酵液：玉米放入亚硝酸水溶液中，浸泡液的质量比为：1∶3.5，浸泡温度:33℃,浸泡时间： 45小时，浸泡液的ph值为5.0，依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入文氏曲霉，在31℃的环境中培养100个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经氢氧化钠进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
实施例3
A、制备发酵液：玉米放入氢氰酸水溶液中，浸泡液的质量比为：1:3.4，浸泡温度34.8℃，浸泡时间为44小时，浸泡液的ph值为5.5，依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入假丝酵母，在31℃的环境中培养100个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经氢氧化钠进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
实施例4
A、制备发酵液：玉米放入亚硫酸水溶液中，浸泡液的质量比为：1∶3.5，浸泡温度:30℃、31℃,浸泡时间： 48小时，浸泡液的ph值为5.2、532，依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入假丝酵母，在30℃的环境中培养94个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经氨水进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
实施例5
A、制备发酵液：玉米放入亚硫酸水溶液中，浸泡液的质量比为：1:3.6，浸泡温度:31℃,浸泡时间： 46小时，浸泡液的ph值为5.3，依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入假丝酵母，在,31℃的环境中培养97个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经氨水进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
本发明的进一步改进在于:步骤D中所述提取包括以下步骤：首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经解析液进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
本发明的进一步改进在于:所述解析液为氨水或氢氧化钠。
本发明具有以下优点：
反应原料易得，环境污染小，催化剂重复使用效果好、污染小、制备成本，低转化率高，转换率能够达到97-97.5%，的柠檬酸的制备方法。
本发明反应原料易得，环境污染小，催化剂重复使用效果好、污染小、制备成本，低转化率高，转换率能够达到97-97.5%。
申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。
本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种柠檬酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤:
A、制备发酵液：将玉米依次进行浸泡、破碎、脱胚、去纤维、去蛋白、调浆、液化和糖化，将得到的糖液进行过滤，过滤后得到液化清液；
B、培养菌种：在所述液化清液中加入琼脂，然后介入菌丝体，在29-33℃的环境中培养84-108个小时，掺拌入质量比未1：1的麦麸和水，再加入碳酸钙和硫酸铵，搅拌均匀后进行灭菌1.5小时得到淀粉浆液；
C、发酵：在上述淀粉浆液中键入淀粉酶和蛋白酶，充分混合后酶解，得到发酵液；
D、过滤和提取。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述菌丝体为假丝酵母或文氏曲霉。
3.根据权利要求1所述的柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述料液比，即玉米与浸泡液的质量比为：1∶3～1∶3.8，浸泡温度:30-35℃,浸泡时间：40-48小时，浸泡液的ph值为5-6。
4.根据权利要求3所述的柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述浸泡液为亚硫酸水溶液、亚硝酸水溶液或氢氰酸水溶液。
5.根据权利要求3所述的柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述玉米与浸泡液的质量比为1:3.4，浸泡温度为34.8℃，浸泡时间为44小时，浸泡液的ph值为5.5。
6.根据权利要求1所述的柠檬酸的制备方法，其特征在于：步骤D中所述提取包括以下步骤：首先将过滤后的溶液经活性炭进行脱色，过弱碱阴离子交换柱吸附和交换柠檬酸，然后用柠檬酸和柠檬酸铵缓冲洗液洗脱易碳化合物，在经解析液进行解析，得到柠檬酸钠溶液，将上述柠檬酸液经H型阳离子树脂转型，再用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂去除正负杂质离子，最后将柠檬酸溶液进行浓缩和结晶。
7.根据权利要求1所述的柠檬酸的制备方法，其特征在于：所述解析液为氨水或氢氧化钠。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1153821A (zh) * 1995-12-04 1997-07-09 中国科学院生态环境研究中心 柠檬酸提取新工艺
CN102321685A (zh) * 2011-08-09 2012-01-18 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种柠檬酸发酵液的制备方法
CN102476878A (zh) * 2010-11-26 2012-05-30 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种柠檬酸发酵液的处理方法
CN102516065A (zh) * 2011-11-03 2012-06-27 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种含柠檬酸的溶液的处理方法
CN102517345A (zh) * 2011-12-15 2012-06-27 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种柠檬酸发酵原液和柠檬酸以及淀粉糖的制备方法
CN102851330A (zh) * 2012-09-21 2013-01-02 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种发酵制备柠檬酸的方法
CN103146769A (zh) * 2013-03-27 2013-06-12 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种发酵制备柠檬酸的方法
CN103159616A (zh) * 2013-03-27 2013-06-19 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种含柠檬酸溶液的脱色方法和提纯方法
CN104164458A (zh) * 2014-07-29 2014-11-26 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种淀粉质原料的处理方法和柠檬酸的制备方法
CN104744241A (zh) * 2013-12-30 2015-07-01 中粮营养健康研究院有限公司 一种从柠檬酸发酵液中提纯柠檬酸的方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1153821A (zh) * 1995-12-04 1997-07-09 中国科学院生态环境研究中心 柠檬酸提取新工艺
CN102476878A (zh) * 2010-11-26 2012-05-30 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种柠檬酸发酵液的处理方法
CN102321685A (zh) * 2011-08-09 2012-01-18 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种柠檬酸发酵液的制备方法
CN102516065A (zh) * 2011-11-03 2012-06-27 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种含柠檬酸的溶液的处理方法
CN102517345A (zh) * 2011-12-15 2012-06-27 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种柠檬酸发酵原液和柠檬酸以及淀粉糖的制备方法
CN102851330A (zh) * 2012-09-21 2013-01-02 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种发酵制备柠檬酸的方法
CN103146769A (zh) * 2013-03-27 2013-06-12 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种发酵制备柠檬酸的方法
CN103159616A (zh) * 2013-03-27 2013-06-19 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种含柠檬酸溶液的脱色方法和提纯方法
CN104744241A (zh) * 2013-12-30 2015-07-01 中粮营养健康研究院有限公司 一种从柠檬酸发酵液中提纯柠檬酸的方法
CN104164458A (zh) * 2014-07-29 2014-11-26 中粮生物化学（安徽）股份有限公司 一种淀粉质原料的处理方法和柠檬酸的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
常琴琴 等: "发酵法提取柠檬酸的工艺研究", 《化工技术与开发》 *
徐锐 主编: "《发酵技术》", 31 January 2016, 重庆大学出版社 *
江汉湖 主编: "《食品微生物学》", 31 August 2002, 中国农业出版社 *

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