CN105819476B - 用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级砂状氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级氧化铝的方法，包括：(1)将不溶性富钾铝矿物与复合盐混合后进行焙烧处理，焙烧料经水浸出，固液分离后获得固体1和液体1；(2)向液体1中加入氧化钙或氢氧化钙后搅拌，经固液分离获得固体2和液体2；(3)向液体2中加入氢氧化铝或氧化铝晶种，通入CO2直至溶液pH到约9～10，经固液分离获得Al(OH)3固体和液体3；(4)Al(OH)3固体在约950～1100℃温度下煅烧获得冶金级氧化铝。
Description
技术领域
本发明涉及不溶性富钾铝矿物的资源综合利用，具体涉及一种用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级氧化铝的方法。
背景技术
不溶性富钾铝矿物制取钾盐、氧化铝前景广阔，在我国，目前仅利用钾长石制备钾盐、氧化铝的专利就达到近60个，如中国科学院过程工程研究所、昆明冶金研究院及洛阳氟钾科技有限公司等单均申请了一系列专利，如CN201010590230.X“一种综合利用钾长石生产钾肥和氧化铝的方法”、CN201110430995.1“钾长石综合利用新工艺”、CN201310527135.9“利用钾长石制取硫酸钾的工艺”、CN104211094A“利用钾长石矿生产碳酸钾、碳酸钠和氧化铝的新工艺”等。
虽然已有大量技术开发与专利，但上述工艺过程大都难以实现大规模产业化生产，综合分析，主要存在如下不足：(1)能耗与物耗较大，如高温烧结法，采用Na2CO3/K2CO3进行的高温烧结还存在原料成本高、杂质分离复杂等问题；(2)酸法处理因杂质含量高而导致成本高，且设备腐蚀严重、环境相容性差，尤其是含氟化物的酸法处理，这一问题尤其严重；(3)尾渣排放问题，在酸法处理中是难点，对于碱法，由于硅钙渣可以副产硅酸盐水泥而降低成本；(4)当前研究较多的水热法的主要不足在于钾长石分解不完全、产品K2O养分含量低且呈强碱性(pH≥10)、反应周期长效率低、难于实现规模化工业生产。
砂状氧化铝是现代铝电解的原料，平均粒径d50分布在60～80微米之间。目前砂状氧化铝主要由过饱和铝酸钠溶液晶种分解制得粗粒氢氧化铝，再在950～1100℃温度下煅烧而得。其技术关键在于种分过程中制得杂质含量低、粒径较粗的合格氢氧化铝。
我国已成为铝业大国，冶金级砂状氧化铝主要通过铝土矿生产，但中国的铝矿资源不够，每年需进口大量铝资源。从战略角度考虑，开展从铝土矿的替代资源中提取冶金级砂状氧化铝的研究工作十分有必要。可以作为铝土矿替代资源生产氧化铝的资源较多，如粉煤灰、粘土矿、霞石和明矾石等，但在通常情况下，从可替代资源中提取氧化铝的经济性较差，目前只有俄罗斯等国家从霞石与明矾石中提取氧化铝实现了产业化。
因此，迫切需要从可替代资源中提取氧化铝的经济可行方法。
发明内容
针对上述问题，发明人在大量前期基础研究的基础上开发了“一种不溶性富钾矿物的复合盐处理与综合利用工艺(CN201410743448.2)”，该工艺采用复合盐处理不溶性富钾铝矿物，实现了不溶性富钾铝矿物的中钾、铝及废渣等资源的综合回收利用。本发明是上述发明的进一步深化，重点是复合盐处理不溶性富钾铝矿物后水浸出液中铝的综合利用。
在本发明中，不溶性富钾铝矿物指的是钾、铝含量均在8％以上的不溶性矿物，例如可以为钾长石、白榴石、黑云母、明矾石、海绿石、伊利石、钾页岩、水云母粘土岩、以及各类钾质火山岩与侵入岩等等。
本发明提供了一种用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级砂状氧化铝的方法，所述方法包括：
(1)焙烧：将不溶性富钾铝矿物与复合盐混合后进行焙烧处理，焙烧料经水浸出，固液分离后获得固体1和液体1；
(2)脱硅：向液体1中加入氧化钙或氢氧化钙后搅拌，经固液分离获得固体2和液体2；
(3)碳分：向液体2中加入氢氧化铝或氧化铝晶种，通入CO2直至溶液pH到约9～10，经固液分离获得Al(OH)3固体和液体3；
(4)煅烧：Al(OH)3固体在约950～1100℃温度下煅烧获得冶金级氧化铝。
固体1和固体2可以用于制备加气砖或硅酸盐水泥添加料，实现废渣的综合利用。液体3可以经处理后进行钾盐(例如K2SO4或K2CO3)制备。
附图1显示了根据本发明的一个实施方式的用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级砂状氧化铝的工艺流程图。
在本发明中，对固液分离的方法没有特殊限制，只要能够将固体和液体分开即可。可以采用本领域中固液分离方法，如过滤、压滤、浓密或沉降、离心等。
相关内容分述如下：
(1)焙烧：
在步骤(1)中，所述的复合盐为钙盐和钠盐的复合盐。
所述钙盐可以为除了CaCl2之外的任意无机钙盐，包括CaCO3、CaSO4、Ca(NO3)2等。
所述钠盐可以为除了Na2CO3之外的任意无机钠盐，例如NaNO3、NaCl、Na2SO4、NaF等。
所述钙盐和钠盐可以为化合物的形式，也可以为含钙和/或钠的矿物或废物的形式，含钙矿物如方解石、石灰岩、萤石、白云石、磷灰石等，含钙盐废物如电石渣、造纸白泥等，含钠的矿物如芒硝、冰晶石、石盐等，配料时需保证复合盐内有足量的有效钙和有效钠。
上述钙盐中的有效钙指的是在单组份焙烧条件下能与前述不溶性富钾铝矿物中的硅有效结合的钙离子，例如能够从钙盐矿物或废物中溶出的钙离子，上述的钠盐中的有效钠指的是与在单组份焙烧条件下能与前述不溶性富钾铝矿物中的铝有效结合的钠离子，例如能够从钠盐矿物或废物中溶出的钠离子。
复合盐中有效钙与不溶性富钾铝矿物中硅的摩尔比Ca:Si为(0.5～5):1，优选为(1～2.5):1；有效钠与不溶性富钾铝矿物中的铝、铁的摩尔比Na:(Al+Fe)为(0.1～2):1，优选为(0.3～1):1。
焙烧温度为850～1650℃，优选为1250～1450℃。
为了使不溶性富钾铝矿物和复合盐均匀混合以促进反应进行，优选地，不溶性富钾铝矿物和复合盐的平均粒度可以为1000μm以下，优选为500μm以下，更优选100μm以下。考虑到加工设备、加工时间和成本等问题，不溶性富钾铝矿物和复合盐的平均粒度可以为1μm以上或10μm以上。
在焙烧后，对焙烧料进行水浸处理。水浸出时所采用的水与不溶性富钾铝原矿的质量比没有特殊限制，只要能够将焙烧料中的可溶盐充分浸出即可。考虑到后续处理和成本等因素，优选水与不溶性富钾铝原矿的质量比为(3～12):1，更优选为(4～8):1。
水浸处理的时间没有特殊限制，只要能够将焙烧料中的可溶盐充分浸出即可。一般而言，水浸处理的时间可以是30分钟以上，优选1小时以上。考虑到时间和效率等因素，水浸处理的时间一般为10小时以下，优选6小时以下。
随后，经固液分离得到固体1和液体1。
固体1为硅酸二钙及钙榴石等硅钙复合物，可以进一步根据加气砖制备原料或硅酸盐水泥添加料的要求，通过水洗、球磨等即可获得加气砖原料或硅酸盐水泥添加料。所述方法在相关技术领域中是公知的。
液体1为钾铝硅混合溶液，进行下一步处理。
(2)脱硅
在本发明中，脱硅指的是通过使液体1中溶出的SiO2生成钙的硅酸化合物来脱除液体1中的硅。优选地，脱硅后使得溶液(即液体2)中的Al2O3与SiO2的质量比达到400以上，优选400～800，更优选600～800。
脱硅如下进行：向液体1内加入氧化钙或氢氧化钙后进行搅拌，随后经固液分离得到固体2和液体2。
所述氧化钙或氢氧化钙优选为粉状氧化钙或氢氧化钙，以促进反应进行。加入块状或团状的氧化钙或氢氧化钙，会导致反应时间延长，影响生产效率。
氧化钙或氢氧化钙的加入量可根据液体1中SiO2的量以化学计量比确定，所述化学计量比可以在0.9～1.1之间，优选在0.95～1.05之间，更优选为约1.0。如果氧化钙或氢氧化钙的加入量过高，会造成氧化铝大量损失，而氢氧化钙或氧化钙的加入量过低，则可能不能实现预期的脱硅效果。
脱硅反应的温度没有特殊限制，只要能够生成钙的硅酸化合物即可。优选地，为了促进反应进行，所述脱硅可以在70℃以上，优选80℃以上，更优选90～100℃，特别优选95～100℃进行。
搅拌的时间没有特殊限制，只要使得生成钙的硅酸化合物的反应充分进行即可。一般而言，为了使得反应充分进行，搅拌可以进行约1小时以上，优选约1.5～6小时，更优选约2～6小时。
固体2为钙的硅酸化合物，可以进一步根据加气砖制备原料或硅酸盐水泥添加料要求，通过水洗、球磨等即可获得加气砖原料或硅酸盐水泥添加料。所述方法在相关技术领域中是公知的。
液体2为富钾铝溶液，进行下一步处理。
(3)碳分
在本发明中，碳分指的是通入CO2以使得液体2中的铝转化为氢氧化铝沉淀而对液体2中的铝进行分离。带种子的碳分指的是加入适合的氢氧化铝或氧化铝晶种的同时进行碳分。
氢氧化铝晶种可由市场购买或产品分级所得，氧化铝晶种可由市场购买或氢氧化铝焙烧的电收尘处提供。所述氢氧化铝或氧化铝晶种的平均粒度优选为约10～40μm，更优选约20～30μm。
加入的氧化铝或氢氧化铝的量会影响所得到的产品粒度。优选地，基于液体2的总重量，加入的氧化铝或氢氧化铝晶种的质量浓度为约0.2～2wt％，优选约0.4～0.8wt％。在上述用量范围内，可以获得理想的产品粒度。
优选地，所述碳分在约60～85℃，优选约65～75℃的温度范围内进行。温度会影响所得到的产品粒度。在上述温度范围内，可以获得理想的产品粒度。
充入CO2，直至溶液pH到约9～10，优选约9.5～9.8，以使得溶液中的铝充分沉淀。反应终点溶液的pH过高，溶液中残留氧化铝较多，不利于回收氧化铝，而pH过低，产品氢氧化铝的纯度难以保证。
随后经固液分离获得Al(OH)3固体和液体3。
液体3为富钾溶液，优选其中的氧化铝浓度为约0.1g/L以下，例如约0.01～0.1g/L。液体3可以用于制备钾盐，例如K2SO4或K2CO3。制备钾盐的方法例如可以为浓缩结晶、盐析等。
(4)煅烧
将所得的Al(OH)3固体在约950～1100℃，优选约1000～1050℃温度下煅烧获得冶金级氧化铝。煅烧可以采用任何适合的设备，例如马弗炉或回转窑等设备。煅烧时间没有特殊限制，一般为约0.2～2h，优选为约0.5～1h。所得冶金级氧化铝的平均粒度为约60～80μm，Al2O3含量≥98.5wt％，Fe2O3含量≤0.02wt％。
在本文中，除非另有特别说明，平均粒度指的是重均平均值。
有益效果
本发明的工艺采用复合盐焙烧处理不溶性富钾铝矿物，通过水浸获得含K和Al的水溶液，对该溶液脱硅后进行带种子的碳分，分解率高，得到的氢氧化铝粒度粗，纯度高，焙烧后得到的氧化铝符合冶金级砂状氧化铝的标准，能实现富钾矿石生产冶金级砂状氧化铝，且不影响对K的回收。
附图说明
附图1为根据本发明一个实施方式的用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级砂状氧化铝的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明并不限于下列实施例。
原料和试剂：
钾长石矿粉得自吉林省通化县富江乡，平均粒度为60微米。
| 主要成分 | K2O | Na2O | Al2O3 | SiO2 |
| Wt％ | 12.91 | 2.2 | 18.34 | 62.75 |
黑云母矿粉得自河北省灵寿县慈峪镇，平均粒度为55微米。
| 主要成分 | K2O | Na2O | Al2O3 | SiO2 | MgO |
| Wt％ | 10.25 | 0.8 | 10.46 | 46.30 | 17.22 |
明矾石矿粉得自安徽省合肥市庐江县矾山镇，平均粒度为63微米。
| 主要成分 | K2O | Al2O3 | SiO2 |
| Wt％ | 12.08 | 38.21 | 39.65 |
钙与钠的复合盐如下制备：
将硫酸钙和硝酸钠按质量比26:1加入球磨机内，磨制成平均粒度为62微米左右的粉末。
除非另有说明，所用试剂均为市售化学纯试剂。
粒度用RISE—2008型激光粒度分析仪在以焦磷酸钠为分散剂的条件下测量。
实施例1：钾长石用复合盐处理后浸液制取冶金级砂状氧化铝
将2000g钙与钠的复合盐、1000g钾长石矿粉混合均匀，控制焙烧温度1250～1350℃，焙烧2h。向所得焙烧料中加入8L水，进行1.5h水浸、过滤处理后获得固体1及7800mL液体1。
取500ml液体1，加入氧化钙粉3g，持续搅拌并保持温度为95℃，3小时后过滤处理后获得固体2和液体2。
取400ml液体2降温至70℃后，加入平均粒径d50为30微米的氢氧化铝2.40g，持续搅拌，保持温度不变，并持续充入二氧化碳。当溶液pH值为约9.50时进行过滤获得约6.60g氢氧化铝。该氢氧化铝的纯度为约99.50wt％。
将所得氢氧化铝在约1050℃下煅烧0.5小时得到2.88g氧化铝。
上述氢氧化铝粒度及煅烧后所得氧化铝的粒度分布详见表1。
实施例2：黑云母用复合盐处理后浸液制取冶金级砂状氧化铝
将1500g钙与钠的复合盐、1000g黑云母矿粉混合均匀，控制焙烧温度1300～1400℃，焙烧2h。焙烧料中加入4L水，进行1.5h水浸、过滤处理出后获得固体1及3800mL液体1。
取400ml液体1，加入氧化钙4g，持续搅拌并保持温度为约100℃，2小时后过滤处理后获得固体2和液体2。
取200ml液体2，降温至约70℃后，加入平均粒径d50为约25微米的氧化铝1.8g，持续搅拌，保持温度不变，并持续充入二氧化碳。当溶液pH值为约9.50时进行过滤获得约8.40g氧化铝及氢氧化铝的混合物。
将所得氢氧化铝在约1060℃下煅烧0.6小时得到3.84g氧化铝。
煅烧后氧化铝纯度为约98.70wt％，其中的SiO2和Fe2O3的含量均低于约0.02wt％，其粒度分布详见表1。
实施例3：明矾石用复合盐处理后浸液制取冶金级砂状氧化铝
将1280g钙与钠的复合盐、1000g明矾石矿粉混合均匀，控制焙烧温度1230～1330℃，焙烧2h。焙烧料中加入8L水，进行1.5h水浸、过滤处理出后获得固体1及7600mL液体1。
取500ml液体1，加入氧化钙2g，持续搅拌并保持温度为100℃，5小时后过滤处理后获得固体2和液体2。
取200ml液体2降温至73℃后，加入平均粒径d50为35微米的氢氧化铝3.2g，持续搅拌，保持温度不变，并持续充入二氧化碳。当溶液pH值为约9.50时进行过滤获得约10.5g氢氧化铝。
将所得氢氧化铝在约1080℃下煅烧0.5小时得到3.35g氧化铝。
煅烧后得到氧化铝纯度为约98.80wt％，其中的SiO2和Fe2O3的含量均低于约0.02wt％，其粒度分布详见表1。
表1氢氧化铝及氧化铝粒度分布结果
-表示小于该粒径的颗粒的质量百分含量。
d(0.5)指的是一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。
d(4,3)指的是一个样品的颗粒的体积平均粒径。
Claims (15)
1.一种用复合盐处理不溶性富钾铝矿物生产冶金级砂状氧化铝的方法，所述方法包括：
(1)焙烧：将不溶性富钾铝矿物与复合盐混合后进行焙烧处理，焙烧料经水浸出，固液分离后获得固体1和液体1；
(2)脱硅：向液体1中加入氧化钙或氢氧化钙后搅拌，经固液分离获得固体2和液体2；
(3)碳分：向液体2中加入氢氧化铝或氧化铝晶种，通入CO2直至溶液pH到9～10，经固液分离获得Al(OH)3固体和液体3；
(4)煅烧：Al(OH)3固体在950～1100℃温度下煅烧获得冶金级氧化铝，
其中，所述的复合盐为钙盐和钠盐的复合盐，
所述钙盐为除了CaCl2之外的任意无机钙盐，
所述钠盐为除了Na2CO3之外的任意无机钠盐，
复合盐中有效钙与不溶性富钾铝矿物中硅的摩尔比Ca:Si为(0.5～5):1，
复合盐中有效钠与不溶性富钾铝矿物中的铝、铁的摩尔比Na:(Al+Fe)为(0.1～2):1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在(1)焙烧步骤中，
所述钙盐选自CaCO3、CaSO4和Ca(NO3)2；
所述钠盐选自Na2SO4、NaNO3、NaCl和NaF；
复合盐中有效钙与不溶性富钾铝矿物中硅的摩尔比Ca:Si为(1～2.5):1；
复合盐中有效钠与不溶性富钾铝矿物中的铝、铁的摩尔比Na:(Al+Fe)为(0.3～1):1；
焙烧温度为850～1650℃；
不溶性富钾铝矿物和复合盐的平均粒度为1000μm以下；
水与不溶性富钾铝原矿的质量比为(3～12):1；和/或
水浸处理的时间是30分钟以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在(1)焙烧步骤中，
焙烧温度为1250～1450℃；
不溶性富钾铝矿物和复合盐的平均粒度为500μm以下；
水与不溶性富钾铝原矿的质量比为(4～8):1；和/或
水浸处理的时间是1小时以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在(1)焙烧步骤中，
不溶性富钾铝矿物和复合盐的平均粒度为100μm以下。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在(2)脱硅步骤中，
所述氧化钙或氢氧化钙为粉状氧化钙或氢氧化钙；
氧化钙或氢氧化钙的加入量根据液体1中SiO2的量的化学计量比在0.9～1.1之间；
所述脱硅在70℃以上进行；
搅拌进行1小时以上；和/或
液体2中的Al2O3与SiO2的质量比为400以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，在(2)脱硅步骤中，
氧化钙或氢氧化钙的加入量根据液体1中SiO2的量的化学计量比在0.95～1.05之间；
所述脱硅在80℃以上进行；
搅拌进行1.5～6小时；和/或
液体2中的Al2O3与SiO2的质量比为400～800。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，在(2)脱硅步骤中，
氧化钙或氢氧化钙的加入量根据液体1中SiO2的量的化学计量比为1.0；
所述脱硅在90～100℃进行；
搅拌进行2～6小时；和/或
液体2中的Al2O3与SiO2的质量比为600～800。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，在(2)脱硅步骤中，
所述脱硅在95～100℃进行。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，在(3)碳分步骤中，
所述氢氧化铝或氧化铝晶种的平均粒度为10～40μm；
基于液体2的总重量，加入的氧化铝或氢氧化铝晶种的质量浓度为0.2～2wt％；
所述碳分在60～85℃的温度范围内进行；
充入CO2至溶液pH到9.5～9.8；和/或
液体3中的氧化铝浓度为0.1g/L以下。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，在(3)碳分步骤中，
所述氢氧化铝或氧化铝晶种的平均粒度为20～30μm；
基于液体2的总重量，加入的氧化铝或氢氧化铝晶种的质量浓度为0.4～0.8wt％；
所述碳分在65～75℃的温度范围内进行；和/或
液体3中的氧化铝浓度为0.01～0.1g/L。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，在(4)煅烧步骤中，
将所得的Al(OH)3固体在1000～1050℃的温度下煅烧；
煅烧时间为0.2～2h；和/或
所得冶金级氧化铝的平均粒度为60～80μm，Al2O3含量≥98.5wt％，Fe2O3含量≤0.02wt％。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，在(4)煅烧步骤中，
煅烧时间为0.5～1h。
13.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括将固体1和固体2用于制备加气砖或硅酸盐水泥添加料的步骤。
14.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括将液体3经处理后进行钾盐制备的步骤。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述钾盐为K2SO4或K2CO3。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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