CN105819448A - 一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，1)将废砂浆经滤袋过滤后引入到调配罐中，在调配罐中加入调配液，搅拌、存贮；2)将存贮后的废砂浆送入1#离心机，得到一级滤液和一级滤砂；3)将一级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌；4)在搅拌罐中加入调配液，搅拌、存贮，送入2#离心机，得二级滤液和二级滤砂；5)将二级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，回收硅粉；6)将一级滤液和二级滤液混合引入搅拌罐，加入均化剂搅拌，搅拌后送入压滤机，滤液用于硅片切割生产线，滤饼装袋进库；7)将滤饼粉碎，送入微波处理设备；8)将微波处理后的滤饼放入烘箱中烘干，加入过量碳源，放入球磨罐中，球磨后得到混合粉体；9)在真空烧结设备中使硅与碳完全反应；10)在空气中，将反应产物加热，烧掉残留碳，得到高纯碳化硅。
Description
技术领域
本发明涉及资源再生技术领域，具体涉及一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法。
背景技术
在光伏太阳能硅片切割过程中，硅片切割液作为硅片切割过程中必须使用的一种辅料耗材产品，其用量随着光伏太阳能行业以及中国的硅片加工行业的壮大而扩展，而切割液回收液的使用是一种环保趋势，太阳能硅片切割液砂浆是切割液(PEG)和砂浆(碳化硅)的混合物，其组成为：聚乙二醇50.8％、碳化硅45.9％、水3％；另外色素、高聚物、金属离子(铁、锰)等杂质0.3％。对废砂浆进行再生处理，回收其中的切割液和碳化硅微粉，返回到太阳能线切割机重新使用，符合环保政策，也是生产形势所在。
目前国内多数废砂浆回收产业普遍存在工程技术储备不足，资源回收利用率偏低，再生品应用性能较差等情况，尤其是存在工艺废弃物比例过高的情况，在资源浪费的同时也给环境造成一定的二次影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种成本低，利用率高的从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，步骤如下：
(1)将硅片切割生产线上产生的晶硅切割废砂浆经滤袋过滤后引入到调配罐中，在调配罐中加入调配液，按重量配比每100份晶硅切割废砂浆加入调配液2-20份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时；
(2)将步骤(1)中存贮后的废砂浆送入1#离心机进行离心处理，得到一级滤液和一级滤砂待用；
(3)将步骤(2)中的一级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份一级滤砂中加入纯净水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min；
(4)在步骤(3)中的搅拌罐中加入调配液，按重量配比每100份一级滤砂中加入调配液10-15份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时后送入2#离心机，得到二级滤液和二级滤砂待用；
(5)将步骤(4)中的二级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份二级滤砂中加入纯净水水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min，然后回收硅粉；
(6)将步骤(2)和步骤(4)中的一级滤液和二级滤液混合引入搅拌罐，加入均化剂搅拌，按重量配比每100份一级滤液和二级滤液的混合液中加入均化剂5-8份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，然后送入压滤机压滤，滤液用于硅片切割生产线，滤饼装袋进库；
(7)将步骤(5)中的硅粉和(6)中的滤饼粉碎，送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5分钟，每次微波处理10分钟，连续进行3-4次；
(8)将微波处理后的滤饼放入烘箱中烘干，得到硅与碳化硅混合物，然后向混合物中加入过量碳源，放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：2，在转速为140转/分的条件下，连续球磨2小时，球磨后得到均匀混合粉体；
(9)在真空烧结设备中，真空或惰性气氛下，在较高温度使硅与碳完全反应；
(10)在空气中，将反应产物加热，烧掉残留碳，得到高纯碳化硅。
所述均化剂由以下重量比的组分制成：脂肪醇聚氧乙烯醚10份、柠檬酸2份、相容剂02份、多聚磷酸钠0.5份；通过加入均化剂可以使得废砂浆体系中硅粉组份中的绝大多数进入到轻相悬浮液中去，进而通过压滤分离的手段得到富含Si组份的压滤固态料，以用于回收硅粉。
所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐无规共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
所述调配液由以下重量比的组分制成：纯净水500份、白酒5份、柠檬酸15份、大豆分离蛋白5份、乙撑双硬脂酰胺15份、乙烯基三甲氧基硅烷20份、氢氧化钠10份；通过调配液的使用，大幅度降低了稀释水的用量，在达到匀浆和降低体系粘度等目的的同时，使得废砂浆体系中的高分子聚合物得以解链，使得废砂浆体系中的团聚物得以分散。
本发明的有益效果是：本发明能够实现废砂浆的在线分离利用，解决废砂浆远程运输再分离的方法，降低生产成本，提高经济效益，简化传统的晶硅切割废砂浆回收方法中复杂的工艺流程，也大大降低碳化硅组份回收和提纯环节的废水排放量，减少污染物产生量。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，步骤如下：
(1)将硅片切割生产线上产生的晶硅切割废砂浆经滤袋过滤后引入到调配罐中，在调配罐中加入调配液，按重量配比每100份晶硅切割废砂浆加入调配液2-20份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时；
(2)将步骤(1)中存贮后的废砂浆送入1#离心机进行离心处理，得到一级滤液和一级滤砂待用；
(3)将步骤(2)中的一级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份一级滤砂中加入纯净水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min；
(4)在步骤(3)中的搅拌罐中加入调配液，按重量配比每100份一级滤砂中加入调配液10-15份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时后送入2#离心机，得到二级滤液和二级滤砂待用；
(5)将步骤(4)中的二级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份二级滤砂中加入纯净水水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min，然后回收硅粉；
(6)将步骤(2)和步骤(4)中的一级滤液和二级滤液混合引入搅拌罐，加入均化剂搅拌，按重量配比每100份一级滤液和二级滤液的混合液中加入均化剂5-8份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，然后送入压滤机压滤，滤液用于硅片切割生产线，滤饼装袋进库；
(7)将步骤(5)中的硅粉和(6)中的滤饼粉碎，送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5分钟，每次微波处理10分钟，连续进行3-4次；
(8)将微波处理后的滤饼放入烘箱中烘干，得到硅与碳化硅混合物，然后向混合物中加入过量碳源，放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：2，在转速为140转/分的条件下，连续球磨2小时，球磨后得到均匀混合粉体；
(9)在真空烧结设备中，真空或惰性气氛下，在较高温度使硅与碳完全反应；
(10)在空气中，将反应产物加热，烧掉残留碳，得到高纯碳化硅。
所述均化剂由以下重量比的组分制成：脂肪醇聚氧乙烯醚10份、柠檬酸2份、相容剂02份、多聚磷酸钠0.5份；通过加入均化剂可以使得废砂浆体系中硅粉组份中的绝大多数进入到轻相悬浮液中去，进而通过压滤分离的手段得到富含Si组份的压滤固态料，以用于回收硅粉。
所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐无规共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
所述调配液由以下重量比的组分制成：纯净水500份、白酒5份、柠檬酸15份、大豆分离蛋白5份、乙撑双硬脂酰胺15份、乙烯基三甲氧基硅烷20份、氢氧化钠10份；通过调配液的使用，大幅度降低了稀释水的用量，在达到匀浆和降低体系粘度等目的的同时，使得废砂浆体系中的高分子聚合物得以解链，使得废砂浆体系中的团聚物得以分散。
实施例2
一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，步骤如下：
(1)将硅片切割生产线上产生的晶硅切割废砂浆经滤袋过滤后引入到调配罐中，在调配罐中加入纯净水，按重量配比每100份晶硅切割废砂浆加入调配液2-20份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时；
(2)将步骤(1)中存贮后的废砂浆送入1#离心机进行离心处理，得到一级滤液和一级滤砂待用；
(3)将步骤(2)中的一级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份一级滤砂中加入纯净水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min；
(4)在步骤(3)中的搅拌罐中加入纯净水，按重量配比每100份一级滤砂中加入调配液10-15份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时后送入2#离心机，得到二级滤液和二级滤砂待用；
(5)将步骤(4)中的二级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份二级滤砂中加入纯净水水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min，然后回收硅粉；
(6)将步骤(2)和步骤(4)中的一级滤液和二级滤液混合引入搅拌罐，加入均化剂搅拌，按重量配比每100份一级滤液和二级滤液的混合液中加入均化剂5-8份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，然后送入压滤机压滤，滤液用于硅片切割生产线，滤饼装袋进库；
(7)将步骤(5)中的硅粉和(6)中的滤饼粉碎，送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5分钟，每次微波处理10分钟，连续进行3-4次；
(8)将微波处理后的滤饼放入烘箱中烘干，得到硅与碳化硅混合物，然后向混合物中加入过量碳源，放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：2，在转速为140转/分的条件下，连续球磨2小时，球磨后得到均匀混合粉体；
(9)在真空烧结设备中，真空或惰性气氛下，在较高温度使硅与碳完全反应；
(10)在空气中，将反应产物加热，烧掉残留碳，得到高纯碳化硅。
所述均化剂由以下重量比的组分制成：脂肪醇聚氧乙烯醚10份、柠檬酸2份、相容剂02份、多聚磷酸钠0.5份；通过加入均化剂可以使得废砂浆体系中硅粉组份中的绝大多数进入到轻相悬浮液中去，进而通过压滤分离的手段得到富含Si组份的压滤固态料，以用于回收硅粉。
所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐无规共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将硅片切割生产线上产生的晶硅切割废砂浆经滤袋过滤后引入到调配罐中，在调配罐中加入调配液，按重量配比每100份晶硅切割废砂浆加入调配液2-20份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时；
(2)将步骤(1)中存贮后的废砂浆送入1#离心机进行离心处理，得到一级滤液和一级滤砂待用；
(3)将步骤(2)中的一级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份一级滤砂中加入纯净水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min；
(4)在步骤(3)中的搅拌罐中加入调配液，按重量配比每100份一级滤砂中加入调配液10-15份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，存贮4-6小时后送入2#离心机，得到二级滤液和二级滤砂待用；
(5)将步骤(4)中的二级滤砂送入搅拌罐，加水搅拌，按重量配比每100份二级滤砂中加入纯净水水20-25份，水温控制在45-52℃，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌45-60min，然后回收硅粉；
(6)将步骤(2)和步骤(4)中的一级滤液和二级滤液混合引入搅拌罐，加入均化剂搅拌，按重量配比每100份一级滤液和二级滤液的混合液中加入均化剂5-8份，控制搅拌速180-200r/min，连续搅拌20-25min，然后送入压滤机压滤，滤液用于硅片切割生产线，滤饼装袋进库；
(7)将步骤(5)中的硅粉和(6)中的滤饼粉碎，送入微波处理设备中，于微波频率2450MHz、功率500W下间隔微波处理，间隔时间为5分钟，每次微波处理10分钟，连续进行3-4次；
(8)将微波处理后的滤饼放入烘箱中烘干，得到硅与碳化硅混合物，然后向混合物中加入过量碳源，放入尼龙球磨罐中，以玛瑙球为磨球，球料质量比为5：2，在转速为140转/分的条件下，连续球磨2小时，球磨后得到均匀混合粉体；
(9)在真空烧结设备中，真空或惰性气氛下，在较高温度使硅与碳完全反应；
(10)在空气中，将反应产物加热，烧掉残留碳，得到高纯碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，其特征在于，所述均化剂由以下重量比的组分制成：脂肪醇聚氧乙烯醚10份、柠檬酸2份、相容剂02份、多聚磷酸钠0.5份。
3.根据权利要求2所述的一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，其特征在于，所述相容剂为苯乙烯-马来酸酐无规共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，其特征在于，所述调配液为纯净水。
5.根据权利要求1所述的一种从晶硅切割废砂浆中提取高纯度碳化硅的方法，其特征在于，所述调配液由以下重量比的组分制成：纯净水500份、白酒5份、柠檬酸15份、大豆分离蛋白5份、乙撑双硬脂酰胺15份、乙烯基三甲氧基硅烷20份、氢氧化钠10份。
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Denomination of invention: A method for extracting high-purity silicon carbide from waste mortar cut from crystalline silicon Effective date of registration: 20231213 Granted publication date: 20171027 Pledgee: Lai An county Jinan financing Company limited by guarantee Pledgor: ANHUI SAIHUA NEW ENERGY TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980071177 |