CN105817723B - 一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法及装置，校直钨丝棒与十字紫铜棒相连，并移动校直钨丝棒，使其分别穿过具有电解液液膜的导电金属圆环和粘性液体膜的绝缘圆环的中心，并置于掉落电极接收器的正上方，最后在校直钨丝棒和导电金属圆环之间施加直流电源。随着电化学刻蚀反应，校直钨丝棒在电解液液膜中逐渐形成径缩，最终下端电极在拉力作用下掉落在电极接收器中，制备出纳米电极。其产生的有益效果是，可定向制备出不同直径的纳米电极即可实现纳米电极的可控制备。双液膜电化学刻蚀纳米工具电极制备方法及装置，具有操作性好，重复性强，成本低和成功率高的特点。

Description

一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法及装置

技术领域

本发明属于微细电化学加工领域，涉及一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法及装置。

背景技术

随着科学技术的发展特别是微纳制造技术的发展，微纳尺度器件已经渗透到几乎所有的领域。在工业上，人们可利用如指甲大小的微型机器人来实现移动、测量、通讯等功能；在医学上，科学家们研究出能进入人体血管内的纳米机器人；在军事上，超微型化的集成武器也不断出现，例如“麻雀”卫星、“蚊子”导弹、“苍蝇”飞机、“蚂蚁”士兵等。这些器件共同的特点是特征尺寸“微纳”，“微纳”特征尺寸的制造是目前产品微型化研究的难点和重点。

微纳工具电极是微细电解加工实现纳米尺度加工的基础，决定着加工的精度和加工质量。目前，微纳工具电极可采用的方法有机械剪切、电化学刻蚀技术和离子铣削技术等。其中，机械剪切制备微纳工具电极成功率低，目前已经很少被采用；采用离子铣削技术，成本昂贵，加工周期长。美国科学家Trimmer采用聚焦离子铣削技术制备出窗框图案的工具电极用于微纳电解加工，这个电极的制备耗时数个小时，因此该加工方法也难以推广应用。目前，电化学刻蚀技术是一个相对简捷和低成本的方法，是制备微纳工具电极较为常用的方法。

在电化学刻蚀法中，液膜电化学刻蚀法是较为便捷的方法。利用金属圆环作为阴极，金属圆环悬挂的电解液液膜作为电解液来加工工具电极。目前对于液膜刻蚀法制备纳米工具电极的研究尚不成熟，如何制备出尺寸更小的纳米电极也是急需解决的问题，无论是在工艺方面还是在装置方面都存在许多需要研究和改进的地方。

发明内容

本发明的目的在于，提出了一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极方法及装置，通过附加的一个粘性液膜对电极提供一个向上的张力，从而制备出直径更小的纳米电极。

为实现上述目的，本发明提供一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将校直钨丝棒装夹在十字紫铜棒夹具上；

步骤二：调整校直钨丝棒的位置，使其依次穿过位于校直钨丝棒的正下方的导电金属圆环和绝缘圆环的中心，并置于电极接收器的正上方；

步骤三：向导电金属圆环中添加电化学刻蚀的电解液，并调节电解液来达到所需的厚度，再向绝缘圆环中添加粘性液体并调节粘性液体膜的厚度；

步骤四：将导电金属圆环连接到直流电源的负极，校直钨丝棒连接直流电源的正极，接通电路开关。

步骤五：随着电化学刻蚀反应的进行，校直钨丝棒在电解液液膜中逐渐形成径缩，最终下端电极在拉力作用下掉落在电极接收器中，即制备出纳米电极。

进一步的，校直钨丝棒直径为0~3mm，导电金属圆环直径为4~6mm，电解液液膜厚度为3~5mm，绝缘圆环直径为4~6mm，粘性液体膜厚度为5~10mm。

为了达到精度要求所述电解液液膜厚度和粘性液体膜厚度通过显微镜进行调节。

为了实现上述双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极方法，本发明还提供一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：包括隔震工作台、支架、X方向工作轴、Y方向工作轴、Z方向工作轴、校直钨丝棒、导电金属圆环、绝缘圆环、电极接收器和直流电源，所述Y方向工作轴可前后移动的设置在隔震工作台上，所述电极接收器设置在Y方向工作轴上，所述X方向工作轴可左右移动的设置在电极接收器上方的支架上，所述Z方向工作轴与X方向工作轴连接，且可沿Z轴方向上下移动，所述校直钨丝棒设置在Z轴运动轴的底部，所述导电金属圆环和绝缘圆环从上而下依次设置在校直钨丝棒和电极接收器之间，所述直流电源连接在校直钨丝棒和导电金属圆环之间，电源正极接校直钨丝棒，负极接导电金属圆环。

进一步的，所述Z方向工作轴一侧设置有显微镜和显微镜支架，所述显微镜可上下移动的固定在支架上。

为了对工作用的圆环进行固定，所述Z方向工作轴对应显微镜支架的另一侧设置圆环支架，所述导电金属圆环和绝缘圆环分别通过导电夹头和绝缘夹头连接在圆环支架上。

为了对校直钨丝棒进行固定，所述装置还包括主轴和十字紫铜棒，主轴设置在Z方向工作轴的正面中间位置，校直钨丝棒和主轴通过十字紫铜棒连接。

为了检测电流，所述电源与校直钨丝棒的之间还连接有电源开关和电流表。

为了提高操作精度，所述装置还包括控制设备，所述X方向工作轴、Y方向工作轴、Z方向工作轴和显微镜均与控制设备连接。

本发明的双液膜电化学刻蚀纳米工具电极制备方法及装置，其主要特征在于采用附加的绝缘圆环及粘性液体来实现更小纳米电极制备，本发明提出附加的绝缘圆环及粘性液体的作用是形成的粘性液膜对下端电极提供一个向上的张力，减轻了下端电极所受到的拉力，从而可得到直径更小的纳米电极，当然还可以通过对粘性液体的粘度进行调节（或采用不同粘度的粘性液体），可定向制备出不同直径的纳米电极即可实现纳米电极的可控制备。双液膜电化学刻蚀纳米工具电极制备方法及装置，具有操作性好，重复性强，成本低和成功率高的特点。

附图说明

图1是双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极装置示意图；

图2是双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极原理示意图；

图中：1是隔震工作台；2是运动轴支架；3是X方向工作轴；4是Z方向工作轴；5是Y方向工作轴；6是电流表；7是开关；8是直流电源；9是控制设备；10是圆环支架；11是螺栓；12是弹簧夹头；13是十字紫铜棒；14是校直钨丝棒；15是显微镜；16是显微镜支架；17是电极接收器；18是导电金属圆环；19是电解液液膜；20是绝缘圆环；21是粘性液体膜；22是导电夹头；23是绝缘夹头；24是主轴。

具体实施方式

本发明提供一种全新的双液膜电化学刻蚀纳米工具电极制备方法，同时为实施该方法提供一种制备装置。

如图1所示，该双液膜电化学刻蚀纳米工具电极制备装置主要由隔震工作台1、主轴24、支架2、X方向工作轴3、Y方向工作轴5、Z方向工作轴4、校直钨丝棒14、导电金属圆环18、绝缘圆环20、电极接收器17和直流电源8组成。

装置的底部为隔震工作台1，在工作台上设置可沿Y轴方向前后移动的Y方向工作轴5，电极接收器17固定在在Y方向工作轴5上，电极接收器17的上方位置设置X方向工作轴3和Z方向工作轴4，其中X方向工作轴3可沿X轴方向左右移动的设置在顶部的支架2上，Z方向工作轴4可沿Z轴方向上下移动的与X方向工作轴连接。

在Z方向工作轴4的上设置一根校直钨丝棒14，在Z方向工作轴4上设置主轴24，主轴24下方设置十字紫铜棒13，校直钨丝棒14与位于主轴24上的十字紫铜棒13连接，校直钨丝棒14和十字紫铜棒13之间通过弹簧夹头12连接。

在校直钨丝棒14和电极接收器17之间从上而下依次设置有直径约为4~6mm的导电金属圆环18和绝缘圆环20，导电金属圆环18和绝缘圆环20分别通过导电夹头22和绝缘夹头23固定在位于Y方向工作轴一侧的圆环支架10上，Y方向工作轴5与圆环支架10相对的另一侧设置有显微镜支架16，显微镜支架16上设置有可上下移动的显微镜15。在校直钨丝棒14和导电金属圆环18之间连接一个直流电源8，电源正极接校直钨丝棒上方的十字紫铜棒13上，负极接导电金属圆端部的导电夹头22，同时直流电源8与校直钨丝棒14的之间还连接有电源开关7和电流表6。

为了提高操作精度，X方向工作轴3、Y方向工作轴5、Z方向工作轴4和显微镜15均与控制设备9连接。

如图2所示的原理图，具体制备的过程为：

（1）将直径为0~3mm校直钨丝棒14装夹在位于Z方向工作轴底部的十字紫铜棒13上，并通过弹簧夹头12及主轴24使其与Z运动轴4相连；

（2）通过控制设备分别移动X运动轴3、Y运动轴5和Z运动轴4，使校直钨丝棒14依次穿过导电金属圆环18和绝缘圆环20的中心，使其置于掉落电极接收器17的正上方，并且保证校直钨丝棒在导电金属圆环下方长度为20~40mm；

（3）向导电金属圆环18中添加电化学刻蚀所用电解液并形成一定厚度的电解液液膜19，通过显微镜15来观察调节电解液液膜19来达到所需的厚度（3~5mm），再向绝缘圆环20中添加粘性液体形成粘性液体膜21，也通过显微镜15观察调节粘性液体膜21的厚度（5~10mm）；

（4）将导电金属圆环18连接到直流电源8的负极，校直钨丝棒14连接直流电源8的正极，接通电路开关7，施加4V电压，随着电化学刻蚀反应的进行，校直钨丝棒14在电解液液膜19中逐渐形成径缩，最终导电金属圆环下电极掉落在电极接收器17中，即制备出纳米电极。

在传统的液膜刻蚀法制备纳米电极的方法中，常仅有一个导电的金属作为阴极，其悬浮的电解液液膜作为电解液，研究表明制备出纳米工具电极尖端直径与断裂时下端电极所受到向下拉力相关，拉力越小制备出的纳米电极直径越小。下端电极所受到的拉力主要是下端电极的自重（垂直向下）与电解液液膜的液面张力（向上），因此本发明提出附加的绝缘圆环及粘性液体的作用是形成的粘性液膜对电极提供一个向上的张力，减轻了下端电极所受到的拉力，从而可得到直径更小的纳米电极，当然还可以通过对粘性液体的粘度进行调节（或采用不同粘度的粘性液体），可定向制备出不同直径的纳米电极即可实现纳米电极的可控制备。

Claims (9)

1.一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将校直钨丝棒（14）装夹在可移动的主轴上；

步骤二：调整校直钨丝棒（14）的位置，使其依次穿过位于校直钨丝棒的正下方的导电金属圆环（18）和绝缘圆环（20）的中心，并置于电极接收器（17）的正上方；

步骤三：向导电金属圆环（18）中添加电化学刻蚀的电解液，并调节电解液来达到所需的厚度，再向绝缘圆环（20）中添加粘性液体并调节粘性液体膜的厚度；

步骤四：将导电金属圆环（18）连接到直流电源（8）的负极，校直钨丝棒（14）连接直流电源（8）的正极，接通电路开关；

步骤五：随着电化学刻蚀反应的进行，校直钨丝棒（14）在电解液液膜中逐渐形成径缩，最终下端电极在拉力作用下掉落在电极接收器中，即制备出纳米电极。

2.根据权利要求1所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法，其特征在于：所述校直钨丝棒（14）直径为0~3mm，导电金属圆环（18）直径为4~6mm，电解液液膜厚度为3~5mm，绝缘圆环（20）直径为4~6mm，粘性液体膜厚度为5~10mm。

3.根据权利要求2所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的方法，其特征在于：所述电解液液膜厚度和粘性液体膜厚度通过显微镜（15）进行调节。

4.一种双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：包括隔震工作台（1）、支架（2）、X方向工作轴（3）、Y方向工作轴（5）、Z方向工作轴（4）、校直钨丝棒（14）、导电金属圆环（18）、绝缘圆环（20）、电极接收器（17）和直流电源（8），所述Y方向工作轴（5）可前后移动的设置在隔震工作台（1）上，所述电极接收器（17）设置在Y方向工作轴（5）上，所述X方向工作轴（3）可左右移动的设置在电极接收器（17）上方的支架上，所述Z方向工作轴（4）与X方向工作轴（3）连接，且可沿Z轴方向上下移动，所述校直钨丝棒（14）连接在Z方向运动轴（5）的底部，所述导电金属圆环（18）和绝缘圆环（20）从上而下依次设置在校直钨丝棒（14）和电极接收器（17）之间，所述直流电源（8）连接在校直钨丝棒（14）和导电金属圆环（18）之间，电源正极接校直钨丝棒（14），负极接导电金属圆环（18）。

5.根据权利要求4所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：所述Z方向工作轴（4）一侧设置有显微镜（15）和显微镜支架（16），所述显微镜可上下移动的固定在显微镜支架（16）上。

6.根据权利要求5所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：所述Z方向工作轴（4）对应显微镜支架（16）的另一侧设置圆环支架（10），所述导电金属圆环（18）和绝缘圆环（20）分别通过导电夹头（22）和绝缘夹头（23）连接在圆环支架上。

7.根据权利要求4所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：所述装置还包括主轴（24）和十字紫铜棒（13），主轴设置在Z方向工作轴（4）的正面中间位置，校直钨丝棒（14）和主轴（24）通过十字紫铜棒（13）连接。

8.根据权利要求4所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：所述电源（8）与校直钨丝棒（14）的之间还连接有电源开关（7）和电流表（6）。

9.根据权利要求4所述的双液膜电化学刻蚀制备纳米工具电极的装置，其特征在于：所述装置还包括控制设备，所述X方向工作轴（3）、Y方向工作轴（5）、Z方向工作轴（4）和显微镜（15）均与控制设备连接（9）。