CN105803492A - 一种降低原料含水量的方法 - Google Patents

Abstract

一种降低原料含水量的方法，包括：提供原料，所述原料中包含有吸水物质；对所述原料进行第一干燥处理；对所述第一干燥处理后的所述原料进行第二干燥处理，所述第二干燥处理在空气含量少的条件下进行。采用本发明的降低原料含水量的方法，可以降低原料的含水量，并且还可以维持原料中较低的含水量。

Description

一种降低原料含水量的方法

技术领域

本发明涉及一种降低原料含水量的方法。

背景技术

钛是一种金属材料，其具有比重小、比强度高(抗拉强度和密度之比)、耐热、无磁、可焊等众多优点，在航空、航天、舰船、兵器等军事领域以及石油、化工、冶金、硬质合金、制造机械部件、电讯器材、医疗等民用领域得到广泛的应用。其中，高纯钛主要用于航空航天、超大规模集成电路的溅射靶材等高科技领域。

目前工业生产高纯钛的方法主要为熔盐电解法。所述熔盐电解法是利用电化学原理提取高纯钛，通常是以粗钛、钛合金或钛化合物作阳极粗料，在一定析出电位下使阳极粗料溶入熔盐中，并在阴极析出高纯钛。电解过程中溶出电位比钛高的杂质留在阳极上或沉淀在电解液中，溶出电位比钛低的杂质也同钛一起溶入电解液中。

然而，现有技术中，熔盐电解提纯钛的生产过程中，提纯出的高纯钛的纯度不高。

发明内容

本发明解决的问题是现有技术中，熔盐电解提纯钛的生产过程中，提纯出的高纯钛的纯度不高。

为解决上述问题，本发明提供一种降低原料含水量的方法，包括：

提供原料，所述原料中包含有吸水物质；

对所述原料进行第一干燥处理；

对所述第一干燥处理后的所述原料进行第二干燥处理，所述第二干燥处理在空气含量少的条件下进行。

可选的，所述第二干燥处理在电解设备中进行。

可选的，所述电解设备包括：

下工作室，所述下工作室包括电解炉和位于电解炉周围、底部的加热设备；

上工作室，位于所述下工作室的上方；

隔离装置，位于所述下工作室和所述上工作室之间，且与所述下工作室连接，所述隔离装置的打开与关闭实现所述上工作室与所述下工作室的导通与隔离；

加料装置，设置于所述上工作室的内部且与所述上工作室可拆卸连接。

可选的，所述第二干燥处理包括下列步骤：

加热所述电解炉；

将所述隔离装置关闭，使所述下工作室呈密闭空间，对所述下工作室进行第一抽真空处理；

第一抽真空处理后，将所述原料加入加料装置；

将所述添有原料的加料装置安装至所述上工作室内；

使所述上工作室呈密闭空间，对所述上工作室进行第二抽真空处理；

第二抽真空处理后，打开所述隔离装置。

可选的，所述第一抽真空处理步骤之后，对所述下工作室充入保护气。

可选的，充入所述保护气后，所述下工作室的压力范围为大于等于1.0MPa且小于等于1.15MPa。

可选的，所述第二抽真空处理步骤之后，对所述上工作室充入保护气。

可选的，充入所述保护气后，所述上工作室的压力范围为大于等于1.0MPa且小于等于1.15MPa。

可选的，所述保护气为氩气。

可选的，所述第一干燥温度为大于等于50℃且小于等于150℃，所述保温时间为大于等于2h。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

对原料进行第一干燥处理，可以降低原料中的含水量。接着，对原料进行所述第二干燥处理，所述第二干燥处理在空气含量少的条件下进行。空气含量少，则空气中的水蒸气含量也不多。这样，在水蒸气含量少的条件下进行第二干燥处理后，会大大减少原料中的吸水物质发生再次吸水的情况。因此，可以进一步降低所述原料中的含水量，并且，还可以维持原料中的较低的含水量。

附图说明

图1是本发明具体实施例中的降低原料含水量的方法流程示意图；

图2是本发明具体实施例中的熔盐电解设备基本结构示意图；

图3是本发明具体实施例中的熔盐电解设备的加料装置示意图。

具体实施方式

现有技术中，电解原料包括阳极粗料和熔盐原料。电解原料在空气中容易潮解，向电解炉中添加电解原料的方式也很粗放。其中，粗放的添料方式为：直接将固态的电解原料倒入开放式(非密封)的电解炉中。后续的高温电解过程都是在开放式的电解炉中进行。

采用开放式的方法添加电解原料时，电解原料一直处于与空气接触的状态。在高温提纯条件下，发生潮解的电解原料中水分以水蒸气的形式挥发出来。该水蒸气会与阴极析出的高纯钛发生反应，使得高纯钛中混入氢、氧元素。另外，高温提纯条件下，水蒸汽也容易与电解炉材料发生反应，使阴极析出的高纯钛中含有电解炉材料元素。因此，从阴极析出的高纯钛的纯度较低。

现有技术中，向开放式的电解炉倒入电解原料之前，采用鼓风烘干炉对电解原料进行烘干处理。但是，经过上述烘干处理的电解原料在开放式的加料过程中，电解原料依然会自吸水并重新含水。这样，电解原料中的含水量并没有减少。因此，从阴极析出的高纯钛的纯度仍然较低。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种降低原料含水量的方法，采用本发明的方法，能够降低原料中的含水量，并且，能够保持原料中含有非常少的含水量。从而，在电解提纯钛的生产过程中，提高高纯钛的纯度。

为使本发明的上述目的和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

首先参考图1，执行步骤S11，提供原料，所述原料中包含有吸水物质。

本实施例中，原料为电解原料。电解原料包括钛合金或钛化合物等阳极粗料，还包括熔盐原料。其中，阳极粗料包含有吸水物质。熔盐原料为盐类，所述熔盐原料也包含氯化钾和/或氯化镁等吸水物质。其他实施例中，熔盐原料中还可以包括其他类型的吸水物质，也属于本发明的保护范围。

其他实施例中，电解原料为其他类型的吸水物质，也属于本发明的保护范围。

接着，执行步骤S12，对所述原料进行第一干燥处理。

所述第一干燥处理为电解原料放入鼓风烘干炉中进行加热。第一干燥处理的第一干燥温度为大于等于50℃且小于等于150℃，所述第一干燥处理的干燥时间为不低于2h。

将电解原料放入鼓风烘干炉中进行加热，可以减少原料中的含水量，从而使得第二干燥处理更容易进行。在后续操作的第二干燥处理工艺中，还可以进一步减少整个电解炉中水蒸气的含量，从而有利于提高阴极上高纯钛的纯度。

第一干燥温度之所以为大于等于50℃且小于等于150℃，是因为，在上述温度区间内，水能迅速汽化，从而可以提高第一干燥效率。第一干燥时间之所以为不低于2小时，是为了确保第一干燥后的除水效果。原因如下：第一干燥时间如果小于2小时，则在后续操作步骤中，第一干燥后的电解原料加入电解炉后，会溶解并释放水蒸气，该水蒸气会对电解炉周围的气氛产生较大的压力波动，从而会增加操作危险系数。第一干燥时间小于或等于100小时。原因如下：第一干燥时间如果超过100小时，电解原料的残留水分会一直停留在电解原料内部并会出现结块现象，而且，第一干燥时间越久，电解原料结块后形成的体积越大。后续电解原料在电解炉的溶解操作中，会产生下列不利影响：(1)结块现象不容易使电解原料均匀溶解，从而影响电解效率，而且还影响高纯钛在阴极棒上的析出量。(2)结块内部的水会以水蒸气的形式释放出来，但是，该水蒸气周围仍然被呈结块状态的电解原料所包围。因此，释放水蒸气的过程会对其周围的电解原料产生冲击力，从而会使得电解原料以更小的结块状态飞溅。这样，被飞溅的电解原料会附着在阴极棒上，从而影响后续在阴极棒上析出的高纯钛的纯度。被飞溅的电解原料同样会附着在电解炉侧壁上，时间久了，电解炉侧壁会因小结块内的水分被腐蚀。第一干燥处理后，电解原料中的水含量低于1％。

其他实施例中，第一干燥处理也可以采用热处理炉，也属于本发明的保护范围。

接着，执行步骤S13，对所述第一干燥处理后的所述原料进行第二干燥处理，所述第二干燥处理在空气含量少的条件下进行。具体如下：

所述空气含量少是指密封空间中的空气含量小于在开放空间内的空气含量。本实施例中，是通过对电解设备进行抽真空处理来实现所述空气含量少的条件的。

本实施例中，所述第二干燥处理在电解设备中进行。本发明还提供一种熔盐电解设备20，采用本发明的熔盐电解设备20可以最大化的降低电解原料中的含水量，而且还可以在投料过程中至投料结束后维持电解原料的含水量，为提高在阴极析出的高纯钛的纯度提供了一个最佳条件。

图2为熔盐电解设备示意图，图3为熔盐电解设备的加料装置。参考图2，熔盐电解设备包括：

下工作室21，所述下工作室21包括电解炉(图未示)和位于电解炉周围、底部的加热设备(图未示)；

上工作室22，位于所述下工作室21的上方；

隔离装置23，位于所述下工作室21和所述上工作室22之间，且与所述下工作室21连接，所述隔离装置23的打开与关闭实现所述上工作室22与所述下工作室21的导通与隔离；

加料装置24，设置于所述上工作室22的内部且与所述上工作室22可拆卸连接。

具体如下：

本实施例中，下工作室21的腔体内设有电解炉，电解炉侧壁与下工作腔室侧壁组成环形结构，且各自的中心对称轴线重合。

在下工作室21上设有第一抽真空接口(图未示)，用于与外界抽真空装置相连，用于下工作室21内及电解炉内的抽真空处理。在下工作室21上还设有第一保护气输入接口(图未示)，用于向下工作室21内及电解炉内输入保护气。

本实施例中，上工作室22设置有吊装装置(图未示)，设置于上工作室22的内部。吊装装置的一端与上工作室22的顶端固定连接，在垂直于电解炉底面的中心对称轴线方向上移动。吊装装置的另一端上交替连接有加料装置24与阴极棒(图未示)。在熔盐电解操作之前，吊装装置连接有加料装置24，用于向电解炉添加原料等。加料结束后，将吊装装置连接的加料装置24取下，更换为阴极棒，这时，阴极棒与吊装装置的另一端连接，准备高温电解操作。

上工作室22上设有第二抽真空接口(图未示)，用于与外界抽真空装置相连，用于上工作室22内腔体的抽真空处理。在上工作室22上还设有第二保护气输入接口(图未示)，用于向上工作室22内输入保护气。

本实施例中，隔离装置23为隔离阀。如果隔离阀处于关闭状态，当上工作室和下工作室的压力差接近或是相等时，采用手动或自动方式可以将隔离阀打开。或者，当上工作室的压力大于下工作室的压力时，采用手动或自动方式也可以将隔离阀打开。但是，当上工作室的压力小于下工作室的压力时，采用手动或自动方式将隔离阀打开时，会损坏隔离阀。

其他实施例中，如果隔离装置处于关闭状态时，可以直接通过电磁等方式将隔离装置打开并且不损坏该隔离装置，也属于本发明的保护范围。而以电磁等方式将隔离装置打开，与上工作室的压力或是下工作室的压力无关。参考图3，本实施例中的加料装置24，与吊装装置可拆卸连接。需要向电解炉加料时，隔离装置打开后，可以自动向电解炉中投料。具体为：本实施例中的加料装置24包括：杆状部241和两端开口的桶体242。所述杆状部241包括杆体2411、位于杆体2411一端的封口部2412。封口部2412具有斜面结构，本实施例为伞状结构，伞状结构的开口方向背向所述杆体2411。桶体242包括第一开口和第二开口，第一开口用于添加电解原料。杆体2411位于桶体242内，封口部2412在桶体第二开口一侧位于桶体242外，杆体2411的另一端在桶体242第一开口一侧位于桶体242外，并与吊装装置相连。伞面结构的斜面与杆体2411之间的角度大于90°小于180°。当悬挂杆体2411的另一端在吊装装置上时，此时，杆体2411处于悬挂状态时，封口部2412密封桶体242的第二开口；当杆体2411相对于桶体242向封口部2412方向移动时，封口部2412与桶体242分离，桶体242内的电解原料沿着伞状的斜面结构的斜面下滑，处于投料状态。

采用本发明的上述熔盐电解装置进行第二干燥处理的具体过程如下：

(1)加热所述电解炉。

采用人工或是自动的方式将电解炉周围、底部的加热设备打开，以对电解炉进行加热，温度为大于等于150℃且小于等于1100℃。本实施例中，之所以将电解炉设置上述温度，一方面，为电解做准备。另一方面，可以使电解原料中的阳极原料和熔盐原料混合物中的残留水分进一步去除，也可以单独的将阳极原料或单独将熔盐原料中的水分进一步去除。温度太高，浪费热能。温度太低，无法将电解原料中的水分进一步去除。

(2)将所述隔离装置23关闭，使所述下工作室21呈密闭空间，对所述下工作室21进行第一抽真空处理。

通过第一抽真空接口对下工作室21进行第一抽真空处理，第一抽真空处理包括对电解炉进行抽真空处理，分别排出下工作室21(包括电解炉)中的空气和水蒸气。这样，后续操作步骤中，往电解炉中投料的过程中不会引入空气，从而为提高在阴极析出的高纯钛的纯度做准备。

其中第一抽真空处理后的下工作室21的真空度越低越好，因为，真空度越低，下工作室21内的空气含量越少。本实施例中，第一抽真空处理的真空度为大于等于0.015MPa且小于等于0.001MPa。

(3)通过第一保护气输入口对下工作室21(包括电解炉)输入保护气。保护气为氩气或氦气，保护气体压力为大于1个大气压且小于2.5个大气压。向下工作室21输入保护气后，保护气将下工作室内残留的空气进行稀释，使得下工作室21的空气进一步降低。但是，保护气的压力不能太大，否则，下工作室21内的保护气会通过各个密封件向外大量挤出，容易减低各密封件的寿命。

(4)向下工作室21通入第一保护气后，继续对下工作室21(包括电解炉)进行第一抽真空处理。使得下工作室21(包括电解炉)的空气含量进一步减少。之后，依次循环进行通入第一保护气、第一抽真空的操作，使得下工作室21的空气含量尽量最大程度的降低。

当然，其他实施例中，不进行步骤(4)也属于本发明保护的范围。

(5)结合参考图2和图3，吊装装置使得装有第一干燥处理后的电解原料的加料装置24在上工作室22内处于悬挂状态。此时桶体242的重量全部作用在伞状结构的伞面上，即伞面结构的伞面密封桶体242的第二开口。原料堆积在伞面上，加料装置不会发生泄漏，处于密封状态。此时，隔离装置23仍然处于关闭状态，上工作室22与下工作室21为隔离密封状态。

(6)通过第二抽真空接口对上工作室22进行第二抽真空处理，分别排出上工作室22中的空气、水蒸气。这样，后续操作步骤中，往电解炉添加电解原料的过程中不会引入空气，为提高在阴极析出的高纯钛的纯度做准备。其中，第二抽真空处理后的上工作室22的真空度越低越好。因为，真空度越低，上工作室22内的空气含量越少。本实施例中，第二抽真空处理的真空度为大于等于0.015MPa且小于等于0.001MPa。

(7)第二抽真空处理后，通过第二保护气输入口对上工作室22输入保护气。保护气为氩气或氦气，保护气体压力为大于1个大气压且小于2.5个大气压。向上工作室22输入保护气后，保护气将上工作室内残留的空气进行稀释，使得上工作室22的空气进一步降低。但是，保护气的压力不能太大，否则，上工作室22内的保护气会通过各个密封件向外大量挤出，容易减低各密封件的寿命。

(8)通入保护气后，继续对上工作室22进行第二抽真空操作。使得上工作室22内的空气含量进一步减少。之后，依次循环进行通入保护气、第二抽真空处理的操作，使得上工作室22的空气含量尽量最大程度的降低。

其他实施例中，不进行步骤(8)的操作也属于本发明的保护范围。

(9)当充入的保护气使得上工作室与下工作室接近时，打开隔离装置23，使得上工作室22与下工作室21之间为导通状态。这时，电解炉的余热对加料装置中的电解原料进行加热，也就是说第二干燥处理。第二干燥处理的时间为大于等于10小时且小于等于100小时。第二干燥处理的时间太长或太短而产生的不利影响请参考第一干燥时间太长或太短产生的不利影响。经过第二干燥处理后的电解原料的含水量小于等于0.5％。所述第二干燥处理与后续的电解工艺兼容，节省工艺步骤。另外，第二干燥处理一直在所述密封的、受保护气保护的电解装置中进行，可以使得电解原料一直处于第二干燥处理的状态。这样，电解原料的低含水量或超低含水状态可以一直保持。

(10)第二干燥处理后，杆体2411继续向电解炉方向移动，伞体结构逐渐与桶体242的第二开口分离，电解原料通过第二开口与伞状结构之间的空隙泄漏，并通过伞状结构的斜面下滑落入电解炉中。

因此，本实施例中的加料装置24，电解原料被放入电解炉之前，电解原料在桶体242一直处于密封状态。与此同时，对上工作室22、电解炉进行抽真空操作。因此，采用本实施例中的熔盐电解装置能够最大程度的防止：向电解炉添加电解原料的过程中，空气引入整个电解装置，从而可以降低并保持电解原料中的超低含水量，进而提高后续在阴极上提取的高纯钛的纯度。

其他实施例中，不向上工作室和下工作室通入保护气也属于本发明的保护范围。

其他实施例中，只向上工作室通入保护气不向下工作室通入保护气，也属于本发明的保护范围。

其他实施例中，通过电磁等方式将隔离阀打开时，由于该电磁阀的打开条件与上工作室的压力或是下工作室的压力无关，因此，可以只向上工作室或只向下工作室进行保护气的通入。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种降低原料含水量的方法，其特征在于，包括：

提供原料，所述原料中包含有吸水物质；

对所述原料进行第一干燥处理；

对所述第一干燥处理后的所述原料进行第二干燥处理，所述第二干燥处理在空气含量少的条件下进行。

2.如权利要求1所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述第二干燥处理在电解设备中进行。

3.如权利要求2所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述电解设备包括：

下工作室，所述下工作室包括电解炉和位于电解炉周围、底部的加热设备；

上工作室，位于所述下工作室的上方；

隔离装置，位于所述下工作室和所述上工作室之间，且与所述下工作室连接，所述隔离装置的打开与关闭实现所述上工作室与所述下工作室的导通与隔离；

加料装置，设置于所述上工作室的内部且与所述上工作室可拆卸连接。

4.如权利要求3所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述第二干燥处理包括下列步骤：

加热所述电解炉；

将所述隔离装置关闭，使所述下工作室呈密闭空间，对所述下工作室进行第一抽真空处理；

第一抽真空处理后，将所述原料加入加料装置；

将所述添有原料的加料装置安装至所述上工作室内；

使所述上工作室呈密闭空间，对所述上工作室进行第二抽真空处理；

第二抽真空处理后，打开所述隔离装置。

5.如权利要求4所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述第一抽真空处理步骤之后，对所述下工作室充入保护气。

6.如权利要求5所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，充入所述保护气后，所述下工作室的压力范围为大于等于1.0MPa且小于等于1.15MPa。

7.如权利要求4所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述第二抽真空处理步骤之后，对所述上工作室充入保护气。

8.如权利要求7所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，充入所述保护气后，所述上工作室的压力范围为大于等于1.0MPa且小于等于1.15MPa。

9.如权利要求5或7所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述保护气为氩气。

10.如权利要求1所述的降低原料含水量的方法，其特征在于，所述第一干燥温度为大于等于50℃且小于等于150℃，所述保温时间为大于等于2h。