CN105801581A - 一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法 - Google Patents

一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105801581A
CN105801581A CN201410824755.3A CN201410824755A CN105801581A CN 105801581 A CN105801581 A CN 105801581A CN 201410824755 A CN201410824755 A CN 201410824755A CN 105801581 A CN105801581 A CN 105801581A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tea
caffeine
ethanol
extracting
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410824755.3A
Other languages
English (en)
Inventor
于航
董亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LIAONING PHARMA-UNION PHARMACEUTICAL Co Ltd
Original Assignee
LIAONING PHARMA-UNION PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LIAONING PHARMA-UNION PHARMACEUTICAL Co Ltd filed Critical LIAONING PHARMA-UNION PHARMACEUTICAL Co Ltd
Priority to CN201410824755.3A priority Critical patent/CN105801581A/zh
Publication of CN105801581A publication Critical patent/CN105801581A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从茶叶中提取咖啡因的实验方法，将实验装置改为升华装置。本发明的方法缩短了反应时间，提高了反应收率，方法简单,易于操作,成功率高。

Description

一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的实验提取方法，具体涉及一种咖啡因的提取方法。
背景技术
从茶叶中提取咖啡因”是高校一直开设的有机化学实验之一。该实验是采用索氏提取器装置,进行液固连续萃取,把咖啡因从茶叶中提取出来。通过多年的实验教学来看,利用传统的实验方法和装置,学生不易操作,反应时间长,且实验成功率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种咖啡因的实验提取方法，大大提高了反应收率，缩短了反应时间。
为实现上述目的，本发明以下技术方案：
1.实验装置的改进
原装置用索氏提取器、球形冷凝管、样品装入滤纸袋见图1。新装置用恒压滴液漏斗、球冷凝管,样品直接装入恒压滴液漏斗中(漏斗口放置脱脂棉),见图2。
图1原装置图2新装置
1、提取方法的改进
2.1原提取方法
在100mL圆底烧瓶中加2粒沸石和75mL95%乙醇,按图1装好提取装置,称取6g茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,将筒口封严,通冷却水后在电热套上加热。当溶剂被加热沸腾时,蒸汽沿着索氏提取器的侧臂上升,被冷凝管冷凝为液体并滴到样品上,当溶剂在提取器内达到一定高度时,和所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。连续提取2～3h后,提取器内的提取液颜色变得很淡,即可停止提取。
待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。冷却后将索氏提取器从烧瓶上取下,换上常压蒸馏装置,电热套直接加热蒸溜回收大部分乙醇,浓缩至10～15mL。将浓缩液转移到蒸发皿中,加生石灰3g,在不断搅拌下,蒸气浴上蒸干剩余的乙醇,边蒸边碾,至固体变为细小粉末,石棉网上小火焙炒片刻。将实验装置改为升华装置,小火加热,至开始产生棕色烟雾止,产物为白色针状晶体,称重。
用此方法做3份样品(编号1,2,3),提取时间为1.5h;做3份样品(编号4,5,6),提取时间为3h,其结果列入表1。
2.2新提取方法
在100mL圆底烧瓶中加2粒沸石,在恒压漏斗口放置一脱脂棉,称取6g茶叶末放入恒压漏斗中,按图2装置好提取装置,将60mL95%乙醇从球形冷凝管加入,先将茶叶末浸泡片刻,然后将液体放入圆底烧瓶中。通冷却水后在电热套上加热。当溶剂被加热沸腾时,溶剂蒸汽从恒压漏斗侧管上升,被冷凝管冷凝为液体并滴到样品上,当溶剂在提取器内达到一定高度时,调节恒压漏斗活塞,使冷凝液的滴入速度与恒压漏斗的放液速度一致。此过程反复进行,溶剂便被一遍又一遍地重复使用,样品每一次都接触到新溶剂,最后将所要提取的物质都集中到下面的烧瓶中。连续提取0.5h后,恒压漏斗中的提取液颜色变得很淡,即可停止提取。冷却,将恒压漏斗从烧瓶上取下,换上常压蒸馏装置,电热套直接加热蒸溜回收大部分乙醇,浓缩至10～15mL。将浓缩液转移到蒸发皿中,加生石灰4g,在不断搅拌下,蒸气浴上蒸干剩余的乙醇,边蒸边碾,至固体变为细小粉末,石棉网上小火焙炒片刻。将实验装置改为升华装置,小火加热,至开始产生棕色烟雾止,产物为白色针状晶体,称重。
做3份样品(编号7,8,9),提取时间为0.5h。其结果列入表1
由表1可看出,用新提取方法提取0.5h与原提取方法提取3h的纯产品产率基本接近,但新方法节约时间和电能,故我们在实验教学中选择新提取方法。
[0010]新提取方法的优点：通过调节恒压滴液漏斗的活塞,让漏斗滴出液体的量与回流冷凝液体的滴入量相同,溶剂使用量小,同时,使提取过程中不断地有新溶剂加入,且溶剂的温度高,使样品一直浸泡在新的热溶剂中,故提取的速度快。增加了生石灰的用量,使粗产品的含水量减少,有利于升华操作的成功,故新提取方法的产率有所提高。总之,改进后的实验与传统实验相比,方法简单,易于操作,成功率高。

Claims (3)

1.一种从茶叶中提取咖啡因的方法，包括以下步骤：
A、向提取装置中加入6g茶叶末、60mL95%乙醇，通冷却水后在电热套上加热，连续提取0.5h；
B、冷却后换上常压蒸馏装置,电热套直接加热蒸溜回收大部分乙醇,浓缩至10～15mL；
C、将浓缩液转移到蒸发皿中,加生石灰4g,在不断搅拌下,蒸气浴上蒸干剩余的乙醇,边蒸边碾,至固体变为细小粉末,石棉网上小火焙炒片刻,产物为白色针状晶体，即为咖啡因。
2.如权利要求1所述的提取装置，其特征在于：实验装置中使用恒压漏斗、球冷凝管。
3.如权利要求1所述的实验方法，其特征在于：生石灰用量与茶叶末用量比为3:2。
CN201410824755.3A 2014-12-27 2014-12-27 一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法 Pending CN105801581A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410824755.3A CN105801581A (zh) 2014-12-27 2014-12-27 一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410824755.3A CN105801581A (zh) 2014-12-27 2014-12-27 一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105801581A true CN105801581A (zh) 2016-07-27

Family

ID=56981150

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410824755.3A Pending CN105801581A (zh) 2014-12-27 2014-12-27 一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105801581A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110907259A (zh) * 2019-11-21 2020-03-24 俞峰 一种二噁英净化富集柱及其富集方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0910502A (ja) * 1995-06-30 1997-01-14 Japan Tobacco Inc 天然固体原料からの目的成分の抽出方法
US7879371B2 (en) * 2002-03-25 2011-02-01 Council Of Scientific & Industrial Research Caffeine fraction obtained from tea leaves and a method for inducing Agrobacterium tumefaciens-mediated genetic transformation in plants using said caffeine fraction
CN102453031A (zh) * 2010-10-20 2012-05-16 曾科 一种从茶叶中提取咖啡因的方法
CN103012402A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 唐翔 一种从茶叶提取咖啡因的方法
CN103891964A (zh) * 2014-04-20 2014-07-02 张文艳 一种大量从茶叶中提取咖啡因的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0910502A (ja) * 1995-06-30 1997-01-14 Japan Tobacco Inc 天然固体原料からの目的成分の抽出方法
US7879371B2 (en) * 2002-03-25 2011-02-01 Council Of Scientific & Industrial Research Caffeine fraction obtained from tea leaves and a method for inducing Agrobacterium tumefaciens-mediated genetic transformation in plants using said caffeine fraction
CN102453031A (zh) * 2010-10-20 2012-05-16 曾科 一种从茶叶中提取咖啡因的方法
CN103012402A (zh) * 2012-12-18 2013-04-03 唐翔 一种从茶叶提取咖啡因的方法
CN103891964A (zh) * 2014-04-20 2014-07-02 张文艳 一种大量从茶叶中提取咖啡因的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张彩华: "从茶叶中提取咖啡因微型实验装置的改进", 《萍乡高等专科学校学报》 *
杨祖幸 等: "从茶叶中提取咖啡因实验方法及装置的改进", 《实验室研究与探索》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110907259A (zh) * 2019-11-21 2020-03-24 俞峰 一种二噁英净化富集柱及其富集方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN204400945U (zh) 一种植物精油提取装置
CN103923748B (zh) 一种挥发油提取收集分离设备
CN105779129A (zh) 从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油及副产物的方法及所得副产物
CN105801581A (zh) 一种从茶叶中咖啡因的实验提取方法
CN206318973U (zh) 一种新型酿酒蒸馏设备
CN103961899B (zh) 可控温度的同时萃取装置及使用方法
CN205549632U (zh) 一种药物中间体的蒸馏釜结构
CN203123604U (zh) 一种水蒸气蒸馏装置
CN206063811U (zh) 一种中药浓缩装置
CN106975236B (zh) 一种松脂减压蒸馏装置
CN201454559U (zh) 一种溶剂蒸馏提纯装置
CN202576393U (zh) 一种高效液态发酵白酒蒸馏装置
CN205287661U (zh) 一种微量液体蒸馏装置
CN208003477U (zh) 挥发油的同时蒸馏萃取装置
CN110681179A (zh) 一种索氏提取器
CN201415068Y (zh) 中药有效成份的提取和浓缩设备
CN204147584U (zh) 一种快速汽液混合萃取系统
CN203408724U (zh) 一种新型蒸馏装置
CN209456399U (zh) 一种用于制备茶油的节能型蒸馏装置
CN207627966U (zh) 恒压蒸馏装置
CN102816169B (zh) 岩白菜素的提取方法及其提取系统
CN208250270U (zh) 一种用于杨梅酒加工提纯使用酒蒸馏设备
CN203710721U (zh) 一种自动电热蒸馏器装置
CN101612487A (zh) 中药有效成份的提取和浓缩设备及提取和浓缩方法
CN109224493A (zh) 一种改性全丙烯酸酯乳液萃取蒸馏装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160727

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication