CN105800724A - 一种气凝胶型污水净化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气凝胶型污水净化剂的制备方法。包括：步骤1：将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水混合，得到混合液A，将氨水滴加到混合液A中；然后反应得到溶胶A；步骤2：将钛酸丁酯、无水乙醇混合，得到混合液B；将盐酸溶液、无水乙醇与水混合，得到混合液C；将混合液C滴加到混合液B中；然后反应得到溶胶B；步骤3：将溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂混合均匀，得到混合溶胶，将混合溶胶陈化后进行溶剂置换，得到混合凝胶；步骤4：采用超临界流体对混合凝胶进行干燥，得到气凝胶型污水净化剂。本发明方法制备的气凝胶型污水净化剂吸附效果好，吸附容量高，净化时间短，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及水净化技术领域，特别地，涉及一种气凝胶型污水净化剂的制备方法。
背景技术
近几十年来，我国工业发展迅速。但是在过去，我国的工厂企业不注重环境保护，普遍存在将不经过净化后的污水直接排放的情况。今年来，随着环境的不断恶化，我国环境保护部分也对污水的排放进行了严格管制。所有的企业工厂，污水必须经过净化后，水质符合国家排放标准后，才能进行排放。
目前，工业污水的净化方法通过包括有静置沉降，絮凝沉淀等步骤。如授权公告号为CN101928069B的中国专利公开了一种污水净化剂，由聚羟基烷酸酯、硅藻土、腐殖酸、生物活性剂、无机金属盐以及其他物质组成，本发明还公开了利用该污水净化剂的污水净化方法。本发明由于使用可完全生物降解材料聚羟基烷酸酯为生物活性剂的缓释材料，该可完全生物降解材料缓慢降解并释放生物活性剂，实现生物活性剂的长期高效净化功能。并结合水生植物联合作用对实现污水磷、氮、多环芳烃、重金属的净化处理。
除上述污水净化剂外，目前市场上还有大量以活性炭为主要材料的污水净化剂，其原理为利用活性炭的吸附性对水体进行净化。
但是上述净水剂对污水的净化效果有限，且对杂质的吸附效果差，吸附容量低，净化时间长，效率低下。
发明内容
本发明目的在于提供一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，以解决现有技术中污水净化剂吸附效果差，吸附容量低，净化时间长，效率低下的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比3-5:1:0.3-0.5:0.1-0.3:0.5-1.5:0.4-0.6:100混合，搅拌均匀后得到混合液A，在搅拌条件下将浓度为1mol/L的氨水滴加到混合液A中直至混合液A的pH值为7-8；然后在55-65℃下反应16-48h，得到溶胶A。
步骤2：将钛酸丁酯、无水乙醇按质量比1:30-50混合，得到混合液B；将3mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比3-5:5-15:5进行混合，得到混合液C；在搅拌条件下将混合液C滴加到等体积的混合液B中；然后在50-60℃下反应8-16h，得到溶胶B。
步骤3：将溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂按质量比2-4:1:0.1-0.2混合均匀，得到混合溶胶，将混合溶胶陈化24-48h后，用过量的有机溶剂A对混合溶胶进行溶剂置换16-32h，接着用过量的有机溶剂B对混合溶胶进行溶剂置换12-24h，然后除去有机溶剂B，得到混合凝胶。
步骤4：采用超临界流体对混合凝胶进行干燥，得到气凝胶型污水净化剂。
在本发明的技术方案中，不以传统的絮凝剂或者活性炭作为主要成分，改为采用以炭材料和二氧化钛材料为主要基体的复合气凝胶。与活性炭相比，气凝胶拥有更高的孔隙率、比表面积和吸附容量，因此对于水中有害物质的吸附性更强。但是传统的气凝胶，在凝胶经过干燥制备气凝胶的过程中，由于其内部的三维网络结构的强度不高，原有的结构容易坍塌，导致孔隙率和比表面积降低，且成型后材料脆性较高，机械强度、韧性、耐水性差，严重影响了实际应用。
本发明的气凝胶材料，以炭-二氧化钛-海泡石-纳米埃洛石管-纳晶纤维素的复合材料为基体，其中海泡石具有纳米尺寸的孔隙，对色素、重金属离子等物质具有很强的吸附能力；纳米埃洛石管为具有中空结构的短纤维管状，具有纳米尺寸的孔道，制得复合气凝胶后能够大幅提高材料的强度，而且同时还能够提高气凝胶材料的韧性，由于海泡石、纳米埃洛石管的存在，能够在气凝胶材料干燥过程中起到支撑作用，气凝胶内的三维网络结构不易坍塌，从而保持溶胶状态时的孔隙结构以及比表面积。并且，由于海泡石、纳米埃洛石管自身也拥有纳米孔道，也具有强吸附性，因此能够弥补被海泡石、纳米埃洛石管占据的空间所损失的孔隙。二氧化钛作为气凝胶时孔隙率高，比表面积大，作为污水净化剂使用，能够在光催化作用下对有机油系等物质进行有效降解，因此当本发明的污水净化剂能够一边对污染物进行吸附，一边进行降解，间接地提升了吸附容量。
纳晶纤维素不仅自身能够吸附铅、铬等重金属离子，而且在制备溶胶时能够辅助各物质的结合；聚乙烯吡咯烷酮作为致孔剂，能够制成微米级别的孔道，丰富污水净化剂的孔道尺寸，从而能够对各类污染物进行吸附。
其中在将溶胶A与溶胶B混合的过程中，添加有聚酚氧树脂，聚酚氧树脂不仅具有粘合作用，而且其能够提高复合材料的耐水性、机械强度和耐收缩性。能够使得污水净化剂长时间在水中作业。
进一步地，所述水溶性酚醛树脂的固含量为40-50％,游离酚含量小于等于10％。
进一步地，步骤1中所述氨水的滴加速度为20-30mL/min。
进一步地，所述海泡石粉和纳米埃洛石管经过活化处理：将海泡石粉和纳米埃洛石管分别在其400-600倍质量的4wt％盐酸溶液中浸泡4-6h，得到活化的纳米埃洛石管和海泡石粉。
对纳米埃洛石管进行酸活化处理，能够提高其自身的吸附效率，能够提高污水净化剂的吸附效率。
进一步地，步骤2中所述混合液C的滴加速度为15-20mL/min。
进一步地，步骤3中途所述有机溶剂A为无水乙醇，所述有机溶剂B为正己烷。
进一步地，步骤4条件为：采用二氧化碳作为干燥介质，温度40-50℃，压力5-15MPa，时间6-24h。采用超临界流体对混合溶胶进行干燥，能够较大程度的保留混合溶胶内部的孔道结构。
本发明具有以下有益效果：
本发明方法制备的气凝胶型污水净化剂，在干燥过程中孔隙易成型，具有超高的孔隙率和比表面积且质轻，吸附容量高，能够解决现有技术中污水净化剂吸附效果差，吸附容量低，净化时间长，效率低下的技术问题。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比4:1:0.4:0.2:1:0.5:100混合，搅拌均匀后得到混合液A，在搅拌条件下将浓度为1mol/L的氨水以25mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值为7-8；然后在60℃下反应32h，得到溶胶A。
所述水溶性酚醛树脂的固含量为45％，游离酚含量小于等于10％。所述海泡石粉和纳米埃洛石管经过活化处理：将海泡石粉和纳米埃洛石管分别在其500倍质量的4wt％盐酸溶液中浸泡5h，得到活化的纳米埃洛石管和海泡石粉。
步骤2：将钛酸丁酯、无水乙醇按质量比1:40混合，得到混合液B；将3mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比4:10:5进行混合，得到混合液C；在搅拌条件下将混合液C以18mL/min的滴加速度滴加到等体积的混合液B中；然后在55℃下反应12h，得到溶胶B。
步骤3：将溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂按质量比3:1:0.15混合均匀，得到混合溶胶，将混合溶胶陈化36h后，用过量的无水乙醇对混合溶胶进行溶剂置换24h，接着用过量的正己烷对混合溶胶进行溶剂置换18h，然后除去正己烷，得到混合凝胶。
步骤4：采用超临界流体对混合凝胶进行干燥，得到气凝胶型污水净化剂。其中干燥条件为：采用二氧化碳作为干燥介质，温度45℃，压力10MPa，时间15h。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为841m2/g，孔隙率为90％。
实施例2
一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比3:1:0.3:0.1:0.5:0.4:100混合，搅拌均匀后得到混合液A，在搅拌条件下将浓度为1mol/L的氨水以20mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值为7-8；然后在55℃下反应8h，得到溶胶A。
所述水溶性酚醛树脂的固含量为40％，游离酚含量小于等于10％。所述海泡石粉和纳米埃洛石管经过活化处理：将海泡石粉和纳米埃洛石管分别在其400倍质量的4wt％盐酸溶液中浸泡4h，得到活化的纳米埃洛石管和海泡石粉。
步骤2：将钛酸丁酯、无水乙醇按质量比1:30混合，得到混合液B；将3mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比3:5:5进行混合，得到混合液C；在搅拌条件下将混合液C以15mL/min的滴加速度滴加到等体积的混合液B中；然后在50℃下反应16h，得到溶胶B。
步骤3：将溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂按质量比2:1:0.1混合均匀，得到混合溶胶，将混合溶胶陈化24h后，用过量的无水乙醇对混合溶胶进行溶剂置换16h，接着用过量的正己烷对混合溶胶进行溶剂置换12h，然后除去正己烷，得到混合凝胶。
步骤4：采用超临界流体对混合凝胶进行干燥，得到气凝胶型污水净化剂。其中干燥条件为：采用二氧化碳作为干燥介质，温度40℃，压力5MPa，时间24h。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为763m2/g，孔隙率为88％。
实施例3
一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比5:1:0.5:0.3:1.5:0.6:100混合，搅拌均匀后得到混合液A，在搅拌条件下将浓度为1mol/L的氨水以30mL/min的滴加速度滴加到混合液A中直至混合液A的pH值为7-8；然后在65℃下反应16h，得到溶胶A。
所述水溶性酚醛树脂的固含量为50％，游离酚含量小于等于10％。所述海泡石粉和纳米埃洛石管经过活化处理：将海泡石粉和纳米埃洛石管分别在其600倍质量的4wt％盐酸溶液中浸泡6h，得到活化的纳米埃洛石管和海泡石粉。
步骤2：将钛酸丁酯、无水乙醇按质量比1:50混合，得到混合液B；将3mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比5:15:5进行混合，得到混合液C；在搅拌条件下将混合液C以20mL/min的滴加速度滴加到等体积的混合液B中；然后在60℃下反应8h，得到溶胶B。
步骤3：将溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂按质量比4:1:0.0.2混合均匀，得到混合溶胶，将混合溶胶陈化48h后，用过量的无水乙醇对混合溶胶进行溶剂置换32h，接着用过量的正己烷对混合溶胶进行溶剂置换24h，然后除去正己烷，得到混合凝胶。
步骤4：采用超临界流体对混合凝胶进行干燥，得到气凝胶型污水净化剂。其中干燥条件为：采用二氧化碳作为干燥介质，温度50℃，压力15MPa，时间6h。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为792m2/g，孔隙率为89％。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比3.5:1:0.35:0.15:0.75:0.45:100混合。
步骤2中，钛酸丁酯、无水乙醇质量比为1:35；盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比为3.5:7:5。
步骤3中，溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂质量比为2.5:1:0.125。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为811m2/g，孔隙率为89％。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比4.5:1:0.45:0.25:1.25:0.55:100混合
步骤2中，钛酸丁酯、无水乙醇质量比为1:38；盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比为3.5:7:5。
步骤3中，步骤3中，溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂质量比为3.5:1:0.175。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为804m2/g，孔隙率为89％。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比4:1:0.5:0.3:1:0.5:100混合。
步骤2中，钛酸丁酯、无水乙醇质量比为1:35；盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比为4.5:12:5。
步骤3中，步骤3中，溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂质量比为3:1:0.1。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为781m2/g，孔隙率为89％。
对比实施例1
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比6:1:0.6:0.4:1.75:0.7:100混合。氨水的滴加速度为15mL/min。
步骤2中，钛酸丁酯、无水乙醇质量比为1:25；盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比为2:3:5。混合液C的滴加速度为10mL/min。
步骤3中，溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂质量比为4.5:1:0.1-0.2。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为698m2/g，孔隙率为85％。
对比实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比2:1:0.2:0.05:0.25:0.3:100混合。氨水的滴加速度为35mL/min。
步骤2中，钛酸丁酯、无水乙醇质量比为1:60；盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比为6:20:5。混合液C的滴加速度为25mL/min。
步骤3中，溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂质量比为1.5:1:0.1-0.2。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为641m2/g，孔隙率为84％。
对比实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：
步骤1中，将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比6:1:0.2:0.4:1.75:0.3:100混合。氨水的滴加速度为15mL/min。
步骤2中，钛酸丁酯、无水乙醇质量比为1:20；盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比为2:20:5。混合液C的滴加速度为10mL/min。
步骤3中，溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂质量比为5:1:0.1-0.2。
本实施例制得的污水净化剂的比表面积为632m2/g，孔隙率为84％。
从实施例1-3与对比实施例1-3的数据对比可知，实施例1-3制得的污水净化剂的性能参数更优。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将糠醛、水溶性酚醛树脂、海泡石粉、纳米埃洛石管、纳晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮和水按质量比3-5:1:0.3-0.5:0.1-0.3:0.5-1.5:0.4-0.6:100混合，搅拌均匀后得到混合液A，在搅拌条件下将浓度为1mol/L的氨水滴加到混合液A中直至混合液A的pH值为7-8；然后在55-65℃下反应16-48h，得到溶胶A；
步骤2：将钛酸丁酯、无水乙醇按质量比1:30-50混合，得到混合液B；将3mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比3-5:5-15:5进行混合，得到混合液C；在搅拌条件下将混合液C滴加到等体积的混合液B中；然后在50-60℃下反应8-16h，得到溶胶B；
步骤3：将溶胶A、溶胶B、聚酚氧树脂按质量比2-4:1:0.1-0.2混合均匀，得到混合溶胶，将混合溶胶陈化24-48h后，用过量的有机溶剂A对混合溶胶进行溶剂置换16-32h，接着用过量的有机溶剂B对混合溶胶进行溶剂置换12-24h，然后除去有机溶剂B，得到混合凝胶；
步骤4：采用超临界流体对混合凝胶进行干燥，得到气凝胶型污水净化剂。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于，所述水溶性酚醛树脂的固含量为40-50％,游离酚含量小于等于10％。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述氨水的滴加速度为20-30mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于，所述海泡石粉和纳米埃洛石管经过活化处理：将海泡石粉和纳米埃洛石管分别在其400-600倍质量的4wt％盐酸溶液中浸泡4-6h，得到活化的纳米埃洛石管和海泡石粉。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中所述混合液C的滴加速度为15-20mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中途所述有机溶剂A为无水乙醇，所述有机溶剂B为正己烷。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶型污水净化剂的制备方法，其特征在于，步骤4条件为：采用二氧化碳作为干燥介质，温度40-50℃，压力5-15MPa，时间6-24h。
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