CN105800657B - 一种玫瑰花状沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种玫瑰花状沉淀碳酸钙的制备方法，用中烧石灰与添加了复合型添加剂的消化水按1:5‑10的比例消化，然后过60‑120目振动筛过滤除渣，制得的氢氧化钙乳液加水稀释后加入晶形控制剂，然后送入反应塔中，通入窑气碳化至pH＜7.5后停止碳化，将沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙。本发明制得的沉淀碳酸钙粒子呈玫瑰花状，比表面积大，分散性和粘附性好，产品质量稳定，可应用于造纸上，能有效地提高纸页的松厚度、不透明度、白度和强度，具有广阔的应用前景和市场空间，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于沉淀碳酸钙的制备技术领域，涉及一种玫瑰花状沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
沉淀碳酸钙是一种用途极为广泛的无机填料，广泛应用于造纸、塑料、橡胶、胶粘剂、密封剂、涂料、油漆、油墨、医药、食品等。因为制备工艺的不同，沉淀碳酸钙可能呈立方体、纺锤体、针状、链状、玫瑰花状、片状等不同晶体形貌。
沉淀碳酸钙是橡胶工业中使用最早，使用量最大的填充剂之一，可以增加制品容积，降低成本，提高抗张强度、耐磨性、撕裂强度。在塑料行业中，沉淀碳酸钙起增量填充作用，可提高制品尺寸稳定性、硬度、刚性和耐热性，改善塑料的加工性能。造纸工业是中国沉淀碳酸钙最具开发潜力的应用领域，一般使用纺锤形和玫瑰花状碳酸钙作造纸填料，可提高纸制品白度和蔽光性，减少纸浆用量，降低成本。在纸张填充中，与纺锤形碳酸钙相比较，玫瑰花状沉淀碳酸钙可赋予纸张更好的松厚度，降低切刀磨损，改善纸张印刷适应性。玫瑰花状碳酸钙是由微细晶体聚集成簇，围绕核心颗粒呈放射性排列，这样的结构使得玫瑰花状碳酸钙还具有很高的光散射能力，显著提高纸张的白度和不透明度。
与普通纺锤淀碳酸钙简单的生产工艺不同，玫瑰花状沉淀碳酸钙制备技术较复杂，产品质量控制难度大，有关这种技术的报道并不多。
如中国发明专利CN 102502749 A公开了一种利用低品位石灰石制备玫瑰形碳酸钙的方法。该发明是利用碳酸钙含量较低的石灰石在长时间煅烧后制备石灰，通过添加晶型控制剂的方法制备玫瑰花状沉淀碳酸钙。该发明中，石灰石煅烧时间长，使用多种增白剂，晶型控制剂使用磷酸铵、柠檬酸脂中的一种或两种，还使用了分散剂，工艺复杂，生产成本较高。
目前，被普遍采用的制备玫瑰花状沉淀碳酸钙的成熟技术并不多，对它的研究具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种分散性良好，可以实现工业化生产、工艺简单、能耗低的玫瑰花状沉淀碳酸钙的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种玫瑰花状沉淀碳酸钙的制备方法，它包括以下步骤：
（1）消化水预处理：选用30-60℃的热水，并在热水中添加复合型添加剂，制得消化水，其中加入的复合型晶添加剂的质量为中烧石灰质量的0.1-2.0%；
（2）消化：将中烧石灰与步骤（1）得到的消化水按质量比为1:5-10的比例混合，搅拌，进行消化反应，制得的氢氧化钙乳液经60-120目的振动筛进行过滤除渣，过滤得到的氢氧化钙乳液，备用；
（3）混合：将步骤（2）过滤得到的氢氧化钙乳液加水稀释，调至比重为1.050-1.070，加入晶型控制剂，其中加入的晶型控制剂的质量为氢氧化钙质量的0.2-3.0%；
（4）碳化：将步骤（3）得到的氢氧化钙乳液送入碳化反应塔中，打开窑气阀，通入经过净化的窑气进行碳化反应，氢氧化钙乳液的进料温度为30-60℃，碳化至反应液pH＜7.5时，关闭窑气阀，停止反应，得到沉淀碳酸钙悬浮液；
（5）脱水干燥：将步骤（4）得到的沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分的常规工序后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙产品。
以上所述的复合型添加剂由两种组分组成，第一种为单糖，第二种为多糖，单糖和多糖的质量比为1-5∶1。
以上所述的单糖为蔗糖、甘油醛、核糖中的一种或任意两种以上的任意配比；所述的多糖为淀粉、纤维素、果胶中的一种或任意两种以上的任意配比，
以上所述的晶型控制剂为氯化镁。
以上所述的碳化反应过程中窑气流量为为4-10m3/h，窑气中CO2体积浓度为20-50%。
对比于现有技术，本发明具有的优点和有益效果如下：
1、本发明制得的沉淀碳酸钙粒子呈玫瑰花状，比表面积大，分散性和粘附性好，产品质量稳定，适用范围广。
2、本发明方法得到的玫瑰花状沉淀碳酸钙可应用于制造高档纸张，能有效地提高纸张的松厚度、不透明度、白度和强度，具有广阔的应用前景和市场空间。
3、本发明操作方便，工艺简单，能耗低，可以实现工业化生产，降低生产成本，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为实施例1制备的玫瑰花状沉淀碳酸钙产品经扫描电镜检测分析图。
图2为实施例2制备的玫瑰花状沉淀碳酸钙产品经扫描电镜检测分析图。
图3为实施例3制备的玫瑰花状沉淀碳酸钙产品经扫描电镜检测分析图。
图4为实施例4制备的纺锤体沉淀碳酸钙产品经扫描电镜检测分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
选用30℃的热水，并在热水中添加复合型添加剂，制得消化水，其中加入的复合型晶添加剂的质量为中烧石灰质量的0.2%。所述的复合型添加剂由蔗糖和淀粉组成，其中蔗糖与淀粉的质量比为1:1。
将中烧石灰与备好的消化水按质量比为1:5的比例混合，搅拌，进行消化反应，制得的氢氧化钙乳液经100目的振动筛进行过滤除渣。将过滤得到的氢氧化钙乳液加水稀释，调至比重为1.065，碳化前，加入晶型控制剂氯化镁，其中加入的晶型控制剂氯化镁的质量为氢氧化钙质量的0.2%；再将氢氧化钙乳液送入碳化反应塔中，打开窑气阀，通入经过净化的窑气进行碳化反应，其中窑气流量为为4m3/h，窑气中CO2体积浓度为20%，氢氧化钙乳液的进料温度为30℃，碳化至反应液pH＜7.5时，关闭窑气阀，停止反应，得到沉淀碳酸钙悬浮液。将得到的沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分的常规工序后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙产品，产品经扫描电镜检测分析如图1所示。
实施例2：
选用60℃的热水，并在热水中添加复合型添加剂，制得消化水，其中加入的复合型晶添加剂的质量为中烧石灰质量的0.4%。所述的复合型添加剂由蔗糖和纤维素组成，其中蔗糖与纤维素的质量比为5:1。
将中烧石灰与备好的消化水按质量比为1:7的比例混合，搅拌，进行消化反应，制得的氢氧化钙乳液经120目的振动筛进行过滤除渣。将过滤得到的氢氧化钙乳液加水稀释，调至比重为1.050，碳化前，加入晶型控制剂氯化镁，其中加入的晶型控制剂氯化镁的质量为氢氧化钙质量的1.0%；再将氢氧化钙乳液送入碳化反应塔中，打开窑气阀，通入经过净化的窑气进行碳化反应，其中窑气流量为为6m3/h，窑气中CO2体积浓度为30%，氢氧化钙乳液的进料温度为60℃，碳化至反应液pH＜7.5时，关闭窑气阀，停止反应，得到沉淀碳酸钙悬浮液。将得到的沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分的常规工序后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙产品，产品经扫描电镜检测分析如图2所示。
实施例3：
选用50℃的热水，并在热水中添加复合型添加剂，制得消化水，其中加入的复合型晶添加剂的质量为中烧石灰质量的0.6%。所述的复合型添加剂由甘油醛和淀粉组成，其中甘油醛与淀粉的质量比为3:1。
将中烧石灰与备好的消化水按质量比为1:7的比例混合，搅拌，进行消化反应，制得的氢氧化钙乳液经80目的振动筛进行过滤除渣。将过滤得到的氢氧化钙乳液加水稀释，调至比重为1.060，碳化前，加入晶型控制剂氯化镁，其中加入的晶型控制剂氯化镁的质量为氢氧化钙质量的1.5%；再将氢氧化钙乳液送入碳化反应塔中，打开窑气阀，通入经过净化的窑气进行碳化反应，其中窑气流量为为6m3/h，窑气中CO2体积浓度为30%，氢氧化钙乳液的进料温度为50℃，碳化至反应液pH＜7.5时，关闭窑气阀，停止反应，得到沉淀碳酸钙悬浮液。将得到的沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分的常规工序后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙产品，产品经扫描电镜检测分析如图3所示。
实施例4：
选用50℃的热水，并在热水中添加复合型添加剂，制得消化水，其中加入的复合型晶添加剂的质量为中烧石灰质量的1.0%。所述的复合型添加剂由核糖和果胶组成，其中蔗糖与淀粉的质量比为3:1。
将中烧石灰与备好的消化水按质量比为1:10的比例混合，搅拌，进行消化反应，制得的氢氧化钙乳液经60目的振动筛进行过滤除渣。将过滤得到的氢氧化钙乳液加水稀释，调至比重为1.070，碳化前，加入晶型控制剂氯化镁，其中加入的晶型控制剂氯化镁的质量为氢氧化钙质量的3.0%；再将氢氧化钙乳液送入碳化反应塔中，打开窑气阀，通入经过净化的窑气进行碳化反应，其中窑气流量为为10m3/h，窑气中CO2体积浓度为50%，氢氧化钙乳液的进料温度为60℃，碳化至反应液pH＜7.5时，关闭窑气阀，停止反应，得到沉淀碳酸钙悬浮液。将得到的沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分的常规工序后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙产品，产品经扫描电镜检测分析如图4所示。
实施例5：
与实施例1的不同之处在于，所述的复合型添加剂由核糖、甘油醛和纤维素组成，其中蔗糖、甘油醛和淀粉的质量比为4:1:1。
实施例6：
与实施例1的不同之处在于，所述的复合型添加剂由蔗糖、核糖、甘油醛、淀粉和纤维素组成，其中蔗糖、核糖、甘油醛、淀粉和纤维素的质量比为2:2:2:1:1。
实施例7：
与实施例1的不同之处在于，所述的复合型添加剂由蔗糖、核糖、甘油醛、淀粉、纤维素和果胶组成，其中蔗糖、核糖、甘油醛、淀粉、纤维素和果胶的质量比为1:1:1:1:1:1。
Claims (1)
1.一种玫瑰花状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于：选用60℃的热水，并在热水中添加复合型添加剂，制得消化水，其中加入的复合型晶添加剂的质量为中烧石灰质量的0.4%；所述的复合型添加剂由蔗糖和纤维素组成，其中蔗糖与纤维素的质量比为5:1；
将中烧石灰与备好的消化水按质量比为1:7的比例混合，搅拌，进行消化反应，制得的氢氧化钙乳液经120目的振动筛进行过滤除渣；将过滤得到的氢氧化钙乳液加水稀释，调至比重为1.050，碳化前，加入晶型控制剂氯化镁，其中加入的晶型控制剂氯化镁的质量为氢氧化钙质量的1.0%；再将氢氧化钙乳液送入碳化反应塔中，打开窑气阀，通入经过净化的窑气进行碳化反应，其中窑气流量为为6m3/h，窑气中CO2体积浓度为30%，氢氧化钙乳液的进料温度为60℃，碳化至反应液pH＜7.5时，关闭窑气阀，停止反应，得到沉淀碳酸钙悬浮液；将得到的沉淀碳酸钙悬浮液经脱水、干燥、粉碎、筛分的常规工序后得到玫瑰花状沉淀碳酸钙产品。
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