CN105800585A - 一种超临界二氧化碳制备纳米磷酸铁锌的方法 - Google Patents

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何丹农
徐少洪
张春明
林琳
陈超
王艳丽
金彩虹
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明是一种纳米磷酸铁锌的制备方法，称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂，将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中，缓慢搅拌待其充分溶解；将上述溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持一定的压力，然后升温使其保持在特定温度一段时间；释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。采用本方法制备的纳米磷酸铁锌，粒径小，粒径分布均一，加入到涂料中，防腐防锈性能好。

Description

一种超临界二氧化碳制备纳米磷酸铁锌的方法
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域，具体涉及一种纳米磷酸铁锌的制备方法。
背景技术
磷酸锌作为一种性能优良的无毒防腐防锈颜料，能够与酚醛树脂、环氧树脂、中油度醇酸和氨基甲酸树脂等配制防腐蚀涂料，是目前用量最大、应用最广泛的生态型防腐防锈颜料。
由于磷酸锌中的Zn2+、PO4 3+能与金属反应，生成金属-Zn-P2O5磷化膜，使金属底材表面发生钝化，生成分子式近似为Zn2Fe(PO4)2·4H2O磷化化合物。磷酸锌在水解过程中生成的各种中间产物，不仅与油漆中的羟基和羰基反应，还与金属表面的锈蚀进行反应，并在金属与腐蚀产物间形成隔离区，阻止腐蚀介质的进一步入侵，从而对金属基底进行保护
但是由于传统合成的磷酸锌产品存在活性低、原料成本高等问题致使其无法全面取代传统的铬铅类有毒防腐防锈颜料。为了提高磷酸锌的活性和降低成本，拓宽其应用领域，对其改性或开发出具有高活性的磷酸锌就显得相当重要。目前可以用阳离子部分或全部取代锌，制成改性磷酸锌，即第二代磷酸锌，可以大大提高其活性，提高防腐防锈性能，其近年来引起国内外研发人员的高度重视。除此之外还可以将其制备成纳米级粉体，利用纳米粒子的高活性提高其防腐防锈性能。
本发明通过将铁元素引入磷酸锌中，制备成改性磷酸锌；另一方面利用二氧化碳超临界的工艺，将产物的粒径从微米级别降低到纳米级别，通过以上两种改性方式的结合来制备高比表面积及表面活性的纳米粒子，提高其防腐防锈性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有磷酸锌存在的活性低的问题致使其无法全面取代传统的铬铅类有毒防腐防锈颜料的缺点，提供一种采用超临界二氧化碳制备纳米磷酸铁锌的方法。
一种超临界二氧化碳制备纳米磷酸铁锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁、表面活性剂以及蒸馏水，首先将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中，缓慢搅拌待其充分溶解；其中氯化锌与氯化铁的摩尔比为1:0.1～1，磷酸钠与氯化锌的摩尔比为1:0.1～1，蒸馏水的质量为磷酸钠质量的0.5～100，表面活性剂质量为磷酸钠质量的0.1～10%；
（2）将上述混合溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持压力3～15MPa，然后升温使其保持温度50～150℃，时间1～20小时；
（3）释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚山梨酯、单月桂基磷酸酯、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合。
采用本发明所述方法制备的纳米磷酸铁锌，粒径小，粒径分布均一，加入到涂料中，防腐防锈性能好。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
按照配方精确称取称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁、表面活性剂以及蒸馏水(氯化锌与氯化铁的摩尔比为1:0.5，磷酸钠与氯化锌的摩尔比为1:0.8，表面活性剂质量为磷酸钠质量的0.5%)，首先将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的5倍)，缓慢搅拌待其充分溶解。然后将混合溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持一定的压力（10MPa），然后升温使其保持在一定温度（100℃）一段时间（5h），释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。
实施例二：
按照配方精确称取称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁、表面活性剂以及蒸馏水(氯化锌与氯化铁的摩尔比为1:0.3，磷酸钠与氯化锌的摩尔比为1:0.7，表面活性剂质量为磷酸钠质量的0.1%)，首先将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的3倍)，缓慢搅拌待其充分溶解。然后将混合溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持一定的压力（13MPa），然后升温使其保持在一定温度（120℃）一段时间（8h），释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。
实施例三：
按照配方精确称取称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁、表面活性剂以及蒸馏水(氯化锌与氯化铁的摩尔比为1:0.7，磷酸钠与氯化锌的摩尔比为1:5，表面活性剂质量为磷酸钠质量的2%)，首先将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的10倍)，缓慢搅拌待其充分溶解。然后将混合溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持一定的压力（8MPa），然后升温使其保持在一定温度（80℃）一段时间（15h），释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。
实施例四：
按照配方精确称取称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁、表面活性剂以及蒸馏水(氯化锌与氯化铁的摩尔比为1:0.8，磷酸钠与氯化锌的摩尔比为1:0.3，表面活性剂质量为磷酸钠质量的5%)，首先将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中(蒸馏水质量为聚磷酸铵质量的2倍)，缓慢搅拌待其充分溶解。然后将混合溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持一定的压力（13MPa），然后升温使其保持在一定温度（150℃）一段时间（10h），释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。

Claims (2)

1.一种超临界二氧化碳制备纳米磷酸铁锌的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取磷酸钠、氯化锌、氯化铁、表面活性剂以及蒸馏水，首先将磷酸钠、氯化锌、氯化铁以及表面活性剂加入蒸馏水中，缓慢搅拌待其充分溶解；其中氯化锌与氯化铁的摩尔比为1:0.1～1，磷酸钠与氯化锌的摩尔比为1:0.1～1，蒸馏水的质量为磷酸钠质量的0.5～100，表面活性剂质量为磷酸钠质量的0.1～10%；
（2）将上述混合溶液倒入超临界反应釜中，充入二氧化碳使反应釜保持压力3～15MPa，然后升温使其保持温度50～150℃，时间1～20小时；
（3）释放掉压力之后打开反应釜，待自然冷却之后过滤、洗涤并烘干就得到了本发明所述的纳米磷酸铁锌。
2.根据权利要求1所述一种超临界二氧化碳制备纳米磷酸铁锌的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚山梨酯、单月桂基磷酸酯、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合。
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